天然药物化学试验讲义

天然药物化学实验

武汉大学药学院

2008.2.21

目录

天然药物化学实验须知 (1)

实验一薄层板的制备 (2)

实验二薄层色谱应用 (4)

实验三芦丁的提取与鉴定 (7)

实验四草豆蔻挥发油的提取与鉴定 (12)

实验五小蘖碱的提取与鉴定(设计性实验) (14)

参考文献 (16)

天然药物化学实验须知

在天然药物化学实验中，所用的药品、试药、试剂、溶剂大多具有挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、甚至爆炸性，实验操作又经常在加温、加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其它仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，完全可以避免一切事故的发生。

实验规则

1. 实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作规程。随时记录实验项目及其现象，以撰写正式实验报告。

2 .实验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行实验。实验时不准做与实验无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开实验室，并应随时注意反应情况，仪器是否漏气、破裂等。

3. 药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用；公用物品，用后立即放归原处，以便他人使用。不可调错瓶塞，以免污染。器皿用后要洗刷干净。

4. 操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛细管。若在加热时发现未放沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。减压系统应装有安全瓶。加液时应停火或远离火源，勿漏气开口，冷凝水要通畅。启封易挥发溶剂瓶盖时，脸面要避开瓶口慢慢开口，以防气体冲脸上，危机尊容。

5.有毒、腐蚀性药品应妥善保管，操作后要立即洗手。勿沾及五官、创口及身体暴露部位，以免中毒、损伤皮肤。

6.实验中，应在通风橱中使用毒气或腐蚀性气体，必要时，可戴防护用具进行工作。

7.若将玻璃管插入塞中时，可在塞孔中涂些水或甘油等润滑剂，用布包住玻璃管使其旋转而入，防止折断割伤。

8.实验台上勿放置与实验无关物品，随时保持水槽、仪器、桌面、地面整洁。

9.实验结束时，应将门、窗、水、电、煤气关好，室内打扫干净，并清点仪器后方可离开实验室。

安全防火须知

1.实验室存放易燃性有机溶剂时要远离火源，存量不得超过500ml。

2.在进行易燃性有机溶剂实验时，须按照操作规程进行。不可将易挥发、易燃性有机溶剂倒入水槽或废液缸内。

3.烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的器皿。

4.消防器材、砂箱、石棉布、灭火器等应放在方便固定的地点，不能随意移动，均应处于备用状态。

5.万一不慎着火，要沉着冷静积极抢救。应立即切断室内电源和火源，用石棉布将着火部位盖严，使其隔绝空气而熄灭。或视火势情况选用适当灭火器材进行灭火。在实验室使用二氧化碳灭火器较好，它具有不腐蚀、不导电等优点。

实验室常见的事故如下，应予以特别注意：

1.蒸馏或回流时，发现未放沸石，未等溶液冷却就补加沸石，结果溶液冲出瓶外，容易引起火灾。

2.蒸馏易燃物时，未通冷却水，大量蒸气逸出易引起火灾。

3.蒸馏易燃物时塞子漏气引起火灾。

4.用三角烧瓶做减压装置的受器，结果炸裂。

5.减压操作结束后，放气太快，使压力计冲破。

6.使用真空干燥器时，未关闭真空泵就直接开干燥器的放气阀，结果使泵内的机油被吸到干燥器中，使样品被污染等。

实验一薄层板的制备

一、目的要求

1 掌握各种薄层板的制备方法；

2 了解各种薄层板的制备原理、特点及应用范围。

二、制备方法

1．不加粘合剂的薄层涂布法

（1）氧化铝薄层将吸附剂置于薄层涂布器中，调节涂布器的高度，向前推动，即得均匀薄层，本实验主要用下述简易操作涂布薄层，取表面光滑，直径均一的玻璃棒一以，依据所制备薄层的宽度、厚度要求，在玻璃棒两端套上厚度为0.3~1mm的塑料圈或金属环，并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环，以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向，操作时，将氧化铝粉均匀地涂布在玻璃板上。

（2）纤维素薄层一般取纤维素粉1份加水约5份，在烧杯中混合均匀后，倒在玻璃板上，轻轻振动，使涂布均匀，水平放置，待水分蒸发至近干，于100±2℃干燥30~60分钟即得。

（3）聚酰胺薄层取锦纶丝（无色干净废丝即可）用乙醇加热浸泡2~3次，除去腊质等，称取洗净的锦纶丝1克，加85%甲酸5ml，在水浴上加热使溶。再加70%乙醇6ml，继续加热使完全溶解成透明胶状溶液。将此溶液适量倒在水平放置的，用清洁液洗净在玻璃片上，并自然向周围摊匀，使盘中的水蒸气能熏湿薄层，盘子加玻璃板盖严密，薄层放置约1小时完全固化变不透明白色，再放数小时后，再泡在水流中洗去甲酸，先在空气中晾干，后在烘箱中80℃恒温加热活化15分钟，冷后置干燥器贮存备用。

无粘合剂氧化铝薄层的简易铺层法

A．调节薄层宽度、厚度的塑料圈或金属环

B．防止玻棒左右滑动的固定环

C．玻璃板

D．氧化铝薄层

2．加粘合剂薄层的涂布法

（1）硅胶G薄层取硅胶G或硅胶GF1份，置烧杯中加水约3份混合均匀，放置片刻，随即用药匙取一定量；分别倒在一定大小的玻璃片上（或倒入涂布器中），推动涂布、均匀涂布成0.25~0.5mm厚度，轻轻振动玻璃板，使薄层面平整均匀，在水平位置放置，待薄层发白近干，于烘箱中100℃烘干活化0.5~1小时，冷后贮于干燥器内备用。活化烘干温度时间可依需要调正。一般鉴识水溶性成分或一些极性大的成分时，所用薄层板只在空气中自然干燥，不经活化即可贮存备用。

（2）硅胶（H）羧甲基纤维素钠（CMC-Na）薄层，取羟甲基纤维素钠0.2g，溶于25ml 水中，在水浴上加热搅拌使完全溶解*倒入烧杯中加薄层层析用硅胶（颗粒度10~40μ的约6~8g），混合成均匀的稀糊，按照硅胶G薄层涂布法制备薄层。或取0.8%羧甲基纤维素钠