天然药物化学实验

三、实验仪器与实验材料
1、实验仪器
索氏提取器 旋转蒸发器 烧杯 漏斗 展开缸 显色
瓶超声波提取器 玻璃棒 试剂瓶 电子天平 锥形瓶 研钵 玻璃板 布氏漏斗 真空泵 抽滤瓶 2、实验材料 六味地黄丸 硅胶 玻璃板 滤纸 牡丹皮 环己烷 乙醚 丙酮 氯化铁显色剂 乙醇 乙酸 CMC-Na
醋酸乙酯
四、试验方法
6） 打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸
发瓶开始转动。打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的
调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。 温度与真空度一到所要求的范围，即能蒸发溶剂到接受瓶。
7） 蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，按压下压杆 使主机上升，然后关闭真空泵，并打开冷凝器上方的放空 阀，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结束。
则反之。
③ 调温电热套使用的注意事项：
1）第一次使用时，电热套内芯会出现烟雾，那是
玻璃丝外表油脂在挥发。通电数次后就不会出现这种 现象，即可正常使用。 2）本产品遇潮后要缓慢升温，使其干燥后即可恢 复良好的绝缘性能。
3）如长时间不用请放于干燥通风处。
2．实验报告要求
①槐米药材的鉴定和前处理方法。
②碱-酸法提取芦丁的原理及提取工艺流程。
3．思考题 ① 中药材的前处理一般分为哪几个程序？
② 在芦丁提取工艺中，为什么加石灰水而不是加氢氧化钾？ ③ 在芦丁提取工艺中，为什么要加入硼砂水溶液？
六、 参考书
1. 吴立军主编《天然药物化学》（第五版），人民卫生出版 社，2007年
2. 梁敬钰主编《天然药物化学实验与指导》，中国医药科技 出版社，2003年
实验四 六味地黄丸质量标准研究
一、实验目的
① 学习中药质量的控制方法，中药质量标准的制定 方法。 ② 学习六味地黄丸质量标准的制定依据。 ③ 学习实验用硅胶板的铺板技术。
二、实验原理 六味地黄丸
【处方】
熟地黄184g
山 药92g
山茱萸(制)92g 牡丹皮69g
茯 苓69g 泽 泻69g
蜂蜜(炼)550g 滑 石 粉
加入几滴FeCl3试剂，观察颜色变化。 4.性试剂显色反应：在样品的乙醇或甲醇溶 液中加入几滴NAOH试剂，观察颜色变化。
5. 纸色谱（PC）: 支持剂为新华1号层析滤 纸； 流动相为25%醋酸水溶液； 显色剂为氨水。
五、实验指导
1．本实验讲解要点及注意事项 ① 试管及滴定管的常规操作方法。
② 紫外灯下观察荧光现象的基本操作方法及注意事项。
出；
3）未加水到适当位置前，切勿接通电源； 4）温度控制器不可随意拆卸；
5）外壳必须接地；
6）控制箱内部应保持干燥，以防因受潮而导致漏电；应随
时注意水箱是否有渗漏现象。
2．实验报告要求 ①旋转蒸发仪的基本操作方法及注意事项。 ②水浴锅的基本操作方法及注意事项。
3．思考题
① 中药材提取液的浓缩一般有那些方法，采用减压浓 缩有什么好处？
三、实验仪器与实验材料
1、实验仪器 玻璃棒 布氏漏斗 滤纸 电子天平 电热套 烧杯
2、实验材料
槐花米 石灰乳 硼砂 盐酸 水 PH试纸
四、试验方法
1.槐米药材的鉴定与前处理 2.槐米中黄酮类化合物的提取（见下图）
槐花米粗粉（20g） 置500ml烧杯中，加水300ml，在搅拌下加入石 灰乳（1~1.5g），调至PH8~9，加热至微沸， 保持30min，趁热抽滤。 残渣 滤液 在60~70℃下用浓盐酸调至 PH4~5，精置1hr,抽滤。 滤液 沉淀（粗制芦丁） 重结晶 将沉淀悬浮于蒸馏水中，加热 煮沸15min，趁热过滤 残渣 滤液 充分静置后过滤，60~70℃下干燥 芦丁（精制品）
纸色谱法可视为溶质在固定相和流动相之间的连续
分配(萃取)的过程。由于组分在两相间的分配系数不
同，因而随展开剂迁移的速度不同而达到分离的目的。
三、实验仪器与实验材料
1、实验仪器 滴管 试管 比色管 紫外分辨仪 玻璃棒
2、实验材料
乙醇 0.1%NAOH 10%NAOH FeCl3
新华1号层析滤纸
硫酸铝试剂 锌粒
天然药物化学实验 天然药物化学实验
枣庄学院生命科学系
枣庄学院生命科学系 王占一 助教
实验一 槐米中芦丁的提取工艺
一、实验目的
① 通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化
合物的原理及操作。
② 通过芦丁的检识，了解黄酮类化合物定性研究的 一般程序和方法。
二、实验原理
OH OH HO O
O OH O
3. 蔡少青主编《生药学》（第五版），人民卫生出版社， 2007年 4. 崔福德主编《药剂学》（第六版），人民卫生出版社， 2007年
实验二 槐米水提物的浓缩和干燥工艺
一、实验目的
① 学习应用旋转蒸发仪浓缩提取液的原理及操作。
② 学习应用水域锅干燥药物浓缩液的基本操作。
二、实验原理
1. 蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行，又可在减 压或常压下进行，为提高蒸发效率，生产上蒸发浓缩均
1、槐米药材提取液的减压浓缩工艺流程，采用旋转蒸 发仪对提取液进行浓缩。
2、槐米药材浓缩液的常压干燥工艺流程，选用水浴锅
对浓缩液进行干燥。
五、实验指导
1．本实验讲解要点及注意事项 ① 旋转蒸发仪的基本操作方法： 1） 用胶管与冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联。
2） 先将水注入加热槽。最好用纯水，自来水要放置1-2天
2. 与硅胶混合：CMC－Na溶液与硅胶的比例为3：1。 具体方法如下：先将CMC－Na溶液倒入自动搅拌器或研钵
中，然后加入硅胶，搅匀即可。若是在研钵中研磨，按一
个方向研磨，自下而上，然后自上而下，以赶尽气泡为佳。
3. 铺板：手动或机械。手动铺出的板的薄厚与所加 的混合后的硅胶量有关，而机械铺出的板的薄厚与机械所
rutinose
芦丁(rutin)
对酸性、碱性或两性化合物，可加入酸或碱以调 节溶液的PH值，改变分子的存在状态（游离型或离 解型），从而改变溶解度而实现分离。包括酸/碱法、 碱/酸法。
一些酚酸性类物质如黄酮、蒽醌类等用碱性水从药 材中提出后，加酸调至酸性，酚酸性成分可以从水中 析出。（碱/酸法）
再用。 3） 调正主机角度：只要松开主机和立柱连结螺钉。主机 即可在0-45度之间任意倾斜。
4） 接通冷凝水，接通电源220V/50Hz，与主机连接上蒸 发瓶（不要放手），打开真空泵使之达一定真空度松开
手。
5） 调正主机高度：按压下位于加热槽底部的压杆，左 右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需 高度。
25%醋酸水溶液
氨水 滤纸
四、试验方法
1. HCl- Zn粉反应：在样品的乙醇或甲醇溶液中加入少 许镁粉振摇，再滴加几滴浓盐酸。（必要时在水浴上加热）
2. 铝盐反应：在样品的乙醇或甲醇溶液中加入几滴AL2
（SO4）3试剂，观察颜色变化，并在紫外灯下观察有无荧 光现象。
3.FeCl3反应：在样品的乙醇或甲醇溶液中
出，放入干燥器中，备用。
（3）取本品9g，研碎，加硅藻土4g，研匀。加乙醚
120ml，用索氏提取器低温回流提取2小时，滤过，滤液 挥去乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另
取丹皮10 g，加乙醚20 ml在超声波提取器上震荡提取30
分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作 为供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附 录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μ l，分别点于同一 硅胶G薄层板上，以环己烷一醋酸乙酯(3∶1)为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液， 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。
② 中药材浓缩液的干燥一般有那些方法，对于受热易
分解或变质的化合物应采取那些措施？
六、 参考书
1. 吴立军主编《天然药物化学》（第五版），人民卫生出版 社，2007年 2. 梁敬钰主编《天然药物化学实验与指导》，中国医药科技 出版社，2003年 3. 崔福德主编《药剂学》（第六版），人民卫生出版社， 2007年
2）接通电源，打开开关开始加热；
3）旋转温度调节旋钮，使作完毕将水放干。
④ 水浴锅使用的注意事项：
1）用前必须先注入水，最低水位不得低于电热管以上 1cm，水位过低会导致电热管表面温度过高而烧毁；使用过 程要随时注意水位；
2）如果需用沸水浴，加水量不宜过多，以免沸腾时溅
② 旋转蒸发仪操作的注意事项：
1） 玻璃件应轻拿轻放，洗净烘干。
2） 加热槽应先注水后通电，不许无水干烧。 3） 所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。 4） 贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转 入正常使用。 5） 精确水温用温度计直接测量。 6） 工作结束，关闭开关，拔下电源插头。
③ 水浴锅的基本操作方法： 1）往锅内注入干净的水，水位至少达电热管上方1cm处；
实验三 芦丁粗提物的显色反应和PC鉴别
一、实验目的
① 学习黄酮类化合物理化性质和常用的显色方法。
② 学习用纸色谱法分离和鉴定黄酮类化合物的混合液。
二、实验原理
3'
8 7 6 5
1
2'
4' 5' 6'
O
2
7
8
1
O
2 3
1'
3 4
6 5 4
O
O
色原酮
2-苯基色原酮
黄酮类化合物的颜色反应多与分子中的酚－OH及 γ －吡喃酮环有关。
芦丁的提取与分离流程图
五、实验指导
1．本实验讲解要点及注意事项 ① 芦丁提取方法，重点介绍碱-酸法的原理及注意事项。
② 调温电热套使用说明：
使用方法：接通电源，电源指示灯亮，然后打开调 压旋钮开关，调节使用中，加热套功率随着调节方位的 变动，产生不同的功率，工作电压表也随着显示不同的 示数。顺时针调节会逐步增大功率，增加使用温度，否