药学综合实验指导书范文
药学综合实验指导书

萃取压力为24 MPa、温度为55℃、萃取时间为2.5 h、分离温度为40℃。
3、操作步骤
二、芍药苷的提取、分离纯化及分析
一)药材处理
1.药材的预处理
药材先洗去泥沙,再切片3-5mm,最后晒干,收藏于干燥处。
2. 药材的粉碎
取干燥的药材片经植物粉碎机粉碎,再过筛
3、试剂:
(1)CO2(2)芍药苷对照品(3)醋酸乙酯
(4)薄层硅胶G(5)二氯甲烷(6)乙醇
(7)大孔树脂(8)NaOH(9)氯仿
(10)5%香草醛硫酸溶液:5g香草醛用10%硫酸乙醇100mL溶解。(11)0.2%羟甲基纤维钠水溶液
(12)冬菱草甲素对照品(13)三氯甲烷-甲酸(5:1)
(14)α—萘酚酒精溶液
在实验中,重点是要加强对学生基本操作技能的训练,要求学生掌握以下技能:
要求掌握常用的经典方法的原理及操作:其中包括液-固提取法:超临界提取、超声提取、回流提取等)、掌握柱色谱--吸附柱等的原理和基本操作和掌握常用的经典分析方法的原理及操作。
二、实验须知
在天然药物化学实验中,所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品,试验操作又常在加温加压等情况下进行,需要各种热源、电器或其他仪器,操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心,提高警惕,消除隐患,注意实验规则,事故是可以避免的。
5.万一不慎着火,要沉着冷静积极抢救,应立即切断室内电源和火源,用
石棉布将着火部位盖严,使其断绝空气而熄灭。或是火势情况选用适当灭
火器材进行灭火。在实验室使用二氧化碳灭火器较好,它具有不腐蚀不导
电之优点。在实验室中常发生的事故如下,应予以特别注意。
中药药剂实验实验指导书

制药工程学院(部)《中药制剂实验》课程实验指导书适用专业:制药工程贵州理工学院2016年3月前言一、实验室规则1、实验前应预习有关实验内容,明确实验目的、要求。
2、遵守实验室纪律,不得迟到、喧哗、吸烟和乱丢垃圾。
3、学生进实验室必须穿白大褂、清洁实验台后方能开始实验。
4、学生在实验过程中应严格要求自己,操作要规范化,要仔细观察现象和变化,联系课堂理论予以解释和说明并做好记录。
5、要爱护实验仪器和设备,如有损坏应立即报告实验老师。
6、提倡节约、反对浪费。
实验时应认真、细致、称量药品应核对,避免差错。
实验如有失败应认真找出原因,报告老师,征得老师同意后方得重做。
7、公用药品、实验仪器设备用后应必须放回原处,并不得私自携出实验室,以免影响他人实验和发生意外事故。
8、实验结束后,应将实验台面整理清洁并将垃圾投入指定的垃圾箱内,同学轮流值日,负责实验室的清洁及安全检查工作。
二、药剂学实验任务药剂学是研究药物处方组成、配制理论、生产技术以及质量控制等内容的综合性应用技术科学。
随着医学、药学及相邻学科的发展,药剂学的内容有很大的发展。
药剂学实验是一门应用及实验性很强的学科,因此药剂学实验是学习药剂学重要的一环。
本着强调基础理论、基本知识和基本技能的宗旨,通过典型制剂的处方设计、工艺操作/质量评定等实验内容,使进入专业课程学习的药学各专业本科生,能够进一步掌握主要剂型的理论知识、处方设计原理、制备方法;掌握主要剂型的质量控制、影响因素及考核方法;熟悉不同剂型在体外释药及动物经皮吸收实验方法及其速度常数测定;了解常用制剂机械。
培养学生独立进行试验,分析问题和解决问题的能力,为学生将来参加制剂新品种、新剂型、新工艺、新技术的研究与开发等打下坚实基础,为将来从事制剂研究与生产提供一个实践基础。
三、药物剂型的分类(一)按物质形态分类1.液体剂型通常是将药物溶解或分散在一定的溶媒中而制成。
如:芳香水剂、溶液剂、注射剂、合剂、洗剂、搽剂等。
药学综合实验指导书模板

药学综合实验指导书药学综合实验教学指导书Separation Technology and exploitation of Natural Medical课程编号: 14 学时/学分: 一周/ 3.0一、指导书说明本指导书根据长沙理工大学生物工程专业培养计划制定.先修课程: 有机化学、分析化学、天然药物提取分离与开发利用、药剂学二、教学对象生物工程专业学生三、课程性质与总体要求1、课程性质: 必修课2、教学目的与要求:经过本课程实验的学习, 检验在课堂上所学的理论知识, 使学生对理性知识的理解更加深入, 掌握得更加牢固, 经过实验训练学习的基本操作技能, 培养学生分析问题和解决问题的能力, 使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。
经过实验, 要求学生掌握天然药物经典提取与分离纯化方法及其制剂研制的基本原理及其应用, 熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药与制剂的分析测定方法等内容。
四、教学方式、重点1、教学方式: 实验课2、重点内容: 天然药物提取分离基本理论与技术, 提取分离及分析方法;五、考核方式考查: 实验报告和出勤情况。
一、前言药学综合实验是生物工程综合实验的重要组成部分。
其主要目的是: 经过试验, 检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入, 掌握得更加牢固。
经过试验, 训练学生的基本操作技能, 培养学生分析问题和解决问题的能力, 使学生获得从事天然药物科研工作的基本训练。
在实验中, 重点是要加强对学生基本操作技能的训练,要求学生掌握以下技能:要求掌握常见的经典方法的原理及操作:其中包括液-固提取法:超临界提取、超声提取、回流提取等) 、掌握柱色谱--吸附柱等的原理和基本操作和掌握常见的经典分析方法的原理及操作。
二、实验须知在天然药物化学实验中, 所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品, 试验操作又常在加温加压等情况下进行, 需要各种热源、电器或其它仪器, 操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
生药学实验指导

生药学实验指导内蒙古医学院药学院生药学教研室二0 0五年六月目录实验一生药中常见化学成分的理化鉴定(一) (2)实验二生药中常见化学成分的理化鉴定(二) (3)实验三根类生药黄芪 (5)实验四根类生药甘草 (6)实验五根类生药百部 (7)实验六根茎类生药黄连 (8)实验七根茎类生药大黄 (9)实验八根茎类生药半夏 (10)实验九茎木类生药关木通 (11)实验十皮类生药肉桂 (12)实验十一皮类生药黄柏 (13)实验十二叶类生药大青叶 (14)实验十三花类生药金银花 (15)实验十四果实类生药小茴香 (16)实验十五种子类生药马钱子 (17)实验十六全草类生药麻黄 (18)实验十七菌类生药茯苓 (19)实验十八动物及矿物类生药 (20)附录1.常用试剂配制法 (21)2.常用商品酸碱浓度表 (25)3 层离法常用显色剂 (26)4.显微镜测量法 (27)5.绘图注意事项 (27)一、实验注意事项:1.根据教学进程,温习与本次实验有关的课堂讲授内容。
2.仔细阅读本次实验的内容,要求弄懂实验的原理与方法。
3.准备好各种自备的实验用品,如铅笔、橡皮、直尺、报告纸等。
二、实验过程中的几点要求:1.遵守实验室规则,保持实验室安静。
2.实验认真,观察仔细,观察应当与思考结合起来,应当手、眼、脑三者并用。
3.由于实验时间有限,实验时应当善于安排自己的工作,注意力应当集中在主要问题上,不要用过多时间去钻研细小的次要问题,一时解决不了的次要问题,可留课外时间去解决o4.在实验过程中,应当随时注意观察到的现象,测量或称量的数据,计算结果等写在报告纸上,养成能随时作出准确、清淅、整齐的记录而不需要重抄的良好习惯。
5.实验进行过程中,必须注意听取教师的指导。
6.实验桌前应随时保持整洁,非实验必要物品一律不许放在桌面或桌架上。
7.纸屑、废物应放人污物缸内,不得乱丢地上,污物缸内不得倒入液体。
三、实验完毕时的几点要求:1.按照教师指定时间完成实验报告。
药品检验综合实训报告范文

一、实训背景随着我国医药行业的快速发展,药品质量检测的重要性日益凸显。
为提高药学类专业学生的实践操作能力,加强理论与实践相结合,我校组织开展了药品检验综合实训。
本次实训旨在让学生掌握药品检验的基本理论、操作技能和实验室安全管理知识,提高学生的综合素质。
二、实训内容本次实训主要包括以下内容:1. 仪器分析技能实训:电子天平、pH计、永停滴定仪、电位滴定仪、旋光仪等药物分析与检测常用仪器的操作与维护。
2. 制剂分析技能实训:按照2010版《中国药典》规定的片剂、注射液、胶囊剂、栓剂、颗粒剂等剂型检测方法进行实训。
3. 药品质量检测技能实训:包括药品中有效成分含量测定、杂质检查、稳定性考察等。
三、实训过程1. 仪器分析技能实训(1)电子天平操作:学习电子天平的构造、原理、使用方法及注意事项,并进行实际操作。
(2)pH计操作:学习pH计的原理、使用方法及注意事项,并进行实际操作。
(3)永停滴定仪、电位滴定仪、旋光仪操作:学习各类仪器的原理、使用方法及注意事项,并进行实际操作。
2. 制剂分析技能实训(1)片剂分析:学习片剂的分析方法,包括重量差异、崩解时限、溶出度等。
(2)注射液分析:学习注射液的分析方法,包括澄明度、pH值、无菌、热原等。
(3)胶囊剂、栓剂、颗粒剂分析:学习各类制剂的分析方法,包括含量测定、溶出度、释放度等。
3. 药品质量检测技能实训(1)有效成分含量测定:学习高效液相色谱法、紫外分光光度法等测定方法。
(2)杂质检查:学习薄层色谱法、高效液相色谱法等杂质检查方法。
(3)稳定性考察:学习温度、湿度、光照等条件对药品稳定性的影响,并进行实际考察。
四、实训成果通过本次实训,我掌握了以下知识和技能:1. 熟悉各类药品检验仪器的操作方法及注意事项。
2. 掌握片剂、注射液、胶囊剂、栓剂、颗粒剂等剂型的检测方法。
3. 了解药品质量检测的基本理论,具备独立进行药品质量检测的能力。
4. 增强了团队合作意识,提高了实验操作的规范性和准确性。
《药学大实验》实验指导(药理学部分)

药学实验(药理学实验)实验五不同给药途径、给药剂量对药物作用的影响(一)不同给药途径对药物作用的影响∙实验目的观察不同给药途径对药物(硫酸镁)作用的影响,了解核酸镁不同给药途径产生不同作用的原因;掌握硫酸镁的作用以及小鼠灌胃、腹腔注射方法∙实验原理硫酸镁为一种容积性泻药(此外还有刺激性和润滑性泻药),口服在肠道难吸收,在肠内形成高渗压而阻止肠内水分的吸收,从而扩张肠道、刺激肠壁、促进肠道蠕动,产生泻下作用。
注射给药可使血中Mg2+增加,由于Ca2+和Mg2+化学结构相似,Ca2+和Mg2+间存在相互拮抗作用,Ca2+参与运动神经末梢Ach释放,而Mg2+拮抗Ca2+这种作用,结果使神经肌肉接头处Ach减少,骨骼肌紧张性降低,肌肉松弛。
同时对中枢神经及心血管系统产生抑制作用。
因此产生抗惊厥及降压效果。
本实验观察不同给药途径对硫酸镁作用性质的影响。
大多数药物需进入血液分布到作用部位才能发生作用。
药物自给药部位进入全身血液循环的过程为吸收(absorption),吸收速度的快慢及吸收数量的多少直接影响药物的起效时间及强度。
其中给药途径是决定药物起效时间及强度的重要因素之一。
给药途径不同,则药物吸收快慢亦不同,其吸收快慢顺序除静脉注射外是:腹腔注射>吸入>舌下>直肠>肌内注射>皮下注射>口服>皮肤。
给药途径不同,其吸收程度又不同,由此使药物作用强度不同。
药物经不同给药途径所致的吸收程度是:吸入、舌下、直肠、肌内注射较为完全,口服次之,皮下较差;皮肤表面吸收程度最差,一定要脂溶性特别高的药物才能通过此途径较好地吸收。
而胃肠道给药,影响因素较多,包括有首关消除的影响等,使药物吸收程度有所不同。
首关消除(first pass elimination):从胃肠道吸收入门静脉系统的药物在到达全身血循环前必先通过肝脏,如果肝脏对其代谢能力很强或由胆汁排泄的量大,则使进入全身血循环内的有效药物量明显减少,这种作用称为首关消除。
药学实验指导

• 滴定度、校正因数
含量测定原理 异烟肼具有还原性,可用氧化还原滴定 法测定含量。在强酸性溶液中,用溴酸钾直 接滴定异烟肼,化学计量点后,稍过量的溴 酸根离子BrO3 -与反应生成的溴离子Br -作用 生成Br2,使溶液呈浅黄色而自身指示终点, 但灵敏度不高,通常加入甲基橙或甲基红为 指示剂,微量Br2氧化破坏指示剂,使红色骤 然褪去,指示终点。
絮凝剂与反絮凝剂
• 絮凝剂是一类能中和微粒电荷,降低微粒 Zeta 电位至一定程度,使微粒发生絮凝的电解质。由于 絮凝物振摇后易再分散,克服了某些混悬颗粒沉淀 后形成紧密饼块、难以再分散的困难。 反絮凝剂则能增加微粒Zeta电位,使微粒间斥 力增加,降低絮凝程度,使液体保持较低的粘度和 良好的流动性或涂展性。
•
混悬剂的配制方法
可分为: • 分散法(如研磨粉碎) • 凝聚法(如化学反应法和微粒结晶法)。
① 分散法
将固体药物粉碎,再混悬于分散介质中 的方法。如炉甘石洗剂的制备,复方硫磺洗 剂的制备。
② 凝聚法
将分子或离子状态的药物借物理和化学 方法,在分散介质中聚集成新相的方法。包 括化学凝聚法和微粒结晶法。
(一般配制原则如下):(2)
4. 取助悬剂或亲水胶体(注意选择)约处 方量的1/5~1/4,加所需要混悬的药物研和 湿润,研匀后,再徐徐加入剩余的分散媒至 足量。 5. 凝聚法制备混悬液时,应注意化学反应 生成沉淀的条件(如原液的浓度,反应温度 等),务需获得细、匀的新生沉淀。
药学实训指导书模板

药学实训指导书体例:一、技能目标(空两格,题后不接排正文,四号黑体上下空一行)(以下正文均为五号宋体不空行,正文版面设定为每行39字,行距设定为固定值18磅,这样设定后每面为38行,每面的字数为39*38=1482)1.掌握×××的制备技术、操作要点。
2.熟悉×××的应用。
3.学会《中国药典》中×××的测定方法。
二、实训原理(四号黑体上下空一行)三、材料及设备(四号黑体上下空一行)材料:×××、×××、×××。
仪器设备:×××、××××、××××。
四、实训内容(四号黑体上下空一行)(一)×××(空两格,题后不接排正文)【】(低两格,题后空一格,接正文)(主要由于固定类型的标题,如【制法】、【步骤】、【注意事项】等)1.×××(低两格,题后空一格,接正文)(1)×××:(低两格,题后用冒号,再接正文)1)×××:(低两格,题后用冒号,再接正文)①×××:(接正文,主要用于正文中分项叙述,后以句号结束)(二)×××五、注意事项及说明(四号黑体上下空一行)(一)预习要求1.掌握×××的因素。
2.熟悉×××的方法。
(二)操作要点1.×××(低两格,题后空一格,接正文)1)×××:(低两格,题后用冒号,再接正文)①×××:(接正文,主要用于正文中分项叙述,后以句号结束)(三)XXX设备的结构和操作规程、《中国药典》对药物制剂质量检查方法六、思考题(四号黑体上下空一行)1.2.3.。
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一)、技术路线
二)、实验项目和学时
序号
实验项目名称
学时数
必/选开
1
冬凌草甲素的超临界流体萃取
8
选开
2
芍药苷的提取
8
必
3
芍药苷的分离纯化
12
必
4பைடு நூலகம்
冬凌草甲素及芍药苷的薄层分析及含量测定分析
12
选开
备注:本次实验红色不做
四、综合实验
一、实验目的:
通过本课程实验的学习,使学生了解天然药物/产物开发利用的基本原理,熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药的分析测定方法等内容,培养学生分析问题和解决问题的能力,要求学生掌握天然药物经典提取及超临界萃取与分离纯化方法及其分析的基本原理、基本操作技能及其应用,使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。
二、实验原理:
一)提取
中药成分的提取通常是利用适当的溶剂和适当的方法,尽可能地将所需要的成分提取完全提取出来。传统的中药提取方法有溶剂提取法、水蒸汽蒸馏提取法和升华法等。其中溶剂提取法使用最为广泛,它是根据各种化学成分在溶剂中的溶解度差异,选用对所需有效成分溶解度大,对不需要成分溶解度小的溶剂,进而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法,常用的溶剂主要有水、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、苯和石油醚等。提取的基本方法有浸渍法(常温浸渍法、温浸法、煎煮法)、渗沥法、回流法。现代提取方法主要有:超声提取、微波萃取、超临界流体萃取、酶法辅助提取等;
药学综合实验教学指导书
Separation Technologyandexploitationof Natural Medical
课程编号:学时/学分:一周/3.0
一、指导书说明
本指导书根据长沙理工大学2006年版生物工程专业培养计划制定.
先修课程:有机化学、分析化学、天然药物提取分离与开发利用、药剂学
7.蒸馏易燃物时,忘记通冷凝水,大量蒸汽逸出亦易引起火灾。
8.蒸馏易燃物时塞子漏气引起火灾。
9.用三角烧瓶作减压装置的容器易引起炸裂。
10.加压操作结束后,放气太快,使压力计冲破。
11.使用真空干燥器时,用完就直接开干燥器的放气阀,结果使泵内的机油
被吸到干燥器中,样品被污染。
12.实验室水槽易发生用抹布和碎拖布条堵塞而造成水灾。
5.万一不慎着火,要沉着冷静积极抢救,应立即切断室内电源和火源,用
石棉布将着火部位盖严,使其断绝空气而熄灭。或是火势情况选用适当灭
火器材进行灭火。在实验室使用二氧化碳灭火器较好,它具有不腐蚀不导
电之优点。在实验室中常发生的事故如下,应予以特别注意。
6.蒸馏或回流加热时,发现未放沸石,未等溶液冷却就补加沸石,结果溶液冲出瓶外,于是引起火灾。
二)安全防火须知
1.实验室存放易燃性有机溶剂时要远离火源,不得超过500ml。
2.在进行易燃性有机溶剂实验时,一定要按着操作规程进行。不可将易挥
发、易燃性有机溶剂倒入水槽或废液缸内。
3.烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的器皿。
4.消防器材,沙箱、石棉布、灭火器等应放在方便固定的地点,不能随意
移动,均应处于备用状态。
芍药苷溶于70%乙醇,经加热其溶解性更好,芍药苷在60-80℃从药材中溶出进入70%乙醇溶液,经1-2小时提取回流,可以将其提取出来,为了提取彻底,一般提取2-3次;第1次一般用药材重量8-10倍体积溶剂,2-3次一般用药材重量4-6倍体积溶剂即可提取干净。
二)分离纯化
有时用合适的方法和溶剂,将中药提取液稍加浓缩,特定的有效成分就会结晶析出,但大多数情况下,仍然是混合物,还需要进一步除去大分子杂质如糖类、蛋白和色素等成分,用特定的方法和技术经分离、纯化(精制)才能得到所需要的成分或单体。具体的方法与技术线路则随所需要的成分或单体理化性质不同而异。
四、教学方式、重点
1、教学方式:实验课
2、重点内容:天然药物提取分离基本理论与技术,提取分离及分析方法;
五、考核方式
考查:实验报告和出勤情况。
一、前言
药学综合实验是生物工程综合实验的重要组成部分。其主要目的是:通过试验,检验在课堂上所学的理论知识。使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固。通过试验,训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物科研工作的基本训练。
2、超临界二氧化碳萃取冬菱草甲素最佳条件
萃取压力为24 MPa、温度为55℃、萃取时间为2.5 h、分离温度为40℃。
3、操作步骤
二、芍药苷的提取、分离纯化及分析
一)药材处理
1.药材的预处理
药材先洗去泥沙,再切片3-5mm,最后晒干,收藏于干燥处。
2. 药材的粉碎
取干燥的药材片经植物粉碎机粉碎,再过筛
一般酸性化合物在酸性条件下的吸附作用较强;碱性化合物在碱性条件下吸附作用较强。中药化学成分在吸附柱中常形成吸附梯度。一般来说,柱子的直径与长度之比应不低于1:20才能达到比较好的吸附效果。大孔树脂的用量要足量,使中药成分能充分吸附。一般树脂与药材用量比应不低于1:0.6。树脂吸附时,应控制适度的流速,使药物成分吸附充分。
(2)超临界流体萃取过程简介
被萃取原料装入萃取釜。采用CO2为超临界萃取溶剂。CO2气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于CO2的超临界压力)同时调节温度,使其成为超临界CO2流体。CO2流体作为溶剂从萃取釜底部进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压CO2流体经节流阀降压到底于CO2临界压力以下,进入分离釜(又称解析釜)。由于CO2溶解度急剧下降而析出溶质,自动分离成溶质和CO2气体二部分。前者为过程产品,定期从分离釜底部放出,后者为循环气体,经热交换器冷凝成CO2液体再循环使用,整个分离过程是利用CO2流体在超临界状态下对有机物有特殊增加的溶解度,而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性,将CO2流体不断在萃取釜和分离釜间循环,从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路;
以免中毒。实验中,有毒气或腐蚀性气体发生时应在通风橱中进行操作。必要时可戴好防护用具进行工作。
若将玻管插入塞中时,可在塞孔中涂些水和甘油等润滑剂,用布包住
玻管使其旋转而入,防止折断割伤。
试验台上不放无用的药品、仪器,实验时做到水槽、仪器、桌面、地
上清洁整齐。
3.试验结束时应将门、窗、水、电、煤气关好,室内打扫干净,清点仪器后方可离去。
大孔树脂是一类有机高聚物吸附剂,是一种非凝胶型,注有致孔剂,不含交换基团,有含空隙结构的“纯聚合物”。依据树脂的结构、孔径和比表面积的不同,可分为不同的类型和型号。其平均孔径在30-100A,具有比表面积大、附容量大、择性好、生处理方便、附速度快等特点,特别适合于从水溶液中分离化合物,大孔树脂的吸附原理,主要分为分子间力、氢键和机械截留。中药中所含成分不同,与树脂结合的方式也不同。在中药提取中,因同一工艺,不同型号的树脂将会有不同的提取效果。近年来在中草药有效成分的提取分离中受到普遍重视。
洗脱条件主要依据树脂的特性和中药中所含化学成分以及需要的有效成分极性而定。对中极性的树脂或中药所需要有效成分极性较大者,选用极性较大的洗脱剂;对非极性树脂和所需有效成分极性较小者,选用极性较小的洗脱剂。一般选用60%-80%的乙醇,可洗脱吸附的大部分成份,如苷类、生物碱、黄酮、蒽醌等,我们选用20%的乙醇洗脱芍药苷。
一)实验规则
1.试验前必须先预习实验内容,了解原理和操作规程。试验前应清点并检查仪器是否完整,装置是否正确,合格后方可进行试验。
2.试验时不准做与本实验无关的事情,严禁吸烟,不得擅自离开,并应随时注意反应情况,仪器有否漏气,破裂等。随时记录试验应记的项目,以作正式报告。
药品仪器都是国家财产,须节约爱护使用,公用物品,用完后立即放回原处。不可调错瓶塞,以免污染,仪器要洗刷干净。
二)药物提取、分离及分析
1、药物的提取--回流提取
取一定量的药材粗粉置圆底于烧瓶中,加入一定体积的提取溶剂在80℃左右进行提取;
1.1 正交设计
考察提取溶剂乙醇浓度、体积、提取时间、提取次数对芍药苷得率的影响,每因素设计3水平 ,因此采用四因素三水平表 L9(34)。
表 1 因素水平表
在实验中,重点是要加强对学生基本操作技能的训练,要求学生掌握以下技能:
要求掌握常用的经典方法的原理及操作:其中包括液-固提取法:超临界提取、超声提取、回流提取等)、掌握柱色谱--吸附柱等的原理和基本操作和掌握常用的经典分析方法的原理及操作。
二、实验须知
在天然药物化学实验中,所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品,试验操作又常在加温加压等情况下进行,需要各种热源、电器或其他仪器,操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心,提高警惕,消除隐患,注意实验规则,事故是可以避免的。
超临界流体萃取技术是近代化工分离中的一种新型分离技术,超临界CO2萃取是采用CO2作溶剂,超临界状态下的CO2流体密度和介电常数较大,对物质溶解度很大,并随压力和温度的变化而急剧变化,因此,不仅对某些物质的溶解度有选择性,且溶剂和萃取物非常容易分离。超临界CO2萃取特别适用于脂溶性,高沸点,热敏性物质的提取,同时也适用于不同组分的精细分离,即超临界精镏。用超临界CO2作溶剂对生物、食品、药物等许多产物的提取和纯化。
3、试剂:
(1)CO2(2)芍药苷对照品(3)醋酸乙酯
(4)薄层硅胶G(5)二氯甲烷(6)乙醇
(7)大孔树脂(8)NaOH(9)氯仿
(10)5%香草醛硫酸溶液:5g香草醛用10%硫酸乙醇100mL溶解。(11)0.2%羟甲基纤维钠水溶液
(12)冬菱草甲素对照品(13)三氯甲烷-甲酸(5:1)
(14)α—萘酚酒精溶液