亚硝基草甘膦分析方法
亚硝基草甘膦高效液相色谱法定量分析研究
ｈ ｉ ｇ ｈ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｍａ ｒ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ（ ＨＰ Ｌ Ｃ）ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ０ ． ０ ４， ｃ ｏ ｅ ｆ ｉ ｆ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ
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亚硝基 草甘膦是草 甘膦原药 生产 过程 中产生 的一 种杂 质 ，
与 草 甘 膦 的 合 成 工 艺 有 着 紧 密 的 联 系 ，作 为 草 甘 膦 原 药 中 的 杂质 ，亚硝基草甘 膦在 国际标 准 （ Ｆ Ａ Ｏ） 和 我 国 的 国 家 标 准 中 都 有 检 验 指 标 要 求 ｊ ，而采用 不 同 的生产 工 艺 生产 的草 甘膦
ｏ ｆ ｖ ａ ｒ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ２． ９８ ％ ，ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｗａ ｓ ９ ７ ． ３１ ％ ～９ ９． ４ ２％ ，ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ２ ５ —２ ０ ０ ｇ ／ｍＬ，ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ
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草甘膦使用技术手册！早看早受益
草甘膦使用技术手册！早看早受益草甘膦是农民最常用到的除草剂，也是产量和销量最大的农药品种，德国40％的可耕种土地都使用含有草甘膦的农药，每年消耗量达5000多吨，农民则认为它是目前性价比最高的除草剂。
这在我国也是一样的，不使用除草剂的耕地不到一成……草甘膦的除草机理。
草甘膦是一种非选择性、无残留灭生性除草剂，对多年生根杂草非常有效，广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。
草甘膦是甘氨酸类，作用机理——抑制烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，蛋白质合成受阻；草甘膦为内吸传导型广谱灭生性除草剂，通过茎叶传导到地下部，对深根杂草的地下组织破坏力强，能达到一般农业机械无法达到的深度。
草甘膦的除草范围草甘膦对160多种杂草有防除作用，包括单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等植物，但它对部分多年恶性杂草防除效果不理想。
对抗性恶性杂草如牛筋草、小飞蓬等，草甘膦效果不是很明显；草甘膦一般不能用于浅根或根系暴露在外的作物如香菜、胡椒、葡萄、木瓜等；草甘膦如何使用效果好？使用草甘膦最重要一条就是要选定最佳用药时期。
草甘膦是内吸传导型除草剂，所以要在杂草生长最旺盛时用药，应以开花前用药为最佳时期。
一般禾本科杂草对草甘膦较敏感，能被低剂量的药液杀死，而防除阔叶杂草时则要提高浓度；对一些多年生的根茎繁殖的恶性杂草则需要较高的浓度，杂草叶龄大、耐药力提高，相应的用药量也要提高。
其次是要讲究环境条件。
在24~25℃范围内，随着温度的升高杂草对草膦甘的吸收量增加一倍，因此大气温度高比气温低时用药效果好。
空气相对湿度高可延长药液在植物表面的湿润时间，有利于药物的传导。
土壤干旱含水量少时不利于植物的新陈代谢，因而不利于药物在杂草中传导，所以药效也下降。
第三是选择最佳的施药方法。
用药方法对草甘膦防除杂草很关键，因为在一定的浓度范围内浓度越高，喷雾器的雾滴越细，有利于杂草的吸收。
在浓度相同的情况下用量越多则除草效果越好。
需要一段时间降解，清茬后10天左右再移栽作物比较安全。
草甘膦的杀草机理及使用方法
河北林业科技第4期2010年8月巧挖造林坑提高成活率我国北方地区常年干旱、少雨，土壤干燥，尤其是今年不仅北方，连南方各省的降雨量也特别少，这就给挖坑造林带来了很大的困难，一般挖坑造林成活率都较低。
若采取巧妙挖坑造林的措施，不尽省力，造林成活率可相对提高。
1马道造林坑近些年来有些地区，沙地的地下水位已下降到5~7m ，在此干旱类型沙区造林，植树坑采取栽电线杆式“马道”挖掘法深栽杨树很好。
据调查，栽植沙兰杨、1—214杨、波-15A 杨、加杨、北京杨、山海关杨、白杨、深栽1~1.5m ，比挖50cm 深的常规造林坑栽植成活率提高37%~62%，造林成本降低34%，并明显促进林木前5a 的生长。
具体方法是先挖长1m 、宽和深各50cm 的长方形坑，将挖出的上层表土放在坑的一侧，然后在植树的一端按直径40~50cm 挖到1~1.5m 深，挖出下层的生土放在坑的另一侧。
植苗时坑内灌足底水，待水渗完后放入苗木，先填表土再浇第二次水，并将苗木扶正，最后用生土填平、踩实。
若有条件，最好盖上一层地膜。
2大穴挖坑小穴栽植在干旱山区大穴挖坑小穴栽植，是抗旱造林的一种较好的方法。
具体做法是采取前1a 整地，挖成局部反坡形穴状造林坑，使生土培埂加高，熟土回填半坑，或挖成反坡形水平沟，在坡面较缓的地带和平原区，采用先机耕全退，再挖大造林坑，经过熟化后，再在大坑内挖小穴栽植。
这样水的集结面积大，水分散发面积小，由于外埂加高，使原来的坡地面成了小平地，原来的阳坡变成了小阴坡或洼地，相对苗木栽植点往坑内下错20~30cm 。
由于改变了光照角度，相应地也改变了栽植点附近的湿度和温度条件。
据调查，一般反坡鱼鳞坑栽植点的地表温度下降2~3℃，反坡水平沟能截蓄坡面径流95%，在20cm 和30cm 处，含水率分别为32.7%和25.9%，比未整地的坡面提高7.3%和4.8%。
差异在蒸发量大于降水量地区的春、夏两季更为显著。
据调查，采用这种措施栽植的苗木成活率可提高20%~30%。
草甘膦
超声波振荡 １ ｍｎ ０ ； ｉ
流速 ：． ／ ｎ ｍＬ ｍｉ； １５ 柱温 ： 温差变化 应不大于 ２ ） 室温（ ０ ； Ｃ 检测波长 １５ ：９ ｎ ｍ；
ＧＲ ３ ９ 农 药 句 装 涌 则 ７６ ３ 要求
３１ 外观： ． 白色粉末 ３２ 草 甘麟原药应符合表 １要求 。 ．
ＧＢ ２６８ １ ６－ ２ ４ ００
表 １ 草甘麟原药控制项 目指标
项 目 指 标
９ ． ５ ０ ０ ８ ．
草甘磷质 量分 数厂 ％ 甲醛质量分数 ／ｇ ｋ） （／ ｇ 亚硝基草甘腆 质量分数 ／ ／ （ ｋ） ｍｇ ｇ 氢氧化钠不溶物 质量分数’ ／ｇ 八ｇｋ ）
ｗ — 标 样中草甘麟的质量分数 ， ％。
４ ３ １７ 允 许 差 ． ． ．
草甘麟 质量分数两次平行测定结果之差 ， 应不大于 １２ 取其算术平均值作为测定 结果。 ． ％，
４３２ 分光光度法 ．．
４ ３２ １ 方法提要 ． ． ． 试样溶于水后 ， 在酸性介质 中与亚硝酸钠反 应生成亚 硝基草 甘麟 ， 于波 长 ２ ２ ４ ｎ ｍ处 测定 吸光度 ， 求算草甘腾质量分数。 ４３２２ 试剂和溶液 ．．．
ＧＢ １ ６８ ２ ６－ ２ ４ ００
草
甘
麟
原
药
该 产品有效成分草 甘麟 的其他名称 、 结构式和基本物化参数如下 ： ＩＯ通用名称 ：ｌｐｏａｅ Ｓ ｇｙｈ ｓｔ ＣＰ Ｃ数字代码 ：８ ＩＡ ２４ 化学名称 ： － Ｎ腾梭基 甲基甘氨酸
草甘膦原药生产中亚硝基草甘膦的质量控制探究
中国科技期刊数据库 工业C2015年30期 125草甘膦原药生产中亚硝基草甘膦的质量控制探究孙照玉浙江金帆达生化股份有限公司，浙江 桐庐 311500摘要：草甘膦是一种内吸传导型的广谱灭生性有机磷除草剂，具有低毒、高效的特点，在我国农业和农副业生产中应用比较广泛。
由于草甘膦产量巨大，市场竞争激烈。
如何提高草甘膦的品质，对于生产企业意义重大。
本文主要从质量控制的角度，探讨了如何提高草甘膦质量的方法和途径，以供参考。
关键词：草甘膦；亚硝基草甘膦；质量控制 中图分类号：TQ457.2 文献标识码：A 文章编号：1671-5810(2015)30-0125-02作为一种内吸传导型有机膦类除草剂，草甘膦以其低毒、高效、安全的广谱灭生性特点，被广泛应用在农业和农副业生产中。
目前，草甘膦也是世界上产量最大的农药之一。
近几年，我国草甘膦工业发展迅速，规模和产能不断扩大，已成为世界上草甘膦生产和出口大国，约有三分之二的草甘膦出口到欧美等国家。
由于国外对草甘膦的质量要求比较严格，草甘膦中的杂质亚硝基草甘膦含量必须≦1.0mg/Kg ，再加上国内市场竞争也非常激烈。
为了提高优化产品质量，提高产品知名度和竞争优势，进一步抢占市场份额，使企业在国内、外市场竞争中立于不败之地，现在，国内很多草甘膦企业开始关注产品质量，重视产品在生产过程中的质量控制。
1 亚硝基草甘膦草甘膦原药中的杂质，来自于草甘膦原药生产过程中。
国内外草甘膦的生产合成路线有很多种，我国草甘膦合成路线主要分为甘氨酸路线和亚氨基二乙酸路线（IDA ）两种。
本文主要基于制备工艺先进、收率较高、产品质量好且生产污染小的亚氨基二乙酸生产合成路线（IDA ）进行探讨。
亚硝基草甘膦在甘氨酸和IDA 生产合成路线中都会产生。
亚硝基草甘膦含量的多少，是影响草甘膦原药产品质量的一个重要指标。
在国家标准中，也只有亚硝基草甘膦有质量控制指标，对其他的杂质没有要求。
在IDA 生产合成路线中，找出产生亚硝基草甘膦的生产工序，进行工艺改进，加强对亚硝基草甘膦的质量控制，才能提高草甘膦的产品质量和效果。
亚硝基草甘膦分析方法
亚硝基草甘膦质量分数的测定1. 亚硝基草甘膦质量分数的测定1.1方法提要试样用流动相溶解，以PH2.0磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用强阴离子交换柱和紫外检测器，对试样中的亚硝基草甘膦进行分离和测定。
1. 2 试剂和溶液水：新蒸二次蒸馏水；甲醇：色谱纯；磷酸二氢钾：分析纯；磷酸：C（H3PO4）＝50%；亚硝基草甘膦标样：己知亚硝基草甘膦质量分数，≥90.0%。
1.3 仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱工作站；色谱柱：250 mm×4.6 mm(id)不锈钢柱，内填强阴离子交换树脂Partisil 10SAX或相当的填料；过滤器：滤膜孔径约0.45 µm；微量进样器：50 µL；定量进样管：10 µL；超声波清洗器。
1. 4 高效液相色谱操作条件流动相：称取27.2克磷酸二氢钾，用850 mL水溶解，加入150 mL 甲醇，用磷酸溶液调pH值至2.0超声波振荡10 min；流量：1.5 mL/min；柱温：室温；检测波长：242 nm；进样体积：10 µL；保留时间：亚硝基草甘膦约6.2 min。
上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的亚硝基草甘膦的高效液相色谱图见图1。
谱图略图1 样品中亚硝基草甘膦的液相色谱图1.5测定步骤1.5.1 标样溶液的制备称取亚硝基草甘膦标样0.04g(精确至0.0002g)，置于100 mL 容量瓶中，用流动相稀释定容至刻度，超声波振荡10 min 使试样溶解，冷却至室温，摇匀。
用移液管吸取上述溶液1mL 于1000mL 容量瓶中，用流动相稀释定容至刻度，摇匀备用。
1.5.2 试样溶液的制备称取试样10g(精确至0.0002g)，置于100mL 容量瓶中，用流动相稀释定容至刻度，超声波振荡10 min 使试样溶解，冷却至室温，摇匀，用0.45µm 孔径滤膜过滤。
日本检测草甘膦试验方法
草甘膦试验法（农产物）１.分析对象化合物草甘膦（GLYPHOSATE），草甘膦铵盐，草甘膦异丙醇铵盐，草甘膦草三甲基硫盐，草甘膦钠盐２.装置荧光检测器附着高效液相色谱仪3.试药、试液用总则的3所示的物质。
4.标准品草甘膦本品含草甘膦99%以上分解点本品分解点在230℃5.试验溶液的调制a 抽出法（1）谷类、豆类，水果，蔬菜，种子类及抹茶的情况谷类及豆类的情况下，检体粉碎为通过420μm的标准网筛后，采集称量20.0g。
水果，蔬菜及种子类的情况下，精密量取检体约1kg，根据需要加入适量的水，细切均一化后，量取检体20.0g。
抹茶的情况下，量取检体20.0g。
向其加入水100mL及氯仿50mL，用振动机剧烈振动30分钟混合后，进行每分3000转远心分离，分取水层。
向沉淀物加入50mL水，充分振动后，与上述条件一样进行远心分离，水层合并混合。
将其过滤后，加水准确到200mL，将其25mL 移到减压浓缩器中，在50℃以下除去水。
向残留物加入水2mL溶解。
（2）抹茶以外的茶的情况下检体10.0g浸入100℃的500mL水中，在室温放置5分钟后，过滤，冷却后取液体20mL移动到减压浓缩器中，在50℃以下除去水。
向此残留物加入水2mL 溶解。
b 精制法向内径10mm，长300mm的色谱柱加入强酸性阳离子交换树脂（粒径37～74μm）12mL加水的悬着物，保持柱的上端残留少量水的程度流出水。
向柱注入水50mL，舍弃流出液。
向此柱注入a抽出法得到的溶液后，用1mL水清洗上述的减压浓缩器的茄子型烧瓶，洗液注入柱中，舍弃流出液。
向此柱注入水8mL，流出液用减压浓缩器收集，在50℃以下除去水。
此残留物加入0.05mol／l四硼酸钠溶液5mL溶解。
向其再加入0.1% 9-芴甲氧羰基溶液5mL,密封，充分振动混合后，放置20分钟。
向此溶液加入醋酸乙酯10mL，振动混合1分钟后，静置，采集水层作为试验溶液。
6.操作方法a 定性试验以下述操作条件进行试验。
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法 及编制说明
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法1范围本方法规定了用水样直接过滤膜后，用液相色谱分离，质谱检测生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药含量的测定。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药的测定。
本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04µg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。
在选定的分析条件下，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。
2原理水样直接过0.22µm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。
3 试剂3.1农药标样呋喃丹、草甘膦和灭草松（固体）。
取10.0mg标样草甘膦定容10mL, 得草甘膦储备液1.0 mg/mL；取20.0mg标样呋喃丹定容50mL, 得呋喃丹储备液0.4 mg/mL；灭草松2.37mg 定容10mL,得灭草松储备液237µg/mL；2，4-D标准溶液（100mg/L）直接由计量院标物中心购得。
3.2 乙腈：色谱纯。
3.3 超纯水：电阻率大于18.2MΩ。
4 仪器高效液相色谱质谱仪，所配置的质谱是三重四极杆串联质谱。
5 分析步骤5.1 色谱质谱条件5.1.1 质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）电喷雾三重四极杆串联质谱呋喃丹：正离子ESI ，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V草甘膦、灭草松和2，4－D：负离子ESI。
离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V 采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表1表1 MS/MS检测化合物DP (V) 1.MRM CE (V) 2.MRM CE (V)呋喃丹43 221.1/165.2 18 221.1/123.1 31草甘膦-31 167.9/149.8 -15 167.9/62.8 -34灭草松-50 239.0/132.0 -37 239.0/175.0 -292,4-D -27 219.0/160.8 -22 219.0/124.9 -355.1.2 色谱条件（该条件仅作参考，根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）色谱柱：Atlantis C182.1mm×50 mm，粒经5µm，或者相当性能的色谱柱；流速：0.6mL/min；进样量：20µL。
草甘膦的检测
草甘膦的检测方法2009-02-10 23:034.1 草甘膦含量的测定4.1.1 方法提要试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。
该化合物在243nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。
4.1.2 试剂和溶液当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度的水。
4.1.2.1硫酸溶液：50%（V/V）；4.1.2.2硝酸溶液：50%（V/V）；4.1.2.3溴化钾溶液：250g／L；4.1.2.4亚硝酸钠溶液：14g／L；称取约0.28g亚硝酸钠（精确至O.OOIg ），溶于20mL水中，该溶液使用时现配。
4.1.2.5 草甘膦标准样品：＞99.8 %。
4.1.3 仪器4.1.3.1 紫外分光光度计：4.1.3.2 石英比色皿：1cm；4.1.3.3 刻度吸量管：1，2，5mL；4.1.3.4 容量瓶：100，250mL。
4.1.4 分析步骤4.1.4.1 标准曲线的绘制4.1.4.1.1 标准样溶液的配制称取约0.30g草甘膦标准品（精确至0.0002g ）。
置于200mL烧杯中，加60mL水，缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液使用时间不得超过20d。
4.1.4.1.2 亚硝基化精确吸取草甘膦标准样溶液0.8 ,1.1 ,1.4,1.7,2.0mL于5个100mL 容量瓶中，同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。
在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、0.5mL硫酸溶液、0.1mL 溴化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶液。
加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧，充分摇匀。
放置20mi n。
然后用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置15min。
注意亚硝基化反应温度不能低于15C。
4.1.4.1.3 分光光度测定接通紫外分光光度计的电源，启开氘灯预热20mi n,调整波长在243nm处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。
离子色谱法测定草甘膦-外文翻译论文
中国杭州，浙江大学化学系中国杭州，浙江大学环境科学系摘要：离子色谱系统介绍了草甘膦的测定。
离子色谱仪由抑制电导检测实现（DX-100）。
洗脱液中含有9 mmol/l的Na2CO3和4 mmol/l的NaOH。
检出限是0.042 mg/ ml (S/N=3)。
相对标准偏差是1.99%，区域的校准曲线的相关系数为0.9995。
线性范围为0.042~100mg/mL。
常见的无机离子和有机酸不干涉。
回收率是96.4~103.2%。
该方法简单,快速,可靠和便宜。
关键词：水质分析，环境分析，草甘膦，农药1.引言草甘膦是运用非常广泛的非选择性的除草剂。
草甘膦除草剂的活性成分,广泛用于除去杂草和控制植物生长。
它对环境的影响变得更加永久性。
测定这种化合物的残留水平的简单方法的困难主要在于他的性能：它在水中的溶解度相对高，而在有机溶剂中由于其配位行为的不溶性。
测定草甘膦的程序已经讨论了。
虽然气相色谱仍旧被感兴趣，总体来说它还是面临将分析物转变为不稳定衍生物的繁琐的样品制备。
由于要求一个更好的检出限，液体色谱程序已经开发出来。
对于高效液相色谱，由于吸收的检出限，柱前和柱后衍生方法已被开发。
预柱步骤都集中在衍生化9-芴基甲氧基羰基氯甲酸酯（FMOC-Cl）的荧光检测。
然而，其它的衍生剂，例如1-氟-2,4-二硝基苯和对甲苯磺酰氯已被使用，以形成草甘膦衍生物可在紫外可见区域检测。
柱后衍生化已被广泛使用邻苯二巯基乙醇（OPA-MERC）。
最近开发出涉及耦合柱液相色谱和FMOC柱前衍生快速程序。
少有一些草甘膦的检测方法无需衍生。
离子色谱（IC），自从1970年代中期被引进，已经成为检测离子物质非常有用的工具；亲水性物质可以被快速方便的确定。
草甘膦是一种氨基酸，带有强电离磷酸基，所以它的pKa1, pKa2，pKa3,和pKa4分别是0.78,2.29,5.96,和10.98，它是一种亲水性物质。
实际上，用带有柱后衍生化和紫外检测法的离子色谱分析草甘膦是可能的；用抑制电导离子色谱法测定草甘膦从未被发表过。
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亚硝基草甘膦质量分数的测定
1. 亚硝基草甘膦质量分数的测定
1.1方法提要
试样用流动相溶解，以PH2.0磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用强阴离子交换柱和紫外检测器，对试样中的亚硝基草甘膦进行分离和测定。
1. 2 试剂和溶液
水：新蒸二次蒸馏水；
甲醇：色谱纯；
磷酸二氢钾：分析纯；
磷酸：C（H
3PO
4
）＝50%；
亚硝基草甘膦标样：己知亚硝基草甘膦质量分数，≥90.0%。
1.3 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱工作站；
色谱柱：250 mm×4.6 mm(id)不锈钢柱，内填强阴离子交换树脂Partisil 10SAX或相当的填料；
过滤器：滤膜孔径约0.45 µm；
微量进样器：50 µL；
定量进样管：10 µL；
超声波清洗器。
1. 4 高效液相色谱操作条件
流动相：称取27.2克磷酸二氢钾，用850 mL水溶解，加入150 mL 甲醇，用磷酸溶液调pH值至2.0超声波振荡10 min；
流量：1.5 mL/min；
柱温：室温；
检测波长：242 nm；
进样体积：10 µL；
保留时间：亚硝基草甘膦约6.2 min。
上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的亚硝基草甘膦的高效液相色谱图见图1。
谱图略
图1 样品中亚硝基草甘膦的液相色谱图
1.5测定步骤
1.5.1 标样溶液的制备
称取亚硝基草甘膦标样0.04g(精确至0.0002g)，置于100 mL 容量瓶中，用流动相稀释定容至刻度，超声波振荡10 min 使试样溶解，冷却至室温，摇匀。
用移液管吸取上述溶液1mL 于1000mL 容量瓶中，用流动相稀释定容至刻度，摇匀备用。
1.5.2 试样溶液的制备
称取试样10g(精确至0.0002g)，置于100mL 容量瓶中，用流动相稀释定容至刻度，超声波振荡10 min 使试样溶解，冷却至室温，摇匀，用0.45µm 孔径滤膜过滤。
1.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针亚硝基草甘膦峰面积相对变化小于10%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
1.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中亚硝基草甘膦的峰面积分别进行平均。
试样中亚硝基草甘膦的质量分数X 1(mg/Kg)，按式(1)进行计算：
1000m A P m A X 21121⨯⨯⨯⨯= (1)
式中：
A 1－ 标样溶液中，亚硝基草甘膦峰面积的平均值；
A 2－ 试样溶液中，亚硝基草甘膦峰面积的平均值；
m 1－ 标样的质量；g ；
m 2－ 试样的质量，g ；
P － 标样中亚硝基草甘膦的质量分数，%；
1.7 允许差
两次平行测定结果相对偏差，应不大于15%，取其算术平均值作为测定结果。