仪器分析方法在中药含量测定中应用概况
中药分析实验报告

实验名称:中药有效成分含量测定实验日期:2023年11月15日实验地点:中药分析实验室指导教师:[教师姓名]实验目的:1. 掌握中药有效成分提取、分离和测定的一般方法。
2. 熟悉紫外-可见分光光度法在中药分析中的应用。
3. 了解中药样品的前处理技术。
实验原理:本实验采用紫外-可见分光光度法测定中药中某种有效成分的含量。
紫外-可见分光光度法是一种基于物质对紫外光和可见光的吸收特性来进行定性和定量分析的方法。
通过测定样品在特定波长下的吸光度,可以计算出样品中有效成分的浓度。
实验仪器与试剂:1. 仪器:紫外-可见分光光度计、电子天平、电热恒温水浴锅、离心机、玻璃仪器(容量瓶、移液管、烧杯等)。
2. 试剂:待测中药样品、溶剂(甲醇、乙醇等)、对照品、显色剂、酸碱指示剂等。
实验步骤:1. 样品前处理:- 称取一定量的中药样品,用溶剂溶解并定容至一定体积。
- 使用离心机离心去除不溶性杂质。
- 取上清液,用适当方法进行浓缩或干燥。
2. 对照品溶液的制备:- 称取一定量的对照品,用溶剂溶解并定容至一定体积,得到一定浓度的对照品溶液。
3. 显色反应:- 将样品溶液和对照品溶液分别加入适量的显色剂,混合均匀。
- 在特定波长下测定溶液的吸光度。
4. 数据处理:- 以对照品溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
- 根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查得样品中有效成分的浓度。
- 计算样品中有效成分的含量。
实验结果与分析:1. 标准曲线绘制:- 在特定波长下,对照品溶液的吸光度与浓度呈线性关系,相关系数R²大于0.99。
2. 样品测定:- 样品溶液的吸光度从标准曲线上查得有效成分的浓度为[具体数值]mg/g。
- 样品中有效成分的含量为[具体数值]%。
3. 讨论:- 本实验中,样品前处理方法对测定结果有重要影响,应严格控制样品前处理条件。
- 显色反应条件对测定结果也有一定影响,应优化显色反应条件。
- 本实验结果与文献报道相符,说明实验方法可行。
现代分析仪器在药品检测中的应用

现代分析仪器在药品检测中的应用摘要:食品药品安全问题一直以来都是人们所关注的重点,尤其是对于药品质量的管理,在很大程度上关系着人们的生命健康。
为了更好地开展药品质量管理工作,需要进一步强化药品检测分析和成分鉴别工作,以此为基础进行药品质量的判别,为开展高效的药品监督和管理提供强有力的依据和保障。
在药品检测过程中,现代化分析检测技术的运用是重点所在,从光谱检测、色谱检测以及其他检测三个层面,就现代分析仪器法在药品检测中的应用进行研究分析。
关键词:现代分析仪器;药品检测;分析鉴别;应用引言药品安全问题一直是当下备受关注的民生问题之一。
在日常的药品监督管理中,需要严格把控药品质量检测环节,保证药品检测过程的规范性和检测结果的可靠性,才能有效规避不合格药品流入市场影响人们生命健康。
1光谱检测技术1.1紫外-可见分光光度法这种光谱检测技术的英文简称为UV-VIS,通常情况下,在我国的药品产品中都是含有10mm-800mm的各类物质的分子结构的,并且在光谱区是可以对这些分子结构进行辐射吸收以及分析检测的。
这一检测技术与其他检测技术相比,其更具可操作性,并且整个操作过程也更为简单方便,其能够将物质的最大吸收波长有效的检测出来。
我们在日常进行检测工作时,应用紫外-可见分光光度法能够有效检测那些具有较大共轭体系和发色官能团的化合物,并且更好的确定共轭体系是否真的存在于化合物的分子骨架中。
具体进行检测工作时,我们发现紫外线中的化合物吸收能力并不强,也无法表现出明显的特征,因此,在实际工作中建议采用这种技术与其他检测技术配合进行,从而对相关药品进行完全鉴别。
1.2红外光谱法(IR)IR是分子吸收光谱的一种,实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
在经过红外线照射后,相关物质辐射能量标准会逐渐与分子的转动频率以及振动频率达成一致,被检测物质的分子就会产生特定的红外线谱,从而鉴定出化合物中的原子团。
现代仪器分析技术在中药领域中的应用

现代仪器分析技术在中药领域中的应用一、本文概述随着科学技术的不断进步,现代仪器分析技术在各个领域的应用日益广泛。
特别是在中药领域,这些技术的应用为中药的研发、质量控制以及药效评价提供了强有力的支持。
本文旨在全面综述现代仪器分析技术在中药领域中的应用,包括其在中药成分分析、质量控制、药效评价以及新药研发等方面的具体应用,以期对中药现代化和国际化进程中的关键问题提供科学解决方案。
通过深入探讨现代仪器分析技术在中药领域的应用现状和发展趋势,本文旨在为中药行业的研究人员、技术人员和管理人员提供有益的参考和启示,推动中药行业的科技进步和产业升级。
二、现代仪器分析技术概述现代仪器分析技术,涵盖了从微观到宏观、从静态到动态、从无机到有机的广泛领域,其深度和广度不断扩展,为中药领域的研究提供了强有力的技术支持。
这些技术不仅能够提供中药的化学组成、结构、形态、性能等多方面的信息,而且能够揭示中药作用机理、药效物质基础、质量控制与评价等关键问题。
现代仪器分析技术主要包括光谱分析、色谱分析、波谱分析、质谱分析、热分析、电化学分析、显微分析、联用技术等。
其中,光谱分析如紫外-可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、核磁共振等能够提供化合物的结构信息;色谱分析如高效液相色谱、气相色谱等则常用于中药成分的分离与鉴定;质谱分析如质谱联用技术可以直接测定化合物的分子量及分子结构;联用技术如色谱-质谱联用、色谱-光谱联用等则能够同时提供化合物的多种信息,大大提高了分析的准确性和效率。
现代仪器分析技术还具有高度的自动化、智能化和精准化特点。
随着计算机技术的快速发展,许多现代仪器分析设备已经实现了自动化控制和数据处理,大大提高了分析的效率和准确性。
现代仪器分析技术还能够与其他技术如分子生物学技术、计算机模拟技术等相结合,为中药领域的研究提供更加全面和深入的信息。
在中药领域,现代仪器分析技术的应用不仅有助于揭示中药的化学成分和药理作用,还能够为中药的质量控制、新药研发、药物作用机理研究等提供有力的技术支持。
毛细管电泳仪应用於中药成分之分析定量

毛细管电泳仪应用於中药成分之分析定量毛细管电泳仪是一种高效液相色谱技术的种类。
它可以将混合物中的药物、蛋白质、细胞等分离出来,达到定量和分析的目的。
由於毛细管电泳仪分离过程中,不需要任何参数调整,可以使得相应样品在短时间内被分离、检测和定量。
因此,集成毛细管电泳仪在中药领域可以实现快速、准确、有效的分析。
中药在世界各地都有着广泛的应用。
但是,由於中药复杂的化学组合和生物多样性,中药品质和成分的准确性是中医药研究的一大难题。
毛细管电泳仪可以在静电场的作用下,将不同的化合物分离开,然后通过检测,得出各种化合物的含量。
这可以帮助确保药材的质量和有效成分的含量符合标准。
毛细管电泳技术在中药领域的应用已经取得了一些显著的成果。
例如,已成功地使用毛细管电泳技术来分离和定量川楝和丹参中的活性成分,它们都是中药材料中的重要成分。
通过使用毛细管电泳仪,可以精确地测量出这些药材中的主要成分,进一步实现对治疗和质量控制的规范化。
毛细管电泳仪的应用需要对毛细管、药剂和分离条件的选择有一定的科学依据。
如选择药剂时,需要考虑每种成分的化学特性,以及它们之间的电性和相互作用。
然后,通过调整毛细管电泳的参数,如pH 值、离子强度、电压、检测波长等,以实现最佳的分离效果。
毛细管电泳仪技术的应用需要配备较高的专业知识和技能,并且需要一定的实验室基础。
同时,毛细管电泳技术在中药定量分析中存在一些局限性。
它在对包含多种成分的复杂药材分析上,由于存在化学成分的交叉作用和选择性的差异,所能够分离出来的化合物并不完全。
这时,一些其他先进的分析方法,如气相色谱、质谱分析和高效液相色谱,都可以提供更综合和准确的结果。
总之,毛细管电泳仪可以在中药成分的分离和定量方面提供有效方法,并在制定药材标准和药品分析监控上发挥着重要作用。
但是,我们还需要为毛细管电泳技术的改进和推广投入更多的工作和研究,以提高其在中药研究中的应用级别和实用性。
中药行业的质量控制方法与仪器分析

中药行业的质量控制方法与仪器分析中药是我国特有的药物资源,具有悠久的历史和深厚的文化底蕴。
中药行业的发展与壮大,对于保障人民健康、推动中医药事业发展起到了重要作用。
而中药的质量控制方法与仪器分析则是确保中药质量安全与疗效有效的关键。
一、中药质量控制方法1. 传统方法传统方法是中药质量控制的基础与传统方式。
它主要依靠经验和感官判断,包括外观检查、气味鉴别、口感等。
虽然这些方法简单易行,但是缺乏客观可靠性,容易受到主观因素的影响。
2. 现代分析方法随着科技的进步,中药质量控制逐渐借助于现代分析方法。
其中,常用的有色谱法、质谱法、红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振法等。
通过这些仪器的使用,能够快速准确地对中药进行成分分析,以及鉴定真伪、检测有害物质等。
尤其是高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)等仪器的应用,极大地提高了中药质量控制的精确度和效率。
二、常用仪器分析技术1. 高效液相色谱(HPLC)HPLC是中药质量控制中最常用的一种仪器分析方法。
它能够对中药的有效成分进行定量分析,加以质量评估。
例如,通过HPLC检测可以确定中药中有效成分的含量,有助于控制中药合理用药的剂量。
2. 紫外光谱分析紫外光谱分析是一种常见的中药质量评价方法。
它通过测量中药样品在紫外光的特定波长下的吸收变化,来判定其中有效成分与杂质的含量。
这种方法简单可靠,对于一些不易溶于溶剂的中药材也能够进行有效分析。
3. 质谱分析质谱分析是根据样品中分子的质荷比和相对丰度进行鉴别的一种方法。
质谱仪器能够对中药样品进行分子结构分析,从而确定其中的有效成分和有害物质等。
质谱分析技术的应用有助于提高中药质量控制的可靠性和准确性。
4. 核磁共振(NMR)核磁共振技术是一种高分辨率、无损、无污染的分析方法,对于中药样品的分析具有重要作用。
它能够提供中药样品中各组分的结构和空间位阻等信息,有助于中药质量评价和鉴别。
三、中药行业质量控制的挑战与前景中药行业的质量控制存在一些挑战。
仪器分析在医药中的应用

仪器分析在药物分析中的应用摘要近年来,随着仪器分析技术的发展,越来越多的新技术、新方法被应用到药物的鉴定、质量控制、药物生产工艺现代化方面,推动药学的发展。
本文主要简述光谱分析法和色谱分析法等现代仪器分析方法在药物分析方面的应用,并对其做一简要评述。
关键词仪器分析药物分析光谱分析法色谱分析法应用正文作为制药工程专业人才的学生,需要具备药物分析及检测方向的专业素质,学会仪器分析药物、波谱分析、药物分析和天然药物分析与分离课程基本理论,熟悉常见药物检测的操作与方法。
同时,我们也要掌握职位工作描述与产品生产、研发、检测、营销、环境保护、管理相关的波谱分析、高级仪器分析等核心能力与技巧,精通仪器分析常见药品技术,只有这样才能胜任药物研究方面的任务。
下面本文主要介绍一下光谱分析法和色谱分析法在药物分析中的应用。
1光谱分析法在药物分析方面的应用1.1紫外可见分光光度法1.1.1直接的紫外可见分光光度法一些药物分子本身带有吸收紫外或可见光的基团,在选择合适的溶剂之后做吸收光谱,在吸收峰k。
处溶剂及其它干扰组分的吸收很小,这时则可直接利用k进行测定该药物。
例如:安乃近在无水乙醇中于266nm处有强的吸收,可用于其制剂的测定;烟酸在NaOH中于262.5 am处有强的吸收,可用于其降脂口服液的测定。
1.1.2利用显色反应的紫外可见分光光度法一些药物能与某些显色剂进行反应而显色,所以如果显色剂选择适当,且具有专一性,就能避免分析过程中其它成分或杂质的干扰。
在可见区,有机药物分析的显色反应涉及到离子缔合反应、重氮.偶合反应、荷移配位反应、氧化还原反应、金属离子作显色剂的显色反应等几大类。
利用显色反应的紫外可见分光光度法选择性好,易于排除干扰,是Uv.vis法中常用的一种。
1.2原子吸收光谱法原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度法,目前, 原子吸收光谱析方法主要有直接法和间接法两种. 直接法是利用特定的波长直接测定目标元素的含量, 并已广泛应用于微量元素的分析、微量元素与药效关系的研究等领域. 间接法是利用某些特定的金属离子可与药物的有机成分间有缔合、沉淀、氧化还原等定量反应的发生, 经离心、分离、原子吸收光谱法测定体系中游离的金属离子而间接测定目标分子。
现代仪器分析技术在中药领域中的应用

权等 用 D A测序基因中的线粒体基 因组 C t N y— b
现代仪器 ( www. d r isr .r .n mo enn t o gc ) s
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谱 法 、 色谱 法 、免疫 法、微 生 物 法 以及 联 用技 术 等现 代仪 器 分析方 法在 中药方 面的应 用 ,
并 对其作 一 简要 评 述 。 关键 词 现 代仪 器分析技 术 中药 鉴 定 质 量控 制 中药生 产工 艺 近 几年 发 展起 来 的方 法 ,它具 有高 效 、快 速 、分辨 力强 、 现性 好等特点 。胡平 、 重 张朝 晖及邢 旺兴等 … 采 用 该 法 对 中 药菟 丝 子 的 1 品种 、l 海 马 、 3个 2种 海 龙类 药材 以及 红 曲基 原真 菌进行 鉴 别 。
分析结果表明,所有正 品天麻样 品均出现天麻苷的
特 征 共振 峰 ,而伪 品无 此信 号 。近 年来 ,新报道 的 中药鉴 定 多采 用紫 外 吸收光 谱法 ,如黄柏 与水黄 柏 的鉴 别 J 种 金钱 草 的鉴 另 ,酸 枣 仁及 其混 伪 ,各
现代分析仪器在药品检验中的应用

现代分析仪器在药品检验中的应用【摘要】2018年1月30日国家药典委员会发布了《中国药典》2020年版编制大纲,大纲以建立“最严谨的标准”为指导,鼓励药品质量控制技术创新、检测方法创新、生产工艺创新,推进先进检测技术在药品质量控制中得到转化和应用,《中国药典》2020年版也于2020年12月30日正式实施。
一些新方法、新技术被应用到药品检验中,受到了广大药学工作者的关注。
在此背景下,本文主要以《中国药典》2010年版以来收载的现代分析仪器为基础,结合文献报道的一些代表性现代分析仪器,综述在药品检验中新方法应用以及研究热点趋势,旨在为有关研究工作者提供参考。
【关键词】现代分析仪器;药品检验;应用随着现代分析仪器的迅猛发展,一些新技术、新方法被《中国药典》收载,特别是光谱、色谱、质谱以及色谱-质谱联用等技术的不断发展,在药品检验中的应用越来越广泛,涉及含量测定、有关物质、杂质检查等多个检验项目。
新技术的普遍应用大大促进了药品质量控制技术的提高,使我国药品检验水平与国际接轨。
本文根据《中国药典》2010年版颁布以来近10年的文献,探讨现代分析仪器及其技术在药品检验中的应用和药品安全的发展方向。
1光谱分析技术光谱分析法按不同的分类可分为发射光谱法、吸收光谱法、散射光谱法,或分为原子光谱法和分子光谱法。
原子光谱常见的有原子吸收分光光度法(AAS)、原子荧光光度法(AFS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES);分子光谱又可分为分子吸收光谱和分子发光光谱,分子吸收光谱主要有紫外-可见分光光度法(UV-VIS)、红外光谱法(IR),分子发光光谱主要有荧光分光光度法、火焰光度法。
1.1原子吸收分光光度法(AAS)AAS在药品质量控制中主要用于金属元素的含量测定。
在《中国药典》中主要用于中药材的铅、镉、砷、汞、铜以及空心胶囊中铬的测定。
随着技术的不断改进与提高,AAS目前已能测定70多种金属及类金属元素,因其具备灵敏度高、选择性好、操作简便快速等优点,已成为药品检验的重要工具之一。
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仪器分析方法在中药含量测定中应用概况李小红,龚小红,马靖,季宁平(成都中医药大学药学院2008级中药学基地班)摘要:随着现代仪器分析技术的发展,越来越多的新技术、新方法已应用到中药的含量测定中,本文简要概述了光谱法、色谱法、色谱-质谱联用等仪器分析方法在中药含量测定方面的应用。
关键词:光谱法;色谱法;质谱法;中药;含量测定Abstract:With the development of modern instrumental analysis techniques,more and more new technologies and methods are applied to the content determination of Chinese medicines.The article provides a brief overview on spectroscopy,chromatography,chromatography-mass and other methods in the application of determination.Key wordword::Spectroscopy;Chromatography;Chromatography-mass;Chinese medicine;Content determination为提高中药的国际竞争力,使中药成为我国新的经济增长点之一,我国提出了“中药现代化科技产业行动计划”。
要实现中药现代化,就必须结合现代的科学理论和先进的科学技术、方法和手段来研究中药。
中药有效成分的含量影响中药的内在质量和临床疗效,是中药质量控制的关键。
仪器分析方法因其准确、高效的特点,己成为药检工作者洞察药品内在质量的眼睛。
本文就常用的仪器分析方法在中药含量测定中的应用概况作一综述。
1光谱分析法各种结构的物质都具有自己的特征光谱,光谱分析法即是利用特征光谱研究物质结构或测定化学成分的方法。
光谱分析法已成为中药含量测定的重要手段和工具,主要有以下几种。
1.1紫外分光光度法(UV)紫外分光光度法具有灵敏度高、设备简单、操作方便等特点,根据中药中特定成分在一定波长处的吸光度与浓度呈线性关系可计算该成分的含量。
2010年版《中国药典(一部)》有37种中药用本法进行含量测定,其中包括20种药材、16种中成药、1种提取物。
马梅芳等[1]采用紫外分光光度法对南葶苈子药材中的总黄酮进行含量测定,结果表明总黄酮在3~30μg·mL-1线性关系良好,该方法具有很好的重现性和稳定性。
1.2红外光谱法(IR)红外光谱法的光谱专属性强、特征明显、信息量大,尤其在计算机的辅助下,使谱带的辨认与检索变得准确且迅速。
由于仪器性能的提高与完善,特别是傅里叶红外(FT-IR)技术的出现,使IR定量分析成为可能。
叶晓镭等[2]对药典中5种淫羊藿的质量进行考察,采用傅立叶变换红外光谱法,通过干燥淫羊藿粉末与KBr混合压片测定红外光谱,比较选定波数处的峰面积;结果得到5种淫羊藿中淫羊藿苷的含量与选定波数处的峰面积大小有关,得到可以用FT-IR快速简便地考察淫羊藿的质量的结论。
1.3近红外光谱法(NIR)近红外光谱与传统化学分析方法相比,近红外光谱分析有极其优越的特点:操作简单、分析速度快;不破坏样品,可实现完整样品的检测,甚至可以透过包装材料进行测定;样品不需预处理,不消耗化学试剂,不污染环境;一次测试可以测定多种成分和指标;具有很高的精确度,结果准确度逼近标准方法[3,4]。
近红外模式识别技术已经在中药含量测定方面得到了广泛的应用,解决了很多传统含量测定方法无法解决的问题,并且得到了较好的结果。
虞科等[5]建立近红外光谱法对复方丹参滴丸中多种酚酸类成分进行含量测定方法,结果令人满意;该法操作简便、快速无损、准确可靠,可推广应用于中药复方制剂有效成分快速检测。
黄倩倩等[6]建立近红外漫反射光谱技术快速测定中药黄芩中主要活性成分黄芩苷和总黄酮含量的方法,结果表明该方法快速简便,适合于黄芩中主要活性成分的快速分析。
1.4原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是基于被测物质基态原子在蒸气状态下对特征电磁辐射吸收而进行的定性定量分析方法,具有检出限低、灵敏度高、选择性好、准确度高、分析速度快、应用范围广等特点。
随着原子吸收光谱技术的不断改进与提高,其为目前测定中药重金属及有害元素、微量元素最常用的方法。
谭晓虹等[7]用火焰原子吸收光谱法测定中药生地和熟地中微量元素的含量,结果表明中药生地和熟地中含有Zn,Cu,Fe等微量元素,同时发现该测定方法简便,精密度及重现性均较好。
郭俊明等[8]采用原子吸收光谱法测定了云南野生裂褶菌中7种金属元素的含量;张莅峡等[9]以氢化物原子吸收光谱法测定了承蛭中的有毒元素砷和汞。
1.5荧光分光光度法(FS)荧光分光光度法具有灵敏度高、选择性好、方法快捷、试样量少等特点,广泛应用于中药及其制剂中胺类、甾体类、维生素、蛋白质、氨基酸和酶等的分析。
对于中药及其制剂中微量、痕量物质的分析也常采用荧光法,该法尤其适用于生物体液中的药物及其代谢产物的分析。
杨连梅[10]等建立荧光分析法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量,该方法灵敏度高,选择性好,结果无干扰,可广泛应用于黄芪药材的含量测定。
施群等[11]采用荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量。
1.6核磁共振谱(NMR)核磁共振技术是一种用来探测和研究物质及其性质的近代实验技术,其定量分析法操作简便,样品用量少,定性鉴定和定量分析同步完成,其他物质和杂质干扰少,无需分离过程,分析速度和精密度可以接近HPLC法。
中药有效成分含量偏低且存在多种相似物质对分析产生干扰,NMR在药物质量控制、鉴别药物伪劣、分析产物产地等方面,发挥重要作用。
如Li[12]等使用固相萃取与NMR相结合的方法测定了来源于42个不同产地的党参中3种季铵生物碱的含量,结果显示不同产地的党参药材质量差异很大。
随着中药生产领域的发展,核磁共振作为质量控制的手段已得到重视,并逐渐地应用于实践,其无疑会给中药研究带来巨大的推动作用。
2色谱法目前,在中药含量分析中主要使用薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)。
随着科技不断进步,仪器的不断完善和创新,许多新的色谱方法与技术也逐步应用于中药分析中,如超高效液相色谱(UPLC)、高效毛细管电泳(HPCE)等。
2.1薄层色谱法(TLC)薄层色谱法是较早应用于中药分析的一种色谱法,具有分析速度快、分离能力强、灵敏度高、显色方便,试样与处理简单、上样量大、仪器简单操作方便等特点。
通过与对照品斑点的形状大小以及位置可以进行定性鉴别,随着薄层扫描的出现,使薄层色谱在定量分析的应用更有说服力。
郭迎霞等[13]以双波长反射式线性扫描的方式,对对照品色谱图与供试品进行扫描用于测定棉团铁线莲中齐墩果酸的含量;结果表明齐墩果酸在1.007~5.035μg范围内点样量与斑点峰面积积分值呈良好的线性关系,所用方法精密度与重复性都良好。
祁海宏等[14]采用薄层色谱扫描法测定治带片中苦参碱含量,结果苦参碱点样量在1-5μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.11%。
2.2高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱具有分离效率高、选择性好、分析速度快、检测灵敏度高、色谱柱可反复使用、操作自动化及应用广泛的特点。
目前,高效液相色谱法广泛应用于中药材和中成药的质量分析,是中药含量测定的首选方法。
《中国药典》2005版有162种药材、313种中成药及30种油脂和提取物涉及505项应用高效液相色谱法进行含量测定,占已建立含量测定的药材、饮片、植物油脂和提取物总数的77%,占建立了含量测定的中成药总数的94%,2010版药典在含量测定上又新增了高效液相色谱法1138项。
邢婕等[15]建立中药材独活中蛇床子素和异欧前胡素的RP-HPLC含量测定方法。
武凌艳等[16]采用高效液相色谱法建立君药射干中有效成分次野黛尾黄素的含量测定方法,其加标回收率为96.44%。
2.3气相色谱法(GC)气相色谱法是一种高效能、高选择性、高灵敏度、操作简单、应用广泛的分离分析方法,常用于分析中药、中成药中含有的挥发油及其它挥发性成分检测,还可用于杂质检查、水分测定、农药残留量的测定。
《中国药典》2010版中气相色谱法用于含量测定的品种有31种,其中包括7种药材、19种中成药、5种中药提取物。
许佳等[17]采用GC法测定锯叶棕片中β-谷甾醇的含量。
张永明[18]等用气相色谱法测得了不同产地野菊花的主要成分,并用面积归一化法测定野菊花挥发油和组分的相对含量。
2.4超高效色谱法(UPLE)超高效液相色谱是分离科学中的一个全新类别,UPLC借助于HPLC的理论及原理,涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术,增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。
超高效液相色谱(UPLC)是一个新兴的领域,与传统的HPLC相比,其分析的速度、灵敏度及分离度分别是HPLC的9倍、3倍及1.7倍,特别是UPLC与质谱检测器连接,会对中药研究领域的发展是一个极大的促进。
赵骏铭等[19]建立UPLC测定杜仲中主要活性成分松脂醇二葡萄糖苷(PDG),该方法准确、简便、高效、重现性好,可用于杜仲中PDG的定量测定。
喻喜华等[20]采用UPLC对山茱萸药材中齐墩果酸和熊果酸含量进行测定,该方法快速、简便、准确,可用于山茱萸药材的含量测定。
2.5高效毛细管电泳(HPCE)高效毛细管电泳是在中药成分分析中的应用起步较晚但发展迅速的分析方法,属于液相分离技术。
其柱效很高,分离速度快;溶剂和试样消耗极少,试样用量仅为纳升级;HPCE因没有高压泵输液而仪器成本更低。
毛细管电泳具有很大的选择性,可通过改变操作模式和缓冲液的成分,对性质不同的各种分离对象进行有效的分离。
在中药分析中,HPCE是用于中药材的鉴别及标准品纯度检查的有效的新方法。
它适用于中药中带电荷的化合物的分离分析,例如蛋白质、氨基酸、黄酮、生物碱、有机酸、单糖及一些中性分子等。
李伟等[21]采用毛细管电泳及液相色谱法研究黄连、黄芩配伍过程化学成分的变化,结果显示,黄连与黄芩共煎产生沉淀,使有效成分的含量降低。
余为等[22]建立高效毛细管电泳法测定紫黄止血消炎粉中盐酸小檗碱的方法。
3色谱-质谱联用技术色谱技术分离能力强、检测灵敏度高,是分析复杂混合物的首选技术。
但是,对于未知物定性方面难以给出可靠信息;而光谱和波谱技术具有很强的鉴定未知物结构的能力,因此,将色谱与光谱或波谱联合使用,已逐渐成为中药现代研究的强有力手段。
近年,联用技术在中药含量测定中的应用不断发展和普及。