超级甾醇SSE 2018年1月更新
ansys高斯热源施加

!平板对接开v型坡口多道焊成型(温度场) !采用guass表面热源finish/clear,nostart/filname,1.11thermal_analysis/title,3D_weld_thermal_analysis/units,si!定义国际制单位/prep7!**************************************************!定义焊接尺寸及焊接参数!**************************************************!******************************************构件尺寸len=100e-3!xx0.1mwid=50e-3!宽0.05mthic=6e-3!厚0.006m!b=0.002!根部预留(m)!h=0!钝边(m)wweld=15e-3!焊接热影响区宽度lnum=10!沿焊缝xx方向划分份数!******************************************焊接参数I=200!焊接电流(A)U=30!焊接电压(V)!焊接速度(m/s)arf=60!坡口角度(°)pi=3.!pi为圆周率eta=0.7!焊接热效率,手工电弧焊0.7,埋弧焊0.8K=1.2e4!热流集中程度系数(/m^2) ?them0=25!环境温度及母材初始温度,取室温25℃!**********************************************定义高斯表面移动热源参数!GAUSS热源模型qr=qmax*exp(-k*r*r)!(单位W/m2)!假设热源中心坐标为(a,b,c),a=0,b=每个焊缝的最高点的坐标y,c=v*dt!每个焊缝上表面任一点的坐标为(x,y,z) ,x>0, y>0, z>0!r^2=x^2+(y-b)^2+(z-c)^2,每个焊缝上表面任一点距热源中心距离qmax=0.24*k*eta*I*u/pi !加热斑点中心热流(W/m2)percent=0.99radius=abs(sqrt(1/k*log(1/(1-percent))))!有效热半径,单位为m!***************************************************************** *****!定义单元类型及材料属性!***************************************************************** *****et,1,solid70!计算单元类型!nothing!定义实常数mptemp,1,0,100,200,300,400,500!定义材料属性温度范围mptemp,,1200,1250,1350,1400,1450,1500mptemp,,1505,1705,1905,2105,2305,2500mpdata,dens,1,1,7820,7800,7800,7800,7800,7800!定义材料密度(kg/m3) mpdata,dens,1,,7800,7800,7800,7800,7800,7800mpdata,dens,1,,7800,7800,7800,7800,7800,7800mpdata,kxx,1,1,52,50.7,48.6,46.1,42.3,38.9!热传导系数(W/(m*K)) mpdata,kxx,1,,30,30,30,30,30,30mpdata,kxx,1,,30,30,30,30,30,30mpdata,c,1,1,450,469,481,508.5,536,569!考虑相变潜热的比热容(J/kg*K) mpdata,c,1,,700,2172,5116,6589,8061,9533mpdata,c,1,,9533,7757,5982,4206,2431,700!**************************************************************** !建立有限元计算模型!**************************************************************** *afun,deg!如果涉及到角度,将使用“度”(系统默认是弧度)K,1,0,0,0K,2,wweld,0,0K,3,wid,0,0K,4,wid,thic,0K,5,thic*tan(arf/2)+wweld,thic,0K,6,thic*tan(arf/2),thic,0K,7,0,0,lenA,1,3,4,6A,1,2,5,6cyl4,0,0,thic/cos(arf/2),arf,0,90cyl4,0,0,thic/cos(arf/2)*sqrt(2)/2,arf,0,90L,1,7!形成拖拉路径L14Vdrag,all,,,,,,14!沿线拖拉面Vptn,all !分割体Vglue,all !粘贴体?Nummrg,all!*************************************************************!划分网格!************************************************************* aadd,24,32!面相加,以便生成映射网格lccat,40,49lccat,42,52!*************************************沿焊缝z方向划分,均为2mm lsel,s,line,,17,21,2lsel,a,line,,24,26,2lsel,a,line,,35,36lsel,a,line,,14,30,16lesize,all,2e-3!***************************************沿厚度y方向划分1-1.5mm lsel,s,line,,6,25,19lsel,a,line,,2,18,16lesize,all,,,6lsel,s,line,,41,43,2lsel,a,line,,50,53,3lesize,all,1.5e-3!***********************************************沿x方向划分1mm lsel,s,line,,45,47,2!母材lsel,a,line,,44,46,2lesize,all,,,18,0.8lsel,s,line,,7,27,20!母材lesize,all,,,12,0.7lsel,a,line,,5,23,18lsel,s,line,,11,34,23!焊缝lsel,a,line,,48,51,3lesize,all,,,4!****************************************划分体,生成六面体单元allsmshkey,1!映射网格mshape,0,3d !六面体形状vsel,allvatt,,,1aslv,saatt,,,1type,1!单元类型为1vmesh,all!*******************************************存档备份有限元模型allssave,'1.11thermal_analysis_meshed','db'finish!=================================================================!重新载入有限元模型进行加载求解!=================================================================/solu/view,,-3,2,-5!调整窗口视角!***************************************************************** ******!杀死焊缝区单元!***************************************************************** ******v1=5!焊缝1所在的体v2=7!焊缝2所在的体a1=18!焊缝1的上表面a2=31!焊缝2的上表面esel,s,type,,1!选取1类单元*get,nemax,elem,,num,max!得到所有1类单元号码的最大值*get,nemin,elem,,num,min!********************************************分段杀死第2道焊缝vsel,s,,,v2eslvekill,allesel,s,liveeplot!***************************************************************!边界条件(暂时没有考虑对流)!***************************************************************nsel,s,loc,x,0!在x=0处施加对称边界条件dsym,symm,x!*****************************************************************!设置非线性求解选项!***************************************************************** allsantype,trans !瞬态分析trnopt,full !瞬态分析选项,完全分析nropt,full,,on !定义完全牛顿--拉普森方法,激活自适应下降(默认)pred,on !打开预测校正timint,on !时间积分设置tintp,0.005,,,1,0.5,0.2!定义瞬态综合参数tref,25!参考温度25摄氏度!*************************************************************** !设置载荷步参数!*************************************************************** t=0!求解时间初始值dt0=1e-6!建立初始条件的小时间段dt1=0.5!起始加热点对应的时间tinc=len/(lnum*v)!载荷步时间间隔,T =len/v,tinc =T/lnum!tsub=0.2!求解温度场时子步时间!*************************************************************** !稳态分析确定初始温度场!***************************************************************!初始条件time,dt0!loadstep=1,time=dt0timint,off !时间积分选项,关闭(稳态分析)kbc,1!阶越加载!nsubst,1!子步为1步esel,s,type,,1!选择类型1的单元节点nsle,sic,all,temp,25!初始状态,温度25摄氏度allsoutres,all,allsolvesave,'1.11thermal_analysis_initial_temp','db'!查看初始温度场,应该全为25摄氏度!*************************************************************** !按顺序模拟温度场,以第一道为例!*************************************************************** !**************************************************第1道焊缝填充esel,s,type,,1!在第一类单元中加热流载荷esel,r,liveeplot*do,im,0,lnum,1!****************************选择有效半径内节点为当前节点vsel,s,,,v1!选择焊缝1上表面单元eslv,rnsleasel,s,,,a1nsla,r,1esln,r,0!热源加载,将各段后点(0-lnum)为热源中心,先加载后删除热源!即先消除上段所加高斯热源,并将上段的温度值作为下段的初始值!*******************************************包括起始加热点c=V*tinc*im !热源位置b=thic/cos(arf/2)*sqrt(2)/2tm=dt1+im*tinctime,tmantype,4,resttimint,onautots,onkbc,1deltim,0.01,0.01,0.2!时间步长!***********************************以下为施加热流密度载荷*do,i,nemin,nemax,1*if,esel(i),eq,1,then!如果该单元在上面的集合里,则xsy=centrx(i)!读取该单元的中心坐标ysy=centry(i)zsy=centrz(i)rr=abs(sqrt(xsy*xsy+(ysy-b)*(ysy-b)+(zsy-c)*(zsy-c)))!该单元中心距离热源中心*if,rr,le,radius,then!该单元中心在加热半径范围内qr=qmax*exp(-k*rr*rr)!该单元中心处的热流大小sfe,i,nmface(i),hflux,,qr !在每个单元所指定的面上施加热源载荷*endif*endif*enddoallsel !全选求解outres,all,allsolveesel,s,type,,1esel,r,livevsel,s,,,v1!选择焊缝1上表面单元eslv,rnsleasel,s,,,a1nsla,r,1esln,r,0!!!!!!!!!!!!!!输入先暂时停止一下!插入"/post1$plnsol,temp$/psf,hflux,,1,1,on$/replot"的内容进行查看!问题:热流载荷的分布和温度场的分布不一致(该完全一致才对),有点偏移?!若要继续,读入"finish$/solu"*do,i,1,6sfedele,all,i,hflux !删除每个单元六个面上的热载荷*enddo*enddoallsesel,s,liveeplot !查看温度场save,'1.11thermal_analysis_alive1','db'!================================================================= !生成节点温度分布xx动画文件的程序段!================================================================= /post1/seg,dele!允许图形数据存储到局部终端存储器/dscale,1,1.0!显示位移时,设置放大系数avprin,0,0!规定主项量和总向量如何被计算avres,1!规定当powergraphies可用时,结果数据如何被平均/seg,multi,1.11temp-10,0.2!存动画,分节存储后来的显示,动画名字,每个画面间延迟系数esel,s,live!*************************************************读取初始稳态温度场结果set,,,1,,dt0!从结果文件读,载荷步,子步,比例因子实部,比例因子虚部,时间plnsol,temp!*****************************************读取第1道焊缝过程中的温度场结果*do,im,0,lnum,1tm=dt1+im*tincset,,,1,,tmplnsol,temp*enddo/seg,off,1.11temp-10,0.2anim,1,1!*********************************生成动画完毕!****************************************存储第1道焊缝过程中的温度场结果图片esel,s,live*do,im,0,lnum,1*if,im,eq,0,thentm=dt1set,,,1,,tmplnsol,temp/image,save,1.11temp0,jpeg*endiftm=dt1+im*tincset,,,1,,tmplnsol,temp*if,tm,eq,dt1+lnum/2*tinc,then set,,,1,,tmplnsol,temp6.5,jpeg*endif*enddo/image,save,1.11temp12.5,jpeg。
沙葱及其提取物的抗氧化、抗炎和免疫调节作用

沙葱(Allium mongolicum Regel),学名蒙古韭,蒙古语中被称为“胡穆利”,广泛分布于我国新疆北部、甘肃、宁夏、陕西、内蒙古中西部荒漠草原和沙地[1],其营养价值高,风味独特,富含蛋白质、脂肪、矿物质和维生素等营养物质,并含有多糖、黄酮类化合物和精油等多种活性成分[2]。
研究发现,采用不同提取方法可获得沙葱中不同的活性成分,水提法获得的主要活性成分为多糖,醇提法主要获得黄酮类化合物,蒸馏法主要获得精油,但不同方法获得的沙葱提取物均具有抗菌、抗肿瘤、抗氧化、抗炎和免疫调节[3-7]等生物功沙葱及其提取物的抗氧化、抗炎和免疫调节作用■敖长金(内蒙古自治区高校动物营养与饲料科学重点实验室,内蒙古农业大学动物科学学院,内蒙古呼和浩特010018)摘要:沙葱是生长在沙漠、荒地等干旱地区的天然优质牧草,主要分布在我国的内蒙古中西部、西北部分省(区)以及蒙古国的西南部。
沙葱含有多糖、黄酮类化合物和精油等多种生物活性成分,具有杀菌、抗氧化、抗炎和免疫调节等诸多生物学功能。
文章综述了沙葱提取物对动物机体抗氧化、抗炎和免疫调节的作用及其相关机理,以期为沙葱提取物的进一步开发和应用提供理论基础和思路。
关键词:沙葱;提取物;活性成分;抗氧化;抗炎;免疫调节doi:10.13302/ki.fi.2021.11.001中图分类号:S816.7文献标识码:A文章编号:1001-991X(2021)11-0001-06 Effects of Allium mongolicum Regel and Its Extracts on Anti-Oxidant,Anti-Inflammation andImmunomodulation in AnimalsAO Changjin(Key Laboratory of Animal Nutrition and Feed Science of Colleges and Universities of Inner Mongolia,College of Animal Science,Inner Mongolia Agricultural University,Inner Mongolia Hohhot010018,China) Abstract:Allium mongolicum Regel is a natural high-quality forage which growing in arid areas,such as deserts and wastelands.It is mainly distributed in the central and western of Inner Mongolia,Ningxia, Shanxi,Gansu,and the southwest of Mongolia.Allium mongolicum Regel contain many bioactive ingredi⁃ents,such as polysaccharides,flavonoids and essential oils,which have bioactive functions,such as anti-microbial,anti-oxidant,anti-inflammation and immunomodulatory.In this paper,the anti-oxidant,anti-inflammation and immunomodulatory effect and mechanisms of extracts from Allium mongolicum Regel on animals were reviewed,which provided theoretical basis and ideas for the development of plant extracts.Key words:Allium mongolicum Regel;extract;active component;anti-oxidant;anti-inflammation;immu⁃nomodulation作者简介:敖长金,教授,博士生导师,研究方向为动物营养与畜产品品质、动物营养与免疫。
UHPLC-MS

第43 卷 第 5 期2024 年5 月Vol.43 No.5663~673分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO (Journal of Instrumental Analysis )UHPLC-MS/MS 测定化妆品中67种植物提取物标识成分张秋炎,黄芳,梁维维,廖均涛,吴惠勤,罗辉泰*(广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心),广东省化学测量与应急检测技术重点实验室,广东省中药质量安全工程技术研究中心,广东 广州 510070)摘要:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS )测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。
化妆品样品经甲醇(含1%甲酸)超声提取,样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C 18(3.0 mm×100 mm ,1.8 μm )色谱柱梯度洗脱分离。
采用电喷雾正、负离子模式分别对67种成分进行定性定量分析,其中正离子采用多反应监测(MRM )方式,负离子采用动态多反应监测(DMRM )方式,以基质匹配外标法定量。
以膏霜、乳液基质为代表,67种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r 2)均大于0.99;检出限为0.002 6~1.7 μg/g ,定量下限为0.008 0~5.0 μg/g ;3个不同加标水平下,膏霜、乳液基质的平均回收率分别为85.6%~117%和82.7%~116%,相对标准偏差(RSD ,n =6)分别为1.0%~12%和0.90%~12%。
该法简单快速,灵敏度高,适用于化妆品中67种植物提取物标识成分的定性鉴定和含量测定。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;化妆品;植物提取物;标识成分中图分类号:O657.7;TQ658文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2024)05-0663-11Determination of 67 Indicative Components from Plant Extracts in Cosmetics by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryZHANG Qiu -yan ,HUANG Fang ,LIANG Wei -wei ,LIAO Jun -tao ,WU Hui -qin ,LUO Hui -tai *(Guangdong Provincial Engineering Research Center for Quality and Safety of Traditional Chinese Medicine ,Guangdong Provincial Key Laboratory of Chemical Measurement and Emergency Test Technology ,Institute ofAnalysis ,Guangdong Academy of Sciences (China National Analytical Center ,Guangzhou ),Guangzhou 510070,China )Abstract :A new method for the simultaneous and rapid determination of 67 indicative componentsfrom plant extracts in cosmetics by ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spec⁃trometry (UHPLC-MS/MS ) was established. The cosmetic samples were dispersed with methanol (1% formic acid ) and ultrasonic extraction. The filtrate was analyzed by a Agilent RRHD Eclipse Plus Zor⁃bax C 18 chromatographic column (3.0 mm×100 mm ,1.8 μm ) with mobile phase consisted of 0.1% formic acid aqueous solution and acetonitrile. 67 indicative components from plant extracts were ana⁃lyzed in the electrospray ionization source ,including positive ion scanning with multiple reaction monitoring mode (MRM ) and negative ion scanning with dynamic multiple reaction monitoring mode (DMRM ) respectively. Creams and lotions were choosed as the representative matrix. The 67 indica⁃tive components showed good linearity with the correlation coefficients (r 2) greater than 0.99 in their respective mass concentration ranges. The detection limits (LODs ) of 67 indicative components were in the range of 0.002 6-1.7 μg/g ,and the quantitation limits (LOQs ) were in the range of 0.008 0-5.0 μg/g. For cream and lotion samples ,the average recoveries of 67 indicative components at three different concentration levels ranged of 85.6%-117% and 82.7%-116%,respectively ; with relative standard deviations (RSDs ,n =6) ranged of 1.0%-12% and 0.90%-12%. The established method isdoi :10.12452/j.fxcsxb.24010601收稿日期:2024-01-06;修回日期:2024-02-28基金项目:广东省科学院打造综合产业技术创新中心行动资金项目“高端医疗健康与高效生物转化关键技术研究及应用”(2022GDASZH-2022010110)∗ 通讯作者:罗辉泰,副研究员,研究方向:色谱-质谱分析技术应用,E -mail :luohuitai@研究报告664分析测试学报第 43 卷simple,rapid,effective,high sensitive,and is suitable for the qualitative identification and con⁃tent determination of 67 indicative components from plant extracts in cosmetics.Key words:UHPLC-MS/MS;cosmetics;plant extracts;indicative components随着化妆品市场的不断完善,“安全、天然、绿色”逐渐成为化妆品高质量发展的主题[1]。
植物生长调节剂14-羟基芸苔素甾醇14-hydroxylated brassinosteroid

植 生长 调节 l4一羟基芸苔紊甾醇
14-一
l4一羟 基 芸 苔 素 甾醇 是 一 类 广 谱 、高 活 性 化学名称 : (20R,22R) 一2p,3p,14,20,22,
14一羟基芸 苔 素 甾醇 的 ISO通 用 名称 :l4一 hydroxylated brassinosteroid; CAS 号 :457603 —
室 内 活 性 试 验 和 田 间 药 效 试 验 结 果 表 明 , 14一羟基 芸 苔素 甾醇 0.01%水 剂 对水 稻 起 到非 常 良好 的 调 节 生 长 作 用 ,用 药 浓 度 为 3 000— 4 000倍稀 释 ,在水 稻孕 穗期 、齐 穗期 喷雾 使 用 。 在用 药剂 量 范 围内对作 物安 全 ,未 见药 害发 生 。
胞分 裂 素 、脱落 酸 和 乙烯 后 的 第 六类 植 物 激 素 。
其生 理活 性 高 ,调 节 生 长 发 育 表 现 出 良好 的 调 节 效 果 。其 作用 方式 主 要 是 促 进 细 胞 伸 长 和 分 裂 ,调 控 叶 片形状 ;改变 细 胞 膜 电位 和 酶 活 性 ,增 强 光 合 作 用 ;促 进 DNA、RNA 和 蛋 白 质 的生 物 合 成 , 提 高植 株 对环境 胁 迫 的耐受 力等 。
63—3;实验 式 :C刀H4607;相对分子质量 :482.7;
(任 丹 ,姜 勇供 稿 )
一
67 一
产 品登记 情况 : PD20171724 14一羟基 芸苔 素 甾醇 5%母 药 PD20171723 14一羟基芸苔 素甾醇 0.01% 水剂 PD20171722 14一羟基 芸 苔 素 甾醇 ·赤 霉 酸 40%可 溶粒 剂 生 产企 业 :成都新 朝 阳作物科 学 有 限公 司
油料作物中植物甾醇及其加工中的变化研究进展

油料作物中植物甾醇及其加工中的变化研究进展目录一、内容简述 (2)1.1 研究背景与意义 (2)1.2 国内外研究现状概述 (4)二、植物甾醇的基本性质与功能 (5)2.1 植物甾醇的化学结构与分类 (6)2.2 植物甾醇的营养价值与生理功能 (7)2.3 植物甾醇在油料作物中的分布与含量 (8)三、油料作物中植物甾醇的提取方法 (10)3.1 提取方法的选择依据 (11)3.2 常用提取技术介绍 (12)四、植物甾醇在油料加工过程中的变化 (13)4.1 加工条件对植物甾醇稳定性的影响 (15)4.2 植物甾醇的氧化与稳定性研究 (16)4.3 植物甾醇与油脂的相互作用及变化 (17)五、植物甾醇在油料产品中的应用 (18)5.1 植物甾醇在食用油中的应用 (19)5.2 植物甾醇在功能性油脂中的应用 (20)5.3 植物甾醇在化妆品、保健品等领域的应用前景 (21)六、植物甾醇加工技术的优化与创新 (22)6.1 提高提取效率与纯度的策略 (23)6.2 改善植物甾醇稳定性的方法 (25)6.3 功能化植物甾醇产品的开发 (26)七、结论与展望 (27)7.1 研究成果总结 (28)7.2 存在问题与挑战分析 (30)7.3 未来发展方向与前景展望 (31)一、内容简述随着全球经济的快速发展和人类对健康食品的需求不断增加,植物甾醇作为一种具有丰富生物活性的天然物质,逐渐成为油料作物中的重要研究课题。
植物甾醇是一种多酚类化合物,主要存在于植物油中,具有降低胆固醇、抗炎、抗氧化等多种生理功能。
因此。
本次会议主要围绕油料作物中植物甾醇及其加工中的变化展开讨论,包括植物甾醇的来源、提取方法、含量测定技术等方面的研究进展。
还探讨了植物甾醇在植物油中的应用,如用于生产高甾醇植物油脂、高甾醇食用油等,以及在保健食品、医药等领域的应用前景。
会议还关注了植物甾醇加工过程中的质量控制和保藏技术研究,以确保产品的有效成分和稳定性。
甾醇含量测定方法

甾醇含量测定方法甾醇是一种很重要的物质呢,那怎么测定它的含量呀?一种常见的方法是比色法哦。
这就像是给甾醇找个特别的颜色伙伴来“暴露”它的量。
先把含有甾醇的样品进行一些处理,让甾醇能乖乖地和一些试剂发生反应,这些试剂就像小侦探一样,一碰到甾醇就会产生颜色变化。
然后用比色计去测量这个颜色的深浅,颜色越深呢,往往就意味着甾醇的含量越高。
就像我们看一杯果汁的颜色浓淡来猜里面果汁的多少一样,是不是很有趣呀?还有气相色谱法呢。
这个方法就像是给甾醇安排了一场赛跑。
把样品中的甾醇提取出来后,让它在气相色谱仪这个特殊的“跑道”里跑起来。
不同的物质在这个“跑道”里跑的速度不一样,甾醇也有它自己独特的速度。
通过检测它到达终点的时间和峰面积等信息,就能算出甾醇的含量啦。
这就好比在一群小动物跑步比赛里,我们通过观察某只小动物跑的速度和它在赛道上留下的痕迹大小,就能知道它有多少只一样。
高效液相色谱法也是测定甾醇含量的得力助手。
这个方法有点像让甾醇坐一趟特殊的列车。
把样品处理好,甾醇就被送上高效液相色谱仪这个“列车”啦。
在这个过程中,甾醇会根据自己的特性在柱子里被分开,然后被检测出来。
根据检测到的信号强度等数据,就能知道甾醇的含量是多少了。
就好像我们把一群小朋友按照不同的特征分到不同的车厢,然后通过数每个车厢里小朋友的数量来知道总的小朋友数量一样呢。
另外,还有重量法。
不过这个方法就比较“实在”啦。
就是把甾醇从样品里提取出来,然后直接称重。
就像我们从一堆东西里把我们想要的东西挑出来,然后放在秤上称一称,看看有多少。
不过这个方法可能会稍微麻烦一点,而且有时候准确性可能会受到一些因素的影响呢。
大豆甾醇 种类

大豆甾醇种类
大豆甾醇主要包括以下两种:
1. β-谷甾醇:是豆甾醇的一种形式,主要存在于大豆中。
β-谷甾醇可以降低胆固醇水平,预防心血管疾病,并且具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等作用。
此外,β-谷甾醇还可以作为药物递送中的载体,提高药物的生物利用度和疗效。
2. 甾醇酯:是豆甾醇的另一种形式,可以通过化学反应将豆甾醇与脂肪酸结合而成。
甾醇酯具有良好的生物利用度和稳定性,可以作为营养补充剂和功能性食品添加剂使用,如添加到乳制品、饮料、油脂等中,具有调节血脂、抗炎、抗氧化等作用。
以上信息仅供参考,如果还有疑问,建议咨询专业人士或查阅相关书籍。
海星甾醇的分离精制与测定

研究报告ΡΕΠΟΡΤΣ海星甾醇的分离精制与测定文震党志 朱志鑫李琼华南理工大学应用化学系广州提要采取甲醇多步结晶法 从海星 Αστεριασαµυρενσισ 中分离精制了海星甾醇∀利用高效液相色谱 对海星甾醇中的胆甾醇含量进行了测定∀研究结果表明 在选定的色谱条件下 胆甾醇测定结果线性良好 精密度好 准确度高∀这为制定海星甾醇的质量标准提供了参考依据∀关键词甾醇 胆甾醇 海星 Αστεριασαµυρενσισ分离 高效液相色谱中图分类号±文献标识码文章编号2 2 2海星是我国近海常见的海洋生物 具有活化血管 抗菌消炎 安神镇静 抗疲劳之功效≈∀现代生物化学与药理学的研究表明 海星的药效与所含的甾醇类成分密切相关≈∀经 ≤2 ≥分析 海星甾醇主要由胆甾醇组成其结构见图 ∀因此 从海星中分离精制甾醇类化合物 并对其中的胆甾醇进行定量测定 可以为探索海星甾醇的物质基础提供理论依据∀测定胆甾醇含量的方法主要有分光光度法!气相色谱法与高效液相色谱法∀分光光度法只能测定总甾体的含量误差较大 重现性较差≈ ∀气相色谱法一般要将甾醇衍生化后再进行测定 前处理比较繁琐≈ ∀液相色谱测定胆甾醇具有简单!快速!重现性好的特点≈ 目前已有 ° ≤测定鸡蛋中胆甾醇的报道≈ 而对海星甾醇的测定还未见报道∀在本文研究中 作者拟提取精制海星总甾醇 并采用外标法 用 ° ≤测定其中胆甾醇的含量∀材料与方法实验材料海星来源 购自广州清平药材市场 经鉴定为多棘海星≥ Αστεριασαµυρενσισ ∀药材干燥后粉碎至 目备用∀试剂与仪器试剂 正己烷!乙醚!无水乙醇!甲醇!乙腈!异丙醇!氢氧化钾!氯化钠!无水硫酸钠广州化学试剂厂 均为分析纯∀标准胆甾醇 美国≥ 公司∀仪器 旋转蒸发器!超级恒温水浴锅! ° 高效液相色谱系统∀实验方法海星非皂化物与总甾醇的制备 取海星粗粉置索氏提取器中 加正己烷 冷浸过夜 回流提取 ∀提取物中加入 2甲醇溶液皂化 皂化完全后 乙醚萃取 次 饱和 ≤ 溶液洗涤∀合并乙醚萃取液 过无水 ≥ 柱脱水干燥回收溶剂即得非皂化物∀往非皂化物加入甲醇 加热至溶放冷后析出晶体 用甲醇重结晶 次 滤集后得到图胆甾醇结构ƒ≥ ∏ ∏教育部高等院校博士点基金项目 号与广东省自然科学基金联合资助∀第一作者 文震 出生于 年 博士研究生 从事海洋生物技术研究∀∞2通讯联系人∀收稿日期 2 2 修回时期 2 2≥ ∂白色粉末状海星甾醇∀分析方法分析样品制备 分别取所得非皂化物与海星总甾醇于小烧杯中 加入乙醇 在 ε水浴中加热至溶 定容于 容量瓶中 稍冷 立即用 Λ 滤膜过滤采用时间窗法定性 外标法定量∀分别计算海星中胆甾醇与海星总甾醇中的胆甾醇含量∀胆甾醇标准溶液配制 准确称取胆甾醇 溶于 的无水乙醇中 制成标准胆甾醇储备液∀取标准胆甾醇储备液 ! ! ! ! !分别以无水乙醇稀释至使其浓度分别为 ! ! ! ! ! ∀色谱条件 色谱柱为 2° ≤ 柱≅ Λ 流动相 乙腈2异丙醇 Β ς/ς 流速检测波长 进样量 Λ柱温 ε∀实验结果与讨论分析方法的确定仪器条件的选择测定波长 对胆甾醇的标准溶液进行扫描在 处有最大吸收∀流动相 考虑到胆甾醇的极性 选择极性较小的乙腈2异丙醇 Β ς/ς 此时胆甾醇的响应最大 出峰时间短 可得到较好的分离 见图 ∀标准曲线和检测限取不同浓度胆甾醇标准溶液进样重复 次 测得峰面积 以峰面积均值为纵坐标Ψ 与胆甾醇浓度Χ为横坐标Ξ作图 绘制标准曲线∀通过回归计算 求得回归方程为Ψ= Ξ 相关系数ρ并测得胆甾醇最小检测限在Λ 级∀精密度试验标样测定重复性 取浓度为 胆甾醇溶液 每次进样 Λ测峰面积 共 次 测得日内ΡΣ∆ 日间ΡΣ∆∀样品测定重复性 称取 份海星样品 皂化后按方法 测定其中胆甾醇的含量 海星原料并计算ΡΣ∆∀结果见表 ΡΣ∆ 说明方法有较高的精密度∀图胆甾醇标样与海星甾醇色谱图ƒ×回收率实验准确称取不同质量的海星样品 份 测定其中胆甾醇 同时取等量样品 加入一定量胆甾醇标样 同法测定∀计算胆甾醇的回收率∀表 结果显示回收率在 ∗ 平均回收率为说明方法具有较高的准确度∀海星总甾醇的测定由于甾醇在甲醇中溶解度较小 受温度影响较表1 海星中胆甾醇含量测定与精密度Ταβ.1 Τηεχοντεντοφχηολεστερολφροµσταρφισηανδδεγρεεοφπρεχισιον海星中胆甾醇含量平均含量ΣΡΣ∆研究报告 ∞° ×≥海洋科学 年 第 卷 第 期表2胆甾醇回收率测定结果Ταβ.2Ρεχοϖερψρατεοφχηολεστερολφροµσταρφιση称样量样品中含量加入量测得总量回收率平均回收率ΡΣ∆表3海星总甾醇与胆甾醇分析结果Ταβ.3Τηεχοντεντοφωηολεστερλοσανδχηολεστερολφροµσταρφιση产率正己烷提取物非皂化物海星总甾醇胆甾醇的含量海星中总甾醇中胆甾醇回收率产率 提取物质量海星原料质量≅ 胆甾醇的回收率海星总甾醇中的胆甾醇含量海星中胆甾醇的含量≅大 采取甲醇分步结晶的方法 可以从海星不皂化物中获得较高纯度的海星总甾醇 见图 ∀经测定 海星总甾醇的产率与胆甾醇的含量以及收率如表 ∀由实验结果可知 胆甾醇是海星甾醇的主要成分 这对于探索海星总甾醇这一有效部位群的活血补益物质基础具有一定的理论意义∀结论采取甲醇多步结晶法 从海星不皂化物分离精制了海星总甾醇∀经检测 海星总甾醇的产率为 ∀海星体内胆甾醇的含量为 总甾醇中胆甾醇的回收率为 ∀利用高效液相色谱测定海星中胆甾醇含量 方法简单 出峰时间快 结果线性 精密度试验!回收率试验均较满意 为把甾醇作为海星的质量控制指标之一 并将海星开发成新药提供了参考依据∀致谢 广东省中药研究所王玉生副主任药师鉴定海星药材 在此感谢∀参考文献刘红兵 展翔天 顾谦群 近三年我国海洋中药研究进展 中国海洋药物 2 ≥ × √2≤ × ∏ 2 √ ∂ √ × ∏ ¬√ ∏ °≤ √° ° 2⁄ ≥ √ ≥∞ √ ¬ ∏ ∏√ × 2高瑜莹 裘爱泳 潘秋琴 植物甾醇的分析方法 中国油脂 2≥ ≤ √ ≤ 2 ≥ ∏ ×2 ∏ ∏∏ ≤ 2张蓉真 李珑 刘树滔 测定鸡蛋胆甾醇的高效液相色谱新方法 色谱 2研究报告 ∞° ×≥≥ ∂ΤΗΕΣΕΠΑΡΑΤΙΟΝΑΝ∆∆ΕΤΕΡΜΙΝΑΤΙΟΝΟΦΣΤΕΡΟΛΣΙΝΣΤΑΡΦΙΣΗ(Αστεριασαµυρενσισ)•∞⁄2÷±∆επαρτµεντοφΑππλιεδΧηεµιστρψ,ΤηεΣουτηΧηιναΥνιϖερσιτψοφΤεχηνολογψ,Γυανγζηου, Ρεχειϖεδ: ΚεψΩορδσ:≥ ≤ ≥ Αστεριασαµυρενσισ ° ≤ ≥Αβστραχτ∏ √ ∏≥ Αστεριασαµυρενσισ ° ≤∏2× ∏ √ ∏ ≥ Αστεριασαµυρενσισ 本文编辑张培新 大气降水是陆源天然和人为化学元素向海洋输送的重要通道之一∀雨水中的溶解重金属元素易为海洋动植物吸收并富集 对海洋生态环境产生直接的影响∀刘素美等≈ ≈曾对黄海北部地区大气降水中常量组分及营养元素进行了较长时期的观测和研究 最近的研究≈ ∗ 也主要集中在黄海海域 分别研究了降水样品中 值与主要酸碱离子的关系黄海及东海海域大气降水中的重金属刘昌岭任宏波陈洪涛夏宁青岛海洋地质研究所青岛中国海洋大学青岛提要于 年 月至 年 月在黄海的千里岩岛和东海的嵊泗群岛两个采样点共采集了 多个降水样品测定了 值和重金属≤∏!° ! !≤ 的含量∀结果表明 两个采样点的降水样品中重金属的浓度有明显的季节变化 冬季的浓度高于夏季∀千里岩岛降水中的重金属的浓度明显高于嵊泗群岛 尽管其降雨量小于嵊泗群岛 千里岩岛大气降水中重金属的沉降通量仍大于嵊泗群岛∀在千里岩岛 ° 以干沉降为主而≤∏! !≤ 的湿沉降占明显优势 表明在黄海海域湿沉降对重金属元素向海洋的输送起重要的作用∀关键词黄海 东海 大气降水 重金属中图分类号°文献标识码 文章编号2 2 2山东省自然科学基金项目≠ ∞ 号 国家 计划项目 号∀第一作者 刘昌岭 出生于 年 副研究员 在职博士 主要从事海洋生物地球化学方面的研究∀∞2 2收稿日期 2 2 修回日期 2 2研究报告ΡΕΠΟΡΤΣ海洋科学 年 第 卷 第 期。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
市售案例 口红
纪梵希高定香榭丝缎唇膏 301
别名:纪梵希小羊皮口红
• 背标:聚甘油-2 三异硬脂酸酯,二异硬脂 醇苹果酸酯,季戊四醇四异硬脂酸酯,氢 化聚异丁烯,合成蜡,微晶蜡,丁羟甲苯, 氢化聚癸烯,白蜂蜡,棕榈酸乙基己酯, 三羟基硬脂精,丁二醇,辛甘醇,苯氧乙 醇,透明质酸钠,己二醇,C10-30 酸胆 甾醇/羊毛甾醇混合酯,甲基丙烯酸甲酯交 联聚合物,三羟甲基丙烷三异硬脂酸酯, CI 19140(黄5色淀),CI 45410(红28色淀), CI 77891,香精,CI 15850(红7),CI 15850(红6),棓酸丙酯
公司:曼秀雷敦
市售案例 唇膏
曼秀雷敦天然羊毛脂护唇膏
• 背标:C10-30 酸胆甾醇/羊毛甾醇混合酯, 霍霍巴(SIMMONDSIA CHINENSIS)籽油, 羊毛脂,苯基聚三甲基硅氧烷,地蜡,聚乙烯, 微晶蜡,刺阿干树(ARGANIA SPINOSA) 仁油,向日葵(HELIANTHUS ANNUUS)籽 油,迷迭香(ROSMARINUS OFFICINALIS) 叶提取物,芳樟醇
色淀],鲸蜡醇蓖麻油酸酯,丁羟甲苯,稻(ORYZA SATIVA)糠蜡,CI 77491,锦纶-12,CI 77002,红 30 色淀 [CI 73360 色淀],CI 77891,(日用)香精,月桂醇 甲基丙烯酸酯/乙二醇二甲基丙烯酸酯交联聚合物,聚甘 油-3 聚蓖麻醇酸酯,CI 77499,硬脂醇甘草亭酸酯,棓 酸丙酯,三羟棕榈酰胺基羟丙基肉豆蔻基醚
市售案例 口红
玛丽黛佳轻雾感唇膏V2
• 背标:聚甘油-2 三异硬脂酸酯,氢化聚异 癸烯,辛酸/癸酸甘油三酯,合成蜡,氢化 聚异丁烯,地蜡,甲基丙烯酸甲酯交联聚 合物,三羟甲基丙烷三异硬脂酸酯,硅石, 蜂蜡,棕榈酸乙基己酯,C10-30 酸胆甾 醇/羊毛甾醇混合酯,聚丁烯,三羟基硬脂 精,牛油果树(BUTYROSPERMUM PARKII)果脂,硫酸钡,三乙氧基辛基硅 烷,聚羟基硬脂酸,丁羟甲苯,香精,CI 77891,CI 42090,CI 15850,CI 77499,CI 77491,CI 77492,CI 19140,CI 16035,CI 45410.
眼
修复干裂手部
见
为
实
图4:干燥的手部(最初)
图5:涂抹SSE 两周后,再停 用9天
超级羊毛甾醇SSE 修复干裂皮肤
图6:修复皲裂脚后跟
眼 见 为 实
图6:志愿者原来的脚后跟严重干燥皲裂,试用羊毛甾醇SSE,每晚涂 抹一次,连续使用10次之后,脚后跟皮肤明显变得滋润光滑细腻!
超级羊毛甾醇SSE 修复干裂皮肤
公司:纪梵希
市售案例 口红
玫珂菲(Make Up For Ever)纯色恒彩唇膏 -复古红
• 背标:蓖麻(RICINUS COMMUNIS)籽油,小烛树 (EUPHORBIA CERIFERA)蜡,氢化聚异丁烯,二异硬脂 醇苹果酸酯,司拉氯铵水辉石,碳酸丙二醇酯,辛酸/癸
酸/琥珀酸甘油三酯,红 7 色淀 [CI 15850 色淀],C1030 酸胆甾醇/羊毛甾醇混合酯,黄 5 色淀 [CI 19140
公司:创元
市售案例 眉笔
植村秀自动眉笔 灰棕色
别名:植村秀砍刀眉笔
• 背标:云母(CI 77019),硬脂酸,野漆(RHUS SUCCEDANEA)果蜡,CI 77499,氢化蓖麻油,
C10-30 酸胆甾醇/羊毛甾醇混合酯,生育酚
(维生素E),蔗糖四硬脂酸酯三乙酸酯,CI 77491,CI 77492.
市售案例 口红
贝玲妃终极丰润唇膏 (热带珊瑚)
• 背标:辛基十二醇新戊酸酯,辛基十二醇,二异硬 脂醇苹果酸酯,聚乙烯,C10-30 酸胆甾醇/羊毛 甾醇混合酯,十三烷醇偏苯三酸酯,氢化聚异丁烯, 硬脂基聚二甲硅氧烷,云母(77019),CI 77891, CI 75470,季戊四醇四异硬脂酸酯,VP/十六碳烯 共聚物,白蜂蜡,小烛树(EUPHORBIA CERIFERA)蜡,巴西棕榈树(COPERNICIA CERIFERA)蜡,CI 15850,CI 77491,CI 77492, CI 77499,红 7 色淀 [CI 15850 色淀],生育酚乙 酸酯,丁羟甲苯
3.5g ¥300 公司:LVMH
市售案例 唇蜜
香奈儿晶亮唇蜜(161号)
• 背标:C10-30 酸胆甾醇/羊毛甾醇混合酯,生育 酚(维生素E),聚丁烯,二异硬脂醇苹果酸酯,二 甲基甲硅烷基化硅石,合成氟金云母,CI 77891, 硼硅酸钠钙,氧化锡,羟苯丙酯,氧化铝,硅石, 聚乙二醇-8,抗坏血酸棕榈酸酯,抗坏血酸(维生 素C),柠檬酸,红 28 色淀 (CI 45410 铝色淀), 黄 6 色淀(CI 15985铝色淀),黄 5 色淀(CI 19140 铝色淀),红 7 色淀(CI 15850钙色淀)
• 修复干裂嘴唇(SSE对比:凡士林)
使用SSE
使用凡士林
眼
见
为
实
图7:使用凡士林 对比 使用SSE
超级羊毛甾醇SSE 修复干裂皮肤
修复干裂嘴唇:使用2周效果图实拍
眼 见 为 实
使用SSE两周
图8:使用凡士林与使用SSE 两周后对比图
使用凡士林两周
超级羊毛甾醇SSE 推荐应用
• 推荐应用:
唇部护理及彩妆:口红 、唇彩、唇膏 眼部护理及彩妆:眼霜、眉笔 面部:精华、膏霜 手足护理:滋润修复类手霜 婴童滋润霜
水量的变化的平均值。
%
超级羊毛甾醇SSE 保湿作用方式
• 超级羊毛甾醇SSE 结合水分很类似于人体角质层的细胞间脂质,即通过多 片层囊泡的形成。
角质层细胞间脂质
超级甾醇 Super Sterol Ester
图3:角质层细胞间脂质 以及 超级甾醇 SSE 的偏光显微镜图片
超级羊毛甾醇SSE 修复干裂皮肤
市售案例 口红
娇兰一触倾心盈亮唇膏
• 背标:聚甘油-2 三异硬脂酸酯,二异硬脂醇苹 果酸酯,聚癸烯,氢化聚异丁烯,合成蜡,苯 丙基二甲基硅烷氧基硅酸酯,聚丁烯,氢化松 脂酸甲酯,三甲基五苯基三硅氧烷,地蜡, C10-30 酸胆甾醇/羊毛甾醇混合酯,三羟甲基 丙烷三异硬脂酸酯,硼硅酸铝钙,硅石,二氧 化钛 (CI 77891),氧化锡,白蜂蜡,聚乙烯, 氧化铁类(CI 77492),(日用)香精,丁羟甲苯, 氧化铁类(CI 77491),氧化铁类(CI 77499),红 7 色淀 [CI 15850 色淀],棓酸丙酯
市售案例 眉笔
无印良品木轴眉笔(灰色)
• 背标:硬脂酸,氢化蓖麻油,野漆(RHUS SUCCEDANEA)果蜡,C10-30 酸胆甾醇/羊毛 甾醇混合酯,甘油三(乙基己酸)酯,角鲨烷, 生育酚(维生素E),辛基十二醇肉豆蔻酸酯, 母菊(CHAMOMILLA RECUTITA)花提取物, 滑石粉,CI 77019,CI 77499,CI 77491,CI 77492,CI 77891.
6ml ¥290 公司:香奈儿
市售案例 唇彩
妙巴黎新光效立体唇彩(银河棕色)
• 背标:C10-30 酸胆甾醇/羊毛甾醇混合酯,聚
丁烯,辛基十二醇,云母 (CI 77019),二氧化钛 (CI 77891),二异硬脂醇苹果酸酯,二甲基甲硅烷 基化硅石,微晶蜡,丁羟甲苯,聚乙烯,乙烯/丙烯 共聚物,氧化铁类(CI 77491),1,2-己二醇,辛甘 醇,蓝 1 色淀 [CI 42090],聚乙二醇-8,生育酚 (维生素E),抗坏血酸棕榈酸酯,抗坏血酸(维生素C), 柠檬酸,香精,红 7 色淀 [CI 15850],黄 6 色淀 [CI 15985]
• 理化指标:
白色/淡色 无气味 含量极低的极性成分 优异的稳定性:含量极低的羟基和羧基 100%衍生自天然来源
Super Sterol Ester(半固态) 超级羊毛甾醇
• Super Sterol Ester(简写为SSE)由大量的饱和支链结构的脂肪酸、脂肪 醇和甾醇构成,结构与人类皮肤的皮脂相似。
WOOL SCOURING SHEEP WOOL
羊毛脂怎么来的?
绵
洗
羊
毛
毛
中性酯
80-86%
游离脂肪酸
5-10%
游离醇
5-10%
洗涤剂残留
0-3%
杀虫剂/杀菌剂残留 微量
羊毛上的脏东西
Clean Wool 洗净的羊毛
50-65%
Woolgrease 羊毛油脂 5-15%
再以此为原料, 提取羊毛甾醇 类物质
0.3g ¥260 公司:植村秀
市售案例 眉笔
玫琳凯眉笔(棕色)
• 背标:硬脂酸,氢化蓖麻油,甘油三(乙基己酸) 酯,野漆(RHUS SUCCEDANEA)果蜡,C1030 酸胆甾醇/羊毛甾醇混合酯,蔗糖四硬脂酸酯 三乙酸酯,山梨坦倍半油酸酯,生育酚(维生素 E),滑石粉,CI 77019,CI 77499,CI 77492,CI 77491,CI 77891.
5g ¥320 公司:纪梵希
市售案例 护唇啫喱
曼秀雷敦天然羊毛脂护唇啫喱
• 背标:C10-30 酸胆甾醇/羊毛甾醇混合酯, 霍霍巴(SIMMONDSIA CHINENSIS)籽 油,羊毛脂,苯基聚三甲基硅氧烷,双-山 嵛醇/异硬脂醇/植物甾醇二聚亚油醇二聚 亚油酸酯,刺阿干树(ARGANIA SPINOSA)仁油,微晶蜡,甘油山嵛酸酯 /二十酸酯,白池花(LIMNANTHES ALBA)籽油,1,2-己二醇,辛甘醇,向日 葵(HELIANTHUS ANNUUS)籽油,迷 迭香(ROSMARINUS OFFICINALIS)叶 提取物,芳樟醇,香茅醇
Super Sterol超级甾醇 超级保湿
王燕南 13318788762 QQ:824374855
SUNKISS MARKETING