天然药物化学实验(张茂生2010.12)1
天然药化实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除天然药化实验报告篇一：天然药化实验实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定（10学时）【目的要求】1.掌握黄柏中提取盐酸小檗碱的原理和方法。
2.熟悉盐酸小檗碱的化学性质和鉴定方法。
3.掌握渗漉法、盐析法、结晶法的基本操作方法。
【实验原理】黄柏为芸香科(Rutaceae)植物黄皮树（phellodendronchinenseschneid）及黄柏树(phellodendronamurenseRupr.)的干燥树皮。
树皮中含有小檗碱(berberine)、木兰花碱(magnoflorine)、黄柏碱(phellodendrine)等多种生物碱及内酯、甾醇等，其中以小檗碱为主要药效成分(中华人民共和国药典，2000)，含量为1.4%-5%(川黄柏含量较高)。
其性寒、味苦，具有清热燥湿、泻火解表、退虚热之功效。
1.小檗碱(berberine)异名黄连素，分子式[c20h18no4]+，分子量336.37，黄色针状结晶。
作为临床上一种常用的广谱抗菌药，小檗碱主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。
现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。
o+omeome2.溶解性：能缓缓溶于冷水中（1:20），微溶于冷乙醇（1:100），易溶于热水和热乙醇，微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮，硝酸盐极难溶于水，盐酸盐微溶于冷水（1:500）但较易溶于沸水，硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大（1:30），盐酸小檗碱为黄色结晶，含2分子结晶水，220℃时分解并转变为棕红色小檗红碱，285℃时完全熔融。
3.小檗碱为季铵碱，其游离型在水中溶解度较大，其盐酸盐在水中溶解度较小。
利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点，先将药材用石灰水润湿，使药材吸水膨胀，小檗碱游离，同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。
用水渗漉法提取小檗碱，再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出，结合盐析法得到盐酸小檗碱。
《天然药物化学实验》简介 《生药学实验》简介 《中药制剂
目录《天然药物化学实验》简介 (1)《生药学实验》简介 (2)《中药制剂分析实验》简介 (2)《中药鉴定学实验》简介 (4)《中药炮制学实验》简介 (5)《药用植物学实验》简介 (6)《天然药物化学实验》简介实验一一叶萩碱的提取分离与鉴定（综合性实验16学时）本实验采用多种提取纯化的技术手段，从一叶萩药材中纯化制备一叶萩碱。
本实验共计16学时，分3次完成。
本实验首先采用渗漉、离子交换树脂，并结合连续回流提取法从一叶萩中提取得到一叶萩碱的粗提取物，进而采用结晶的方法对一叶萩碱进行精制和纯化。
最终采用TLC和化学鉴别反应对制备得到的生物碱进行显色和鉴定。
本实验要求学生掌握渗漉法、离子交换树脂法和连续回流提取法的基本原理和操作。
此外，要求学生熟悉TCL软板的基本制作方法和生物碱的化学鉴别反应。
实验二芦丁的提取与定性反应（综合性实验16学时）本实验从中药槐花米中提取制备并鉴定一种黄酮类成分。
本实验共计16学时，分3次完成。
首先采用碱提取—酸沉淀方法从槐花米中获得芦丁粗提取物，并采用重结晶方法对芦丁进行精制和纯化。
此外，对精制得到的芦丁进行酸水解，制备其苷元—槲皮素。
采用聚酰胺色谱和纸色谱的方法鉴别芦丁、槲皮素及组成糖的类型。
进而采用乙酰化反应制备芦丁十乙酰化合物。
观察芦丁、槲皮素及十乙酰化物在聚酰胺薄层上的颜色和荧光。
采用黄酮和糖的常用化学鉴别反应的实验现象对其进行显色和鉴别。
本实验要求学生掌握碱提取—酸沉淀提取黄酮类化合物的基本原理和操作方法；苷类化合物的酸水解方法；纸色谱和化学反应鉴别糖的原理及操作方法；聚酰胺色谱的原理和操作方法；乙酰化物制备的常用试剂和基本操作；黄酮类化合物常用的化学反应鉴别方法及现象。
《生药学实验》简介实验一植物细胞、细胞后含物、藻、菌类生药的鉴定（验证性实验4学时）实验目的：1. 了解显微镜的构造、使用方法2. 了解植物细胞的结构特征，掌握植物细胞后含物的显微特征3. 了解藻类、菌类的主要特征，识别常见药用藻类和菌类4. 掌握藻、菌类生药的鉴定方法实验要求：1. 绘马铃薯、天花粉的淀粉粒图，比较它们的不同，并注明各部位名称。
天然药物实验报告.docx
天然药物化学实验实验报告实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定（一）实验目的要求1.制备芦丁，供药用。
2.通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。
3.熟悉重结晶技巧。
4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。
（二）实验的基本原理1.芦丁的提取原理利用芦丁结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性，能在碱水中溶解的性质，可用碱性溶剂进行提取，提取液加酸后可沉淀析出（碱溶酸沉法）。
也可利用芦丁在冷水中溶解度小，在热水中溶解度大的性质进行提取。
2. 芦丁的分离原理利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小，在热乙醇中溶解度大，以及在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质分离。
芦丁用溶剂加热溶解后，趁热抽滤，滤液放冷后能析出而达到分离的目的（如不纯可再重复操作进行分离）。
也可采用醇溶水沉法进行精制。
3. 芦丁的鉴定原理（1）利用吸附薄层色谱的分离原理，芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开，显色，以达到鉴定芦丁的目的。
（2）通过专属的化学显色反应（如三氯化铝显色反应），确定芦丁的成分类型（黄酮类）。
(三) 实验内容1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。
2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。
3. 溶剂重结晶精制芦丁。
4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁(四) 实验药材仪器与试剂1. 实验药材槐米20g。
2. 仪器：磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯，1000ml烧杯，50ml 烧杯，250ml园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml 锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置，布氏漏斗，抽滤瓶、层析缸等。
3. 试剂：硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。
（五）实验方法与注意事项1. 芦丁的提取（2）方法二（水提取法）称取槐米粗粉20g，在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中，（注意小心沿侧边放入磁子），加水200ml，用磁力加热搅拌器加热煮沸30min，（设定温度为105°C，当加热到103°时，观察到：液体开始沸腾，有气味，有泡沫产生。
《天然药物化学实验》简介 《生药学实验》简介 《中药制剂
目录《天然药物化学实验》简介 (1)《生药学实验》简介 (2)《中药制剂分析实验》简介 (2)《中药鉴定学实验》简介 (4)《中药炮制学实验》简介 (5)《药用植物学实验》简介 (6)《天然药物化学实验》简介实验一一叶萩碱的提取分离与鉴定（综合性实验16学时）本实验采用多种提取纯化的技术手段，从一叶萩药材中纯化制备一叶萩碱。
本实验共计16学时，分3次完成。
本实验首先采用渗漉、离子交换树脂，并结合连续回流提取法从一叶萩中提取得到一叶萩碱的粗提取物，进而采用结晶的方法对一叶萩碱进行精制和纯化。
最终采用TLC和化学鉴别反应对制备得到的生物碱进行显色和鉴定。
本实验要求学生掌握渗漉法、离子交换树脂法和连续回流提取法的基本原理和操作。
此外，要求学生熟悉TCL软板的基本制作方法和生物碱的化学鉴别反应。
实验二芦丁的提取与定性反应（综合性实验16学时）本实验从中药槐花米中提取制备并鉴定一种黄酮类成分。
本实验共计16学时，分3次完成。
首先采用碱提取—酸沉淀方法从槐花米中获得芦丁粗提取物，并采用重结晶方法对芦丁进行精制和纯化。
此外，对精制得到的芦丁进行酸水解，制备其苷元—槲皮素。
采用聚酰胺色谱和纸色谱的方法鉴别芦丁、槲皮素及组成糖的类型。
进而采用乙酰化反应制备芦丁十乙酰化合物。
观察芦丁、槲皮素及十乙酰化物在聚酰胺薄层上的颜色和荧光。
采用黄酮和糖的常用化学鉴别反应的实验现象对其进行显色和鉴别。
本实验要求学生掌握碱提取—酸沉淀提取黄酮类化合物的基本原理和操作方法；苷类化合物的酸水解方法；纸色谱和化学反应鉴别糖的原理及操作方法；聚酰胺色谱的原理和操作方法；乙酰化物制备的常用试剂和基本操作；黄酮类化合物常用的化学反应鉴别方法及现象。
《生药学实验》简介实验一植物细胞、细胞后含物、藻、菌类生药的鉴定（验证性实验4学时）实验目的：1. 了解显微镜的构造、使用方法2. 了解植物细胞的结构特征，掌握植物细胞后含物的显微特征3. 了解藻类、菌类的主要特征，识别常见药用藻类和菌类4. 掌握藻、菌类生药的鉴定方法实验要求：1. 绘马铃薯、天花粉的淀粉粒图，比较它们的不同，并注明各部位名称。
天然药物化学实验指导书
天然药物化学实验指导书前言天然药物化学实验是整个天然药物化学课的重要组成部分。
其目的主要是：1．通过实验检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。
2．通过实验训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。
3．通过设计性实验，培养学生独立从事科研工作的基本能力。
在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练。
天然药物化学实验要求学生掌握以下技能：（一）提取分离方面1．要求掌握常用的经典方法的原理及操作。
其中包括液—固提取法（浸渍、渗漉、煎煮、回流提取）、液—液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法）、重结晶法等。
要求学生了解常见溶剂的性能，并能较好地选择提取溶剂。
２．掌握纸色谱、柱色谱（包括吸附柱、离子交换柱）、薄层色谱的原理及基本操作。
以后要创造条件，使学生能逐步地学到气相色谱、高效薄层及高压液相的基本操作。
（二）鉴定方面１．化学方法①掌握一般定性反应在结构鉴定中的应用。
②掌握重要衍生物（乙酰化物、甲基化物生物碱盐类等）的制备方法及其在结构鉴定中的应用。
③了解重要降解反应的原理及其在结构鉴定中的应用。
（芦丁的酸水解）２．光谱方法了解UV、IR、NMR、MS在天然产物结构鉴定中的应用。
目前要求学生能了解黄酮类化合物的UV、NMR波谱，蒽醌的IR、NMR谱特征。
通过设计性实验逐步培养学生独立进行实验的能力。
对某些实验内容，要求学生有一定的设计能力，为今后从事科研工作打下必要的基础。
本实验指导书主要是供理科基地班天然药物化学实验的参考书。
天然药物化学实验须知在天然药物化学实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，实验操作又经常在加温、加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
但只要加强责任心和防患意识，提高警惕、消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。
天然药物化学实验教程
天然药物化学实验教程天然药物化学实验是研究和分析天然药物化学成分和活性的关键领域之一。
下面是一些关于天然药物化学实验的参考内容：1. 实验目的：天然药物化学实验的目的通常是研究和分析天然药物的化学成分、药效和药理活性，探索其潜在的药物作用机制，为药物研发和临床应用提供理论依据。
2. 实验步骤：天然药物化学实验的一般步骤包括药材采集、样品制备、化学成分分离和鉴定、活性测试等。
具体步骤根据研究对象和实验目的的不同而有所差异。
3. 药材采集和样品制备：药材的采集应根据其生长季节和部位选择合适的时间和地点。
采集后要进行鉴定和干燥处理，以保证样品的纯度和质量。
4. 化学成分分离和鉴定：常用的化学成分分离方法有溶剂萃取、柱色谱、薄层色谱等。
分离得到的化合物可以通过质谱、核磁共振等方法进行结构鉴定，以确定其化学成分和结构特征。
5. 活性测试：常用的活性测试方法包括抗氧化活性、抗炎能力、抗菌活性、抗肿瘤活性等。
这些测试可以通过体外实验、细胞实验和动物实验等手段进行。
6. 分子模拟和药效预测：结合计算机辅助药物设计技术，可以进行分子模拟和药效预测，探究天然药物的可能结合靶点和作用机制，以指导后续的药物研发工作。
7. 质量控制和质量标准：天然药物化学实验还需要考虑质量控制和质量标准的建立，包括原料药的质量评价、指纹图谱的建立、有效成分的含量测定等，以保证药材的质量和药物的稳定性。
8. 毒理学评价和安全性研究：天然药物的安全性评价是非常重要的一步，包括毒理学评价、长期毒性实验、代谢动力学研究等。
实验过程中需要遵循伦理和安全的要求，确保实验结果的准确性和可靠性。
9. 文献研究和结果分析：天然药物化学实验还包括对相关文献的研究和结果的分析，以对已有研究成果进行总结和归纳，为进一步的研究提供参考依据。
10. 结论和展望：实验结果的结论和展望是天然药物化学实验中的重要部分，通过对实验结果的分析和解释，得出实验结论，并对未来的研究方向和应用前景进行展望。
天然药物化学试验
残渣
滤液
在60—70℃下用浓盐酸调 pH4—5, 静置1小时, 抽滤
芦丁精品
注: ①加石灰乳时pH不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出； ②加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持pH8—9； ③pH ④可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下，
按芦丁在热水中1: 200溶解度加蒸馏水进行重结晶。
实验原理
利用乙醇为提取溶剂, 可把不同类型性质互异的蒽醌类成分 提取出来；
总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度, 故回收乙醇后得总提 取物可用乙醚提取总苷元；
根据蒽醌衍生物的酸性强弱, 用不同的碱液进行萃取, 最后 得到不同的蒽醌苷元。
实验方法
1.大黄中总蒽醌成分的提取分离
大黄粗粉100g
置1000ml 圆底烧瓶中, 加入95%乙醇250ml, 回流提取2hr, 趁热抽滤
醇液
醇液
药渣
加入95%乙醇200ml, 回流提取1.5hr, 趁热抽滤
药渣
乙醇提取液
静置冷却, 抽滤
滤液
减压回收乙醇至糖浆状, 将浓缩物转移至250ml三
角瓶中 乙醇总提物
放冷, 加入乙醚60ml冷浸, 振摇20′将乙 醚液倾入500ml三角瓶中
乙醚层
浸膏
40ml乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次15′）
2.芦丁的鉴定
（1）芦丁的定性反应:
取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使溶解，分成三份做下述试验。
① 取上述溶液1~2ml，加2滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察 颜色变化情况。
② 取上述溶液1~2ml，然后加2%ZrOCl2的甲醇溶液，并详细记 录
颜色变化情况。 ③ 取上述溶液1~2ml， 加等体积的10%α—萘酚乙醇溶液，摇匀，
天然药物化学的实训报告
一、实验目的本次实训旨在使学生深入了解天然药物化学的基本原理和方法，掌握天然药物有效成分的提取、分离和鉴定技术，提高学生的实验操作技能和科学思维，培养严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验时间2023年X月X日至2023年X月X日三、实验地点天然药物化学实验室四、实验内容1. 黄柏中盐酸小檗碱的提取、分离与鉴定2. 槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定3. 八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定4. 茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定五、实验原理1. 盐酸小檗碱的提取与鉴定：盐酸小檗碱是黄柏中的主要生物碱，具有抗菌、消炎等药理作用。
实验采用酸碱中和法提取盐酸小檗碱，再通过纸层析法进行鉴定。
2. 芸香苷的提取与鉴定：芸香苷是槐米中的主要有效成分，具有扩张血管、降血压等作用。
实验采用醇提法提取芸香苷，再通过纸层析法进行鉴定。
3. 挥发油的提取与鉴定：八角茴香中含有丰富的挥发油，具有芳香、驱虫等作用。
实验采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，再通过气相色谱法进行鉴定。
4. 咖啡因的提取与鉴定：咖啡因是茶叶中的主要生物碱，具有提神、醒脑等作用。
实验采用酸碱中和法提取咖啡因，再通过纸层析法进行鉴定。
六、实验步骤1. 黄柏中盐酸小檗碱的提取、分离与鉴定- 称取一定量的黄柏粉末，加入适量酸性水溶液，搅拌提取。
- 过滤，取滤液，用碱液调节pH值，使盐酸小檗碱析出。
- 沉淀物用无水乙醇洗涤，干燥后得到盐酸小檗碱粗品。
- 将粗品进行纸层析，比较Rf值，鉴定盐酸小檗碱。
2. 槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定- 称取一定量的槐米粉末，加入适量醇溶液，搅拌提取。
- 过滤，取滤液，浓缩至一定体积。
- 将浓缩液进行纸层析，比较Rf值，鉴定芸香苷。
3. 八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定- 称取一定量的八角茴香粉末，加入适量水，进行水蒸气蒸馏。
- 冷却，收集挥发油。
- 将挥发油进行气相色谱分析，鉴定其主要成分。
4. 茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定- 称取一定量的茶叶粉末，加入适量酸性水溶液，搅拌提取。
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芦丁的提取与定性反应
槲皮素
芦丁
芦丁十乙酰化物
碱-酸法提取芦丁
（二）实验方法
概述
芦丁（rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含 芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和 蒲公英中均含有。尤其以槐花米和荞麦中含量最高， 可作为大量提取芦丁的原料。槐花米为豆科槐属植物 槐树的花蕾，自古用作止血药物；治疗吐血，痔疮便 血、子宫出血、鼻血等症，所含主要成分为芦丁，又 称芸香苷、维生素P，其含量高达12～16%，有调节 毛细血管渗透性之作用，临床用作毛细血管止血药， 如复方芦丁，也作为高血压的辅助治疗药物。多口 服，也有注射用。
4. pH过低会使芦丁形成“洋”盐重新溶解，降低收率 （最佳pH值为5）。
5. 利用芦丁在冷热水中的溶解度差别来达到重结晶的 目的。得到的沉淀要粗略称一下，按照芦丁在热水 中1：200的溶解度加蒸馏水进行重结晶。
碱-酸法提取芦丁
（六）思考题
① 苷类化合物结构的检识大体程序如何？ ② 苷类水解有几种催化方法？ ③ 怎样确定芦丁结构中糖基是连接在槲皮素3-O-
二、天然药物化学实验室须知
在天然药物化学实验中，所用的药品多数是挥 发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸 性药品，试验操作又常在加热等情况下进行，需要 各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、 爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财 产和保障人民生命安全的责任心，提高警惕，消除 隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。
碱-酸法提取芦丁
B. 糖的鉴定（参照实验指导进行） 取上述水解母液10ml小心用Ba(OH)2(大研碎、
约1-1.5g，并预先用10ml水调至成乳液)中和至中 性，过滤生成的BaSO4沉淀，滤液用热水浴小心浓 缩至小体积1ml备用。将样品、葡萄糖、鼠李糖标 品点在同一滤纸上，并以正丁醇-醋酸-水（4:1:5） 上层展开。苯胺-邻苯二甲酸试剂喷撒105 oC下加热 显色，记录结果，有时会有芸香糖的斑点。
A. 盐酸-镁粉反应 B. ZrOCl2/柠檬酸反应 C. Molish反应 （2）薄层硅胶板的制备
碱-酸法提取芦丁
下次实验内容
A. 芦丁的水解 B. 糖的鉴定 C. 苷、苷元的鉴定 D. 芦丁的乙酰化物的制备 E. 芦丁、乙酰化物及苷元的薄
层色谱鉴定
运 用所学的理论知识和多项实验技能，完成预定的实 验内容，分析解决实验遇到的各种实际问题。实验 的主要目的是：通过试验，检验理论知识；使同学 们对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固； 通过试验，训练同学们的基本操作技能，培养同学 们分析问题和解决问题的能力，使同学们获得从事 天然药物化学科研工作的基本训练。实验中，重点
反应液
抽滤，干燥
反应物
碱-酸法提取芦丁
（五）注意事项
1. 芦丁粉碎不可过细，以免过滤时速度过慢。
2. 硼砂因能与芦丁结合，既保护领二酚羟基不被氧化 破坏，又能调节碱水溶液的pH，实验证明提取时加 入硼砂，产品较好。
3. 加入石灰乳即可以达到碱溶提取芦丁的目的，还可 以除去槐花米中含有的大量多糖类黏液质和酸性树 脂。pH值不能过高否则钙能与芦丁形成螯合物而沉 淀析出，pH值不能过高和长时间煮沸，因母核破坏 导致芦丁的降解。
(1) 蒸馏或回流加热时，发现未放沸石，未等溶液冷 却就补加沸石，结果溶液冲出瓶外于是引起火灾。
(2) 蒸馏易燃物时，忘记通冷凝水，大量蒸汽逸出亦 易引起火灾。
(3) 蒸馏易燃物时塞子漏气引起火灾。 (4) 用三角烧瓶作减压装置结果炸裂。 (5) 实验室水槽易发生用抹布和碎拖布条堵塞而造成
水灾。
三、实验报告总体要求
碱-酸法提取芦丁
C. 苷、苷元的鉴定 用硅胶薄层谱与对照品(芦丁、槲皮素)对照。
展开剂：正丁醇：醋酸：水=4：1：5，显色剂： 1%三氯化铁水溶液-1%铁氰化钾水溶液（临用时 等体积混合）。
碱-酸法提取芦丁
D. 芦丁的全乙酰化
芦丁 0.1g
加入2ml无水吡啶 加入8ml醋酐
防水
反应液
电热套回流30min，放冷，搅拌下将反 应液倒入70ml水中，一直搅拌到油滴 消失，白色沉淀析出为止
前言
实验要求同学们掌握以下技能
1. 提取分离方面 掌握常用方法的原理及操作，包括液-固提取
（浸渍、渗漉、回流等）、液-液萃取（简单萃取、 梯度萃取等）、重结晶等。掌握纸色谱、薄层色谱 的原理和基本操作。 2. 化学方法鉴定方面
①掌握定性反应在鉴定中的用。 ②掌握重要衍生物的制备方法及其应用。 3. 光谱方法 主要了解UV、IR、MS、NMR在天然药物化 学成分结构测定中的应用。
碱-酸法提取芦丁
芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与 芸香糖（rutinose）为葡萄糖（glucose）、鼠李糖 （rhamnose）组成的双糖脱水而成的苷。
碱-酸法提取芦丁
芦丁为浅黄色粉末或针状结晶，含有三分子的结 晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度： 冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙 醇1:60。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、 氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
程进行。 3. 不可将易挥发、易燃性有机溶剂倒入水槽或废液
缸内。 4. 烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的物品。 5. 消防器材（石棉布、灭火器等）应放在方便、固
定的地点，不能随意移动，处于备用状态。 沉着冷静积极扑救，切断室内电源、火源，使
用石棉布或二氧化碳灭火器进行灭火。
实验室须知
（三）实验室常发事故
8. 独立的完成报告，字体工整、整洁。
四、碱-酸法提取芦丁
（一）实验目的和要求 1. 实验目的 1）通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类 化合物的原理及操作。 2）通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一 般程序和方法。 2. 实验要求 1）要获得三个化合物：芦丁、槲皮素、芦丁的全乙 酰化合物。 2）能够根据化学实验推断出芦丁的结构片段。并对 黄酮化合物的结构测定有一般性的了解。
3. 对于药品仪器必须节约爱护使用，公用物品，用完 后立即放回原处。不可调错瓶塞，以免污染，仪器 要洗刷干净。
Байду номын сангаас
实验室须知
4. 操作易燃性有机溶剂时，不能明火直接加热。加液 时应停火或远离火源，冷凝水要通畅。打开易挥发 溶剂瓶盖时，面部要避开瓶口慢慢打开，以防气体 冲到脸上。有毒、腐蚀药品应妥善取用，操作后要 立即洗手，不要粘到五官和创口，以免中毒。有毒、 腐蚀性气体应在通风橱中取用，必要时可戴好防护 用具进行工作。
提取芦丁的方法有很多，目前我国多采用碱提-酸 沉的方法，其原理是：因芦丁的结构中含有酚羟基， 与碱成盐后溶于水中，向该盐溶液中加入酸，调节溶 液的pH值，芦丁又重新析出，从而获得粗制芦丁。
碱-酸法提取芦丁
（三）实验流程图
碱-酸法提取芦丁
（四）操作步骤
1. 芦丁的提取（见上页流程图） 2. 芦丁的鉴定 （1）芦丁的定性反应
天然药物化学实验
主讲：张茂生
药学院药物化学教研室 2010.12
内容提要
一、前言 二、天然药物化学实验室须知 三、实验报告总体要求 四、碱-酸法提取芦丁
一、前言
天然药物化学实验是整个天然药物化学学科的 重要组成部分。该实验属综合型实验，实验过程强 调一个“活”字，同学们应在老师的指导下，综合
5. 实验台上不放无用的药品、仪器，在实验时要做到 水槽、仪器、桌面、地上清洁整齐。
6. 试验结束时，将实验原始记录交与指导老师检查、 签字。将实验室打扫干净、整理仪器，关好门、窗、 水、电方可离去。
实验室须知
（二）安全防火须知
1. 存放易燃性有机溶剂时要远离火源。 2. 在进行易燃性有机溶剂实验时，一定要按操作规
上？ ④ 怎样证明芦丁分子中只含有一个葡萄糖基一个
鼠李糖？ ⑤ 苷元的结构是怎样确定的？ ⑥ 怎样确定苷键的构型？ ⑦ 芦丁的全乙酰化物的制备与苷元（槲皮素）乙 酰化物的制备有何不同？为什么？
碱-酸法提取芦丁
本次实验内容
1. 仪器的认领清洗 2. 芦丁的提取、精制 3. 芦丁的鉴定 （1）芦丁的定性反应
取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使其溶解， 分成三份作下述试验：
A. 盐酸-镁粉反应 B. ZrOCl2/柠檬酸反应 C. Molish反应
碱-酸法提取芦丁
（2）芦丁的水解、乙酰化及糖与苷元的鉴定 A. 水解方法 精密称取芦丁1g（±0.01g），加1%硫酸
100ml，加热40min，放冷静置，过滤。所得沉淀用少 许水洗除酸，干燥称重，计算苷元与糖的重量比。然 后用乙醇（95%大约10ml）进行重结晶，即得苷元。
1. 实验目的要明确，且比较全面。 2. 实验原理要精练，且能准确反映实验设计的理论
基础，以及计算结果所需的理论依据。 3. 实验步骤要按实际操作来写，且简明（尽量用化
学符号），能反映实验的全过程，达到通过看实 验报告就能完成实验的要求，例如：用流程图表 示。 4. 对于重要的实验装置，要求用直尺和铅笔绘图。 5. 实验数据记录要客观和准确，体现出实验数据的 原始性、真实性。
实验室须知
（一）实验规则
1. 在实验前，必须仔细阅读实验教材进行预习，了解 实验原理、操作规程，并写出预习报告，对于设计 性实验要求提出自己的设计方案。
2. 试验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确， 合格后再进行试验。试验时不准做与实验无关的事 情，严禁吸烟，不得擅自离开实验室。随时注意记 录实验应记的项目，以便作正式报告，对于异常现 象应及时报告老师。
报告总体要求
6. 按实验要求进行数据处理；对天然药物化学成分的 性质实验，要求对实验中观察到的现象进行合理解 释。
7. 实验讨论要求从以下几方面进行： 1）分析实验所得结果与理论结果之间的关系， 并对自己的实验结果进行评价； 2）对可能影响实验结果的原因进行分析讨论； 3）总结实验的感受及对理论学习的理解和帮助； 4）对现有的实验方案提出合理的改进建议等。