药学综合实验指导书
《药学大实验》实验指导(药理学部分)(2)

《药学大实验》实验指导(药理学部分)(2)药学实验(药理学实验)实验五不同给药途径、给药剂量对药物作用的影响(一)不同给药途径对药物作用的影响实验目的观察不同给药途径对药物(硫酸镁)作用的影响,了解核酸镁不同给药途径产生不同作用的原因;掌握硫酸镁的作用以及小鼠灌胃、腹腔注射方法实验原理硫酸镁为一种容积性泻药(此外还有刺激性和润滑性泻药),口服在肠道难吸收,在肠内形成高渗压而阻止肠内水分的吸收,从而扩张肠道、刺激肠壁、促进肠道蠕动,产生泻下作用。
注射给药可使血中Mg2+增加,由于Ca2+和Mg2+化学结构相似,Ca2+和Mg2+间存在相互拮抗作用,Ca2+参与运动神经末梢Ach释放,而Mg2+拮抗Ca2+这种作用,结果使神经肌肉接头处Ach减少,骨骼肌紧张性降低,肌肉松弛。
同时对中枢神经及心血管系统产生抑制作用。
因此产生抗惊厥及降压效果。
本实验观察不同给药途径对硫酸镁作用性质的影响。
大多数药物需进入血液分布到作用部位才能发生作用。
药物自给药部位进入全身血液循环的过程为吸收(absorption),吸收速度的快慢及吸收数量的多少直接影响药物的起效时间及强度。
其中给药途径是决定药物起效时间及强度的重要因素之一。
给药途径不同,则药物吸收快慢亦不同,其吸收快慢顺序除静脉注射外是:腹腔注射>吸入>舌下>直肠>肌内注射>皮下注射>口服>皮肤。
给药途径不同,其吸收程度又不同,由此使药物作用强度不同。
药物经不同给药途径所致的吸收程度是:吸入、舌下、直肠、肌内注射较为完全,口服次之,皮下较差;皮肤表面吸收程度最差,一定要脂溶性特别高的药物才能通过此途径较好地吸收。
而胃肠道给药,影响因素较多,包括有首关消除的影响等,使药物吸收程度有所不同。
首关消除(firstpasselimination):从胃肠道吸收入门静脉系统的药物在到达全身血循环前必先通过肝脏,如果肝脏对其代谢能力很强或由胆汁排泄的量大,则使进入全身血循环内的有效药物量明显减少,这种作用称为首关消除。
药学综合实验指导书模板

药学综合实验指导书药学综合实验教学指导书Separation Technology and exploitation of Natural Medical课程编号: 14 学时/学分: 一周/ 3.0一、指导书说明本指导书根据长沙理工大学生物工程专业培养计划制定.先修课程: 有机化学、分析化学、天然药物提取分离与开发利用、药剂学二、教学对象生物工程专业学生三、课程性质与总体要求1、课程性质: 必修课2、教学目的与要求:经过本课程实验的学习, 检验在课堂上所学的理论知识, 使学生对理性知识的理解更加深入, 掌握得更加牢固, 经过实验训练学习的基本操作技能, 培养学生分析问题和解决问题的能力, 使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。
经过实验, 要求学生掌握天然药物经典提取与分离纯化方法及其制剂研制的基本原理及其应用, 熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药与制剂的分析测定方法等内容。
四、教学方式、重点1、教学方式: 实验课2、重点内容: 天然药物提取分离基本理论与技术, 提取分离及分析方法;五、考核方式考查: 实验报告和出勤情况。
一、前言药学综合实验是生物工程综合实验的重要组成部分。
其主要目的是: 经过试验, 检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入, 掌握得更加牢固。
经过试验, 训练学生的基本操作技能, 培养学生分析问题和解决问题的能力, 使学生获得从事天然药物科研工作的基本训练。
在实验中, 重点是要加强对学生基本操作技能的训练,要求学生掌握以下技能:要求掌握常见的经典方法的原理及操作:其中包括液-固提取法:超临界提取、超声提取、回流提取等) 、掌握柱色谱--吸附柱等的原理和基本操作和掌握常见的经典分析方法的原理及操作。
二、实验须知在天然药物化学实验中, 所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品, 试验操作又常在加温加压等情况下进行, 需要各种热源、电器或其它仪器, 操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
药学实训指导书模板

药学实训指导书体例:一、技能目标(空两格,题后不接排正文,四号黑体上下空一行)(以下正文均为五号宋体不空行,正文版面设定为每行39字,行距设定为固定值18磅,这样设定后每面为38行,每面的字数为39*38=1482)1.掌握×××的制备技术、操作要点。
2.熟悉×××的应用。
3.学会《中国药典》中×××的测定方法。
二、实训原理(四号黑体上下空一行)三、材料及设备(四号黑体上下空一行)材料:×××、×××、×××。
仪器设备:×××、××××、××××。
四、实训内容(四号黑体上下空一行)(一)×××(空两格,题后不接排正文)【】(低两格,题后空一格,接正文)(主要由于固定类型的标题,如【制法】、【步骤】、【注意事项】等)1.×××(低两格,题后空一格,接正文)(1)×××:(低两格,题后用冒号,再接正文)1)×××:(低两格,题后用冒号,再接正文)①×××:(接正文,主要用于正文中分项叙述,后以句号结束)(二)×××五、注意事项及说明(四号黑体上下空一行)(一)预习要求1.掌握×××的因素。
2.熟悉×××的方法。
(二)操作要点1.×××(低两格,题后空一格,接正文)1)×××:(低两格,题后用冒号,再接正文)①×××:(接正文,主要用于正文中分项叙述,后以句号结束)(三)XXX设备的结构和操作规程、《中国药典》对药物制剂质量检查方法六、思考题(四号黑体上下空一行)1.2.3.。
药剂学作业指导书

药剂学作业指导书一、前言药剂学作业是药学专业的重要组成部分,通过作业的完成,可以加深对药剂学理论知识的理解和应用能力的培养。
本指导书旨在帮助学生正确完成药剂学作业,提供有效的指导和参考。
二、作业类型及注意事项药剂学作业包括但不限于以下类型,请根据具体要求进行完成。
1. 实验报告:- 实验目的:明确本次实验的目的。
- 实验原理:详细介绍实验所涉及的理论原理。
- 实验步骤:按照实验所需步骤,逐一进行说明。
- 实验结果与分析:记录实验结果,并进行结果的分析和讨论。
- 实验结论:根据实验结果得出的结论。
2. 论文综述:- 综述目的:明确综述的目的和范围。
- 文献选取:选择与主题相关的高质量文献进行引用和分析。
- 文献综合分析:对所选取的文献进行整合和分析。
- 结论与展望:总结综述的主要内容,并对未来研究提出建议。
3. 药物配方设计:- 药物基本信息:药物名称、剂型等基本信息的描述。
- 配方设计依据:根据药物性质、治疗需求等确定配方设计的理论依据。
- 配方计算:按照配方设计原则进行计算,确定各种成分和剂量。
- 配方书写:按照规范的配方格式将计算结果书写清晰。
4. 药物剂量计算:- 药物基本信息:药物名称、剂型等基本信息的描述。
- 剂量计算原则:根据患者情况和药物性质确定剂量计算的原则。
- 剂量计算步骤:按照剂量计算原则进行逐步计算。
- 最终结果表达:将剂量计算的最终结果进行清晰的表达,包括单位、给药频率等。
三、写作要点无论是哪种类型的药剂学作业,都需要注意以下要点。
1. 准确性:所有内容应准确反映相关理论知识或实验结果。
避免含糊、不确切的表达。
2. 组织结构:对于论文类作业,应明确引言、主体和结论部分;对于实验报告类作业,应包含实验目的、原理、步骤、结果和结论等部分,保证逻辑顺序和完整性。
3. 语言流畅:表达清晰、语句通顺,尽量避免长句和复杂的词汇,确保文笔流畅。
4. 图表使用:如需要插入图表,请确保图表清晰、简洁明了,图表与正文相互参照,方便读者理解。
药学专业学生的综合设计性实验设计

药学专业学生的综合设计性实验设计药学专业是以药物为研究对象的学科,其中包括药物的研发、生产、质量控制、药理学、毒理学等方面的知识。
药学专业学生需要具备扎实的理论知识,同时也需要具备实际操作能力。
综合设计性实验可以帮助学生将理论知识与实际操作相结合,培养其创新思维和解决问题的能力。
本文将以药学专业学生的综合设计性实验设计为主题,介绍一份详细的实验设计方案。
一、实验题目:基于药理学与制药学知识的综合实验二、实验背景与意义:药学专业的学生需要学习药理学和制药学的知识,掌握药物的作用机制和药物的制备过程。
本实验旨在通过综合设计性实验,让学生运用所学知识,设计并完成一个实验方案,从而加深对药理学和制药学知识的理解,并培养他们的实验设计与操作能力。
三、实验内容与方法:1.实验内容:(1)选取一种药物,并深入研究其药理学作用机制,如选择一种解热镇痛药,了解其作用机制和适应症。
(2)设计一种制药方法,制备该药物的制剂,如普通片剂或胶囊剂。
(3)对制备的药物制剂进行质量控制,包括外观、含量测定和溶解度测试等。
2.实验方法:(1)文献检索:学生需进行文献检索,了解所选药物的药理学作用机制、制药工艺等相关信息。
(2)药物制备:学生需要在实验室中,按照制药技术要求,制备所选药物的制剂。
(3)质量控制:学生需要利用相关仪器设备进行药物制剂的质量控制测试,如外观检查、含量测定、溶解度测试等。
(4)数据分析:学生需要对实验数据进行分析和总结,并撰写实验报告。
四、实验器材与药品:1.实验器材:搅拌器、干燥箱、研磨仪、分散机、离心机、容量瓶、分液漏斗等。
2.药品:所选药物原料药及相关辅料。
五、实验评价与展望:实验结束后,学生需按照规定的结题报告模板撰写实验报告,对实验过程中所遇到的问题、解决方法、实验数据及结果进行详细总结和分析。
老师将根据实验报告的撰写内容、实验数据的准确性和实验结果的合理性等进行评价,并对学生的实验设计能力和操作技能进行评定。
药物分析检测综合实验指导书

《药物分析检测综合实验》实验指导书编写:制药工程教研室生物与食品工程系二〇一四年八月1、本实验指导书适用于制药工程专业。
2、通过《药物分析综合实验》,使学生掌握药物及其制剂的鉴别试验、杂质检查、含量测定和药品质量标准制订的基本规律和代表性药物的分析方法,熟悉药物的化学结构、理化特征、存在状况与分析方法选择之间的关系,了解药品质量控制中的新方法与新技术。
在实验过程中要求学生学会自学,善于独立思考,既重视药品质量分析的基础理论知识的学习,也重视基本实验技能的严谨训练,同时加强创新能力的培养,使学生具备独立分析问题和解决问题的能力,为今后从事相关工作打下良好的实践基础。
实验一阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析实验二盐酸普萘洛尔的质量控制实验三GMP企业药品综合分析实验一阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析(C9H8O4180.16)1、实验目的和要求1)掌握质量检验的项目与方法;2)掌握阿司匹林及阿司匹林肠溶片分析的操作条件及要点。
2、实验内容【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。
溶解性―――――――结构式分析【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
(2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。
――――――化学反应式【检查】各检查的注意事项溶液的澄清度取本品0.50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。
游离水杨酸新制的稀硫酸铁铵溶液、硫酸铁铵指示液显色,与对照液(精密称取水杨酸配制)比较,不得更深(0.1%)。
【含量测定】原料直接滴定取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
药学综合实验指导书

药学综合实验教学指导书Separation Technology and exploitation of Natural Medical课程编号:142015 学时/学分:一周/ 3.0一、指导书说明本指导书根据长沙理工大学2006年版生物工程专业培养计划制定.先修课程:有机化学、分析化学、天然药物提取分离与开发利用、药剂学二、教学对象生物工程专业学生三、课程性质与总体要求1、课程性质:必修课2、教学目的与要求:通过本课程实验的学习,检验在课堂上所学的理论知识,使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固,通过实验训练学习的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。
通过实验,要求学生掌握天然药物经典提取与分离纯化方法及其制剂研制的基本原理及其应用,熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药与制剂的分析测定方法等内容。
四、教学方式、重点1、教学方式:实验课2、重点内容:天然药物提取分离基本理论与技术,提取分离及分析方法;五、考核方式考查: 实验报告和出勤情况。
一、前言药学综合实验是生物工程综合实验的重要组成部分。
其主要目的是:通过试验,检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固。
通过试验,训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物科研工作的基本训练。
在实验中,重点是要加强对学生基本操作技能的训练,要求学生掌握以下技能:要求掌握常用的经典方法的原理及操作:其中包括液-固提取法:超临界提取、超声提取、回流提取等)、掌握柱色谱--吸附柱等的原理和基本操作和掌握常用的经典分析方法的原理及操作。
二、实验须知在天然药物化学实验中,所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品,试验操作又常在加温加压等情况下进行,需要各种热源、电器或其他仪器,操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
药学专业学生的综合设计性实验设计

药学专业学生的综合设计性实验设计一、实验目的本实验旨在培养药学专业学生的实验设计能力和综合应用能力,通过实验的设计与实施,使学生能够全面掌握和理解所学知识,并能够解决实际问题的能力。
二、实验背景药学专业是一门综合性的学科,涉及药理学、药剂学、药物分析等多个学科的知识。
药学专业的学生需要具备综合设计性实验的能力,才能在未来的药学研究和企业实践中取得成功。
三、实验内容1. 实验名称:药物稳定性研究2. 实验目标:通过实验研究,掌握药物在不同条件下的稳定性变化规律,为合理设计药物储存条件提供实验依据。
3. 实验材料:选择两种常用的药物作为研究对象,同时准备好不同温度和湿度下的实验条件。
4. 实验步骤:(1) 将药物分装至不同的容器中,并置于不同的温度环境下。
(2) 定期取出样品,进行稳定性测试,记录药物的变化情况。
(3) 对数据进行统计分析,得出实验结论。
四、实验要求1. 学生需要提前做好实验的准备工作,包括对药物性质的了解、实验条件的准备等。
2. 学生需要严格遵守实验操作规范,确保实验的准确性和可靠性。
3. 学生需要及时记录实验数据,并进行合理的数据统计和分析。
4. 学生需要对实验结果进行全面的解读和讨论,理清实验的关键问题,并提出自己的见解和建议。
五、实验意义通过本实验的设计与实施,学生不仅可以加深对药物稳定性的理解,还能提高实验设计和实施的能力。
也可以培养学生的团队合作精神和创新意识。
六、实验评价学生的综合设计性实验设计将根据实验结果和实验报告进行评价。
评价标准包括实验设计的合理性、实验操作的规范性、数据处理的准确性以及实验结果的合理性。
也会评价学生的实验讨论能力和团队合作精神。
综合设计性实验设计是药学专业学生必备的能力之一,通过本实验的设计与实施,相信学生能够在课程学习和未来的实践中受益匪浅,为药学专业的未来发展打下坚实的基础。
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药学综合实验教学指导书Separation Technology and exploitation of Natural Medical课程编号:142015 学时/学分:一周/ 3.0一、指导书说明本指导书根据长沙理工大学2006年版生物工程专业培养计划制定.先修课程:有机化学、分析化学、天然药物提取分离与开发利用、药剂学二、教学对象生物工程专业学生三、课程性质与总体要求1、课程性质:必修课2、教学目的与要求:通过本课程实验的学习,检验在课堂上所学的理论知识,使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固,通过实验训练学习的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。
通过实验,要求学生掌握天然药物经典提取与分离纯化方法及其制剂研制的基本原理及其应用,熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药与制剂的分析测定方法等内容。
四、教学方式、重点1、教学方式:实验课2、重点内容:天然药物提取分离基本理论与技术,提取分离及分析方法;五、考核方式考查: 实验报告和出勤情况。
一、前言药学综合实验是生物工程综合实验的重要组成部分。
其主要目的是:通过试验,检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固。
通过试验,训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物科研工作的基本训练。
在实验中,重点是要加强对学生基本操作技能的训练,要求学生掌握以下技能:要求掌握常用的经典方法的原理及操作:其中包括液-固提取法:超临界提取、超声提取、回流提取等)、掌握柱色谱--吸附柱等的原理和基本操作和掌握常用的经典分析方法的原理及操作。
二、实验须知在天然药物化学实验中,所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品,试验操作又常在加温加压等情况下进行,需要各种热源、电器或其他仪器,操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心,提高警惕,消除隐患,注意实验规则,事故是可以避免的。
一)实验规则1.试验前必须先预习实验内容,了解原理和操作规程。
试验前应清点并检查仪器是否完整,装置是否正确,合格后方可进行试验。
2.试验时不准做与本实验无关的事情,严禁吸烟,不得擅自离开,并应随时注意反应情况,仪器有否漏气,破裂等。
随时记录试验应记的项目,以作正式报告。
药品仪器都是国家财产,须节约爱护使用,公用物品,用完后立即放回原处。
不可调错瓶塞,以免污染,仪器要洗刷干净。
操作易燃性有机溶剂,回流、蒸馏、减压蒸馏时,不能明火直接加热,要放沸石或一端封死的毛细管,若在加热时发现无沸石则应冷却后再加,防止爆沸冲出。
减压系统应装有安全瓶。
加液时应停火或远离火源,一般无漏气开口,冷凝水要通畅。
起封易挥发溶剂瓶盖时,脸面要避免开瓶口慢慢启开,以防气体冲脸上。
有毒具腐蚀药品应妥善保管,操作后要立即洗手。
勿粘及五官和创口,以免中毒。
实验中,有毒气或腐蚀性气体发生时应在通风橱中进行操作。
必要时可戴好防护用具进行工作。
若将玻管插入塞中时,可在塞孔中涂些水和甘油等润滑剂,用布包住玻管使其旋转而入,防止折断割伤。
试验台上不放无用的药品、仪器,实验时做到水槽、仪器、桌面、地上清洁整齐。
3.试验结束时应将门、窗、水、电、煤气关好,室内打扫干净,清点仪器后方可离去。
二)安全防火须知1.实验室存放易燃性有机溶剂时要远离火源,不得超过500ml。
2.在进行易燃性有机溶剂实验时,一定要按着操作规程进行。
不可将易挥发、易燃性有机溶剂倒入水槽或废液缸内。
3.烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的器皿。
4.消防器材,沙箱、石棉布、灭火器等应放在方便固定的地点,不能随意移动,均应处于备用状态。
5.万一不慎着火,要沉着冷静积极抢救,应立即切断室内电源和火源,用石棉布将着火部位盖严,使其断绝空气而熄灭。
或是火势情况选用适当灭火器材进行灭火。
在实验室使用二氧化碳灭火器较好,它具有不腐蚀不导电之优点。
在实验室中常发生的事故如下,应予以特别注意。
6.蒸馏或回流加热时,发现未放沸石,未等溶液冷却就补加沸石,结果溶液冲出瓶外,于是引起火灾。
7.蒸馏易燃物时,忘记通冷凝水,大量蒸汽逸出亦易引起火灾。
8.蒸馏易燃物时塞子漏气引起火灾。
9.用三角烧瓶作减压装置的容器易引起炸裂。
10.加压操作结束后,放气太快,使压力计冲破。
11.使用真空干燥器时,用完就直接开干燥器的放气阀,结果使泵内的机油被吸到干燥器中,样品被污染。
12.实验室水槽易发生用抹布和碎拖布条堵塞而造成水灾。
三、实验教学内容与学时一)、技术路线二)、实验项目和学时备注:本次实验红色不做四、综合实验一、实验目的:通过本课程实验的学习,使学生了解天然药物/产物开发利用的基本原理,熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药的分析测定方法等内容,培养学生分析问题和解决问题的能力,要求学生掌握天然药物经典提取及超临界萃取与分离纯化方法及其分析的基本原理、基本操作技能及其应用,使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。
二、实验原理:一)提取中药成分的提取通常是利用适当的溶剂和适当的方法,尽可能地将所需要的成分提取完全提取出来。
传统的中药提取方法有溶剂提取法、水蒸汽蒸馏提取法和升华法等。
其中溶剂提取法使用最为广泛,它是根据各种化学成分在溶剂中的溶解度差异,选用对所需有效成分溶解度大,对不需要成分溶解度小的溶剂,进而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法,常用的溶剂主要有水、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、苯和石油醚等。
提取的基本方法有浸渍法(常温浸渍法、温浸法、煎煮法)、渗沥法、回流法。
现代提取方法主要有:超声提取、微波萃取、超临界流体萃取、酶法辅助提取等;超临界流体萃取技术是近代化工分离中的一种新型分离技术,超临界CO2萃取是采用CO2作溶剂,超临界状态下的CO2流体密度和介电常数较大,对物质溶解度很大,并随压力和温度的变化而急剧变化,因此,不仅对某些物质的溶解度有选择性,且溶剂和萃取物非常容易分离。
超临界CO2萃取特别适用于脂溶性,高沸点,热敏性物质的提取,同时也适用于不同组分的精细分离,即超临界精镏。
用超临界CO2作溶剂对生物、食品、药物等许多产物的提取和纯化。
芍药苷溶于70%乙醇,经加热其溶解性更好,芍药苷在60-80℃从药材中溶出进入70%乙醇溶液,经1-2小时提取回流,可以将其提取出来,为了提取彻底,一般提取2-3次;第1次一般用药材重量8-10倍体积溶剂,2-3次一般用药材重量4-6倍体积溶剂即可提取干净。
二)分离纯化有时用合适的方法和溶剂,将中药提取液稍加浓缩,特定的有效成分就会结晶析出,但大多数情况下,仍然是混合物,还需要进一步除去大分子杂质如糖类、蛋白和色素等成分,用特定的方法和技术经分离、纯化(精制)才能得到所需要的成分或单体。
具体的方法与技术线路则随所需要的成分或单体理化性质不同而异。
常用的分离纯化方法有系统溶剂分离法、两相溶剂萃取法等,系统溶剂分离法是研究成分不明的中药的最常用的方法,两相溶剂萃取法有简单萃取法、连续萃取法和液滴逆流分配法,常用的分离纯化方法还有沉淀法、结晶法、层析法、分馏法、色谱法等,但一些新的技术在分离、纯化方面比传统方法具有更大的优越性。
中药提取分离纯化技术种类繁多,特别是近20年以来,随着科学技术的进步,出现了许多新的高效分离纯化方法,如大孔树脂吸附分离法、离子交换法、有机溶剂萃取法、柱层析色谱法、薄层层析法、凝胶色谱法、聚酰胺色谱法等。
大孔树脂是一类有机高聚物吸附剂,是一种非凝胶型,注有致孔剂,不含交换基团,有含空隙结构的“纯聚合物”。
依据树脂的结构、孔径和比表面积的不同,可分为不同的类型和型号。
其平均孔径在30-100A,具有比表面积大、附容量大、择性好、生处理方便、附速度快等特点,特别适合于从水溶液中分离化合物,大孔树脂的吸附原理,主要分为分子间力、氢键和机械截留。
中药中所含成分不同,与树脂结合的方式也不同。
在中药提取中,因同一工艺,不同型号的树脂将会有不同的提取效果。
近年来在中草药有效成分的提取分离中受到普遍重视。
一般酸性化合物在酸性条件下的吸附作用较强;碱性化合物在碱性条件下吸附作用较强。
中药化学成分在吸附柱中常形成吸附梯度。
一般来说,柱子的直径与长度之比应不低于1:20才能达到比较好的吸附效果。
大孔树脂的用量要足量,使中药成分能充分吸附。
一般树脂与药材用量比应不低于1:0.6。
树脂吸附时,应控制适度的流速,使药物成分吸附充分。
洗脱条件主要依据树脂的特性和中药中所含化学成分以及需要的有效成分极性而定。
对中极性的树脂或中药所需要有效成分极性较大者,选用极性较大的洗脱剂;对非极性树脂和所需有效成分极性较小者,选用极性较小的洗脱剂。
一般选用60%-80%的乙醇,可洗脱吸附的大部分成份,如苷类、生物碱、黄酮、蒽醌等,我们选用20%的乙醇洗脱芍药苷。
三)分析测定天然药物有效成份的分析方法很多,主要有:定性分析--薄层色谱、定量分析--紫外可见分光光度法和高效液相色谱法等,其中薄层色谱法和紫外可见分光光度法操作简单,灵敏度较高,重现性较好,是天然药物/产物常用的分析方法。
三、实验材料、仪器和试剂:1、实验材料:芍药和冬菱草2、仪器:植物粉碎机、药物筛、CO2超临界萃取设备、CO2钢瓶、紫外/可见分光光度计、烘箱、电炉、旋转蒸发仪、回流冷凝装置、500mL磨口圆底烧瓶、研钵、50、5mL容量瓶、刻度吸管、层析柱、三角瓶等。
3、试剂:(1)CO2 (2)芍药苷对照品(3)醋酸乙酯(4)薄层硅胶G (5)二氯甲烷(6)乙醇(7)大孔树脂(8)NaOH (9)氯仿(10)5%香草醛硫酸溶液:5g香草醛用10%硫酸乙醇100mL溶解。
(11)0.2%羟甲基纤维钠水溶液(12)冬菱草甲素对照品(13)三氯甲烷-甲酸(5:1)(14)α—萘酚酒精溶液四、实验步骤一、冬菱草甲素的超临界流体萃取要求学生学习和掌握冬凌草甲素的超临界萃取方法,要求熟悉超临界萃取设备、工艺流程及操作规程,了解超临界萃取在天然产物提取方面应用。
1、系统组成及工艺流程(1)系统组成:该装置主要由萃取釜、分离釜、精镏柱、CO2高压泵、副泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度、压力控制(保护)系统等组成。
(2)超临界流体萃取过程简介被萃取原料装入萃取釜。
采用CO2为超临界萃取溶剂。
CO2气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于CO2的超临界压力)同时调节温度,使其成为超临界CO2流体。
CO2流体作为溶剂从萃取釜底部进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出所需的化学成分。
含溶解萃取物的高压CO2流体经节流阀降压到底于CO2临界压力以下,进入分离釜(又称解析釜)。