《材料分析方法》总复习共44页文档
材料分析方法
一、1、数值孔径（NA）：是物镜前透镜与被检物体之间介质的折射率（n）和半孔径角（α）的正弦之乘积，即NA= nsinα。
2、分辨率：样品上相应的两个物点间距离∆r，定义为透镜能分辨的最小距离，也就是透镜的分辨本领，即分辨率。
3、放大率M: 物镜放大率和目镜放大率的乘积，即显微镜的总的放大率。
4、有效放大率:显微镜放大倍率的极限即有效放大倍率。
二、光学显微镜的像差分哪几种，如何消除球差？1)球差； 2）色像差； 3）色域弯曲消除球差的措施：可采用组合透镜作为物镜进行矫正，此外还可以在使用显微镜时适当调节孔径光阑，控制入射光束的粗细，让一束细光通过透镜的中心部位，从而把球像差减小到最低限度。
三、什么是阿贝成像原理？请用作图的方式表示之。
定义：平行光束受到具有周期性特征物体的散射作用形成衍射譜，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物体特征的像。
四、物像与物体的相似性是由什么因素决定的？直射光和衍射光，物像是由直射光和衍射光互相干涉形成的，不让衍射光通过就不能成像，参与成像的衍射斑点越多，物像与物体的相似性越好。
1.仅仅反映样品表面形貌信息的物理信号是（B）A背散射电子; B二次电子; C吸收电子; D透射电子;2.在扫描电镜中，下列二次电子像衬度最亮的区域是（ B ）A和电子束垂直的表面; B和电子束成30°的表面;C和电子束成45°的表面吸收电子; D和电子束成60°的表面;3.可以探测表面1nm层厚的样品信息的物理信号是（ D ）A背散射电子; B吸收电子; C特征X射线; D ;俄歇电子二、判断题：1、扫描电镜的物镜与透射电镜的物镜是一致的。
（√）2、扫描电镜的分辨率主要取决于物理信号而不是衍射效应和球差。
（√）3、扫描电镜的衬度分形貌衬度和成分衬度两种。
（√）4、扫描电镜具有大的景深，所以它可以用来进行断口形貌的分析观察。
（√）三、填空题：扫描电子显微镜1、 .电子束与固体样品相互作用可以产生二次电子、背散射电子、俄歇电子、透射电子、特征X射线、连续X射线等物理信号。
材料现代分析方法复习要点总汇
X射线衍射束的强度1.粉未多晶的衍射线强度2.影响衍射线强度的因素1.粉未多晶的衍射线强度布拉格方程是产生衍射的必要条件，但不是充分条件，描述衍射几何的布拉格定律是不能反映晶体中原子的种类和它们在晶体中的坐标位置的。
这就需要强度理论。
1．衍射线的绝对强度与相对强度①绝对强度（积分强度、累积强度）是指某一组面网衍射的X射线光量子的总数。
②相对强度用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强度而得出的强度。
2．粉未多晶的衍射强度I相对=P·F2··e-2M·A衍射线的强度•相对强度: I相对=F2P（1+cos22θ/ sin2θcosθ）e-2M 1/u式中：F——结构因子；P——多重性因子；分式为角因子，其中θ为衍射线的布拉格角；e-2M——温度因子；1/u-吸收因子。
以下重点介绍结构因子F§2 影响衍射线强度的其它因素1. 多重性因子P指同一晶面族｛hkl｝的等同晶面数。
晶体中面间距相等的晶面称为等同晶面。
根据布拉格方程，在多晶体衍射中，等同晶面的衍射线将分布在同一个圆锥面上，因为这些晶面对应的衍射角2θ都相等。
多晶体某衍射环的强度与参与衍射的晶粒数成正比，因此，在其他条件相同的情况下，多晶体中某种晶面的等同晶面数目愈多，这种晶面获得衍射的几率就愈大，对应的衍射线也必然愈强。
2. 角因子（1+Cos22θ）/Sin2θCosθ3.温度因子（第84页）e-2M ）由于原子热振动使点阵中原子排列的周期性部份破坏，因此晶体的衍射条件也部份破坏，从而使衍射强度减弱。
晶体的中原子的热振动，衍射强度受温度影响，温度因子表示为e-2M。
4. 吸收因子A因为试样对X射线的吸收作用，使衍射线强度减弱，这种影响称吸收因子。
晶体的X射线吸收因子取决于所含元素种类和X射线波长，以及晶体的尺寸和形状。
思考题•系统消光P78•五个因子的定义、表达•体心立方和面心立方结构点阵消光规律的推导多晶体X射线衍射分析方法X射线衍射的方法和仪器粉晶德拜照相法粉晶衍射仪法多晶—粉末法λ不变θ变化德拜法、衍射仪法单晶—λ变化θ不变劳厄法λ不变θ变化周转晶体法§1 粉晶德拜照相法定义：利用X射线的照相效应，用底片感光形式来记录样品所产生的衍射花样。
材料分析方法重点内容
第一章1表面形貌和内部组织形貌：①材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）：扫描电子显微镜(SEM)；②晶粒大小与形态：x射线衍射(XRD)；③相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）：光学显微镜；④位向关系（新相与母相、孪生相）：x射线衍射(XRD)；⑤晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力：高分辨率电子显微镜（HRTEM）。
2晶体的相结构。
各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成：x 射线衍射(XRD)3化学成分,包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）：能谱仪（EDS）和波谱仪（WDS）4价键（电子）结构,同种元素的不同价键类型和化学环境：X射线光电子能谱(XPS)和俄歇电子能谱(AES)。
5有机物的分子结构和官能团：红外光谱（IR）、拉曼光谱（Raman）、荧光光谱（PL）、核磁共振（NMR）第二章散射原子对电子的散射还可以进一步分为弹性散射和非弹性散射。
在弹性散射中，电子只改变运动方向，基本上无能量变化。
在非弹性散射中，电子不但改变方向，能量也有下同程度的衰减，衰减部分转变为热、光、x射线、二次电子等。
1二次电子当入射电子与原子核外电子发生相互作用时，会使原子失掉电子而变成离子，这种现象称为电离，而这个脱离原子的电予称为二次电子。
特点：（1）对样品表面形貌敏感（2）空间分辨率高（3）信号收集效率高应用：用于扫描电镜的成像原理2俄歇电子如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量 E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。
（l）特点：.①适于分析轻元素及超轻元素；②适于表面薄层分析（2）应用：俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。
第三章 X 射线物理基础一 X 射线1 X 射线具有波粒二相性：2 X 射线谱X 射线强度与波长的关系曲线，称之X 射线谱。
①连续X 射线谱在管压很低时，小于20kv 的曲线是连续变化的，故称之连续X 射线谱，即连续谱。
材料分析方法复习总结
Ｘ射线：波长很短的电磁X射线的本质是什么？答：X射线是一种电磁波，有明显的波粒二象性。
特征Ｘ射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。
连续Ｘ射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。
荧光Ｘ射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线x射线的定义性质连续X射线和特征X射线的产生X射线是一种波长很短的电磁波X射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。
呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。
对动物有机体能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。
连续X射线根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。
由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。
特征X射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。
原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。
因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。
4 简述材料研究X射线试验方法在材料研究中的主要应用精确测定晶体的点阵常数物相分析宏观应力测定测定单晶体位相测定多晶的织够问题．X 射线衍射分析，在无机非金属材料研究中有哪些应用？（8分）答：1. 物相分析：定性、定量2. 结构分析：a、b、c、α、β、γ、d3. 单晶分析：对称性、晶面取向—晶体加工、籽晶加工4. 测定相图、固溶度5. 测定晶粒大小、应力、应变等情况X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。
（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。
材料分析汇总表
材料分析汇总表1. 引言在材料科学领域，材料分析是一个关键的研究领域。
通过对不同材料的分析和表征，可以了解其结构、性质和性能，并为材料的设计和开发提供重要的依据。
本文档旨在汇总常见的材料分析技术和方法，并提供详细的说明和操作步骤。
2. 常见的材料分析技术2.1 光学显微镜光学显微镜是一种常用的材料分析工具，它可以通过对材料的表面和截面进行观察，获得样品的形貌和结构信息。
使用光学显微镜，我们可以确定样品的晶粒大小、形状、分布以及可能存在的缺陷。
操作步骤：1.将样品切取合适的大小，并进行必要的研磨和抛光处理。
2.将样品放置在显微镜台上，调整放大倍数和焦距，以获得清晰的图像。
3.使用显微镜观察样品，并记录所观察到的形貌和结构信息。
2.2 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种高分辨率的表征工具，它可以通过扫描样品表面上的电子束，获得样品的表面形貌和结构信息。
与光学显微镜相比，SEM具有更高的分辨率和放大倍数。
操作步骤：1.将样品切取合适的大小，并进行必要的研磨和抛光处理。
2.将样品安装在SEM的样品台上，并通过真空系统排除空气，以避免电子束与气体分子的相互作用。
3.启动SEM并调整加速电压和探针电流，以获得合适的图像对比度。
4.使用SEM观察样品，并记录图像和结构信息。
2.3 X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种重要的材料分析技术，它可以通过测量样品对入射X射线的衍射模式，来确定样品的晶体结构和晶体学性质。
X射线衍射可以用于材料的相组成分析、晶体结构分析以及晶体学参数的计算。
操作步骤：1.准备样品，并制备样品块或粉末。
2.将样品安装在X射线衍射仪的样品台上，并调整仪器参数，如入射角和接收角。
3.启动X射线衍射仪并进行扫描，记录衍射图谱。
4.分析衍射图谱，并根据衍射峰的位置、强度和形状，确定样品的晶体结构和晶体学性质。
2.4 电子能谱分析(ESCA)电子能谱分析是一种常用的表面分析技术，它可以通过测量材料表面的电子能谱，来确定样品的表面组成和化学状态。
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第十章 成分和价键分析概论
1. 原子中电子的分布和跃迁 2. 各种特征信号的产生机制 3. 各种成分分析手段的比较
1.原子中电子的分布和跃迁
在原子系统中，电子的能量和运动状态可以通过n，l， m，ms四个量子数来表示。
n为主量子数，具有一样n值的处于同一电子壳层，每个 电子的能量主要〔并非完全〕取决于主量子数。
3.1 X光谱
X光谱的X光子可以从很深的样品内部〔500纳米～5微米〕 出射，因此它不仅是外表成分的反映，还包含样品内部的 信息。
XFS适用于原子序数大于等于5 的元素，可以实现定性与定 量的元素分析，但灵敏度不够高，只能分析含量超过万分 之几的成分；而EPMA所用的电子束激发源可以聚焦，因 此具有微区〔1µm〕、灵敏〔10-14g〕、无损、快速、样 品用量小〔10-10g〕等优点。
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第十章 成分和价键分析概论
大局部成分和价键分析手段都是基于同一 个原理，即核外电子的能级分布反响了原 子的特征信息。利用不同的入射波激发核 外电子，使之发生层间跃迁、在此过程中 产生元素的特征信息。
l为轨道角动量量子数，它决定电子云的几何形状，不同 的l值将同一电子壳层内分成几个亚壳层。
m是轨道磁量子数，它决定电子云在空间伸展的方向。 ms是自旋磁量子数，决定了自旋方向。对于特定的原子，
每个能级上的电子能量是固定的。
1.原子中电子的分布和跃迁
原子内的电子分布遵从泡利不相容原理。 当入射的电磁波或粒子所具有的动能足以将原子内
材料分析方法知识总结
材料分析方法第一部分一、X射线产生的基本条件。
1.产生自由电子；2.使自由电子做定向高速运动；3.在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
二、连续X射线产生的实质。
答：假设管电流为10mA，则每秒到达阳极靶上的电子数可达6.25X10（16）个，如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同，并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hv的光子序列，这样就形成了连续X射线。
三、特征X射线产生的物理机制。
答：原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续的分布在K/L/M/N 等，不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外逐层填充。
当外来的高速粒子动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即为特征X射线。
四、短波限、吸收限。
1.短波限：X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。
2.吸收限：把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。
五、X射线相干散射和非相干散射现象。
1.相干散射：当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。
2.非相干散射：当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。
六、光电子、荧光X射线以及俄歇电子的含义。
1.光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子/或入射光量子与物质原子中电子相撞时被激发的电子。
2.荧光X射线：由X射线激发所产生的特征X射线。
3.俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。
七、X射线吸收规律和线吸收系数。
1.X射线吸收规律：强度为1的特征X射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减与在物质内通过的距离x成比例，即-dI/I=udx.2.线吸收系数：即为上式中的u，指在X射线传播方向上，单位长度上的X射线强弱衰减程度。
材料失效分析44页PPT
2、应力吸附机理（氢致脆化机理）
认为[H]吸附于裂纹尖端，使金属晶体原子键的亲 和力减弱，即表面能降低。
从Griffith缺口强度理论可知：
σc∝γ1/2
∵ γ↓
∴ σc↓
从而脆化金属，使材料产生早期断裂
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三、SCC断口形貌特征
1、宏观形貌特征 ●呈现脆性特征，有时带有少量塑性撕裂痕迹 ●裂源是多源的，由于介质的腐蚀作用，裂纹形成区或亚
材料失效分析
41、实际上，我们想要的不是针对犯 罪的法 律，而 是针对 疯狂的 法律。 ——马 克·吐温 42、法律的力量应当跟随着公民，就 像影子 跟随着 身体一 样。— —贝卡 利亚 43、法律和制度必须跟上人类思想进 步。— —杰弗 逊 44、人类受制于法律，法律受制于情 理。— —托·富 勒
区别：
●从电化学反应来看，SCC是阳极溶解控制过程 Fe - 2e → Fe +
氢脆是阴极反应控制过程 H+ + e → [H] 2[H] → H2↑
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●裂源：SCC从表面开始，裂纹分叉 氢脆从次表面或内部开始，裂纹几乎不分叉
SCC裂纹
氢脆裂纹
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五、影响氢脆的外部因素
1、温度 氢脆多发生在温度为-100℃—150℃之间，一般最敏感 的温度是室温 温度太低，氢不易扩散和聚结 温度太高，氢自由地向大气中扩散，减少了氢含量
不锈钢螺栓氢脆断口 螺钉氢脆断口
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微观形貌：典型为沿晶断口与准解理断口，有时看到解 理及局部韧断。
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在不同K值下高强钢的断裂形式
氢脆的沿晶断口
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四、SCC与氢脆的关系
联系： ● 广义的SCC包括氢脆断裂，通常应力腐蚀总 伴有氢脆。它们共同存在，一般难以区别。 ●微观断口形貌也十分相似