农药残留的检测汇总
农残检测常规七项

农残检测常规七项农残是指农业生产过程中残留在农产品中的农药、化肥、重金属等有害物质。
为了保障人民的食品安全,农残检测已成为食品安全监管的重要手段。
下面介绍一下农残检测的常规七项。
1. 检测范围农残检测通常包括农药、化肥、重金属等有害物质的检测。
其中,农药检测是最基本的检测项目,主要检测有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、吡虫啉等农药的残留情况。
2. 检测标准农残检测的标准分为国家标准和行业标准。
国家标准一般是由国家相关部门制定的,主要针对食品中的有害物质进行标准制定;行业标准则是由行业协会、企业等组织制定的,主要是针对某个特定的农产品进行的标准制定。
3. 检测方法农残检测的方法有很多种,常见的包括高效液相色谱法、气相色谱法、液相质谱法等。
不同的检测方法适用于不同的检测对象,具体选择哪种方法需要根据实际情况进行判断。
4. 检测样品农残检测的样品一般是从市场、超市、农贸市场、农田等地采集的,样品包括蔬菜、水果、肉类、鱼类等。
不同样品的检测方法不同,需要根据实际情况选择合适的检测方法。
5. 检测机构农残检测机构一般由国家相关部门和行业协会、企业等组织建立。
国家相关部门主要是对食品进行监管,确保食品安全;行业协会、企业等则是为了自身的产品质量保证,建立相应的检测机构。
6. 检测结果农残检测的结果一般分为合格和不合格两种。
如果检测出的农残残留量在国家或行业标准范围内,则为合格;如果检测出的农残残留量超出国家或行业标准范围,则为不合格。
7. 检测意义农残检测的意义非常重要。
首先,它是保障人民健康的一种手段,能够预防食品中有害物质对人体的危害;其次,它也是刺激农业生产的一种手段,能够促进农业良性发展,提高农产品的品质和竞争力。
农药残留检测方法介绍

农药残留检测方法介绍目前关于农药残留量的检测办法主要有如下几种:色谱法、光谱法、酶抑制法、免疫分析法和生物传感器检测法等。
3.1.1色谱法色谱法也叫色层法或层析法,它是利用物质各组分在两相间分配系数的不同,实现各组分分别的目的,并将待测浓度转化为电信号记录下来的办法。
目前色谱法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、超临界流体色谱法。
1.气相色谱(GC)法随着现代仪器分析办法的进展,气相色谱法已成为目前典型的,应用最广泛的仪器分析办法之一。
在农药测定方面的应用主要是从20世纪60年月开头的,可以这样认为,因为气相色谱的应用,特殊是高敏捷度的挑选性检测仪器的应用,农药残留量的测定水平提高到了一个新的台阶。
就在各种新的检测办法不断浮现的今日,气相色谱法仍占肯定的优势,就是由过去的以填充柱为主改变为目前的以毛细管柱为主。
因为石英毛细管柱的浮现和进样系统的不断改进,大大提高了气相色谱法的分析精度、精确度和敏捷度,但气相色谱法对于挥发性差、极性和热不稳定性的农药分析较困难。
AOAC对大部分有机磷农药,如、、、,在80年月就建立了气相色谱检测办法。
我国食品理化检验国家标准办法也采纳了气相色谱检测有机磷农药,检测限为1 ng。
该办法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的有机磷农药在固相中分别,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时光来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对比来定量。
一次可同时测定多组分,简便快捷,敏捷度高,精确性也好,目前,是检测有机磷的国家标准办法。
2.高效液相色谱(HPLC)法高效液相色谱法形成于20世纪70年月,是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而进展起来的色谱分析办法,其是一种以流体为流淌相的高效、迅速的分别技术,常用于测定高沸点和热不稳定的大分子量农药残留,具有分别速度快、效率高、敏捷度高等优点,但是高效液相色谱法要配备昂贵的检测仪器,试剂消耗也比较大,主要用于检测一些不适于气相色谱上检测的少数农药AOAC中有近半数的有机磷农药都建立了高效液相色谱法,讨论报道也无数。
农药残留的检测方法

农药残留的检测方法
农药残留的检测方法是评估农药对人类和环境危害的重要步骤。
以下是一些常用的农药残留检测方法:
1. 气相色谱法(GC):GC是一种常用的分离和分析有机化合物的方法。
该方法可以在不同时间点和不同条件下对农药残留进行分析,具有较高的灵敏度和特异性。
2. 液相色谱法(LC):LC是一种分离和分析液相色谱图中的化合物的方法。
该方法可以检测出高灵敏度和高精度的农药残留,具有快速、高效、准确的特点。
3. 红外光谱法(IR):IR是一种利用红外辐射检测农药残留的方法。
该方法可以检测出不同种类的农药残留,并且不受有机溶剂的影响,具有较高的准确性和可靠性。
4. 质谱法(MS):MS是一种利用质谱仪检测和分析化合物的方法。
该方法可以检测出多种农药残留,并且可以精确地确定其化学结构,具有较高的灵敏度和特异性。
除了以上常用的方法外,还有一些其他的方法,例如荧光法、生物发光法、电感耦合等离子体光谱法(ICP-MS)等。
每种方法都有其优缺点和适用范围,需要根据具体的检测需求选择适合的方法和仪器。
农药残留的检测是食品安全和农业生产的重要保障。
随着对农药残留危害的认识不断提高,农药残留检测方法也在不断更新和发展。
希望本文可以为农药残留检测提供一些参考和帮助。
农药残留分析方法

农药残留分析方法
农药残留分析方法是用于检测农产品中农药残留的技术方法。
常用的农药残留分析方法包括以下几种:
1. 色谱法:包括气相色谱法(GC)和液相色谱法(HPLC)等。
这些方法利用样品中的农药在色谱柱中的保留时间和峰面积来进行定量分析。
2. 质谱法:包括质谱联用技术(如GC-MS和LC-MS)等。
这些方法将色谱分离和质谱检测相结合,可以提高农药残留的定量和定性能力。
3. 免疫测定法:包括酶联免疫吸附检测法(ELISA)和免疫荧光分析法等。
这些方法利用农药与特定抗体的结合反应来进行检测,具有快速、灵敏和高效的特点。
4. 生物传感器法:包括电化学传感器和免疫传感器等。
这些方法利用生物传感器对农药的特异性反应进行检测,可以实现实时监测和便携式分析。
在农药残留分析中,通常需要从样品中提取目标化合物,然后进行样品前处理和分析测定。
为了提高方法的准确性和可靠性,常常需要使用标准样品来进行质量控制和验证。
农药残留快速检测方法

农药残留快速检测方法
农药残留的快速检测方法有很多种,下面将介绍一些常用的方法:
1. 光谱法:利用物质对电磁波的吸收、散射、折射等特性与其化学结构的关系,通过光谱测量来判断是否存在农药残留。
常用的方法有红外光谱法、紫外光谱法和拉曼光谱法等。
2. 色谱法:根据物质在固定相和流动相之间分配系数的不同,利用色谱柱将样品中的农药残留分离,然后通过检测分离后的化合物来判断是否存在农药残留。
常用的色谱法包括气相色谱法和液相色谱法。
3. 生物传感器法:将生物传感器与农药残留反应生成的物质进行识别和测量。
常见的生物传感器包括酶传感器、抗体传感器和DNA传感器等,这些生物传感器能够高效准确地检测出农药残留。
4. 免疫分析法:通过检测农药与抗原之间的免疫反应来判断农药残留情况。
常用的免疫分析方法有酶联免疫吸附试验(ELISA)和免疫荧光法等。
除了以上方法,还有一些新兴的农药残留快速检测方法,如质谱法和电化学法等,这些方法在农药残留检测领域具有较高的灵敏度和准确性。
33种农药残留检测指标

33种农药残留检测指标农药残留是指在农产品种植或储存过程中,农药在农产品中残留下来的现象。
农药残留对人体健康和环境安全都带来一定风险。
因此,准确检测农药残留成为保障食品安全的重要环节之一。
本文将介绍33种常见的农药残留检测指标,并探讨其应用和意义。
1. 杀虫剂类检测指标杀虫剂是用来杀灭或控制害虫的化学物质。
常见的杀虫剂类检测指标包括有机磷农药残留、氯氰菊酯、拟除虫菊酯、吡虫啉等。
这些指标的检测可以有效评估农产品中害虫防治的效果,确保食品安全。
2. 杀菌剂类检测指标杀菌剂是用于防止植物病原菌传播和感染的化学物质。
常见的杀菌剂类检测指标包括多菌灵、甲基硫菌灵等。
合理使用和控制这些杀菌剂的残留水平,可以保障农产品的品质和安全。
3. 基本农药残留检测指标基本农药是指广泛用于农作物上的农药,如三唑酮、草甘膦、丙草灵等。
这些基本农药的检测对于评估农产品的质量和安全具有重要意义。
4. 激素类检测指标激素在增加农产品产量、改善品质方面起到重要作用。
但过量使用激素会对人体健康造成危害。
常见的激素类检测指标包括瘦肉精、雌激素等。
合理控制激素的使用和残留水平,对于保障消费者的健康具有重要意义。
5. 除草剂类检测指标除草剂是用来控制杂草生长的化学物质,常见的除草剂类检测指标包括草甘膦、草双膦等。
合理使用除草剂,降低其残留水平,有助于保护农作物的生长和消费者的健康。
6. 杀线虫剂类检测指标杀线虫剂是用来控制植物线虫的化学物质,常见的杀线虫剂类检测指标包括阿维菌素、多菌灵等。
合理使用这些杀线虫剂,并控制其残留水平,有助于保护农作物免受线虫的侵害。
7. 防腐剂类检测指标防腐剂是用来防止农产品因细菌、真菌污染而腐烂变质的化学物质,常见的防腐剂类检测指标包括硫代硫酸钠、甲酚等。
合理使用防腐剂,并控制其残留水平,保障产品品质和消费者的健康。
总结:农药残留检测指标的准确性和参考值的合理控制对于保障食品安全和人体健康至关重要。
不仅需要与国际标准接轨,还需要根据国内产业和市场需求进行调整和完善。
农药残留检测项目

农药残留检测项目
农药残留检测涉及多个项目,以下是一些常见的农药残留检测项目:
1. 有机磷农药类残留检测:包括有机磷农药对氨基恶唑、有机磷、乙撑硫磷、对硫磷、异硫磷、硫磷、吡虫啉、速灭杀、脲醚津等的残留检测。
2. 拟除虫菊酯类残留检测:包括拟除虫菊酯类农药克百威、多米尼、甲氟虫腈、百菌清等的残留检测。
3. 唑类农药残留检测:包括唑类农药如三唑磷、三唑沙、三唑酮、环唑酯等的残留检测。
4. 氨基甲酸酯类农药残留检测:包括氨基甲酸酯类农药如甲酰胺醚脒、甲酰胺甲氟脲、氟脲醚胺等的残留检测。
5. 硫酰胺类农药残留检测:包括硫酰胺类农药如苦味双胺、溴灵、戍灵、杀草醯胺等的残留检测。
6. 基因工程农药残留检测:包括转基因植物中外源基因过表达引入的农药如抗虫基因、耐除草剂基因等的残留检测。
这只是一部分常见的农药残留检测项目,实际上在农药残留检测中还有很多其他农药成分需要进行检测。
具体的检测项目还需根据实际情况和需求进一步确定。
检测农药残留的方法

检测农药残留的方法
一、紫外分光光度法
紫外分光光度法是目前检测农药残留量的主要技术。
用此法检测农药
残留,通常首先要将样品进行溶解处理,然后将溶液置于紫外分光光度计中,以确定其在特定波长的紫外光吸收强度,从而推算出农药残留量。
该方法的误差一般为10%,可检测主要的农药残留,例如氯噻嗪、磺
胺类、小麦类等。
该方法还可以检测氰基类、硫磺类等少量的农药,但检
测精度相对较低。
二、紫外荧光法
紫外荧光法是检测农药残留的常用技术,它通过对农药氨基和芳香类
分子的荧光发射或吸收,来确定其在样品中的含量。
与紫外分光光度法相比,紫外荧光具有较高的灵敏度和分离度。
紫外荧光技术可以检测较多的农药,包括氯噻嗪、磺胺类、氰基类等,它的灵敏度可达10-4~10-5M,且检测准确度更高,并支持作物的残留药
量的精确检测。
三、气相色谱法
气相色谱法是检测农药残留量的常用技术,它可以精确测定多种农药,包括氯噻嗪、磺胺类、小麦类、氰基类等。
它的检测灵敏度一般可达10-
8 g/ml,可以有效地检测微量农药,是目前检测农药残留中最精确的技术。
四、细胞荧光技术。
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当压力下即可达到高密度;另一方面它又有成本低、无毒、
不燃烧、容易纯化、腐蚀性小、化学惰性等诸多优点。 它具有清洁环保、萃取成本低、实验条 件容 易实现等 诸多特点,目前已在天然植物、环保、食 品、高 分子材料 等领域有着广泛的应用。
[ 3 ] 王建华,徐强,焦奎. 蔬菜中有机氯农药残留的超临界流体提取和气相色谱法测定[J ] . 色 谱,1998 ,16 (6) :506-507
压力溶剂提取
Pressrized solvent extraction, PSE)
压力溶剂提取又称快速溶剂提取,是近年来发展起来的一种用
于分析前样品预制备技术。和传统的萃取方式如索氏提取、超声波
基质固相分散萃取(Matrix Solid Phase Dispersion Ext
raction , MSPDE)
加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction , ASE) 凝胶渗透色谱( Gel Permeation Chromatography ,GPC) 等。
2、溴氰菊酯
名 称:Dichlofluanid
别 名:Recamethrin
分子量:503
O Br2C CH O CH3 CH3 CN O
3、氟氰戊菊酯
名 称:Flucythrinate
别 名:Pay-off
分子量:451
O F2CHO O CH(CH3)2 CN O
4、杀灭菊酯
名 称:Fenvalerate
基于中空纤维的两相模式或三相模式的液-液微萃取或液-液-液微
萃取。 由于该方法具有操作简便、快捷、成本低廉、易与色谱系统联用 等优点。近来年,作为一种新型的样品前处理技术,已经引起了环境 分析领域的许多研究人员的注意。
液相微萃取示意图
离子液体-液相微萃取技术
室温离子液体(Room temperature ionic liquids )
氨基甲酸酯杀虫剂
有机氯杀虫剂
特点
剧毒→高度的化学、物理和生 物学的稳定性→半衰期长、脂 溶性强→极难分解。 表现→侵害肝、肾及神经系 统→有致畸、致癌作用。
1、六六六 (benzene hexachloride)
名 称:BHC
分子量:288
Cl Cl Cl H Cl Cl Cl
2、DDT
2,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane 中文名:滴滴涕 C Cl
农药残留的测定
2018年10月12日
农药污染的危害、现状
我国是农业大国,为确保农业丰收,每年约有21 万t 近400 种 农药加工成1 000 多种剂型施于农作物。国家农业部对农药
的安全使用做出了明确规定,并以《农药安全使用标准》、
《农药合理使用准则》的法规颁布,但由于没有强有力的法 律和执法机构监督,这些准则难以有效施行。
参考文献: [1] 邱明月,温可可,刘生明,等. 超临界流体萃取气相色谱法测定粮谷中拟除虫菊酯残留量 [J ] . 分析化学,1994 ,22 (11) :1072-1101
[ 2 ] 李新社. 超临界流体萃取蔬菜中的残留农药[ J ] . 食品科学,2003 ,24 (6) :242-251
2、西维因
名 称:Carbaryl 别 名:胺甲萘
分子量:201
O CONHCH3
3、虫螨威
名 称:Carbofuran 别 名:呋喃丹
分子量:221
O O CNHCH3 O CH2
CH3 CH3
4、异丙威
名称:Isoprocarb 别 名:叶蝉散k
分子量:193
OCONHCH3 CH(CH3)2
在加压下萃取
液体的沸点一般随压力的升高而提高。
液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力。因此欲在提 高的温度下仍保持溶剂在液态,则需增加压力。
加速溶剂萃取仪
一次何以放臵12-24个萃取池。1, 5,11,22,33,66,99ml各类规格 萃取池可选。美国EPA3545标准方法。 适合于环境样品,食品,炸药等固 体/半固体的农药残留等的分析。
柱层析法是最常用的净化方法之一,层析柱填料一般为弗里
罗硅土、氧化铝以及活性碳。
液-液分配法
二甲基甲酰胺
脂肪用低温冷冻法
柱层析法
弗罗里硅土 无水硫酸钠 正己烷(二氯甲烷)
新型的样品前处理方法
超声波(Ultrasonic Extraction , USE) 固相萃取(Solid Phase Extraction , SPE) 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction , SFE)
二. 食品中农药残留分析的 样品预处理方法
预处理:提取与净化
提取:是将样品中的农药溶解分离出来的操作步骤,根据农
药的性质、样品种类、实验条件,可选用的常规提取方法有 浸渍-振荡法、索氏抽提法和超声波提取法。
净化:由于某些样品组成复杂,提取后往往还需经过净化步 骤以达到待测物与干扰杂质分离,净化的基本原理主要为液 -液作用、液-固作用、液-气作用及化学反应。
超 临 界 (CO2) 流 体 萃 取 仪
由于食品组成成分复
杂 , 农 药 残留 水 平 较 低 , 一般在 mg/ kg ~ μg/ kg , 因此要求灵 敏度高、特异性强的
提取及分析方法。超
临界流体具有特殊的 溶解性,特别适合于 微量成分的提取分离。
超临界流体萃取的应用
邱明月[1 ]等用超临界流体萃取和气相色谱联用( SFE2GC) 测定粮谷和茶叶中17 种有机氯农 药的残留量,并与传统方法进行了比较,认为超临界流体萃取技术是一种快速高效的方法。
超临界流体萃取
(Supercritical Fluid Extraction,SFE)
是一种以超临界流体作为流动相的分离技术。
超临界流体是指物质高于其临界点,即高于其临界温度和临界压力 时的一种物态。它既不是液体,也不是气体,但它具有液体的高密 度,气体的低粘度,以及介入气液态之间的扩散系数的特征。
常被简称为离子液体,是指在室温或室温附近温度下呈液态的 仅由离子组成的物质,组成离子液体的阳离子一般为有机阳离子 (如烷基咪唑阳离子、烷基吡啶阳离子、烷基季铵离子、烷基季 鏻 离子等),阴离子可为无机阴离子或有机阴离子(如[PF6]-、 [BF4]-、[AlCl4]-、[CF3SO3]-等)。 自1914年发现第一个离子液体—硝基乙胺以来,特别是在20世 纪80年代中期至今的这段时间,离子液体在许多领域的研究都呈现
一方面超临界流体的密度通常比气体密度高两个数量级,因此具有 较高的溶解能力;另一方面,它表面张力几近为零,因此具有较高 的扩散性能,可以和样品充分的混合、接触,最大限度的发挥其溶 解能力。
在萃取分离过程中,溶解样品在气相和液相之间经过连续的多次的 分配交换,从而达到分离的目的。
CO2超临界流体萃取
3545 ;
现已成熟的用溶剂萃取的方法都可用加速溶剂萃取法做,且使用 方便、安全性好,自动化程度高。
液相微萃取技术 Liquid Phase Microextraction, LPME
是一种快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。
从广义上讲,该技术主要包括以下两个方面:
基于悬挂液滴的SDME(Suspended/Single Drop Microextraction) 形式的微滴液相微萃取;
例如:当前,脂肪提取技术发展较为迅速,压力溶剂提取技术就 是其中最有代表性的新技术之一。
加速溶剂萃取 Accelerated solvent extraction (ASE)
原理:
在提高的温度下萃取
提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加。
在提高的温度下能极大地减弱由范德华力、氢键、溶质分子和样品 基体活性位臵的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的强的相互作 用力。加速了溶质分子的解析动力学过程,减小解析过程所需的活化 能,降低溶剂的粘度,因而减小溶剂进入样品基体的阻滞,增加了溶剂 进入样品基体的扩散。
3
别 名:二二三
Cl
CH
Cl
分子量:352
3、狄氏剂
名 称:Dieldrin
别 名:HEOD
分子量:378
C12-H8-Cl6-O
4、乙酯杀螨醇
别 名:Akarl 分子量:324
OH Cl C COOCH2CH3 Cl
名 称:Chlorobenzilate
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5、毒死碑
名 别 称:Chlorpyrifos(有机磷、氯农药) 名:Dursban
S N Cl Cl Cl (C2H5O)2 P-O
分子量:349
有机磷农药
理化特性
1、性质不稳定:敌百虫→敌敌畏
2、极性:低(辛硫磷)→石油醚
高(甲胺磷)→丙酮 3、胆碱酯酶的抑制力:
1、甲胺磷
名 称:Methamidophos 别 名:多灭灵、杀螨隆、克螨隆
分子量:141
S CH3 (CH3O)2 P O CH C COOCH3
ASE加速溶剂萃取仪,在15分钟内使
用15ml溶剂完成萃取.
加速溶剂萃取的突出优点
与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等公认 的成熟方法相比,加速溶剂萃取的突出优点如下:
有机溶剂用量少,10g 样品一般仅需15mL溶剂; 快速,完成一次萃取全过程的时间一般仅需15min ; 基体影响小,对不同基体可用相同的萃取条件; 萃取效率高,选择性好,已进入美国EPA 标准方法,标准方法编号