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《材料分析测试技术》试卷答案

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《材料分析测试技术》试卷(答案)一、填空题:(20分,每空一分)1.X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。

2.X射线透过物质时产生的物理效应有:散射、光电效应、透射X 射线、和热。

3.德拜照相法中的底片安装方法有: 正装、反装和偏装三种。

4. X射线物相分析方法分: 定性分析和定量分析两种;测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。

5.透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。

6.今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。

7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。

8.扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。

二、选择题:(8分,每题一分)1.X射线衍射方法中最常用的方法是( b )。

a.劳厄法;b.粉末多晶法;c.周转晶体法。

2. 已知X光管是铜靶,应选择的滤波片材料是(b)。

a.Co;b. Ni;c.Fe。

3.X射线物相定性分析方法中有三种索引,如果已知物质名时可以采用( c )。

a.哈氏无机数值索引;b. 芬克无机数值索引;c. 戴维无机字母索引。

4.能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是(b)。

a.第二聚光镜光阑;b.物镜光阑;c. 选区光阑。

5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是( b )。

a.球差;b. 像散;c. 色差。

6.可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是( a)。

a.高阶劳厄斑点;b.超结构斑点;c. 二次衍射斑点。

7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是(b)。

a.背散射电子;b.俄歇电子;c. 特征X射线。

8. 中心暗场像的成像操作方法是(c)。

a.以物镜光栏套住透射斑;b.以物镜光栏套住衍射斑;c.将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。

三、问答题:(24分,每题8分)1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么?答: X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品,首先要求粉末粒度要大小适中,在1um-5um之间;其次粉末不能有应力和织构;最后是样品有一个最佳厚度(t =2.分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些?它有哪些功能?在材料科学中有什么应用?答:透射电子显微镜的主要组成部分是:照明系统,成像系统和观察记录系统。

材料分析测试技术习题及答案

材料分析测试技术习题及答案

第一章一、选择题1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是()A.X射线透射学;B.X射线衍射学;C.X射线光谱学;D.其它2. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称()A.Kα;B. Kβ;C. Kγ;D. Lα。

3. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选()A.Cu;B. Fe;C. Ni;D. Mo。

4. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称()A.短波限λ0;B. 激发限λk;C. 吸收限;D. 特征X射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生()(多选题)A.光电子;B. 二次荧光;C. 俄歇电子;D. (A+C)二、正误题1. 随X射线管的电压升高,λ0和λk都随之减小。

()2. 激发限与吸收限是一回事,只是从不同角度看问题。

()3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。

()4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。

()5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。

()三、填空题1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。

2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、、、、。

3. 经过厚度为H的物质后,X射线的强度为。

4. X射线的本质既是也是,具有性。

5. 短波长的X射线称,常用于;长波长的X射线称,常用于。

习题1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?2.分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?(1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射;(2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射;(3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。

3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”?4.X射线的本质是什么?它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在?用哪些物理量描述它?5.产生X射线需具备什么条件?6.Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中?7.计算当管电压为50 kv时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。

材料科学:材料分析测试技术测考试题.doc

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材料科学:材料分析测试技术测考试题 考试时间:120分钟 考试总分:100分遵守考场纪律,维护知识尊严,杜绝违纪行为,确保考试结果公正。

1、名词解释 溅射 本题答案: 2、问答题 衍射线在空间的方位取决于什么?而衍射线的强度又取决于什么? 本题答案: 3、单项选择题 透射电镜中电中间镜的作用是( )A 、电子源 B 、会聚电子束 C 、形成第一副高分辨率电子显微图像 D 、进一步放大物镜像 本题答案: 4、问答题 要观察钢中基体和析出相的组织形态,同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关系,如何制备样品?以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析? 本题答案: 5、单项选择题 样品台和测角仪机械连动时,计数器与试样的转速关系是( )A 、1﹕1 B 、2﹕1 C 、1﹕2 D 、没有确定比例姓名:________________ 班级:________________ 学号:________________--------------------密----------------------------------封 ----------------------------------------------线----------------------本题答案:6、名词解释质厚衬度本题答案:7、名词解释伸缩振动本题答案:8、单项选择题菊池线可以帮助()。

A.估计样品的厚度;B.确定180不唯一性;C.鉴别有序固溶体;D.精确测定晶体取向。

本题答案:9、问答题什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?本题答案:10、问答题制备复型的材料应具备什么条件?本题答案:11、名词解释Hanawalt索引本题答案:12、问答题简述X射线产生的基本条件。

本题答案:13、单项选择题波谱仪与能谱仪相比,能谱仪最大的优点是()。

A.快速高效;B.精度高;C.没有机械传动部件;D.价格便宜。

本题答案:14、问答题如何用红外光谱跟踪二氧化硅湿凝胶变为干凝胶的过程?本题答案:15、单项选择题当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称()A.短波限0;B.激发限k;C.吸收限;D.特征X射线本题答案:16、单项选择题晶体属于立方晶系,一晶面截x轴于a/2、y轴于b/3、z轴于c/4,则该晶面的指标为()A、(364)B、(234)C、(213)D、(468)本题答案:17、单项选择题透射电镜成形貌像时是将()A、中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合B、中间镜的物平面与与物镜的像平面重合C、关闭中间镜D、关闭物镜本题答案:18、问答题试说明菊池线测试样取向关系比斑点花样精确度为高的原因。

材料现代测试分析方法期末考试卷加答案

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江西理工大学材料分析测试题(可供参考)一、名词解释(共20分,每小题2分.)1.辐射的发射:指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。

2.俄歇电子:X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离,此时原子(实际是离子)处于激发态,将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程,此过程发射的电子。

3.背散射电子:入射电子与固体作用后又离开固体的电子.4.溅射:入射离子轰击固体时,当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时,就引起表面粒子(原子、离子、原子团等)的发射,这种现象称为溅射。

5.物相鉴定:指确定材料(样品)由哪些相组成。

6.电子透镜:能使电子束聚焦的装置。

7.质厚衬度:样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别,均可引起相应区域透射电子强度的改变,从而在图像上形成亮暗不同的区域,这一现象称为质厚衬度。

8.蓝移:当有机化合物的结构发生变化时,其吸收带的最大吸收峰波长或位置(λ最大)向短波方向移动,这种现象称为蓝移(或紫移,或“向蓝")。

9.伸缩振动:键长变化而键角不变的振动,可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。

10.差热分析:指在程序控制温度条件下,测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术.二、填空题(共20分,每小题2分。

)1.电磁波谱可分为三个部分,即长波部分、中间部分和短波部分,其中中间部分包括( 红外线)、(可见光)和(紫外线),统称为光学光谱。

2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。

光谱按强度对波长的分布(曲线)特点(或按胶片记录的光谱表观形态)可分为(连续 )光谱、(带状 )光谱和(线状)光谱3类。

3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射.分子散射包括(瑞利散射)与(拉曼散射)两种。

4.X射线照射固体物质(样品),可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子5.多晶体(粉晶)X射线衍射分析的基本方法为(照相法)和(X射线衍射仪法)。

材料分析方法考试试题(精华)大全(精华版)

材料分析方法考试试题(精华)大全(精华版)

材料结构分析试题1(参考答案)一,基本概念题(共8 题,每题7 分)1.X 射线的本质是什么?是谁第一发觉了X射线,谁揭示了X射线的本质?答:X 射线的本质是一种横电磁波?伦琴第一发觉了X 射线,劳厄揭示了X 射线的本质?2.以下哪些晶面属于[ 1 11]晶带?(111),(231),(231),(211),(101),(101),(133),(110),(112),(132),(011),(212),为什么?答:(110)(231),(211),(112),(101),(011)晶面属于[ 1 11]晶带,由于它们符合晶带定律:hu+kv+lw=0 ;3.多重性因子的物理意义是什么?某立方晶系晶体,其{100} 的多重性因子是多少?如该晶体转变为四方晶系,这个晶面族的多重性因子会发生什么变化?为什么?答:多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子;某立方晶系晶体,其{100} 的多重性因子是6?如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4;这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而转变;4.在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力?它们的衍射谱有什么特点?答:在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力,它们是:第一类内应力是在物体较大范畴内或很多晶粒范畴内存在并保持平稳的应力;称之为宏观应力;它能使衍射线产生位移;其次类应力是在一个或少数晶粒范畴内存在并保持平稳的内应力;它一般能使衍射峰宽化;第三类应力是在如干原子范畴存在并保持平稳的内应力;它能使衍射线减弱;5.透射电镜主要由几大系统构成. 各系统之间关系如何.答:四大系统: 电子光学系统, 真空系统, 供电掌握系统, 附加仪器系统;其中电子光学系统是其核心;其他系统为帮助系统;. 分别安装在什么位置. 其作用如何.6.透射电镜中有哪些主要光阑答:主要有三种光阑:①聚光镜光阑;在双聚光镜系统中, 该光阑装在其次聚光镜下方;作用: 限制照明孔径角;②物镜光阑;安装在物镜后焦面;作用 像差;进行暗场成像;: 提高像衬度;减小孔径角,从而减小 ③选区光阑 : 放在物镜的像平面位置;作用 : 对样品进行微区衍射分析;7.什么是消光距离 . 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么 . 答:消光距离 : 由于透射波和衍射波剧烈的动力学相互作用结果,使 在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离;)定义一影正响因点素 :阵晶胞;体如积 ,由结构另因子 ,Bragg 角, 电子波长;I 0 和 Ig 2, 3 8.倒易点阵与正点阵之间关系如何 . 画出 fcc 和 bcc 晶体的倒易点阵, 并标,2, 3)定出义基本的矢点量 阵a * , 满b ,足* *答:倒易点阵与正点阵互为倒易;( 1)二,综合及分析题(共 4 题,每题 11 分)(a 1 a 2 ) 1.打算 X 射线强度的关系式是23 2 e VV c的点阵的倒易点阵; 2 2M ,I I P F ( ) A ( )e 0 2 2 32 R mc 试说明式中各参数的物理意义 .答: I 0 为入射 X 射线的强度;λ 为入射 X 射线的波长R 为试样到观测点之间的距离;V 为被照耀晶体的体积V c 为单位晶胞体积P 为多重性因子,表示等晶面个数对衍射强度的影响因子;F 为结构因子,反映晶体结构中原子位置,种类和个数对晶面的影响因子;φ(θ) 为角因子,反映样品中参加衍射的晶粒大小,晶粒数目和衍射线位置 对衍射强度的影响;A( θ) 为吸取因子,圆筒状试样的吸取因子与布拉格角,试样的线吸取系数 12μl 和试样圆柱体的半径有关;平板状试样吸取因子与μ有关, A( ) 而与θ角无关;2M 表示温度因子;e 有热振动影响时的衍射 无热振动抱负情形下的 强度衍射强度2 M e 2.比较物相定量分析的外标法,内标法, 的优缺点?K 值法,直接比较法和全谱拟合法 答: 外标法 就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定, 并作曲线图; 外标法适合于特定两相混合物的定量分析, 特殊是同质多相 (同素 异构体)混合物的定量分析;内标法 是在待测试样中掺入肯定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量 分析,其目的是为了排除基体效应; 内标法最大的特点是通过加入内标来排除基 体效应的影响,它的原理简洁,简洁懂得;但它也是要作标准曲线,在实践起来 有肯定的困难;K 值法 是内标法延长; K 值法同样要在样品中加入标准物质作为内标, 人们 常常也称之为清洗剂; K 值法不作标准曲线,而是选用刚玉 Al 2O 3 作为标准物 质,并在 JCPDS 卡片中,进行参比强度比较, K 值法是一种较常用的定量分析 方法;直接比较法 通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比, 求得 其含量的; 直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线, 也不要标准物质, 它适合 于金属样品的定量测量;以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题;Rietveld 全谱拟合定量分析方法 ;通过运算机对试样图谱每个衍射峰的外形 和宽度,进行函数模拟;全谱拟合定量分析方法,可防止择优取向,获得高辨论高精确的数字粉末衍射图谱, 是目前 X 射线衍射定量分析精度最高的方法; 不足 之处是:必需配有相应软件的衍射仪;3.请导出电子衍射的基本公式,说明其物理意义,并阐述倒易点阵与电子衍与电子衍射图的关系射图之间有何对应关系 . 说明为何对称入射 (B//[uvw]) 时,即只有倒易点阵原点 与电子衍射基本公式在推爱导瓦尔德球面上,也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点 答:(1)由以下的电子衍射图可见子衍射基子衍射装. ,底版(hkl )面满意衍射,透射束分别交于 0’和的中心斑, 斑;P ’R L tg 2∵ ∴ 2 θ很小,一般为 1~2 sin 2 cos 2 2 s in cos( tg 2 tg 2 2 s in )cos 2 由 2d sin 代入上式ld, L 为相机裘度R L 2 sin 即 Rd L 这就是电子衍射的基本公式;令 l k 肯定义为电子衍射相机常数kgk d R * (2),在 0 邻近的低指数倒易阵点邻近范畴,反射球面特别接近一个平面, 0 且衍射角度特别小 <1 ,这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面;这些 低指数倒易阵点落在反射球面上, 倒易截面在平面上的投影;产生相应的衍射束; 因此, 电子衍射图是二维 (3)这是由于实际的样品晶体都有确定的外形和有限的尺寸,因而,它的倒 易点不是一个几何意义上的点,而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展,扩展 量为该方向实际尺寸的倒数的 2 倍;4.单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法?图 1 是某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样,请以与步骤;尝试—校核法为例,说明进行该电子衍射花样标定的过程图 1 某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样答:一般,主要有以下几种方法:1)当已知晶体结构时,有依据面间距和面夹角的尝试校核法;依据衍射斑2点的矢径比值或N值序列的R 比值法2)未知晶体结构时,可依据系列衍射斑点运算的面间距来查卡片的方法;3)标准花样对比法4)依据衍射斑点特点平行四边形的查表方法过程与步骤:JCPD(S PD F)(1) 图)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1,R2,R3,R4....(见(2) 依据衍射基本公式1dR L求出相应的晶面间距d1,d2,d3 ,d4 ....(3) 由于晶体结构是已知的,某一d 值即为该晶体某一晶面族的晶面间距,故可依据d 值定出相应的晶面族指数依次类推;{hkl} ,即由d1查出{h1k1l1} ,由d2查出{h2k2l2} ,一,已知晶体结构衍射花样的标定尝试 - 核算(校核)法测量靠近中心斑点的几个衍射1. 1) 斑点至中心斑点距离 R 1, R 2,R 3, R 4 ...(. 见图)依据衍射基本公式2) 1R L (4) 测d 定各衍射斑点之间的夹(5) 打算离开中心斑点最近衍射斑点的指数;如 R 1 最短,就相应斑点的指数应求出相应的晶面间距 d 1, d 2, d 3,d 4为{h 1k 1l 1} 面族中的一个; .... 对于 h ,k ,l 三个指数中有两个相等的晶面族(例如 {112} ),就有 24 种标由于晶体结构法是;已知的,某一 d 值即为该晶体某一晶面族 3) 的晶面间距,故可根两据个指数d 值相定等,出另相一应指的数晶为面族0 指的晶数面族(例{110} )有 12 种标法; ,即由 d 1查出三个{h 指1k 数1l 相1等} ,的由晶面d 2族查(出如{h {21k 121l }2}),有依8次种类标法;两个指数为 0 的晶面族有 6 种标法,因此,第一个指数可以是等价晶面中的{hkl} 推; 任意一个;(6) 打算其次个斑点的指数;其次个斑点的指数不能任选, 由于它和第 1 个斑点之间的夹角必需符合夹角 公式;对立方晶系而言,夹角公式为h 1 h 2 k 1 k 1k 2 l 1l 2cos 2 2 2 22 2h 1 l 1 h 2 k 2 l 27) 打算了两个斑点后,其它斑点可以依据矢量运算求得打算了两个斑点后,其它斑点可以依据矢量运算求得 R 3 R 1 R R 3 R 1 R 2即h 3 = h 1 + h 2 k3 = k 1 + k 2 L 3 = L 1 + L 2即 h = h 1 + h k = k + k L = L 1 + L 3 2 3 1 2 3 2依据晶带8)定律求零层倒易截面的法线方向,即晶带轴的指数 依据晶带定律求零层倒易截面的法线方向,即晶带轴的指数. [uvw] g g [ uvw] g h g 1k1h l 1k l 2 2 h k l h 2k 2 l 21 1 1 u v wh 1 k 1 l 1 h 1 k 1 l 1h 2 k 2 l 2 h 2 k 2 l 2材料结构分析试题2(参考答案)一,基本概念题(共8 题,每题7 分)1.试验中挑选X射线管以及滤波片的原就是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试挑选合适的X 射线管和合适的滤波片?答:试验中挑选X 射线管的原就是为防止或削减产生荧光辐射,应当防止使用比样品中主元素的原子序数大2~6(特殊是2)的材料作靶材的X 射线管;挑选滤波片的原就是X 射线分析中,在X 射线管与样品之间一个滤波片,以滤掉Kβ线;滤波片的材料依靶的材料而定,一般采纳比靶材的原子序数小1或2 的材料;分析以铁为主的样品,应当选用Co或Fe 靶的X射线管,它们的分别相应选择Fe 和Mn为滤波片;2.下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重新排列:(123),(100),(200),(311),(121),(111),(210),(220),(130),(030),(221),(110);答:它们的面间距从大到小按次序是:(100),(110),(111),(200),(210),(121),(220),(221),(030),(130),(311),(123);3.衍射线在空间的方位取决于什么?而衍射线的强度又取决于什么?答:衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距,或者晶胞的大小;衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置;4.罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响?其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的?答:罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响,第一种几何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响,罗仑兹其次种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响,罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响;5.磁透镜的像差是怎样产生的答:像差分为球差, 像散, 色差.. 如何来排除和削减像差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射才能不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的. 可以通过引入一强度和方位都可以调剂的矫正磁场来进行补偿.色差是电子波的波长或能量发生肯定幅度的转变而造成的. 稳固加速电压和透镜电流可减小色差.6.别从原理,衍射特点及应用方面比较射在材料结构分析中的异同点;X 射线衍射和透射电镜中的电子衍答:原理: X 射线照耀晶体,电子受迫振动产生相干散射;同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波;晶体内原子呈周期排列,因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用,形成衍射;在某些方向上发生相长干涉,即特点: 1 )电子波的波长比X 射线短得多2)电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内3)电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射4)电子衍射束的强度较大,拍照衍射花样时间短;应用:硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析,于非金属的分析;透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析体结构或晶体学性质)软X 射线可用(确定微区的晶7.子束入射固体样品表面会激发哪些信号. 它们有哪些特点和用途答:主要有六种:.1) 背散射电子: 能量高;来自样品表面几百nm深度范畴;其产额随原子序数增大而增多. 用作形貌分析,成分分析以及结构分析;2) 二次电子: 能量较低;来自表层感;5—10nm深度范畴;对样品表面化状态特别敏不能进行成分分析. 主要用于分析样品表面形貌;3) 吸取电子: 其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反互补;; 与背散射电子的衬度吸取电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析4) 透射电子:透射电子信号由微区的厚度,成分和晶体结构打算分分析;.. 可进行微区成5) 特点X 射线: 用特点值进行成分分析,来自样品较深的区域6) 俄歇电子: 各元素的俄歇电子能量值很低;适合做表面分析;来自样品表面1—2nm范畴;它8.为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式,并比较波谱仪和能谱仪的优缺点;答:波谱仪:用来检测X 射线的特点波长的仪器能谱仪:用来检测X 射线的特点能量的仪器优点:1 )能谱仪探测X 射线的效率高;2)在同一时间对分析点内全部元素X 射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特点波长;3)结构简洁,稳固性和重现性都很好4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析;缺点:1)辨论率低.2)能谱仪只能分析原子序数大于到92 间的全部元素;11 的元素;而波谱仪可测定原子序数从43)能谱仪的Si(Li) 二,综合分析题(共探头必需保持在低温态,因此必需时时用液氮冷却;4 题,每题11 分)1.试比较衍射仪法与德拜法的优缺点?答:与照相法相比,衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点,优缺点;也正好是它的(1)简便快速:衍射仪法都采纳自动记录,不需底片安装,冲洗,晾干等手续;可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I 值,比在底片上测量便利得多;衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间;一个物相分析样品只需约15 分钟即可扫描完毕;此外,衍射仪仍可以依据需要有挑选地扫描某个小范畴,可大大缩短扫描时间;(2)辨论才能强:由于测角仪圆半径一般为185mm 远大于德拜相机的半径(m),因而衍射法的辨论才能比照相法强得多;如当用CuKa 辐射时,从2θ30o 左右开头,Kα双重线即能分开;而在德拜照相中2θ小于90°时K双重线不能分开;(3)直接获得强度数据:不仅可以得出相对强度,仍可测定确定强度;由照相底片上直接得到的是黑度,需要换算后才得出强度,而且不行能获得确定强度值;(4)低角度区的2θ测量范畴大:测角仪在接近2θ= 0°邻近的禁区范畴要比照相机的盲区小;一般测角仪的禁区范畴约为2θ<3°(假如使用小角散射测角仪就更可小到2θ=0.5~0.6°),而直径57.3mm 的德拜相机的盲区,一般为2θ>8°;这相当于使用CuKα辐射时,衍射仪可以测得面网间距d 最大达3nmA 的反射(用小角散射测角仪可达1000nm),而一般德拜相机只能记录d值在1nm 以内的反射;(5)样品用量大:衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多;后者一般有5~10mg 样品就足够了,最少甚至可以少到不足lmg;在衍射仪法中,假如要求能够产生最大的衍射强度,一般约需有以上的样品;即使采纳薄层样品,样品需要量也在100mg 左右;(6)设备较复杂,成本高;明显,与照相法相比,衍射仪有较多的优点,突出的是简便快速和精确度高,而且随着电子运算机协作衍射仪自动处理结果的技术日益普及,这方面的优点将更为突出;所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用;但是它并不能完全取代照相法;特殊是它所需样品的数量很少,这是一般的衍射仪法远不能及的;2.试述X 射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤?答:X 射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己特殊的晶体结构,即特定点阵类型,晶胞大小,原子的数目和原子在晶胞中的排列等;因此,从布拉格公式和强度公式知道,当X 射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己特殊的衍射花样,衍射花样的特点可以用各个反射晶面的晶面间距值 d 和反射线的强度I 来表征;其中晶面网间距值 d 与晶胞的外形和大小有关,相对强度I 就与质点的种类及其在晶胞中的位置有关;通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相;单相物质定性分析的基本步骤是:(1)运算或查找出衍射图谱上每根峰的(2)利用I 值最大的三根强线的对应d 值与I 值;d 值查找索引,找出基本符合的物相名称及卡片号;(3)将实测的d,I 值与卡片上的数据一一对比,如基本符合,就可定为该物相;3.扫描电镜的辨论率受哪些因素影响. 用不同的信号成像时,其辨论率有何不同. 所谓扫描电镜的辨论率是指用何种信号成像时的辨论率.答:影响因素: 电子束束斑大小, 检测信号类型, 检测部位原子序数.SE和HE信号的辨论率最高,扫描电镜的辨论率是指用BE其次,X 射线的最低. SE和HE信号成像时的辨论率.4.举例说明电子探针的三种工作方式(点,线,面)在显微成分分析中的应用;答:(1). 定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,转变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X 射线谱线;用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏元素的谱线;(或运算机)上得到微区内全部(2). 线分析:将谱仪(波,能)固定在所要测量的某一元素特点的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,度分布情形;转变位置可得到另一元素的浓度分布情形;(3). 面分析:X 射线信号(波长或能量)便可得到这一元素沿直线的浓电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波,能)固定在所要测量的某一元素特点X 射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像;转变位置可得到另一元素的浓度分布情形;法;也是用X射线调制图像的方材料结构分析试题3(参考答案)一,基本概念题(共8 题,每题7 分)2dsin θ=λ中的d,θ,λ分别表示什么?布拉格方程式有何1.布拉格方程用途?答:d HKLθ角表示拂过角或布拉格角,即入射表示HKL 晶面的面网间距,X射线或衍射线与面网间的夹角,λ表示入射X 射线的波长;该公式有二个方面用途:(1)已知晶体的 d 值;通过测量θ,求特点X 射线的λ,并通过λ判定产生特征X 射线的元素;这主要应用于X 射线荧光光谱仪和电子探针中;(2)已知入射X 射线的波长,通过测量θ,求晶面间距;并通过晶面间距,测定晶体结构或进行物相分析;2.什么叫干涉面?当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时,相邻两个(hkl )晶面衍射线的波程差是多少?相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少?答:晶面间距为d’/n,干涉指数为nh,n k,nl 的假想晶面称为干涉面;当波长为λ的X 射线照耀到晶体上发生衍射,相邻两个(hkl)晶面的波程差是nλ,相邻两个(HKL )晶面的波程差是λ;0 3.测角仪在采集衍射图时,假如试样表面转到与入射线成 30 角,就计数管 与入射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面, 与试样的自由表面是何种几何关 系?答:当试样表面与入射 X 射线束成 30°角时,计数管与入射 X 射线束的夹角 是 600;能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行;4.宏观应力对 X 射线衍射花样的影响是什么?衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些?答:宏观应力对 X 射线衍射花样的影响是造成衍射线位移; 衍射仪法测定宏 0° -45 °法;另一种是 sin 2ψ法; 观应力的方法有两种,一种是 5.薄膜样品的基本要求是什么 . 详细工艺过程如何 . 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品 .答:样品的基本要求:1)薄膜样品的组织结构必需和大块样品相同,在制备过程中,组织结构不变 化;2)样品相对于电子束必需有足够的透亮度3)薄膜样品应有肯定强度和刚度,在制备,夹持和操作过程中不会引起变形 和损坏;4)在样品制备过程中不答应表面产生氧化和腐蚀;样品制备的工艺过程1) 2) 3) 切薄片样品预减薄终减薄离子减薄:1)不导电的陶瓷样品2)要求质量高的金属样品3)不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄:1)不易于腐蚀的裂纹端试样2)非粉末冶金试样3)组织中各相电解性能相差不大的材料4)不易于脆断,不能清洗的试样6.图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像,暗场像和中心暗场像;答:设薄膜有 A ,B 两晶粒示;B 内的某 (hkl) 晶面严格满意 Bragg 条件,或 B 晶粒内满意“双光束条件” ,就通 过(hkl)衍射使入射强度 I0 分解为 I hkl 和 IO-I hkl 两部分A 晶粒内全部晶面与 Bragg 角相差较大,不能产生衍射;在物镜背焦面上的物镜光阑, 将衍射束挡掉, 只让透射束通过光阑孔进行成 像(明场),此时,像平面上 A 和 B 晶粒的光强度或亮度不同,分别为I A I B I 0I 0 - I hklB 晶粒相对 A 晶粒的像衬度为I I A I I hklI 0B ( ) B I I A 明场成像: 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜;暗场成像:只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像;中心暗场像: 入射电子束相对衍射晶面倾斜角, 此时衍射斑将移到透镜的中 心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像;7.说明透射电子显微镜成像系统的主要构成,安装位置,特点及其作用; 答:主要由物镜,物镜光栏,选区光栏,中间镜和投影镜组成 .1)物镜:强励磁短焦透镜( f=1-3mm ),放大倍数 100—300 倍;作用:形成第一幅放大像2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径 20—120um ,无磁金属制成;作用: a.提高像衬度, b.减小孔经角,从而减小像差; C.进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径 作用:对样品进行微区衍射分析;20-400um ,4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调剂 0— 20 倍作用 a.掌握电镜总放大倍数; B.成像 /衍射模式挑选;5)投影镜:短焦,强磁透镜,进一步放大中间镜的像;投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小;小孔径角有两个特点:a. 景深大,转变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清楚度;焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求;. 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与8.何为晶带定理和零层倒易截面晶带轴之间的关系;答:晶体中,与某一晶向[uvw] 平行的全部晶面(HKL )属于同一晶带,称为[uvw] 晶带,该晶向[uvw] 称为此晶带的晶带轴,它们之间存在这样的关系:H i u K i v L i w 0取某点O* 为倒易原点,就该晶带全部晶面对应的倒易矢(倒易点)将处于同一倒易平面中,这个倒易平面与Z 垂直;由正,倒空间的对应关系,与Z 垂直的倒易面为(uvw)*, 即[uvw] ⊥(uvw)* ,因此,由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用(uvw)* 表示,且由于过原点O*,就称为0 层倒易截面(uvw)* ;二,综合及分析题(共 4 题,每题11 分)1.请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法?答:多相分析原理是:晶体对X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的,不同种类的晶体将给出不同的衍射花样;假如一个样品内包含了几种不同的物相,就各个物相仍旧保持各自特点的衍射花样不变;而整个样品的衍射花样就相当于它们的迭合,不会产生干扰;这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相供应了可能;关键是如何将这几套衍射线分开;这也是多相分析的难点所在;多相定性分析方法(1)多相分析中如混合物是已知的,无非是通过X 射线衍射分析方法进行验证;在实际工作中也能常常遇到这种情形;3 条强线考虑,采纳(2)如多相混合物是未知且含量相近;就可从每个物相的单物相鉴定方法;1)从样品的衍射花样中挑选 5 相对强度最大的线来,明显,在这五条线中至少有三条是确定属于同一个物相的;因此,如在此五条线中取三条进行组合,就共可得出十组不同的组合;其中至少有一组,其三条线都是属于同一个物相的;当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前 3 条线的数据进行对比,其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符;初步确定物相A;2)找到物相A 的相应衍射数据表,假如鉴定无误,就表中所列的数据必定可为试验数据所包含;至此,便已经鉴定出了一个物相;3)将这部分能核对上的数据,也就是属于第一个物相的数据,从整个试验数据中扣除;4)对所剩下的数。

材料分析测试技术试题及答案

材料分析测试技术试题及答案

材料分析测试技术试题及答案材料分析测试技术试题及答案(一)1、施工时所用的混凝土空心砌块的产品龄期不应小于( D)。

A、14dB、7dC、35dD、28d2、高强度大六角头螺栓连接副和扭剪型高强度螺栓连接副出厂时应分别随箱带有( C )和紧固轴力(预拉力)的检验报告。

A、抗拉强度B、抗剪强度C、扭矩系数D、承载力量3、勘察、设计、施工、监理等单位应将本单位形成的工程文件立卷后向( A )移交。

A、建立单位B、施工单位C、监理单位D、设计单位4、城建档案治理机构应对工程文件的立卷归档工作进展监视、检查、指导。

在工程竣工验收前,应对工程档案进展( C ),验收合格后,须出具工程档案认可文件。

A、检查B、验收C、预验收D、指导5、既有文字材料又有图纸的案卷( A )。

A、文字材料排前,图纸排后B、图纸排前,文字材料排后C、文字材料、图纸按时间挨次排列D、文字材料,图纸材料交叉排列6、建筑与构造工程包括那几个分部( B )。

A、地基与根底、主体、装饰装修、屋面、节能分部B、地基与根底、主体、装饰装修、屋面分部C、地基与根底、主体、装饰装修分部D、地基与根底、主体分部7、在原材料肯定的状况下,打算混凝土强度的最主要因素是( B )。

A、水泥用量B、水灰比C、水含量D、砂率8、数据加密技术从技术上的实现分为在( A )两方面。

A、软件和硬件B、软盘和硬盘C、数据和数字D、技术和治理9、混凝土同条件试件养护:构造部位由监理和施工各方共同选定,同一强度等级不宜少于10组,且不应少于( A )组。

A、3B、10C、14D、2010、不属于统计分析特点的是( D )。

A、数据性B、目的性C、时效性D、准时性11、施工资料治理应建立岗位责任制,进展( C )。

A、全面治理B、全方位掌握C、过程掌握D、全范围掌握12、目前工程文件、资料用得最多的载体形式有( A )。

A、纸质载体B、磁性载体C、光盘载体D、缩微品载体13、施工资料应当根据先后挨次分类,对同一类型的资料应根据其( A )进展排序。

材料分析测试技术习题及答案

材料分析测试技术习题及答案

第一章一、选择题1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是()A.X射线透射学;B.X射线衍射学;C.X射线光谱学;D.其它2. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称()A.Kα;B. Kβ;C. Kγ;D. Lα。

3. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选()A.C u;B. Fe;C. Ni;D. Mo。

4. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称()A.短波限λ0;B. 激发限λk;C. 吸收限;D. 特征X射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生()(多选题)A.光电子;B. 二次荧光;C. 俄歇电子;D. (A+C)二、正误题1. 随X射线管的电压升高,λ0和λk都随之减小。

()2. 激发限与吸收限是一回事,只是从不同角度看问题。

()3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。

()4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。

()5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。

()三、填空题1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。

2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、、、、。

3. 经过厚度为H的物质后,X射线的强度为。

4. X射线的本质既是也是,具有性。

5. 短波长的X射线称,常用于;长波长的X射线称,常用于。

习题1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?2.分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?(1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射;(2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射;(3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。

3.什么叫"相干散射”、"非相干散射”、"荧光辐射”、"吸收限”、"俄歇效应”、"发射谱”、"吸收谱”?4.X射线的本质是什么?它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在?用哪些物理量描述它?5.产生X射线需具备什么条件?6.Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中?7.计算当管电压为50 kv时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。

材料分析测试方法练习与答案

材料分析测试方法练习与答案

第一章一、选择题1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是( B)A.X射线透射学;B.X射线衍射学;C.X射线光谱学;D.其它2. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称( B )A.Kα;B. Kβ;C. Kγ;D. Lα。

3. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选( C )A.Cu;B. Fe;C. Ni;D. Mo。

4. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称(A )A.短波限λ0;B. 激发限λk;C. 吸收限;D. 特征X射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生(D)(多选题)A.光电子;B. 二次荧光;C. 俄歇电子;D. (A+C)二、正误题1. 随X射线管的电压升高,λ0和λk都随之减小。

()2. 激发限与吸收限是一回事,只是从不同角度看问题。

()3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。

()4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。

()5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。

()三、填空题1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续X射线和特征X射线。

2. X射线与物质相互作用可以产生俄歇电子、透射X射线、散射X 射线、荧光X射线、光电子、热、、。

3. 经过厚度为H的物质后,X射线的强度为。

4. X射线的本质既是波长极短的电磁波也是光子束,具有波粒二象性性。

5. 短波长的X射线称,常用于;长波长的X射线称,常用于。

习题1. X 射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?2. 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?(1)用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射;(2)用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射;(3)用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。

3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”?4. X 射线的本质是什么?它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在?用哪些物理量描述它?5. 产生X 射线需具备什么条件?6. Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中?7. 计算当管电压为50 kv 时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。

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1、分析电磁透镜对波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。

解:聚焦原理:通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场,磁力线围绕导线呈环状。

磁力线上任一点的磁感应强度B 可以分解成平行于透镜主轴的分量Bz 和垂直于透镜主轴的分量Br 。

速度为V 的平行电子束进入透镜磁场时在A 点处受到Br 分量的作用,由右手法则,电子所受的切向力Ft 的方向如下图(b );Ft 使电子获得一个切向速度Vt ,Vt 与Bz 分量叉乘,形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr ,使电子向主轴偏转。

当电子穿过线圈到达B 点位置时,Br 的方向改变了180°,Ft 随之反向,但是只是减小而不改变方向,因此,穿过线圈的电子任然趋向于主轴方向靠近。

结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。

当一束平行与主轴的入射电子束通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点,这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理。

(教材135页的图9.1 a,b 图)电磁透镜包括螺旋线圈,磁轭和极靴,使有效磁场能集中到沿轴几毫米的范围内,显著提高了其聚焦能力。

2、电磁透镜的像差是怎样产生的,如何来消除或减小像差?解:电磁透镜的像差可以分为两类:几何像差和色差。

几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的,色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。

几何像差主要指球差和像散。

球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的,像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。

消除或减小的方法:球差:减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差,尤其小孔径半角可使球差明显减小。

像散:引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。

色差:采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。

3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率?解:光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。

电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定,球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。

若只考虑衍射效应,在照明光源和介质一定的条件下,孔径角α越大,透镜的分辨本领越高。

若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响,关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角,使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。

4、电子波有何特征?与可见光有何异同?解:电子波的波长较短,轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。

其波长取决于电子运动的速度和质量,电子波的波长要比可见光小5个数量级。

5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深长、焦长长,是什么因素影响的结果?答:电磁透镜景深与分辨本领0r ∆、孔径半角α之间关系:.2200ααr tg r Df ∆≈∆=表明孔径半角越小、景深越大。

透镜集长L D 与分辨本领0r ∆,像点所张孔径半角β的关系:ββM r M r D L 002tan 2∆≈∆=,M αβ=,202M r D L α∆=∴ ,M 为透镜放大倍数。

当电磁透镜放大倍数和分辨本领一定时,透镜焦长随孔径半角减小而增大。

6、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?解:透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。

电子光学系统通常称镜筒,是透射电子显微镜的核心,它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。

它分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。

7、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?解:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。

其作用是提供一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。

为满足明场像和暗场像需要,照明束可在2~3范围内倾斜。

8、成像系统的主要构成及其特点是什么?解:成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成。

物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像或电子衍射花样。

1).物镜是采用强激磁、短焦距的透镜(f=1~3mm),它的放大倍数较高,一般为100~300倍。

2).中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0~20倍范围调节。

当放大倍数大于1时,用来进一步放大物像;当放大倍数小于1时,用来缩小物镜像。

3).投影镜的作用是把中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大,并投影到荧光屏上,它和物镜一样,是一个短焦距的强激磁透镜。

投影镜的激磁电流是固定的,因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小,因此它的景深和焦长都非常大。

9、分别说明成像操作和衍射操作时各级透镜(像平面和物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。

解:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这是成像操作。

如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这是电子衍射操作。

10、透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置?其作用如何?解:在透射电镜中主要有三种光阑:聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。

聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方,其作用是限制照明孔径角。

物镜光阑安放在物镜的后焦面上,其作用是使物镜孔径角减小,能减小像差,得到质量较高的显微图像;在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。

选区光阑放在物镜的像平面位置,其作用时对样品进行微小区域分析,即选区衍射。

11、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。

电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数?解:点分辨率的测定:将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金,用真空蒸发的方法可以得到粒度为0.5-1nm、间距为0.2-1nm的粒子,将其均匀地分布在火棉胶(或碳)支持膜上,在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。

为了保证测定的可靠性,至少在同样条件下拍摄两张底片,然后经光学放大5倍左右,从照片上找出粒子间最小间距,除以总放大倍数,即为相应电子显微镜的点分辨率。

晶格分辨率的测定:利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样,拍摄其晶格像。

根据仪器分辨率的高低,选择晶面间距不同的样品作标样。

放大倍数的测定:用衍射光栅复型作为标样,在一定条件下,拍摄标样的放大像。

然后从底片上测量光栅条纹像的平均间距,与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。

影响参数:样品的平面高度、加速电压、透镜电流12、分析电子衍射与x射线衍射有何异同?解:相同点:1).都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。

2).两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。

不同点:1).电子波的波长比x射线短的多。

2).在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,使衍射条件变宽。

3).因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。

4).原子对电子的散射能力远高于它对x射线的散射能力,故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。

13、用爱瓦尔德团解法证明布拉格定律解:在倒易空间中,画出衍射晶体的倒易点阵,以倒易原点0*为端点做入射波的波矢量k(00*),该矢量平行于入射束的方向,长度等于波长的倒数,即K=1/入以0为中心,1/入为半径做一个球(爱瓦尔德球),根据倒易矢量的定义0*G=g,于是k’-k=g.由0向0*G作垂线,垂足为D,因为g平行于(hkl)晶面的法向Nhkl,所以OD就是正空间中(hkl)晶面的方面,若它与入射束方向夹角为斯塔,则O*D=OO*sin(斯塔)即g/2=ksin(斯塔);g=1/d k=1/入所以2dsin(斯塔)=入图为163上的14、何为零层倒易面和晶带定理?说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。

解:由于晶体的倒易点阵是三维点阵,如果电子束沿晶带轴[uvw]的反向入射时,通过原点O 的倒易平面只有一个,我们把这个二维平面叫做零层倒易面.因为零层倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=[uvw]垂直,故有g.r=0即hu+kv+lw=0这就是晶带定理. 如图12.515、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

解:多晶体的电子眼奢华样式一系列不同班静的同心圆环单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。

因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。

单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。

多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。

故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转,同一反射面hkl的各等价倒易点(即(hkl)平面族中各平面)将分布在以1/dhkl 为半径的球面上,而不同的反射面,其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上,这些球面与反射球面相截,得到一系列同心园环,自反射球心向各园环连线,投影到屏上,就是多晶电子衍射图。

非晶的衍射花样为一个圆斑16、制备薄膜样品的基本要求是什么,具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各用于制备什么样品?解:要求:1).薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备的过程中,这些组织结构不发生变化。

2).样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”,因为只有样品能被电子束透过,才有可能进行观察分析。

3).薄膜样品应有一定的强度和刚度,在制备的、夹持和操作过程中,在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。

4.在样品的制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。

氧化和腐蚀会是样品的透明度下降,并造成多种假象。

工艺过程:1).从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片。

导电样品用电火花线切割法;对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机。

2).样品薄片的预先减薄。

有两种方法:机械阀和化学法。

3).最终减薄。

金属试样用双喷电解抛光。

对于不导电的陶瓷薄膜样品,可采用如下工艺。

首先用金刚石刃内切割机切片,再进行机械研磨,最后采用离子减薄。

金属试样用双喷电解抛光。

不导电的陶瓷薄膜样品离子减薄。

17. 什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?答:由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。

它与质厚衬度的区别:(1)、质厚衬度是建立在原子对电子散射的理论基础上的,而衍射衬度则是利用电子通过不同位相晶粒是的衍射成像原理而获得的衬度,利用了布拉格衍射角。

(2)质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度,而衍射衬度则是利用不同晶粒的警惕学位相不同来获得衬度。

(3)质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中,而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。

18、画图说明衍射成像的原理并说明什么是明场像,暗场像与中心暗场像答:190页图13.3明场像:让透射束透过物镜光阑而把衍射束当掉的图像。

暗场像:移动物镜光阑的位置,使其光阑孔套住hkl斑点把透射束当掉得到的图像。

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