无机膜及其过程
制备无机膜材料的研究与应用
制备无机膜材料的研究与应用近年来，制备无机膜材料的研究与应用逐渐成为材料科学研究的热点之一。
无机膜材料是指以无机化合物为主要原料，通过化学合成或其他方法制备而成的膜状材料。
这类材料具有很高的热稳定性、耐腐蚀性和机械强度，同时也具有良好的阻隔性、选择性和通透性，因此在许多领域都有广泛应用。
一、制备无机膜材料的方法制备无机膜材料的方法包括溶胶-凝胶法、气相沉积法、离子束沉积法等多种。
其中，溶胶-凝胶法是目前制备无机膜材料的主流方法。
溶胶-凝胶法是一种基于热稳定性高的有机聚合物和无机离子的反应制备无机膜的方法。
这种方法的具体步骤包括：先将一种有机聚合物(如聚乙烯醇)溶解在适当溶剂中，然后添加适量的无机离子(如SiO2或TiO2)并搅拌均匀，使其在适当的条件下实现凝胶化反应。
最后，将得到的凝胶膜在高温下进行焙烧，形成无机膜材料。
气相沉积法是另一种比较常用的制备无机膜材料的方法。
这种方法的原理是将一种气态无机化合物(如二氧化硅)通过加热使其分解，并沉积在基底表面形成无机膜。
同时，一些其他的无机化合物也可以加入以形成复合膜。
这种方法适用于较大的基底面积，制备出的膜厚度也较为均匀。
离子束沉积法是一种利用离子束反应进行形成薄膜的技术。
该技术通过将金属薄片或基底放在高真空环境下，并向其表面发射高能离子束，使其与气体或者溶液中的其他原子结合形成无机膜材料。
这种方法制备的膜具有高度均匀性和良好的化学稳定性。
二、无机膜材料的应用无机膜材料具有很强的针对性，不同的无机膜材料可以应用于不同的领域。
下面介绍一些常见的无机膜材料及其应用。
1. SiO2膜SiO2膜主要由SiO2纳米粒子组成，可以被广泛应用于亲水性/亲油性分离、生物医学制品净化等领域。
此外，SiO2膜还可以用于制备光学传感器、高通量的微流控芯片等。
2. TiO2膜TiO2膜是一种耐腐蚀性极强的无机膜材料，它具有光催化、抗菌、光电化学等优秀的性能。
因此，TiO2膜被广泛应用于环境净化、污水处理、医用膜材料等领域。
无机膜催化反应
无机膜催化反应1无机膜材料及其制备1.1无机膜材料无机膜材料多种多样，如金属膜及合金膜，它是以金属粉末(如Pd或Pd-Ag合金)为原料涂装成管式模件再通过烧结而成。
玻璃膜则是某种由SiO2、B2O3、Na2O组成的均匀玻璃熔融物通过分相形成两相，然后在酸中浸制而成的。
陶瓷膜有Al2O3膜、ZrO2膜，以其热稳定性最好著称。
碳膜则是通过将非常精细的炭微粒产生分离层而形成的或通过将石墨膏挤制成管式膜，然后再使精细微粒沉积在这种对称结构上而制得的。
固体氧化物膜是具有离子活度的电解质膜，它属于选择渗透性膜，其中YSZ、CSZ和MSZ在化学反应中得到了广泛的应用。
无机膜催化反应的关键是膜材料，其微观结构特点及渗透扩散性能决定了膜催化反应的性能，因此开发新的无机膜材料及研究无机膜的制备技术一直受到膜科学工作者极大的重视。
1.2无机膜的制备1.2.1溶胶——凝胶法以金属醇盐及其化合物为原料，在一定介质和催化剂存在的条件下，进行水解一缩聚反应，使溶液由溶胶变成凝，胶，再经干燥、热处理而得到合成材料。
溶胶一凝胶法制备Al2O3膜、SiO2膜、TiO2膜、ZrO2膜的研究已屡见报道。
1.2.2化学提取法(刺蚀法)将制膜固体原材料进行某种处理，使之产生相分离，然后用化学试剂(刻蚀剂)处理，使其中的某一相在刻蚀剂的作用下，溶解提取，即可形成具有多孔结构的无机膜。
1.2.3化学气相沉积法(CVD)化学气相沉积法是在远高于热力学计算临界反应温度条件下，反应产物蒸气形成很高的过饱和蒸气压，然后自动凝聚形成大量的晶核，这些晶核长大聚集成颗粒后，沉积吸附在基体材料上，即制得无机膜。
1.2.4喷雾热分解法(SP法)喷雾热分解法是将金属盐溶液以雾状喷入高温气氛中，此时立即引起溶剂的蒸发和金属盐的热分解，随后因过饱和而析出固相粒子并吸附在载体上，沉积成金属膜或合金膜。
除了以上提到的制备方法外，制备无机膜的方法还有：分子筛炭膜法、原位合成法、水热晶化法、复合法、涂敷蒸气相法、电化学蒸发凝聚法、无电镀法、浮游催化法、金属有机化学沉积法、涂层法等等。
w无机膜组
w无机膜组
无机膜是指用无机材料制成的膜，主要包括陶瓷膜、金属膜、玻璃膜等。
无机膜组则是由多个无机膜组成的膜组件或膜系统。
无机膜组具有许多优点，例如高稳定性、高耐腐蚀性、高机械强度、高热稳定性等。
这些优点使得无机膜组在许多领域得到了广泛的应用，例如水处理、气体分离、食品加工、医药生产等。
在水处理领域，无机膜组可以用于去除水中的悬浮物、有机物、微生物等杂质，提高水的质量。
在气体分离领域，无机膜组可以用于分离混合气体中的各种成分，例如氧气、氮气、二氧化碳等。
在食品加工领域，无机膜组可以用于浓缩、提纯、分离等过程，提高食品的质量和附加值。
在医药生产领域，无机膜组可以用于药物的提纯、分离、浓缩等过程，提高药物的纯度和质量。
总之，无机膜组作为一种新型的膜分离技术，具有广阔的应用前景和市场潜力。
随着科学技术的不断发展和进步，相信无机膜组将会在更多的领域得到应用和推广。
无机陶瓷膜处理工艺
无机陶瓷膜处理工艺从以上对有机超滤膜和反渗透两种工艺的介绍我们知道这两种工艺都离不开复杂的预处理，从根本上说都离不开絮凝沉淀这种需要添加大量化工药剂的工艺。
在矿井水处理中添加大量的化工药剂可能造成的环境和健康隐患一直为社会和业界诟病，在矿井水处理中唯一可以避免使用化工药剂的膜工艺就是无机陶瓷膜处理工艺。
无机陶瓷膜处理工艺是膜处理工艺的一种，这种工艺和其它膜工艺最大的区别就是不需要预处理，直接将矿井原水处理成饮用水。
不仅大大缩短了工艺流程，而且从根本上避免了矿井水处理对化工药剂的依赖，出从而根除了采用化工药剂对健康和环境造成的各种隐患，这是一种纯粹的物理净化工艺，其先进性是其它膜工艺不可比拟的。
随着国家对环保的高度重视，必将淘汰那些使用大量化工药剂造成环境隐患的工艺。
（1）工艺流程（2）工艺阐述从井下抽上来的矿井水送到调节水池中，由于无机超滤膜不怕油、不怕脏，所以前面无需任何预处理就直接可以进入无机陶瓷膜系统进行净化，通过无机超滤膜净化就可供矿区使用了。
(3)工艺特点:1)、不添加任何化工药剂。
2)、不需要任何预处理，避免饮水二次污染。
3)、自动化控制，劳动强度低。
4)、占地面积小，投资成本低。
5)、工艺流程短，运行费用低。
（4）无机膜的特点：利用无机陶瓷膜技术处理矿井水的工艺与世界先进发达国家所要求的分质供水的原则是同步的，所选用的膜分离技术系二十一世纪六大高新技术领域中的“新材料和高效节能与环保领域”，受到世界各国科学界的高度关注。
利用无机陶瓷膜技术处理矿井水工艺具有以下明显的优点：※化学稳定性好，耐酸、碱、有机溶剂。
※系统工艺设计先进，集成化程度高，结构紧凑，占地面积少，操作与维护简便，工人劳动强度低。
※分离过程简单，系统能耗低，生产周期短，与传统工艺设备相比，操作运转简便，设备运行费用低，在运行过程中不需添加任何过滤剂、化学剂，能有效降低生产成本，提高企业经济效益。
※CIP清洗，机械强度大，可高压反冲洗，再生能力强，操作简单，全自动运行。
无机膜
第二节 无机膜的制备方法
一、多孔无机膜的制备
2. 阳极氧化法 阳极氧化法是目前制备多孔A12O3功能薄膜的重要方法之一。 该法制得的膜孔径均一、同向、且几乎互相平行并垂直于膜表面， 这是其他方法难以达到的。 3. 相分离—沥滤法 4. 热分解法 5. 水热法 6. 其他方法 （1）放射粒子径迹刻蚀法 （2）聚合法
第二节 无机膜的制备方法
三、溶胶—凝胶法制备多孔无机陶瓷膜
溶胶—凝胶法操作简单,过程易于控制,是制备无机陶瓷膜最常 使用的方法, 已经广泛应用于Al2O3 、SiO2 、TiO2 、ZrO2 及其复合 膜等无机陶瓷膜的制备中,并取得了一系列的成果。但是溶胶—凝胶 法制备无机陶瓷膜多以有机醇盐为先驱体,存在着成本较高的问题; 另外制得的膜较脆,因而提高其韧性是另一个需要解决的问题。随着 科学技术的发展,相信这些问题会逐步得到解决的。 就溶胶—凝胶法而言,进一步探索新的成膜工艺,从结构设计角 度出发,用同样的材料研制出更薄、孔径更小、孔径分布更窄的高效 分离膜是其发展的一个重要方向。另外,应用有机模板技术的自身特 点比如有机模板的种类很多,可以根据不同的性能要求选择不同的模 板,因而同样值得关注。
第一节 概述
二、无机膜的分类
无机膜就其表层结构可分 为多孔膜和致密膜两大类。 见表13-1。
无机膜 多孔金属膜 致密膜 致密金属膜 Pd及Pd合金膜 Ag及Ag合金膜 氧化锆膜 致密的固体电解质膜 复合固体氧化物膜 致密的"液体充实固定化"多孔载体膜 动态原位形成的致密膜 多孔不锈钢膜 多孔Ti膜，Ni膜 多孔Ag膜，Pd膜 Al2 O3膜 多孔膜 多孔陶瓷膜 SiO2膜 多孔玻璃膜 ZrO2膜 TiO2膜 分子筛膜（包括碳分子筛膜）
第二节 无机膜的制备方法
PVD和CVD无机薄膜沉积方式大全，一定有你不知道的.....
PVD和CVD无机薄膜沉积方式大全，一定有你不知道的.....无机薄膜沉积方式在FDP 的生产中, 在制作无机薄膜时可以采用的方法有两种：PVD 和CVD (本文跟从众多资料的分类法, 将VE 和VS 归于PVD 而ALD 归于CVD)。
Physical Vapor Deposition (PVD)Physical Vapor Deposition (PVD) 亦称为物理气象沉淀技术。
该技术在真空条件下, 通过先将材料源（固体或液体）表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子, 并通过低压气体(或等离子体)过程, 在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。
PVD 沉积流程可以粗略的被分为镀料的汽化、镀料的迁移和镀料的沉积三个部分。
PVD 沉积过程根据工艺的不同, PVD 可以提进一步分为真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀膜、离子镀膜和分子束外延等。
真空蒸镀(Vacuum Evaporation)真空蒸镀(Vacuum Evaporation)是指在真空条件下, 使金属、金属合金或化合物蒸发, 然后沉积在基体表面上的工艺。
比较常用的蒸发方法为电阻加热、高频感应加热或用电子柬、激光束以及离子束高能轰击镀料等。
VE 简要设备原理图溅射镀膜(Vacuum Sputtering)溅射镀膜(Vacuum Sputtering)基本原理是充氩(Ar)气的真空条件下,使氩气进行辉光放电, 这时氩(Ar)原子电离成氩离子(Ar+), 氩离子在电场力的作用下加速轰击以镀料制作的阴极靶材, 靶材会被溅射出来而沉积到工件表面。
根据采用电流的不同, 该工艺可以进一步分为采用直流辉光放电的直流(Qc)溅射、采用射频(RF)辉光放电的射频溅射以及磁控(M)辉光放电引起的称磁控溅射。
电弧等离子体镀膜电弧等离子体镀膜基本原理是在真空条件下, 用引弧针引弧, 使真空金壁(阳极)和镀材(阴极)之间进行弧光放电, 阴极表面快速移动着多个阴极弧斑, 不断迅速蒸发, 使之电离成以镀料为主要成分的电弧等离子体, 并能迅速将镀料沉积于基体。
无机膜复习
无机膜复习提纲 课程主要章节： 第一章：绪论 第二章：无机膜的制备 第三章：无机膜的表征 第四章：无机膜在气体分离中的应用 第五章：无机膜在液体分离中的应用 第一章：复习思考题 1.无机膜的发展经历了那三个历史阶段？ 2.无机膜和有机膜的主要性能区别是什么？(有何区别) 3.无机膜的结构特征是什么？（构型特征和孔径分布特征） 4.无机膜主要应用在那些方面？ 第二章：复习思考题 1.无机膜应用对性能的要求有哪些？ 2.如何实现无机分离膜结构、功能和成本的完美统一？ 3.常见的致密无机分离膜和微孔无机分离膜材料有哪些？其传质机理有何异同？（Pd合金膜的传质机理—H2？Ag膜透氧的机理—O2？YSZ透氧的机制—O2-？YSZ为什么用Y2O3增强ZrO2） 4.固态粒子烧结法的工艺过程是怎样的？ 5.哪些因素会影响固态粒子烧结工艺产品的质量？如何调控产品的孔隙结构、孔隙率、孔径大小和分布、机械强度等？ 6.固态粒子烧结法制备无机膜的成型方法有哪些？（干压、注浆、挤出） 7.固态粒子烧结法制备无机膜的烧结阶段包括（初）（中）（末） 8.固态粒子烧结法制备无机膜的烧结添加剂有哪些？（助剂——固相型、液相型； 造孔剂——发泡剂、分解燃尽物；二者造孔效果的比较？） 9.固相型、液相型烧结助剂的机理？ 10.造孔剂举例？ 11.CaCO3如何实现造孔？ 12.溶胶-凝胶技术的特点是什么？为什么它可以实现低温制备无机膜材料？ 13.简述溶胶-凝胶技术中陈化和胶溶机制，它们对膜产品的性能有何影响？ 14.无机膜材料的开裂机制是什么？如何控制开裂（解决办法有哪些）？（如何防止溶胶-凝胶无机膜材料的开裂?） 15.溶胶-凝胶技术制备无机膜的主要影响因素有哪些？ 16.制备无机膜的CVD法有哪些种类？ 17.CVD法制备无机膜的一般反应条件是什么？ 18.EVD法的特点？ 19.薄膜沉积法制备无机膜材料有哪些优缺点？CVD和EVD有何异同？ 20.相分离-沥滤法制备无机分离膜的成孔机制是什么（是如何实现微孔的形成的）？该法制备的产品有何缺点？如何解决？ 21.为什么要进行无机分离膜的修饰？常用的方法有哪些？比较常用修饰方法的优缺点。 第三章：复习思考题 1.用SEM可以揭示出无机膜的哪些信息？ 2.如何在观察无机膜形貌的同时实现对其局部或面元素组成进行定性和定量分析？ 3.常见的表征无机分离膜的孔径大小和孔径分布的方法有哪些？讨论它们在原理、分析精度和通孔表征效率等方面有何特征？ 4.什么是绝对孔径？如何用最简单的方法进行表征？ 5.设计一简单实验以测定无机膜材料的孔隙率、体积密度和吸水率？ 6.表征无机膜传递和分离特性的参数有哪些？如何获得这些参数？ 7.如何表征无机膜的力学性能？ 8.如何表征无机膜的耐腐蚀性能？ 第四章：复习思考题 1.气体膜分离的条件是什么？为什么需要这些条件？ 2.什么是knudsen扩散，其基本原理是什么？其传递和分离有何特征？它对预测膜分离效果有何参考作用？ 3.如何进行混合气体经膜分离后的组分计算？其有何意义？ 4.无机膜在气体分离中有哪些应用？举例分析在这些应用中是如何体现气体在无机膜中传递和分离规律的？ 第五章：复习思考题 1.浓差极化和吸附是如何影响膜过滤的渗透通量和分离效果的？ 2.微滤和超滤的机理是什么？ 3.为什么要实施错流过滤？ 4.如何进行膜的反冲洗和再生操作？ 5.无机膜在液体过滤和分离中有哪些应用？它们各自的原理是什么？如果要提高生产效率，可以从哪些方面进行改进？
无机薄膜制备技术的研究与应用
无机薄膜制备技术的研究与应用无机薄膜是指由无机物质制成的厚度在纳米到微米级别之间的薄层材料。
无机薄膜在材料科学领域中应用广泛，它们可以用于材料表面改性、传感器、光学涂层等领域。
同时，无机薄膜还可以在微电子器件和液晶显示器等高科技行业中发挥重要作用。
随着节能环保和智能制造的提高，无机薄膜制备技术变得越来越重要。
本文将介绍无机薄膜制备技术的研究现状和应用方向。
一、制备技术的研究现状1.物理气相沉积物理气相沉积是一种常用的无机薄膜制备方法，它通过将源材料固体蒸发或者进行物理或化学反应形成无机分子束，然后在基底表面形成薄膜。
这种方法制备的薄膜具有良好的晶体结构，表面平整度高，但制备过程需要较高的真空度以及稳定的蒸发速度，因此需耗费很大的能量和成本。
2.化学气相沉积化学气相沉积是利用蒸气和气态化合物进行化学反应来制备无机薄膜的一种方法。
它的优点是可以在较低的温度下制备大面积，低缺陷的薄膜，但制备过程中膜层成分很难精确定量控制，同时化学反应会产生很多副反应产物，给后续处理增加了麻烦。
3.磁控溅射磁控溅射是一种利用高能离子轰击金属固体形成离子束，进一步获得高能离子撞击基底的反弹的方法。
这种方式在制备具有复杂结构和多成分材料时是一种高效的方法，制备出的薄膜具有光学、电学和热学特性良好，同时也可以实现对成分和膜层厚度的精确定量控制。
4.溶液法溶液法除了基底需要耐受化学反应外，既可以制备出晶体也可制备出玻璃有机无机杂化材料。
溶液法技术原理和条件十分容易控制，技术简单，能够生长出大面积，良好的质量的薄膜。
但是，溶剂的使用和后续处理都需要较高的环保标准，提高了其制备成本。
二、应用方向1.电池材料无机薄膜作为电池材料中的隔膜有很好的氧化、导电、结构和稳定性，因此可以广泛应用于锂离子电池和燃料电池中等。
2.光学材料利用无机薄膜材料的带隙特性，可以得到良好的光学性质，如反射、透射、吸收等性质，因此在光学涂层等领域得到广泛应用。
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* 单位：cm3.cm-2.s-1.(cmHg)-1
§6.2 无机膜的制备
3、焙烧过程
成型后粉体的堆积方式决定了颗 粒三维几何空间的排列。烧结温 度是影响膜性能的最重要因素。 烧结过程的推动力主要取决于坯 体表面能和晶粒界面能。 高纯－Al2O3要在1750度以上才 能完全烧结。这样高的温度在实 际操作过程中有困难，能源消耗 大，需添加烧结助剂来降低烧结 温度，如高岭土、钾长石、玻璃、 磷酸铝等，使它们在1000～1100 度下形成熔融液相，将氧化铝颗 粒粘结起来。
§6.2 无机膜的制备
粘合剂 无机膜的制备方法很多，应 无机材料 水 表面活性剂 根据制膜材料、膜、载体的 结构、膜孔径大小、孔隙率 和膜厚度不同而选择不同的 粉碎 筛分 制备悬浮液 制膜方法。 有工业应用前景的制膜方法 成型 有：固态粒子烧结法、溶胶 干燥 焙烧 －凝胶法、薄膜沉积法、阳 极氧化法、热分解法、水热 法等。 成品 一、固态粒子烧结法
§6.1 概述
3、进入90年代，由于无机膜优 异的性能及材料科学的发展， 应用领域不断扩大，引起了 世界各国的重视，相继有许 多研究机构建立。无机膜的 发展进入一个新的阶段，新 的膜材料、新的制膜技术日 益得到发展。此时进入了膜 反应研究的高速发展期。
我国的无机膜研究始于八十 年代末，在国家自然科学基 金以及各部委的支持下，南 京化工大学、中科院大连化 学物理研究所、中国科学技 术大学、华南理工大学等单 位比较系统地开始了无机膜 的制备应用研究，目前已能 生产出片状、管式和多通道 陶瓷膜，陶瓷膜的工业化应 用也正在日益扩展。
商品无机膜 制造商 Alcoa/SCT Anotec/Alca n SFEC Carbosep 商标名 Membralox Anopore 应用领域 UF MF UF MF UF MF Norton Union Carbide Osmonic TDK NGK Ceram filters Fuji Filters Mott 南京化工大 学 久吾高科 UF MF MF UF、MF Glass Glass Ni,Ag,Pt,Au TiO2,ZrO2, -Al2O3 -Al2O3 4~90nm 0.25~1.2m 0.5m 0.8,0.2, 0.05m 管式 管式、 多通道 管式 Ceraflo Ucarbosep Hytrex Dynaceram MF UF MF UF MF MF 膜材料 -Al2O3 -Al2O3 -Al2O3 -Al2O3 ZrO2 ZrO2 -Al2O3 ZrO2 Ag ZrO2 -Al2O3 SiC -Al2O3 -Al2O3 SiC 支撑体材 料 -Al2O3 -Al2O3 -Al2O3 -Al2O3 C C -Al2O3 C 4-100nm 0.2-5m 20nm 0.2m 4nm 0.080.14m 0.2-1.0m 3nm 0.2~5m 50nm 0.2~5m 0.2~8m 管式/ 多通道 管式 管式/ 平板 管式 管式/ 多通道 管式 管式 管式/ 多通道 平板式 膜孔径 膜构型
聚合凝胶法：通过金属醇盐控制 水解，在金属上引入OH基，这些 带有OH基地金属醇化物相互缩合， 靠化学键形成氧化物网络。聚合 凝胶法中，反应所需的水可以有 以下几种方法提供：向金属醇盐 /醇溶液中缓慢加入水－醇溶液； 加入有机酸利用酯化反应原位生 成水；加入水合盐。通常聚合凝 胶法较难控制，应用少。
溶胶－凝胶法制备无机膜的两种不同工艺
§6.2 无机膜的制备
SiO2膜的制备：用可溶性的硅酸 盐制备，用酸调节硅酸盐的pH， 当pH为4～8时，胶凝迅速，8～ 11时有利于微粒长大。控制胶体 微粒在1～100nm，添加纤维素类 的粘合剂和聚乙二醇增塑剂来防 止凝胶膜的干燥收缩过程中产生 裂缝。通过粘度的调节，控制浸 涂层的均匀性，为1～2Pa.s。干 燥温度10～150度，200度预处理 2h，在400～800度之间热处理5h， 冷却后得微孔SiO2膜。一般膜厚 2～10微米，孔径6～20nm。
凝胶化作用
控制相对湿度
透明的无载体膜
无载体 膜
§6.2 无机膜的制备
2、影响因素
金属盐水解:加水量与所制备溶胶的
粘度和胶凝时间有关。加水量少粘度 增大，胶凝时间缩短；当加水量大时， 由于水冲淡了缩聚物浓度，浓度下降， 凝胶时间延长。加水量过多，使干燥 收缩应力增加，干燥时间延长。水解 温度高，有利于醇盐水解速度的提高， 制备溶胶的时间和凝胶的时间明显缩 短，还有利于形成稳定、透明的溶胶。
将无机粉料的微粒与适当的介质 混合分散形成稳定的悬浮液，成 型、干燥、焙烧而成。可制备孔 径大于100nm的无机膜。
固态粒子烧结法制备底膜的工艺图
§6.2 无机膜的制备
固态粒子烧结法制备底膜的 影响因素有： 1、粉体的制备及分级
支撑底膜的孔径一般为5～10微 米，可以用30～40m 的微粉制 备而成。粉体可由球磨而得，分 级常用筛分法得到30～100 m的 粒子，用水力沉降法得到1～30 m的粒子。 干压成型法：用于平板膜的制备， 成型产品尺寸准确，光洁度高， 结构紧密、均匀，机械强度高。
注浆成型法：将配置好的浆料注 入吸水性石膏模中，脱水、脱模 成生坯。可以制出单管产品，得 不到高氧化铝纯度的产品。 氧化铝 水 高岭土 解絮剂
球磨 成孔剂 混合 脱气 注浆成型法 成品 焙烧 粘合剂 干燥
2、成型方法
§6.2 无机膜的制备
挤出成型法：适合于大规模的生 产，可制单管和多通道，底膜的 质量受物料的性能和陈化过程的 影响。 真 空 炼 泥
新技术领域的竞争热点之一
§6.1 概述
3、机械强度高：无机膜特别是分离 膜一般以载体膜形式制备，其机 1、耐高温：无机膜的使用温度可高 械强度远高于有机膜，因此可在 于400℃，甚至可达800℃，因此 较高压力下使用，膜组件及膜微 特别适合于高温操作产物的直接 孔不会产生变形和损坏；还可以 分离或人为提高温度，以用于高 高压反冲进行再生。 粘度流体的分离；另外用于食品 4、抗微生物能力强：一般不与微生 和生物工程领域时可直接高温蒸 物发生作用，本身无毒，不污染 汽清洗和灭菌。 被分离体系，因此用于食品、生 2、化学稳定性好：无机膜能耐酸碱、 化领域有独特的优势。 耐有机溶剂，适用于较宽的pH范 5、无机膜具有孔径分布范围较窄、 围，因此可在强腐蚀性介质中使 分离效率。 用，并可采用化学试剂进行清洗； 6、缺点：造价较高，装填面积较小， 另外无机膜可用于非水溶液体系 运行费用偏高 的分离。
成品
焙烧
挤管
挤出成型法制备底膜
§6.2 无机膜的制备
不同成型方法制得的底膜性能比较（1400℃焙烧） 成型方法 平均孔径/m 孔隙率％ 2.5 40.1 干压成型法 注浆成型法 挤出成型法 5.3 3.8 45 42.3 渗透速率* 165 227 184 扫描电镜特征 孔结构均匀，不 存在针孔等缺陷 多孔，易存在针 孔 孔结构均匀，不 存在针孔
粒 子 大 小
沉 淀
团聚
胶溶：向水解产物中加入一定量 的酸或碱，使沉淀分散为大小在 胶体范围内的粒子，形成金属氧 化物或水合氧化物溶胶。这个过 程也称为解胶。
二、特点（与有机膜相比）
§6.1 概述
三、分类
多孔膜 金属及其 合金膜 无机膜
致密膜
粗孔膜 >50nm
中孔膜 2~50nm
微孔膜 <2nm
致密 陶瓷膜
微滤膜
超滤膜
纳滤膜
渗 透 蒸发膜
反渗透膜
气体分离膜
无机膜集成过程
§6.1 概述
应用在液体分离领域的工业无机 分离膜多是非对称结构，主要由 三层构成：多孔载体、过渡层和 活性分离层。多孔载体的作用是 增加膜的机械强度，其孔径一般 在10～15m左右，通常由三氧化 二铝、二氧化锆、碳、金属以及 碳化硅等材料制成；过渡层的作 用是防止活性分离层制备过程中 颗粒向多孔载体的渗透，一般孔 径在0.2～5m之间，每层厚度不 大于10m；活性分离层即是膜， 分离过程主要是在这层薄膜上进 行的，其厚度在0.5～10m，孔 径在4nm～5m之间。
固态粒子烧结法制备多层不对称 结构膜。 制备悬浮液（粉浆或胶体） 添加剂 制备涂膜液
预处理后 的底膜
浸涂
干燥 焙烧 多孔复合膜 反 复 浸 涂
§6.2 无机膜的制备
二、溶胶－凝胶法
常用制膜方法，可制备孔径1～ 50nm、孔径分布窄的无机膜。 1、工艺过程 根据起始原料和得到溶胶方法的 不同，溶胶－凝胶法又可分为胶 体凝胶法（胶溶法）和聚合凝胶 法（分子聚合法）。 胶体凝胶法：通过金属盐或醇盐 完全水解后产生无机水合金属氧 化物，水解产物与电解质（酸或 碱）进行胶溶形成溶胶，这种溶 胶转化成胶粒聚集在一起形成网 络，胶粒间的相互作用力是静电 力（包括氢键）和范德华力。
§6.2 无机膜的制备
胶体凝胶法 金属盐或醇盐 聚合凝胶法 醇盐
HNO3
异丙醇铝 >80度去离子水 水 解 胶 溶
水解（过量水）
酸或碱 溶胶 浸涂 干燥 焙烧
控制水解
添加剂
浸涂 回流陈化 蒸醇
缩合 浸涂 干燥 焙烧
干燥 反复浸涂
焙烧
－Al2O3
溶胶－凝胶法制备－Al2O3膜
添加剂：主要有纤维 素类粘合剂和乙二醇
§6.1 概述
无机膜是西方国家发展核能的重要装备，东方 国家相对落后 无机膜是发展最迅速的膜领域之一，是实现无 相变分离的重要手段，将在很大程度上取代现 有的分离装备，成为化学工程学科重要前沿研
究领域
无机膜集成技术的出现，尤其是无机膜与反应 过程的集成，有可能对化工、石油化工、能源、 资源、环境等领域产生重要影响，成为当代高
§6.1
微滤 超滤
2、气体分离 3、膜反应器