甲基丙烯酸甲酯的精制
mma的生产工艺
mma的生产工艺
MMA（甲基丙烯酸甲酯）被广泛应用于塑料制品、涂料、粘
合剂和仿大理石等行业。
下面将介绍MMA的生产工艺。
MMA的生产工艺主要包括两个步骤：一是甲基丙烯酸甲酯的
合成，二是甲基丙烯酸甲酯的精馏和纯化。
首先，合成MMA需要用到乙烯、甲酮和甲醇作为原料。
在合成反应中，原料先与一种名为“脱氢”催化剂的物质反应，生成乙烯甲醛。
然后，乙烯甲醛再与甲醇和另一种催化剂反应，生成MMA。
合成反应中的催化剂能够加速化学反应的进行，并且能够控制反应的速率和选择性。
在生产中，常用的催化剂包括铋和锰盐类物质。
此外，为了提高反应的效率和产率，还会对反应条件进行控制，如温度、压力和反应时间等。
合成反应完成后，得到的产物需要进行精馏和纯化。
首先，通过精馏，可以将产物中的杂质和未反应的原料分离出来，得到相对纯净的MMA。
精馏是通过控制不同组分的沸点来实现的。
接下来，精馏过程中得到的MMA需要进一步纯化。
纯化主要是通过吸附剂和溶剂的配合使用，对MMA进行过滤和洗涤。
在此过程中，可以去除产物中的水分、杂质和色素等物质，提高产品的纯度和质量。
最后，得到的纯净的MMA可以用于制造各种塑料制品、涂料
和粘合剂等产品。
在生产中，还需要对MMA进行包装和贮存，以确保其品质和安全性，并方便运输和使用。
综上所述，MMA的生产工艺包括合成、精馏和纯化等步骤。
这些步骤需要催化剂的作用以及适当的控制条件，才能保证产物的质量和产量。
通过以上工艺的实施，可以生产出高纯度的MMA，满足各个行业的需求。
甲基丙烯酸甲酯的生产工艺
甲基丙烯酸甲酯的生产工艺甲基丙烯酸甲酯（Methyl Methacrylate，简称MMA）是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于塑料、油墨、涂料、粘合剂等领域。
下面简要介绍甲基丙烯酸甲酯的生产工艺。
甲基丙烯酸甲酯的生产工艺主要包括原料准备、酯化反应、分离纯化和产品后处理等步骤。
首先，原料准备。
甲基丙烯酸甲酯的原料主要包括甲醇和丙烯酸甲酯。
甲醇通过蒸汽加热解和精馏处理来获得高纯度的甲醇。
丙烯酸甲酯可以通过丙烯腈的加氢反应或通过甲基丙烯酸的酯化反应来合成。
其次，酯化反应。
甲基丙烯酸甲酯的合成主要通过甲醇与丙烯酸甲酯的酯化反应进行。
该反应在酸性催化剂（如硫酸、磷酸等）存在下进行。
反应温度和反应时间的控制对产品质量有着重要的影响。
反应后生成的甲基丙烯酸甲酯和副产物经过分离纯化后即可获得高纯度的甲基丙烯酸甲酯。
然后，分离纯化。
酯化反应后的产物需要经过分离纯化来去除杂质和副产物。
分离纯化主要包括蒸馏、结晶等步骤。
首先，采用等温蒸馏来除去产物中的低沸点组分，如甲醛、丙烯酸等。
然后，采用减压蒸馏来除去高沸点组分，如高聚物和其他杂质。
最后，通过结晶来得到高纯度的甲基丙烯酸甲酯。
最后，产品后处理。
生产过程结束后，还需要进行产品的后处理工序。
常见的后处理工序包括质量检验、贮存包装等。
质量检验主要包括甲基丙烯酸甲酯的物理性质、化学性质、含量检测等。
贮存包装的目的是保持产品的稳定性和安全性。
以上是甲基丙烯酸甲酯的生产工艺的简要介绍。
生产过程中需要合理设计反应条件、控制生产过程和设备的选用，以确保产品的质量和产品的安全性。
甲基丙烯酸甲酯的精制实验报告
甲基丙烯酸甲酯的精制实验报告1. 引言在化学的世界里，甲基丙烯酸甲酯（MMA）可是个明星！它的用途那简直是多到数不清，比如在塑料、涂料和粘合剂中都能看到它的身影。
今天，我们就来聊聊如何对这种小家伙进行精制，顺便也看看其中的乐趣和挑战。
2. 实验目的2.1 提高纯度首先，我们要做的就是提高甲基丙烯酸甲酯的纯度。
咱们都知道，越纯的东西越好，特别是在工业生产中，纯度直接关系到产品的质量。
所以，通过精制，我们希望能够把杂质“打发走”，让MMA光鲜亮丽起来。
2.2 学习操作技能其次，通过这次实验，咱们还想学习一些实验操作技能。
这可是个不小的挑战哦！从设备的使用到实验的每一步，都是一次考验。
谁说化学只能呆在书本上？咱们得动手实践！3. 实验步骤3.1 准备工作准备工作那是重中之重。
首先，咱们得穿上实验服，别小看这一步，安全第一嘛！接着，准备好需要的试剂和设备，像是分馏装置、烧瓶、冷凝器等，摆放整齐，这样操作起来才不会手忙脚乱。
3.2 分馏过程进入正题，分馏可是这次实验的核心！将甲基丙烯酸甲酯倒入烧瓶，点火加热，慢慢升温。
当温度达到一定程度时，MMA就会蒸发出来。
这时候，冷凝器就派上用场了！它会将蒸汽变成液体，收集在下方的接收瓶里。
嘿，看着一滴滴清澈的液体流出，心里那个美呀，简直是如沐春风。
4. 实验观察4.1 颜色变化在实验过程中，观察到MMA的颜色变化也是一大乐趣。
刚开始的原料可能是浑浊的，但经过分馏后，液体变得透明，像水一样清澈。
这时候，不禁让人感叹，真是“泥沙俱下，明珠在前”啊！4.2 气味变化再说说气味，MMA的味道其实挺独特的，带着一丝甜味。
分馏过程中，杂质的气味逐渐消失，只剩下MMA那种清新的香气，真是让人心旷神怡。
想象一下，站在实验室里，闻着这种味道，仿佛置身于一个充满化学梦幻的世界。
5. 实验结果5.1 纯度检测实验结束后，咱们得对收集的MMA进行纯度检测。
通过气相色谱法，咱们可以轻松地看出纯度有多高。
化工综合实验悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球
悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球一、甲基丙烯酸甲酯的精制和纯度分析 (一) 甲基丙烯酸甲酯的精制甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，其沸点为100.3~100.6 ℃；密度：937.0204=D ；折光率4138.120=nD。
甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。
首先在1000 mL 分液漏斗中加入750 mL 甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，用5%的NaOH 水溶液反复洗至无色(每次用量120~150 mL)，再用蒸馏水洗至中性，以无水硫酸镁干燥后静置过夜，然后进行减压蒸馏，收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分，测其折光率。
(二) 溴化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度 1. 实验目的分析甲基丙烯酸甲酯的纯度，掌握含碳碳双键化合物定量测定的一般方法——溴化法。
2. 实验原理溴化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法，此种方法的原理是测定加成到双习惯上常用“溴值”表示加成到双键上的溴量，所谓“溴值”是指加成到100 g 被测定物质上所用溴的克数。
将实测溴值与理论溴值比较，即可求出该不饱和化合物的纯度。
溴化法是在被测定的试样中加入溴液或能产生溴的物质——溴化试剂。
常用的溴化试剂为溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化钾-溴酸钾溶液。
前者是强烈的溴化剂，在溴加成的同时，也常伴随发生取代反应，尤其是带侧链的不饱和化合物，更容易发生取代反应。
而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成溴。
这种溴化试剂可以大大降低取代反应发生，常用于易发生取代反应的不饱和化合物。
溴与双键加成。
过量的溴使碘化钾析出碘。
然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘，从而间接求出样品的溴值和纯度。
3. 实验步骤用自制的小玻璃泡准确称量0.1800~0.2000 g 甲基丙烯酸甲酯试样①，放入磨口锥形瓶中，加入10mL 37%醋酸做溶剂。
用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎，用少量蒸馏水冲洗玻璃棒。
用移液管准确吸取50 mL 0.1M KBr-KBrO 3溶液②，注入锥形瓶中。
甲基丙烯酸甲酯合成路线
甲基丙烯酸甲酯合成路线甲基丙烯酸甲酯（Methyl methacrylate，简称MMA）是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于塑料、涂料、胶粘剂等行业。
下面将介绍一种以甲基丙烯酸甲酯为原料合成的路线。
我们需要准备两种原料，甲基丙烯酸（Methyl acrylate）和甲醇（Methanol）。
甲基丙烯酸可通过丙烯酸酯化反应合成，而丙烯酸可通过丙烯腈水解制得。
具体合成路线如下所示：第一步，将丙烯腈（Acrylonitrile）与水（H2O）在碱性条件下进行水解反应，生成丙烯酸（Acrylic acid）。
这一步反应需要在加热条件下进行，通常在150-200摄氏度下反应，反应时间为几个小时。
反应完成后，通过蒸馏纯化得到丙烯酸。
第二步，将丙烯酸与甲醇进行酯化反应，生成甲基丙烯酸甲酯。
这一反应通常在酸性条件下进行，常用的催化剂有硫酸、磷酸等。
反应温度一般在60-80摄氏度之间，反应时间为几个小时。
反应结束后，通过蒸馏纯化得到甲基丙烯酸甲酯。
甲基丙烯酸甲酯合成路线的优点是原料易得，反应条件温和，反应时间较短，产品纯度较高。
然而，这个合成路线也存在一些问题。
首先，丙烯腈的制备过程中存在一定的环境污染问题，需要合理控制废气和废水的排放。
其次，酯化反应中使用的催化剂通常是酸性物质，对设备材料有一定的腐蚀性，需要选用合适的材料。
总结起来，以甲基丙烯酸甲酯为原料合成的路线主要包括丙烯腈的水解反应和丙烯酸的酯化反应。
这个路线具有原料易得、反应条件温和等优点，但也需要注意环境污染和设备材料选择等问题。
随着科技的进步，未来还可能出现更加高效、环保的合成路线，为甲基丙烯酸甲酯的生产提供更好的选择。
引发剂的精制
高分子化学实验报告实验甲基丙烯酸甲酯的精制及过氧化苯甲酰的精制班级： 05 有机高分子班姓名：王冠楠学号： 0514311025 同实验者姓名：苏东海、王海波甲基丙烯酸甲酯的精制一、实验目的（1）了解甲基丙烯酸甲酯的性质和精制方法。
（2）掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的精制方法。
二、实验原理：甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，沸点为100.3~100.6 ℃；密度；折光率。
为了防止甲基丙烯酸甲酯在储存或运输过程中发生自聚，通常在甲基丙烯酸甲酯中加入阻聚剂对苯二酚。
实验室采用减压蒸馏的方法来降低甲基丙烯酸甲酯的沸点，从而在不是很高的温度甲基丙烯酸甲酯不会聚合的情况下精制甲基丙烯酸甲酯。
三、实验药品及仪器药品:甲基丙烯酸甲酯仪器：铁架台、500ml 三口瓶、毛细管、分馏头、直型冷凝管、尾液管、水浴锅、接液瓶、真空泵、温度计四、实验装置五、实验当中应注意事项（1）减压蒸馏要求装置气密性要好，所以仪器接口处要涂凡士林，并且为了保证装置的气密性不再使用温度计。
（2）不能加沸石防止暴沸而用毛细玻璃管。
（3）要先抽气再加热。
（4）每次收集馏分，先拔抽气管，再取接液瓶。
（5）实验结束要慢慢把气压降下来，再拔抽气管，关真空泵。
六、实验步骤及现象（1）按图安装实验装置,要求整个装置密封。
先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次；（2）向三颈瓶中中加入1/2甲基丙烯酸甲酯；（3）开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流。
控制压力在100mmHg 进行减压蒸馏，收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分；（4）接液瓶中液体达到一半左右时收集一次，第一次收集到的馏分弃去，第二次以后收集到的馏分保存在事先准备好的干净干燥的试剂瓶中；（5）持续收集馏分，等三颈瓶中试剂差不多蒸馏完后，往试剂瓶添加适量甲基丙烯酸甲酯后继续蒸馏；（6）往三颈瓶中添加5-6次甲基丙烯酸甲酯之后，清空一次三颈瓶。
（7）如此反复直到把全部给定的甲基丙烯酸甲酯精制完。
甲基丙烯酸甲酯的生产工艺
甲基丙烯酸甲酯的生产工艺金丰富王成(浙江卫星控股集团研究中心，浙江嘉兴314004)喃鞫甲基丙烯酸甲酯是一种重要的有机化工原料’主要应用于生产有机玻璃硬有机玻璃模塑料及其它工程塑料产品、PV C踟l生荆、胶粘剂、表面涂料等，市场前景十分广泛。
鹾搠】甲基丙烯酸甲酯；M M A；生产工艺甲基丙烯酸甲醋是一种重要的有机化工原料，主要应用于生产有机玻璃及有机玻璃模塑料及其它工程塑料产品、P V C改性剂、胶粘剂、表面涂料等，市场前景十分广泛。
1甲基丙烯酸甲酯的合成1．1C一3路线11．1丙酮氰醇法A CH此法是1934年I C I公司发明，1937年工业化，世界上80％的甲基丙烯酸甲酯用这个工艺合成。
丙酮氰醇和硫酸反应生成甲基丙烯酸硫酸盐，然后再和甲醇反应，生成甲基丙烯酸甲鸶。
丙酮氰醇是由氢氰酸和丙酮反应而成。
硫酸用量为1．4～1．8m ol／m ol A C H，硫酸既作为反应物，也作为溶剂。
首先生成甲基丙烯酰胺硫酸盐，副产物是a一羟基异丁烯酰胺硫酸盐(有水的情况下生成)，而a一羟基异丁烯酰胺硫酸盐在比较高的温度和比较长的时间会生成甲基丙烯酰胺硫酸盐。
整个反应需要加入阻聚剂。
第一步反应80～100度，然后快速升高120～160度，整个反应时间1小时，这步转化率一般(按A C H算)是94％。
接下来用甲醇和水醋化甲基丙烯酸酰胺硫酸盐。
这个反应温度是100～150度，压力是7a t m，反应时间是1小时，一步转化率是(以甲基丙烯酰胺算)82％，甲醇和甲基丙烯酸循环反应，最终甲基丙烯酸甲酯的转化率接近90％。
生成的废水可以高温处理生成硫酸重复利用，也可以加入液氨，制成硫铵。
改进的A C H工艺是不用硫酸，最终转化率(按A C H算)84％。
第一步是丙酮氰醇制备a一羟基异丁酰胺，这个反应是丙酮氰醇和水在M n02催化作用下60度反应，转化率接近98％，然后再和甲醇在甲醇钠和离子交换树脂的催化作用下生成甲基丙烯酸甲酯，反应温度小于100度，这步转化率接近65％。
甲基丙烯酸甲酯生产工艺
甲基丙烯酸甲酯生产工艺
甲基丙烯酸甲酯是一种重要的有机合成原料，广泛应用于涂料、胶粘剂、油墨、纺织印花等多个领域。
以下是甲基丙烯酸甲酯的生产工艺介绍。
甲基丙烯酸甲酯的生产工艺可以分为以下四个步骤：
1. 原料准备：首先需要准备甲醇和丙烯酸甲酯的原料。
甲醇可通过合成氢气和一氧化碳反应得到。
丙烯酸甲酯可以通过丙烯酸与甲醇的酯交换反应制得。
2. 酯化反应：将甲醇和丙烯酸甲酯作为反应物，加入到反应釜中。
添加催化剂（通常为酸性催化剂，如硫酸）后，进行酯化反应。
在适当的温度和压力下，反应进行一定时间，使甲醇与丙烯酸甲酯发生酯交换，生成甲基丙烯酸甲酯。
通常反应时间为2-4小时。
3. 分离提纯：酯化反应完成后，需要进行产品的分离和提纯。
首先将反应混合物转入分离装置，使用蒸馏技术将甲基丙烯酸甲酯和副产物分离。
由于甲基丙烯酸甲酯的沸点较低，可以通过控制温度和压力，将其蒸发并冷凝收集。
提纯过程中还可以采用吸附剂和吸附法对产品进行进一步净化。
4. 储存包装：分离提纯后的甲基丙烯酸甲酯需要进行储存和包装。
通常采用密封容器进行储存，避免产品受潮和氧化。
同时要注意避免与可燃物或易氧化物接触，避免产生危险。
甲基丙烯酸甲酯的生产工艺需要严格控制反应条件和操作过程，以确保产品质量和生产安全。
生产工艺的改进和优化可以提高产品产率和质量，并减少副产物和废物产生，达到经济效益和环境效益的最佳平衡点。
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实验二十四甲基丙烯酸甲酯聚合物综合设计实验实验24-1 甲基丙烯酸甲酯的精制一、目的和要求1、了解甲基丙烯酸甲酯单体的贮存和精制方法。
2、掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的方法。
二、仪器、设备和材料1、主要仪器500ml三口瓶，毛细管（自制），刺型分馏柱，0～100℃温度计，接收瓶2、主要试剂甲基丙烯酸甲酯（AR）、氢氧化钠（CP）三、实验原理甲基丙烯酸甲酯为无色透明液体，常压下沸点为100.3～100.6℃。
为了防止甲基丙烯酸甲酯在贮存时发生自聚，应加适量的阻聚剂对苯二酚，在聚合前需将其出去。
对苯二酚可与氢氧化钠反应生成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。
水洗后的甲基丙烯酸甲酯还需进一步蒸馏精制。
由于甲基丙烯酸甲酯沸点较高，加之本身活性较大，如采用常压蒸馏会因强烈加热而发生聚合或其他副反应。
减压蒸馏可以降低化合物的沸点温度。
单体的精制通常采用减压蒸馏。
由于液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的降低而降低，因此降低外界压力便可以降低液体的沸点。
沸点与真空度之间的关系可近似地用下式表示：LgP=A+B/T 24－1式中，P为真空度；T为液体的沸点，K；A和B都是常数，可通过测定两个不同外界压力时的沸点求出。
甲基丙烯酸甲酯沸点与压力关系。
见表24－1注：1 mmHg＝133.322Pa四、实验步骤1、将工业纯的甲基丙烯酸甲酯300ml置于500ml分液漏斗中，用10%的NaOH溶液洗2——3次，每次用量为50ml，洗至碱液无色透解，再用2%食盐水每次50ml洗2——3次至废水呈中性，然后将甲基丙烯酸甲酯放入试剂瓶中，加入（20%——25%按单位量）无水氯化钙放置30分钟，滤去干燥剂，为实验用精单体。
2、按图24-1安装减压蒸馏装置，并与真空体系、高纯氮体系连接。
要求整个体系密闭。
开动真空泵抽真空，并用煤气灯烘烤三口瓶、分馏柱、冷凝管、接受瓶等玻璃仪器，尽量除去系统中的空气，然后关闭抽真空活塞和压力计活塞，通入高纯氮至正压。
待冷却后，再抽空、烘烤，反复三次。
3、将干燥好的，甲基丙烯酸甲酯加入减压蒸馏装置，加热并开始抽真空，控制体系压力为100mmHg进行减压蒸馏，收集46℃的馏分。
由于甲基丙烯酸甲酯沸点与真空度密切相关，所以对体系真空度的控制要仔细，使体系真空度在蒸馏过程中保证稳定，避免因真空度变化而形成爆沸，将杂质夹带进蒸好的甲基丙烯酸甲酯中。
4、为防止自聚，精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。
实验24-2 偶氮二异丁腈的精制一、目的和要求1、了解偶氮二异丁腈的基本性质和保存方法。
2、掌握偶氮二异丁腈的精制方法。
二、仪器、设备和材料1、主要仪器500ml锥形瓶，恒温水浴，0～100℃温度计，布氏漏斗。
2主要试剂引发剂偶氮二异丁腈（AR）溶剂乙醇（AR）三、实验原理偶氮二异丁腈（AIBN）是一种广泛应用的引发剂，为白色结晶，熔点102～104℃，有毒！溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等，易燃。
偶氮二异丁腈是一种有机化合物，可采用常规的重结晶方法进行精制。
四、实验步骤1、在500ml锥形瓶中加入200ml95％的乙醇，然后在80℃水浴中加热至乙醇将近沸腾。
迅速加入20g偶氮二异丁腈，摇荡使其溶解。
2、溶液趁热抽滤，滤液冷却后，即产生白色结晶。
若冷却至室温仍无结晶产生，可将锥形瓶置于冰水浴中冷却片刻，即会产生结晶。
3、结晶出现后静置30min，用布氏漏斗抽滤。
滤饼摊开于表面皿中，自然干燥至少24h，然后置于真空干燥箱中干燥24h。
称量，计算产率。
4、精制后的偶氮二异丁腈置于棕色瓶中低温保存备用。
实验24-3甲基丙烯酸甲酯的本体聚合及成型一、目的和要求1、了解本体聚合的原理。
2、熟悉型材有机玻璃的制备方法。
3、观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。
二、仪器、设备和材料1、主要仪器100ml三角烧瓶，试管，恒温水浴，0～100℃温度计，玻璃板（两块），橡皮条。
聚甲基丙烯酸甲酯具有优良的光学性能、密度小、机械性能好、耐候性好。
在航空、光学仪器、电器工业、日用品等方面又有广泛的用途。
为保证光学性能，聚甲基丙烯酸甲酯多采用本体聚合法合成。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的，其活性中心为自由基。
反应包括链引发、链增长和链终止，当体系中含有链转移剂时，还可以发生链转移反应。
其聚合历程：本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合具有合成工序简单，可直接形成制品且产物纯度高的优点。
本体聚合的不足是随聚合的进行，转化率提高，体系黏度增大，聚合热难以散出，同时长链自由基末端被包裹，扩散困难，自由基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增大而出现自动加速现象，短时间内产生更多的热量，从而引起相对分子质量分布不均，单体转化为聚合物时由于密度不同而引起的体积收缩的问题，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。
因此甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一般采用三段法聚合，采用高温预聚合，转化率达到一定程度后，再注入模内，在低温下进一步聚合，安全度过危险期，再高温后聚合制得制品。
四、实验步骤预聚体制备1、在洗净的100ml塑料杯中加入0.02g偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰1g（BPO）（两者的作用与效果是类似的）、30g甲基丙烯酸甲酯混合均匀，放入水浴，逐步加热到85－95℃，保温，为防止水汽进入塑料杯内，可在杯口包上一层玻璃纸，再用橡胶圈扎紧。
2、注意观察聚合体系的黏度，当体系具有一定黏度（预聚物转化率约7％～10％）时，即似甘油粘稠状时，则立即取出三角烧瓶停止加热，并将聚合液冷却至50℃左右。
注入模中。
有机玻璃板的成型1、取三块15mm×10mm硅玻璃片洗净并干燥，其中二块涂一层邻苯二甲酸二丁酯（DPB）。
把三块玻璃片重叠、并将中间一块纵向抽出约30mm，其余三断面用涤纶绝缘胶带封牢。
将中间玻璃抽出，作灌浆用。
注意在一角留出灌浆口，然后用夹子在四边将模板夹紧。
2、将上述甘油粘稠状聚合液仔细注入玻璃夹板模具中，垂直放置约10分钟赶出气泡，然后将模口包装密封。
在60～65℃水浴中恒温反应约1h成柔软透明固体。
3、将玻璃夹板模具放入烘箱中，升温至95～100℃保持2h，撤除夹板，即得到一块透明光洁的有机玻璃薄板。
4、也可用试管作为模具，制成有机玻璃棒材。
取Φ1.5 cm×15 cm试管若干只，分别涂一层邻苯二甲酸二丁酯（DPB）再进行灌注，灌注高度一般为5～7 cm(灌注过高，压力太大，有可能使气泡不易逸出，留在聚合物内)。
然后静置片刻，或在55℃的水浴中加热数小时。
放进100℃左右的烘箱硬化后，撤除试管，可得到一透明度高、光洁的有机玻璃园柱体。
5、也可采用加入过氧化二苯甲酰（BPO）1g、邻苯二甲酸二丁酯（DPB）3ml的配方，并调整加入量，观察对聚合的影响。
6、也可取一部分甘油粘稠状聚合液倒入试管中，仍然在90℃下加热聚合，观察自动加速作用引起的爆聚现象。
7、有机玻璃透光率测定，利用透光率仪可测定所制产品的透明度。
四、注意事项1、为提高学生实验兴趣，试管或模具中可由学生放入工艺品，但不要放入动物、植物和有机物。
2、预聚时不要老是摇动瓶子，以减少空气在单体中的溶解，预聚20～30 min。
3、灌模时预聚物中如有气泡应设法排除。
预聚合时密切注意粘度的变化，当粘度稍大于甘油的粘度时，粒径转到模具中防止爆聚。
思考题1、采用预聚的目的是什么？2、经聚合的液体为何要在低温下聚合，然后再升温？3、甲基丙烯酸甲酯相对密度为0.94，聚合物相对密度为1.19，计算聚合后体积收缩百分率？4、若要制得长、宽为15cm，厚5mm的薄板材，计算所需的单体量。
实验24-4黏度法测定聚甲基丙烯酸甲酯的相对分子量一、目的和要求1、掌握毛细管黏度计测定高分子溶液相对分子质量的原理。
2、学会使用黏度法测定聚甲基丙烯酸甲酯的相对分子质量。
二、仪器、设备和材料1、实验设备乌氏毛细管黏度计，恒温装置（玻璃缸水槽、加热棒、控温仪、搅拌器），秒表（最小单位0.01s）,吸耳球、夹子，2000ml容量瓶，500ml烧杯，砂芯漏斗（＃5）。
2、样品聚乙烯醇稀溶液（0.1％），蒸馏水。
三、实验原理高分子稀溶液的黏度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力越大，表现出来的黏度就越大，且与高分子的结构、溶液浓度、溶剂的性质、温度以及压力等因素有关。
用黏度法测定高分子溶液的相对分子质量，关键在于[η]的求得。
最为方便的是用毛细管黏度计测定溶液的相对黏度。
常用的黏度计为乌氏（Ubbelchde）黏度计，其特点是溶液的体积对测量没有影响，所以可以在黏度计内采取逐步稀释的方法得到不同浓度的溶液。
基本原理参见物理化学教材。
四、实验步骤1、溶液配制。
2、安装黏度计。
3、纯溶剂流出时间t0的测定。
4、溶液流经时间t的测定。
5、整理、计算数据。
具体详细操作见物理化学实验。
实验24－5膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率一、实验目的1. 掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理和方法2. 验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系，求得MMA本体聚合反应平均聚合速率二、仪器与试剂膨胀计（内径已标定，r =0.2 ~ 0.4mm）一个，恒温水浴装置一套，25ml磨口锥形瓶一个，1ml和2ml注射器各一支，称量瓶一个，20ml移液管一支，分析天平（最小精度0.1mg）一台。
甲基丙烯酸甲酯单体（除去阻聚剂）15mL，过氧化二苯甲酰（精制）0.12g，丙酮三、实验原理根据自由基聚合反应机理可以推导出聚合初期的动力学微分方程：24－2即聚合反应速率Rp与引发剂浓度[I]1/2、单体浓度[M]成正比。
在转化率低的情况下，可假定引发剂浓度保持恒定，将微分式积分可得：24－3式中：[M]0为起始单体浓度；[M]为t时刻单体浓度，K为常数。
如果从实验中测定不同时刻的单体浓度[M]，求出不同时刻的数值，并对时间t作图应得一条直线，由此可验证聚合反应速率与单体浓度的动力学关系式。
聚合反应速率的测定对工业生产和理论研究具有重要的意义。
实验室多采用膨胀计法测定聚合反应速率：由于单体密度小于聚合物密度，因此在聚合过程中聚合体系体积不断缩小，体积降低的程度依赖于单体和聚合物的密度差，即体积的变化是和单体的转化率成正比。
如果使用一根直径很小的毛细管来观察体积的变化（参见图5-1），测试灵敏度将大大提高，这种方法就叫膨胀计法。
若以ΔV表示聚合反应t时刻的体积收缩值，为单体完全转化为聚合物时的体积收缩值，则单体转化率C可以表示为：式中，V0为聚合体系的起始体积；r为毛细管半径；h为某时刻聚合体系液面下降高度；dp 为聚合物密度；dm为单体密度。