十一烷基咪唑啉两性表面活性剂
常见表面活性剂

净洗剂664性质:黄褐色粘稠液体,具有乳化、润湿、清洗油污等性能,常温、加温条件下均可使用,清洗机器油污效果好,泡沫多。
用途:可代替汽油和柴油清洗金属件,如:钢、铁、铝、铜等,也可用于工序间防锈,并用于电镀、轴承、造纸设备以及毛毯等行业的清洗工序。
用法:可单独使用,使用时视油污轻重程度将上述浓缩体稀释10-30倍使用,如在常温下清洗效果差,可适当加温,清洗效果可明显改善。
注意事项:勿与眼部接触。
包装与贮运:200KG铁桶装,存放于阴凉、干燥处。
椰子油脂肪酸二乙醇酰胺规格 1:1 型 1:1.5 型 1:2 型外观:淡黄色粘稠液体淡黄色粘稠液体淡黄色粘稠液体PH值:≤ 10 ≤10≤10色泽:≤ 400 ≤500≤500总胺价:≤40≤85≤135活性物(%):≥92≥78≥68有效物(%): 100 100 100产品特点:1、具有卓越的发泡、稳泡、渗透性能,在洗涤剂和复合皂中广泛作用产品的泡沫改善剂。
2、作为油性原料的乳化剂,广泛用于各种化妆品和表面活性剂再制品。
3、产品对于阴离子表面活性剂为主要原料的液体产品,有卓越的增稠作用。
4、同时产品具有一定的抗静电调理作用,对皮肤无刺激。
烷基醇酰胺(6502)烷基醇酰胺(6502)是采用椰子油或棕榈仁油和二乙醇胺缩合反应而成的温和非离子表面活性剂。
产品具有增泡、稳泡、增稠、去污、乳化、缓蚀、渗透等多种性能,特别是与阴离子表面活性剂复配时,具有良好的协同效应,主要用作净洗剂、乳化剂、稳泡剂。
一般用于洗洁精。
产品标准:酰胺含量:≥78胺值:≤90 PH值:9.0-11.0 色泽:≤500外观:淡黄色粘稠液体新型烷基醇酰胺主要技术指标:规格 1:1型 1:1.5型 1:2型外观淡黄色澄清液体淡黄色澄清液体淡黄色澄清液体酰胺含量 92% 78% 68%游离脂肪酸 0.5% 0.5% 0.5%甘油含量 9% 8% 7%游离胺含量 1.87-6.55 11.23-15.9 22.5-28.09水份 0.5% 0.5% 0.5%折光率 1.467-1.4816 1.4697-1.4816 1.4697-1.4816PH 值 9-10 9-10 9-10游离胺值 10-35 60-85 120-150酯 7% 2% 1%色泽 400 400 400 在水中形成不透明雾状溶液。
化妆品常用表面活性剂

化妆品中常用的表面活性剂表面活性剂的各种功能主要表现在改变液体的表面、液一液界面和液一固界面的性质,而其中液体的表(界)面性能是最主要的。
将物质加到溶剂中会大大降低溶剂的表面张力,能够使体系的表面状态发生明显的变化,这些物质都称之为表面活性剂。
按表面活性剂在水溶液中能否解离及解离后所带电荷类型分为阴离子型、阳离子型、两性离子型和非离子型表面活性剂。
1)阴离子表面活性剂化妆品中常用的阴离子表面活性剂包括:脂肪酸皂、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十六烷基聚氧乙烯醚磷酸钠和大豆磷脂(卵磷脂)等,其特点是洗净、去污能力强,在化妆品中主要起清洁、润湿、乳化和发泡的作用。
2)阳离子表面活性剂阳离子表面活性剂主要为高碳烷基的伯、仲、叔胺和季铵盐,如十八烷基三甲基氯化铵、C12~14烷基二甲基苄基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化钠等,其特点是具有较好的杀菌性与抗静电性,在化妆品中起柔软、抗静电、防水和固色的作用。
3)两性离子表面活性剂化妆品中常用的两性表面活性剂包括:椰油酰胺基丙基甜菜碱、咪唑啉等,两性表面活性剂的特点是具有良好的洗涤性能,且比较温和,低毒性和对皮肤、眼睛的低刺激性,以及良好的生物降解性。
两性表面活性剂常与阴离子或阳离子表面活性剂复配使用,有良好的配伍性,在一般情况下会产生协同增效效应。
在化妆品中起柔软、抗静电、乳化、分散和杀菌的作用。
4)非离子表面活性剂化妆品中常用的非离子表面活性剂主要有:失水山梨醇单月桂酸酯(司盘一20、司盘一40、司盘一6 0和司盘一80)、环氧乙烷加成物(吐温一20、吐温一40、吐温一60和吐温一80)、月桂醇聚氧乙烯醚、椰油酸二乙醇酰胺、油酸单甘油酯、聚氧乙烯蓖麻油和聚氧乙烯羊毛脂等,其特点是安全,对皮肤温和、无刺激性,具有良好的乳化、增溶以及稳定性高,与其他类型表面活性剂相容性好等特点,在化妆品中应用最广。
除了上面几种表面活性剂外,最近迅速发展起来的还有天然表面活性剂(如羊毛脂和卵磷脂)、生物表面活性剂以及有机硅表面活性剂。
一种咪唑啉型表面活性剂的制备及性能研究

一种咪唑啉型表面活性剂的制备及性能研究摘要:咪唑啉型表面活性剂是与氨基酸型表面活性剂并列使用且广泛的两性表面活性剂。
它广泛应用于医药、纺织、化工、日用化学品等领域。
是性能优良的抗静电剂、柔软剂、调理剂、发泡剂、乳化剂、杀菌剂、金属缓蚀剂。
关键词:咪唑啉型表面活性剂是近3 0年来发展较为迅速的一类新型表面活性剂。
由于特殊的结构,使其衍生物对某些物体有优良的润湿性、渗透性、柔软性和抗静电性。
近年来,在纺织品的后处理中被广泛用作匀染剂和柔软剂。
由咪唑啉衍生物开发的柔软剂对织物有较好的再润湿性和杭静电性,并赋予织物较好的质感。
特别是在阳离子柔软剂配方中加入咪唑啉衍生物可减少阳离子在织物纤维间堵塞,增加织物的渗透性。
两性咪唑啉表面活性剂与阴离子、非离子表面活性剂具有优良的配伍性。
一、实验1.主体组分的制备。
柔软剂主体组分M A是一种间接连接型咪唑啉阳离子表面活性剂.该物质是通过对1一氨乙基一2-十一烷基咪唑啉进行经甲基化后再与尿素缩合而成的改性产物。
该产物外观呈浅黄色固体,为弱阳离子并兼有非离子性特性。
对棉及涤棉的接触角较小,故润湿性能优良,其c M c为1.9 8x 1 0-1g/L,改性后的咪唑啉表面活性剂具有较高的表面活性。
2.乳化剂的选择。
改性后的咪唑啉衍生物是一种间接连接型阳离子的油溶性表面活性剂。
为使用方便,需选择适合的乳化剂,通过复配使乳化后的产品具有良好的低温分散性、较好的稳定性以及低泡沫性,并具有非离子特性。
根据柔软剂的应用特性和被乳化物的结构特征,主乳化剂应选择与被乳化物结构相近的非离子型复合表面活性剂;辅助乳化剂选择能增强复配体系的分散性、乳化性、渗透性的非离子表面活性剂。
3.乳化。
先用适量的水将乳化剂和MA单体分别加热溶化后混合,用搅拌器不断搅拌,加足计算量的水,保持搅拌l h后出料。
4.应用。
应用实验中选取棉、涤棉和亚麻三种织物。
为了便于考察M A柔软剂,选择2#柔软剂与脂肪酞胺型的H R Q和烷基咪唑啉阳离子型的l s两种商品柔软剂进行对比试验。
两性表面活性剂..

2、十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱:因结 构中同时带有羟基的阴离子和阳离子基团, 不仅具有两性表面活性剂的所有优点,还具 有耐高浓度酸、碱盐,良好的乳化性、分散 性和抗静电性,以及具有杀菌、抑霉性和粘 弹性等,是恶性循环能优异的表面活性剂。 已可以广泛应用于日用化工、油田驱油、压 裂、酸化等多个领域。
»HLB=3~8 可作为W/O型乳化剂 HLB=7~9 可作为润湿剂 HLB=8~18 可作为O/W型乳化剂 HLB=15以上 可作为增溶剂
• 甜菜碱型
• 1、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱:一种两性离子表 面活性剂,在酸性及碱性条件下均具有优良的稳 定性,分别呈现阳和阴离子性,常与阴、阳离子 和非离子表面活性剂并用,其配伍性能良好。无 毒,刺激性小,易溶于水,对酸碱稳定,泡沫多, 去污力强,具有优良的增稠性、柔软性、杀菌性、 抗静电性、抗硬水性。能显著提高洗涤类产品的 柔软、调理和低温稳定性。
十二烷基甜菜碱
• 实验原理:烷基甜菜碱,即N-烷基-N,N-二甲基 甜菜碱,是一种羧酸盐型两性离子表面活性剂, 其结构式为: • CH3 • | • R—N+ —CH2COO— • | • CH3 • 从十二烷基胺开始,与甲醛和甲酸发生还 原胺基化反应(
Leuckart反应),生成二甲基十二烷基按, 后者再与氯乙酸那进行季铵化反应,生成产 物十二烷基甜菜碱。 n-C12H25NH2+2CH2O+2HCOOHnC12H25N(CH3)2+2CO2+2H2O n-C12H25N(CH3)2+ClCH2COONanC12H25N+(CH3)2CHCOO—+NaCl
HLB值的概念
• 亲水亲油平衡值(hydrophile-lipophile balance,HLB)是表面活性剂分子中亲水 和亲油基团对油或水的综合亲合力。 • 数值范围:HLB值范围为0~40,其中非离 子表面活性剂HLB值范围为0~20。 • HLB 值愈大,亲水性愈强; HLB 值愈小, 亲油性愈强。
表面活性剂的分类及特点

表面活性剂的分类及特点一表面活性剂的特征(1)乳化作用(2)分散作用(3)润湿作用(4)增稠作用(5)消泡作用二表面活性剂分类1阴离子表面活性剂1左中括号磺酸盐类左中括号1)ABS(十二烷基苯磺酸钠):分类:分为硬性(含有支链)和软性(含有直连)的两种,硬性的ABS清洗能力较好生物降解性较差,软性的ABS清洗能力较差而生物降解性较好用途:主要是家用,金属加工业,用作脱脂剂,混凝土行业,用作增稠剂注意事项:ABS耐水耐酸碱,做增稠剂使用时,使用要加热2)烷基磺酸盐:生物降解性能较好,主要适用于家用3)a-烯烃磺酸钠(烯基和羟基的混合物):生物降解性较好,主要用于家用和厨房4)脂肪酸乙酰磺酸盐(不常用):抗硬水能力较强,手感较好,对皮肤比较温和5)仲醇聚氧乙烯醚琥珀磺酸盐一般用氨水和三乙醇胺来中和6)N-N-油酰基磺酸盐7)脂肪酰胺磺酸盐8)BX-丁基萘磺酸钠(拉开粉)9)石油磺酸盐:主要用于防锈油中02左中括号磷酸酯盐左中括号1)醇的取代类:作用:具有增容性和分散性,可以用氢氧化钠和氢氧化钾,胺类来中和,特性:对皮肤比较温和,生物降解性较差,渗透能力较好。
2)硫酸盐:a、脂肪醇硫酸盐(AS)b、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐(AES):AES和AEC复配通常起到很好的效果c 、脂肪醇聚氧乙烯硫酸盐K12(十二烷基硫酸钠)d、酰基-甘油-硫酸脂盐03左中括号羧酸盐左中括号1)肥皂C17H35COONa 有抑泡和消泡作用2)醇醚羧酸钠(AEC):安全环保,生物降解性好,可用作增容剂和分散剂3)月桂酰基氨酸钠用于香波民用4)油酰氨基酸钠(雷米帮)用于丝绸,锦袍,对皮肤刺激性小5)月桂醇聚氧乙烯醚邻萘二甲酸单脂钠盐耐硬水低泡增容性好2阳离子表面活性剂1)胺盐型2)季铵盐型3)杂环型4)啰盐型3非离子表面活性剂1)特性:较易溶于水;易清洗;易复配(阴阳两性和非离子表活都可以复配,一般阴阳离子表活复配比例在4-50:1时可以增加阳离子的性能2)HLB值具有亲水,亲油的性能。
两性表面活性剂

• 实验改良 • 用NaHCO3代替NaOH来中和,收率有所提高。这可能由于生成的 氯乙酸盐,在强碱NaOH的作用下,继续发生水解的副反应,生成羟乙 酸盐: • CICH2COONa+NaOHHOCH2COONa+NaCl • 而生成的羟乙酸盐不能与叔胺起季胺化反应,从而影响了烷基 甜菜碱的收率。而弱碱 NaHCO3可以避免上述缺点,因而提高了烷基 甜菜碱的收率。 • 在反应中预先添加了少量的烷基甜菜碱,烷基甜菜碱的收率有 所提高。这是因为添加的烷基甜菜碱,是两性表面活性剂,在反应开 始时起分散作用,使不大溶于水的叔胺能很好地分散在溶剂中,提高 了反应的速度,因而在一定的时间里提高了烷基甜菜碱的收率,也即 可以缩短反应的时间。
氧化胺型
1、十八烷基二羟乙基氧化胺:一种两性表面活性剂,易溶于水和
极性有机溶剂,水溶液在酸性条件下呈阳离子性,在碱性条件下呈非 离子性。具有良好的增稠、抗静电、柔软、增泡、稳泡和去污性能; 刺激性低,可有效地降低洗涤剂中的阴离子表面活性剂的刺激性,还 具有杀菌、钙皂分散、易生物降解等特点。
2、十四烷基二羟乙基氧化胺:该品是一种两性表面活性剂,易溶
精化111 张嘉辉 1105010109
两性型表面活性剂 主要分为氨基酸型、甜菜碱型、咪唑啉型和氧化 胺型
氨基酸型
十二烷基氨基丙酸钠:十二烷基氨基丙酸钠是由十二伯胺与丙烯酸
甲酯进行反应后经水解,再用氢氧化钠中和后制得。 十二烷基氨基丙酸钠易溶于水,呈透明溶液,显碱性具有良好的起泡性 能和洗涤能力。
原料、;十二烷基胺(18.5g,0.1mol),乙醇(95%,25ml),甲酸 (≥85%,26ml,0.58mol)甲醛(37%,21ml,0.2mol),氢氧化钠 (3.2g,0.08mol),无水硫酸钠,浓盐酸,乙醇-乙醚(体积比为 1:20)混合液,717型强碱性离子交换树脂 实验操作 二甲基十二烷基胺的制备 向装置有电动搅拌、滴液漏斗和温度计的三口瓶中加入18.5g (0.1mol)十二烷基胺和25ml95%乙醇,搅拌溶解。在不高于30℃的 温度下滴加26ml(0.58mol)85%甲酸。然后升温至40℃并保持在该温 度下滴加21ml(0.2mol)37%甲醛溶液。滴加完毕,慢慢升温至回流 温度,反应至没有CO2气体释出为止。冷却,用10%氢氧化钠溶液调节 反应混合物至略偏碱性。加入约20ml水,将物料移入分液漏斗,分层。 有几层用适量水洗涤一次,经无水硫酸钠干燥后称重,得到浅黄色油 状物17~18g,产率80%~84%。
两性表面活性剂

※ 咪唑啉型两性表面活性剂 ※ 甜菜碱型两性表面活性剂
一、咪唑啉型两性表面活性剂
两性咪唑啉型是两性表面活性剂中应用最广的一类化合物。 一般的咪唑啉化合物是用乙二胺衍生物和脂肪酸缩合而成的 一类环状叔胺化合物。用咪唑啉衍生物与卤代羧酸进一步反 应可以制得两性咪唑啉。
具有代表性的两性咪唑啉是2-十二烷基-N-羟乙基-N-羧甲基咪唑啉,它是米黄 色或琥珀黏稠液体,活性物含量40%~50%,pH8.5~9.5%,可溶解在温水中, 无毒,对人体皮肤无刺激,生物降解性良好。它具有优良的柔软、抗静电和发 泡性,在偏酸性环境下有杀菌性。其与阴离子、阳离子和非离子表面活性剂有 很好的配伍性,非常适合用于配制温和型的个人洗涤用品,例如婴儿沐浴露、 杀菌消毒洗手液、调理洗发香波、护发素等。
使用两性咪唑啉配制出来的沐浴露性质温和,没有毒性,对皮肤和眼 睛刺激性很小,无过敏反应,因而可用于婴儿香波和沐浴用品中,两 性咪唑啉与聚合阳离子表面活性剂兼容性好,是调制无刺激性调理香 波必不可少的组分。在2-位具有长碳链的两性咪唑啉衍生物可以作为 柔软剂使用,还具有抗静电性和润滑性,使头发洗后无静电,柔软疏 松,飘逸动人。 两性咪唑啉具有较强的抗硬水能力,在硬水和软水中同样具有良 好的洗涤力,耐硬水、耐电解质,具有钙皂分散能力和润湿性,生物 降解性良好,依碳架结构不同可有高泡性和低泡性。
咪唑啉化合物在较高浓度的无机酸和电解质溶液中稳定,但可被过氧化氢 和次氯酸盐氧化。在偏酸性环境中由于活性基团带正电荷,能吸附在带负 电荷的表面。这种吸附作用在很大程度上解决了它的应用领域。一般的织 物纤维都带有负电荷,咪唑啉化合物吸附在纤维的表面会削弱洗涤作用, 对清洁功能的发挥是不利的因素,所以咪唑啉化合物很少单独作为洗涤使 用。但是皮肤、头、杀菌和抗静电等特殊的效果。 两性咪唑啉是一种优良的表面活性剂,刺激性很小,可用作抗静电剂、 柔软剂、调理剂、消毒杀菌剂。两性咪唑啉在强酸强碱条件下会发生水解, 但在较温和条件下的日化产品中使用稳定。在宽范的pH范围内与各种洗涤 助剂相容性好。
第6章 两性表面活性剂

第6章两性表面活性剂6.1 两性表面活性剂概述6.1.1 两性表面活性剂的特性两性表面活性剂的特性1.具有等电点;2.可以和所有其他类型的表面活性剂复配;3.毒性低、对皮肤眼睛刺激性小;4.耐水硬性和耐高浓度电解质性好,甚至在海水中也可以有效地使用;5.对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性;6.具有良好的乳化性和分散性;7.具有良好的润湿性和发泡性;8.有一定的杀菌性和抑霉性;9.良好的生物降解性。
6.1.2 两性表面活性剂的分类1.按阴离子部分的亲水基团分类(1)羧酸盐型(2)磺酸盐型(3)硫酸酯盐型(4)磷酸酯盐型(1)羧酸盐型(阴离子结构 -COOM)(2)磺酸盐型(阴离子结构 -SO3M)咪唑啉型结构通式3M)氨基酸型结构通式甜菜碱型结构通式咪唑啉型结构通式2.按整体化学结构分类 (1)甜菜碱型甜菜碱是在分子内以季铵盐基作为阳离子部分、以羧基作为阴离子部分的化合物。
最具代表性的结构:阴离子部分还可以是磺酸基、硫酸酯基;阳离子部分还可以是磷、硫。
(2)咪唑啉型(3)氨基酸型β-氨基丙酸型α-亚氨基羧酸型特点:对环境和生物体的安全性高,对皮肤和头发有亲和性,最好的应用前景是对安全性要求极高的化妆品。
(4)氧化胺型6.2 两性表面活性剂的性质 1.两性表面活性剂的等电点两性界面活性剂的最大特征在于它既能给出质子,又能接受质子。
以β-N-烷基氨基羧酸型两性界面活性剂为例,它在酸性及碱性介质中呈显如下的平衡:又如,甜菜碱在酸性及碱性介质中呈显如下的平衡:可见,两性表面活性剂的所带电荷随其应用介质或溶液的pH 值的变化而引起很大的不同。
在静电场中,由于电荷作用,阴离子形式存在的两性表面活性剂离子将向阳极移动,以阳离子形式存在的离子将向阴极移动。
在一个狭窄的pH值范围内,两性表面活性剂以内盐的形式存在,此时将该表面活性剂的溶液放在静电场中时,溶液中的双离子将不向任何方向移动,即分子内的净电荷为零。
此时溶液的pH值被称为该表面活性剂的等电点,确切讲应为等电区或等电带。
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十一烷基咪唑啉两性表面活性剂
本方法参照标准QB/T 2118-1995,适用于由十一烷基咪唑啉衍生的羧甲基型和羧乙基型两性表面活性剂。
1、产品分类
产品依引入的阴离子亲水基团分为羧甲基型和羧乙基型两类。
①羧甲基型,即1-羧甲基氧乙基-1-羧甲基-2-烷基咪唑啉钠盐,其结构式一般表示为:
R
__C __
__
2CH 2OCH 2COO
+2COONa
N
CH 2
R=C 11H 23 ( 主组分 )_
②羧乙基型,即1-羧乙基-1-羧乙基-2-烷基咪唑啉钠盐,其结构式一般表示为:
R ______2CH 2OH
+
2CH 2COO
N
CH 2
R=C 11H 23 ( 主组分 )_
2、产品代号
用产品类型名称汉语拼音的第1个字母及主组分烷基碳原子数组成产品代号如下:
SJ11M 羧甲基型十一烷基咪唑啉两性表面活性剂 SY11M 羧乙基型十一烷基咪唑啉两性表面活性剂 3、标记示例
羧甲基型十一烷基咪唑啉两性表面活性剂(SJ11M )优级品 SJ11M 优级品QB/T 2118
羧乙基型十一烷基咪唑啉两性表面活性剂(SY11M)合格品SY11M合格品QB/T 2118
4、技术要求
⑴SJ11M的理化指标应符合表1规定。
⑵SY11M的理化指标应符合表2规定。
表1 SJ11M的理化指标
表2 SY11M的理化指标
一、外观的测定
将试样盛于Ø15mm 试管中,在室温下目测。
遇到不均匀样品,将盛有试样的试管于水浴中加热至70℃,在室温下放置24h 后再目测,如试样仍不符合标准规定,则判该项指标不合格。
二、总固体含量的测定 (一)仪器
⑴恒温烘箱 可控温度在(125±2)℃。
⑵称量瓶 Ø60mm×30mm ⑶干燥器 (二)操作步骤
称取(1±0.1)g 均匀试样(称准至0.2mg )于已恒重的称量瓶中,转动称量瓶,使试样均匀铺于瓶底。
放入(125±2)℃烘箱中,移开瓶盖,干燥3h 。
盖好盖,移入干燥器内,冷却0.5h ,称量。
重复将称量瓶放入烘箱烘0.5h ,移入干燥器冷却0.5h ,称量。
直至两次称量之差小于1mg 。
(三)计算
总固体含量的质量分数X 1按式(4-75)计算:
1001
2131⨯--=
m m m m X (4-75)
式中 m 1——于(125±2)℃恒重的称量瓶的质量,g ;
m 2——称量瓶及试样干燥前的质量,g ; m 3——称量瓶及试样干燥后的质量,g ;
取平行测定结果的平均值,并表示至一位小数作为结果。
总固体含量平行测定结果之差应不大于0.3%。
三、氯化钠含量的测定
(一)方法概述
用硝酸酸化含有氯离子的试样溶液,加入已知过量的硝酸银标准溶液,利用有机溶剂覆盖生成的氯化银沉淀表面,以免其与溶液接触。
以硫酸铁铵作指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
当银离子被滴定完后过量的硫氰酸铵与指示剂中的三价铁离子生成红色络合物,以示终点。
(二)仪器和试剂
⑴棕色具塞滴定管25ml
⑵量筒25m1,100ml
⑶锥形瓶250ml
⑷高型称量瓶 Ø25mm×40mm
⑸硝酸银(GB 670)标准溶液c(AgNO3)=0.1mol/L
⑹硫氰酸铵(GB 660)标准溶液c(NH4SCN)=0.1mol/L
⑺硝酸(GB 626)溶液(1:1)
⑻异戊醇(HG3-996)
⑼硫酸铁铵(GB 1279)饱和溶液
称取40g硫酸铁铵[Fe2(SO4)3 ·(NH4)2SO4 ·24H2O]加水制成饱和溶液,加硝酸至溶液几乎无色。
(三)操作步骤
称取约0.4g均匀试样(称准至0.2mg)于称量瓶中,用100ml水分数次将试样定量转移至锥形瓶中,加入2ml硝酸,摇匀。
加20ml异戊醇,准确加入10.0ml硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L],摇匀后,加入1ml硫酸铁铵指示剂,用硫氰酸铵标准溶液[c(NH4SCN)=0.1mol/L]滴定至溶液由无色变为淡红色,并保持30s不裉色即为终点。
(四)计算
氯化钠含量的质量分数X 2按式(4-76)计算:
10005844
.0)(22112⨯⨯-=
m
V c V c X (4-76)
式中 c 1——硝酸银标准溶液的实际浓度,mol/L ;
V 1——加入硝酸银标准溶液的体积,ml ; C 2——硫氰酸铵标准溶液的实际浓度,mol/L ; V 2——滴定耗用硫氰酸铵标准溶液的体积,ml ;
0.05844——氯化钠的毫摩尔质量,[M(NaCl)],g/mmol ;
m ——试样的质量,g 。
取平行测定结果的平均值,并表示至一位小数作为结果。
氯化钠含量平行测定结果之差应不大于0.1%。
四、色泽的测定 (一)方法概述
将试样与碘化钾-碘标准溶液目视比色,以100ml 碘化钾-碘溶液所含游离碘的毫克数表示试样的色泽。
(二)仪器和试剂
⑴比色管 50ml 或100ml ,具磨砂玻璃塞 ⑵比色管架
⑶容量瓶 50ml (白色),1000ml (棕色) ⑷刻度移液管 ⑸研钵
⑹棕色具塞滴定管 50ml ⑺碘(GB 675) ⑻碘化钾(GB 1272)
⑼硫代硫酸钠(GB 637)c(Na 2S 2O 3)=0.1mol/L 标准溶液
⑽可溶性淀粉(HGB 3095) 10g/L 水溶液 ⑾二次蒸馏水 (三)操作步骤
1、碘标准溶液的配制
称取约称取10g 经浓硫酸干燥器干燥48h 的碘(称准至0.1g )和55g 碘化钾于研钵中,加少量水研磨溶解后,用水转移至1000ml 容量瓶中,并稀释至刻度,此为溶液A 。
标定 用移液管准确移取25ml 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na 2S 2O 3)=0.1mol/L]于250ml 锥形瓶中,加2ml 淀粉溶液,迅速用溶液A 滴定,滴至蓝色出现为止。
按式(4-77)计算溶液A 的浓度(cA )。
1009
.12625⨯⨯=
A
A V c c (4-77)
式中 c A ——碘溶液A 的实际浓度,mgI 2/100ml ;
c ——硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L ; V A ——滴定用碘溶液A 的体积,ml ;
126.9——碘的毫摩尔质量,[M(I)],mg/mmol 。
根据溶液A 的浓度,准确移取计算体积的溶液A 于1000ml 容量瓶中,配制20mg I 2/100ml 溶液,此为溶液B 。
配制1000ml 碘溶液B 所需碘溶液A 的体积V 'A 按式(4-78)计算:
A
A C V 1000
20’⨯=
(4-78) 式中 V 'A ——所需碘溶液A 的体积,ml ;
c A ——碘溶液A 的实际浓度,mgI 2/100ml 。
2、系列碘标准色度溶液的配制
在20个50ml容量瓶中,分别加入表3所示体积的溶液B,用水稀释至刻度,摇匀。
表3 碘色度与溶液B体积的关系
系列碘标准色度溶液配制好后,置于暗处,盖上黑布,待用。
系列碘标准色度溶液每隔30天更换1次,碘标准溶液A,每隔6个月更换1次。
3、试验程序
将试样沿管壁倒入比色管中至刻度线(不得有气泡)。
向一系列比色管分别注入不同的碘标准色度溶液至刻度线。
若试样有气泡或不透明应加热(不得超过70℃),待试样透明后冷至室温再比色。
比较试样与碘标准色度溶液的颜色,比色时正对着以日光或日光灯照射的白色背景,从上往下观测,选定最接近试样颜色的碘标准色度溶液。
(四)结果
取最接近试样色泽的碘标准色度溶液的浓度(mgI2/100ml)表示试样的色泽。
如果试样色泽介于两个碘标准色度溶液之间,则以色泽较深的碘标准色度溶液的浓度(mgI2/100ml)表示。
五、PH值的测定
按照GB 6368-1993的规定,测定样品10g/L水溶液的PH值。
六、发泡力的测定
按照GB/T 7462-1994的规定,用3mmol /L钙离子(Ca2+)硬水配制每L含2.5g试样总固体的溶液,测定发泡力,结果以液流停止后5min时的泡沫体积毫升数表示。