实验 环己烷-乙醇双液系沸点相图..
双液相图 (2)
从工作曲线上查得相应的组成，获得沸点与 组成的组成。
七、思考题
1. 沸点仪中的小球体积过大或过小，对测量有何影响?
2. 若在测定时，存在过热或分馏作用，将使测得的相 图图形产生什么变化?
I. 将组成不同的系统逐次置于沸点仪中，加热至沸 腾，在气液两相达平衡，测定其沸点
II. 用数字阿贝折射仪测定达到平衡的两相组成 III. 分别将沸点下的气相点和液相点连成气相线和液
相线，就得到完全互溶双液系的t-x相图。
二、实验原理（4）
本实验采用的环己烷(B)－乙醇(A) 系统是完全互溶的二组分系统， 其沸点－组成图属于具有最低恒 沸点的类型。
用针管从支管加入2０mL乙醇溶液于烧瓶中，接通冷凝 水和电源，调节调压器加热电压到２0V左右。将液体 缓缓加热，当液体沸腾后，待毛细管中出现均匀小泡状 的冷凝液往烧瓶中从底部回流，开始记录温度。反复 2—3次，待温度稳定后记下沸点，停止通电，充分冷 却后，测定折射率。
四、实验步骤（５）
4. 测定相应溶液的沸点及平衡时气—液两 相的折射率
附２：阿贝折射仪的使用：
◦ 1、将折射仪与超级恒温器相连接,并调节好水温进行恒温并 通入恒温水。
◦ 2、当温度恒定时,打开棱镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两 棱镜,使镜面全部被丙酮润湿再打开,用镜头纸吸干,然后用重 蒸馏水或已知折射率的试剂滴在标准玻璃块上来校正标尺刻 度。
◦ 3、测定时拉开棱镜把待测液体滴在洗净擦干了的棱镜上,合 上棱镜进行观察。如样品很容易挥发，可把样品由棱镜间小 槽滴入。
3. 按所得相图，讨论环已烷-乙醇溶液蒸馏时的分离 情况。
4.在本实验中，气、液两相是怎样达到平衡的？如何 判定气-液相已达平衡？
物化实验-双液系的气液平衡相图
双液系的气液平衡相图孙滢智/2013011968材31（张泽文）实验日期：2014.12.5提交报告日期：2014.12.10带实验的老师：陈巧梅1 引言1.1实验目的1.1.1用沸点仪测定在常压下环已烷—乙醇的气液平衡相图。
1.1.2掌握阿贝折射仪的使用方法。
1.2实验原理将两种蒸气压不同的挥发性液体混合，溶液的组成与其平衡气相的组成不同。
在压力保持一定，二组分系统气液达到平衡时，表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图，称为沸点和组成(T-x)图。
沸点和组成(T-x)的关系有下列三种：(1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系，其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图1(a)；(2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差，其溶液有最高恒沸点见图1(b)；(3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差，其溶液有最低恒沸点见图1(c)。
第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同，加热蒸发的结果只使气相总量增加，气液相组成及溶液沸点保持不变，这时的温度称恒沸点，相应的组成称恒沸组成。
图1 沸点组成图为了测定二元液系的T-x图，需在气液达到平衡后，同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。
本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。
方法是用沸点仪(图2)直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点)，并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相)，分别用阿贝折射仅测定其折射率。
为了求出相应的组成，必须先测定已知组成的溶液的折射率，作出折射率对组成的工作曲线，在此曲线上即可查得对应于样品折射率的组成。
图2 沸点仪2.实验操作2.1 实验用品沸点仪、调压器、阿贝折射仪、超级恒温槽、1／10℃温度计、酒精温度计、滴管、放大镜。
环己烷(AR)、无水乙醇(AR)、各种浓度的环已烷—乙醇混合溶液（已注入各沸点仪中）。
2.2实验环境室温：T0= 19.8 ℃相对湿度：12%大气压：p0= 100.87 kPa。
环己烷乙醇沸点组成图的绘制靳平宁
安装沸点仪，将温度传感器插入橡皮塞，与电热丝平行，不能相碰。
（二）测定溶液的沸点及平衡时气—液两相的折射率
环典己型烷 的乙阿醇贝1沸折.安点光组仪装成的图结沸的构点绘示制意仪靳图平，宁将温度传感器插入橡皮塞，与电热丝平行，不能相碰。
转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。
光线在真空中的速度（υ真空）与在某一介质中的速度（υ介质）之比定义为该介质的折光率，它等于入射角α与折射角β的正弦之比，
即：
四、实验步骤 用吸管从小槽中取出气相冷凝液测定折射率，从侧管处吸出少许液相混和物测定折射率。
0001），重现性好，所以阿贝尔折光仪是教学和科研工作中常见的光学仪器，近年来，由于电子技术和电子计算机技术的发展，该仪 器品种也在不断更新。
试剂：A·R无水乙醇 A·R环己烷 丙酮 蒸馏水
FDY双液系沸点测定仪
阿贝折光仪
阿贝尔折光仪可直接用来测定液体的折光率，定 量地分析溶液的组成，鉴定液体的纯度。同时，物质的 摩尔折射度、摩尔质量、密度、极性分子的偶极矩等也 都可与折光率相关连，因此它也是物质结构研究工作的 重要工具。
折光率的测量，所需样品量少，测量精密度高（折 光率可精确到0.0001），重现性好，所以阿贝尔折光仪 是教学和科研工作中常见的光学仪器，近年来，由于电 子技术和电子计算机技术的发展，该仪器品种也在不断 更新。
六. 精调
转动手柄，使临界线正好处在X形准丝交点上，若此时又呈微色 散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。（调节过程在右边目 镜看到的图像颜色变化如下图）
（黑白分明）阿贝折射仪
七. 读数
3nm），温度为20℃时，介质的折光率为1.
6.乙醇—环己烷双液系相图
渤海大学学生实验报告课程名称： 任课教师：实验室名称： 房间号 实验时间： 年 月 日 学院 化学化工与食品安全学院 专业班级 姓名学号同组人实验项目乙醇—环己烷双液系相图 组别实验成绩一、实验目的：1.了解物理化学实验手段中常用的物理方法——光学方法的基本原理； 2.绘制乙醇—环己烷双液系的沸点—组成图，确定其恒沸组成及恒沸温度； 3.进一步理解分馏原理；4.掌握阿贝折光仪的原理及使用方法。
二、实验原理：1.在常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称之为完全互溶双液系。
在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的图称之为沸点—组成图，即所谓的相图。
体系的最低或最高恒沸点即为恒沸温度，恒沸温度对应的组成为恒沸组成。
乙醇—环己烷双液系属于具有最低恒沸点一类的体系。
2.物理学方法折射率的测定是一种间接获取组成的方法。
它具有简便准确的特点。
本实验就是利用回流及分析的方法来绘制相图。
取不同组成的溶液在沸点仪中回流，测定其沸点及气、液相组成。
沸点数据可直接由温度计获得；气、液相组成可通过测其折射率，然后由组成—折射率最后确定。
3.沸点的气压校正：325.101325.10110p t t -⨯=∆ t t t b ∆+=三、实验仪器和试剂：沸点测定仪 1套； 阿贝折射计（包括恒温装置） 1套；移液管（25ml) 1个； 吸液管 2支； 调压变压器 1台； 乙醇（A ·R ） 环己烷（A ·R ） 四、实验装置图：由实验记录数据绘制乙醇-环己烷双液系相图如下：实验结果讨论：本次实验误差主要有两个方面：一是在测定乙醇-环己烷的沸点时，对沸点的记录不够准确，沸点不易判断；二是测完折光率后在坐标图上查气液相组成时由于图纸太大使得横纵坐标可能对应不够准确。
其余各过程做的较好。
八、思考题：1.操作步骤中，在加入不同数量的各组分时，如发生了微小的偏差，对相图的绘制有无影响？为什么？答：加入各组分时，如发生了微小的偏差，对相图的绘制无影响，因为最终液体的组成是通过对折光率的测定，在工作曲线上得出，所以无影响。
环己烷-乙醇沸点组成图的绘制 靳平宁ppt课件
由于光在任何介质中的速度均小于它在真空中的速度，因此，所有介质的 折光率都大于1，即入射角大于折射角。
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二. 阿贝尔折光仪测定液体介质折光率的原理 阿贝尔折光仪是根据临界折射现象设计的
阿贝折光仪的临界折射
入射角αi=90°时，折射角βi最 大，称临界折射角。如果从0°到 90°（αi）都有单色光入射，那么 从0°到临界角βi也都有折射光。 换言之，在临界角以内的区域均有 光线通过，该区是亮的，而在临界 角βi以外的区域，由于折射光线消 失而没有光线通过，故该区是暗的， 两区将有一条明暗分界线，由分界 线的位置可测出临界角βi。
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Ⅰ.基本原理
一. 折射现象和折光率 当一束光从一种介
质m进入另一种介质M 时，不仅光速会发生改变，如果 传播方向不垂直于界面，还会发 生折射现象。
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光在不同介质中的折射
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光线在真空中的速度（υ真空）与在某一介质中 的速度（υ介质）之比定义为该介质的折光率， 它等于入射角α与折射角β的正弦之比，即：
当αi=90°，β=βi时，
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三. 仪器结构
典型的阿贝折光仪的结构示意图
阿贝折光仪构造图
1.测量镜筒
2.阿米西棱镜手轮
3.恒温器接头
4.温度计
5.测量棱镜
6.铰链
7.辅助棱镜
8.加样品孔
9.反射镜
10.读数镜筒
11.转轴
12.刻度盘
13.棱镜锁紧扳手
➢ 了解绘制双液系相图的基本原理和方法 ➢ 绘制环己烷-乙醇二元液系沸点-组成图，并由
环己烷-乙醇气液平衡相图的绘制实验设计方案[1] 2
![环己烷-乙醇气液平衡相图的绘制实验设计方案[1] 2](https://img.taocdn.com/s3/m/ae96b4194431b90d6c85c791.png)
环己烷-乙醇气液平衡相图的绘制一．实验目的1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图。
2．掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。
3．掌握阿贝折射仪的使用方法。
4. 掌握用沸点仪测沸点的方法二．实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。
两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。
当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T－x），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为三类：（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图1(a)所示。
（2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点，如盐酸－水体系，如图1 (b)所示。
（3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点，如正丙醇—水体系，如图1(c)）所示。
图1 二组分真实液态混合物气－液平衡相图（T－x）对于后两种情况，为具有恒沸点的双液系相图。
它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
为了测定双液系的T－x相图，需在气－液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。
本实验以环己烷－乙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪（如图2）中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T－x相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法。
折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。
溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同。
因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光率－组成工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。
6乙醇—环己烷双液系相图
渤海大学学生实验报告课程名称： 任课教师：实验室名称： 房间号 实验时间： 年 月 日 学院 化学化工与食品安全学院 专业班级 姓名学号同组人实验项目乙醇—环己烷双液系相图 组别实验成绩一、实验目的：1.了解物理化学实验手段中常用的物理方法——光学方法的基本原理； 2.绘制乙醇—环己烷双液系的沸点—组成图，确定其恒沸组成及恒沸温度； 3.进一步理解分馏原理；4.掌握阿贝折光仪的原理及使用方法。
二、实验原理：1.在常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称之为完全互溶双液系。
在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的图称之为沸点—组成图，即所谓的相图。
体系的最低或最高恒沸点即为恒沸温度，恒沸温度对应的组成为恒沸组成。
乙醇—环己烷双液系属于具有最低恒沸点一类的体系。
2.物理学方法折射率的测定是一种间接获取组成的方法。
它具有简便准确的特点。
本实验就是利用回流及分析的方法来绘制相图。
取不同组成的溶液在沸点仪中回流，测定其沸点及气、液相组成。
沸点数据可直接由温度计获得；气、液相组成可通过测其折射率，然后由组成—折射率最后确定。
3.沸点的气压校正：325.101325.10110p t t -⨯=∆ t t t b ∆+=三、实验仪器和试剂：沸点测定仪 1套； 阿贝折射计（包括恒温装置） 1套；移液管（25ml) 1个； 吸液管 2支； 调压变压器 1台； 乙醇（A ·R ） 环己烷（A ·R ） 四、实验装置图：由实验记录数据绘制乙醇-环己烷双液系相图如下：实验结果讨论：本次实验误差主要有两个方面：一是在测定乙醇-环己烷的沸点时，对沸点的记录不够准确，沸点不易判断；二是测完折光率后在坐标图上查气液相组成时由于图纸太大使得横纵坐标可能对应不够准确。
其余各过程做的较好。
八、思考题：1.操作步骤中，在加入不同数量的各组分时，如发生了微小的偏差，对相图的绘制有无影响？为什么？答：加入各组分时，如发生了微小的偏差，对相图的绘制无影响，因为最终液体的组成是通过对折光率的测定，在工作曲线上得出，所以无影响。
环己烷-乙醇双液体系相图的绘制
【数据记录与处理】 数据记录与处理】 记录与处理
1． 按下表记录实验数据 ． 室温 25℃ 样 品 混合液体积组 成（ml） 沸点 /℃ 样品的折光率和组成 大气压 101kPa 折光率测定温度 气 相 液 相
-2-
序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
环己烷 20 20 20 20 20 20 15 10 6 3 1 0
乙醇—环己烷双液系相图
渤海大学学生实验报告课程名称：任课教师：实验室名称：房间号实验时间：年月日一、实验目的：1.了解物理化学实验手段中常用的物理方法——光学方法的基本原理； 2.绘制乙醇—环己烷双液系的沸点—组成图，确定其恒沸组成及恒沸温度； 3.进一步理解分馏原理；4.掌握阿贝折光仪的原理及使用方法。
二、实验原理：1.在常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称之为完全互溶双液系。
在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的图称之为沸点—组成图，即所谓的相图。
体系的最低或最高恒沸点即为恒沸温度，恒沸温度对应的组成为恒沸组成。
乙醇—环己烷双液系属于具有最低恒沸点一类的体系。
2.物理学方法折射率的测定是一种间接获取组成的方法。
它具有简便准确的特点。
本实验就是利用回流及分析的方法来绘制相图。
取不同组成的溶液在沸点仪中回流，测定其沸点及气、液相组成。
沸点数据可直接由温度计获得；气、液相组成可通过测其折射率，然后由组成—折射率最后确定。
3.沸点的气压校正：325.101325.10110pt t -⨯=∆ t t t b ∆+=三、实验仪器和试剂：沸点测定仪 1套； 阿贝折射计（包括恒温装置） 1套； 移液管（25ml) 1个； 吸液管 2支； 调压变压器 1台； 乙醇（A ·R ） 环己烷（A ·R ） 四、实验装置图：由实验记录数据绘制乙醇-环己烷双液系相图如下：实验结果讨论：本次实验误差主要有两个方面：一是在测定乙醇-环己烷的沸点时，对沸点的记录不够准确，沸点不易判断；二是测完折光率后在坐标图上查气液相组成时由于图纸太大使得横纵坐标可能对应不够准确。
其余各过程做的较好。
八、思考题：1.操作步骤中，在加入不同数量的各组分时，如发生了微小的偏差，对相图的绘制有无影响为什么答：加入各组分时，如发生了微小的偏差，对相图的绘制无影响，因为最终液体的组成是通过对折光率的测定，在工作曲线上得出，所以无影响。
实验五 完全互溶双液系相图
实验五 完全互溶双液系相图一 目的：1． 绘制常压下环乙烷—乙醇双液系的T —X 图2． 找出恒沸混合物的组成和最低恒沸点3． 掌握阿贝折射仪的使用方法二 原理：1． 双液系的沸点与外压，双液系的组成有关。
恒压下，采用回流冷凝的方法将完全互溶双液系蒸馏。
采用阿贝折射仪测定不同组分体系在不同温度时气相(馏出物)，液相(蒸馏液)的折射率，间接获得组成来绘制相图，相图有三类如图(见书)2． 阿贝折射仪的原理：αββαn n =s i n s i n 000s i n 90sin sin ββββα⨯=⨯=n n n 光从光密介质进入光疏介质时 α<β光从光疏介质进入光密介质时 β<α光束从光密进入光疏时，β最大为090，此时的α为临界角，只有入射角小于临界角的光束才能进入光疏介质。
光束从光疏进入光密时，α=090时，折射角为0β，故任何方向的入射光都可进入光密介质，其0ββ≤三．仪器及试剂FDY 双液系沸点测定仪 阿贝折射仪恒温槽一套 移液管1m 2只环己烷(A.R) 无水乙醇(A.R)四．操作1．安装仪器设备，调节恒温槽温度比室温高05C 通恒温水于阿贝折射仪中2．测定折射率与组成的关系，绘制工作曲线。
按纯品的密度换算成质量百分比浓度，以折射率对浓度作图3．测定环己烷—乙醇体系的沸点与组成的关系① 先开冷凝水，再加热使液体沸腾。
②将袋状部的最初冷凝液体倾回蒸馏器，反复2-3次③溶液沸腾正常，温度恒定后，记录溶液沸点④分别取气，液相样品，测其折射率 g n ，L n右半支:取20mL 乙醇加入沸点仪中，依次加入环己烷0.5mL 1.0mL 1.5mL 2.0mL 4.0mL 14.0mL 测定左半支:取25mL 环己烷加入沸点仪中，依次加入乙醇0.1mL 0.2mL 0.3mL 0.4mL 1.0mL 5.0mL 测定五．注意事项1．阿贝折射仪的使用:恒温，硬物不能触及棱镜(滴管等),仪器平稳，光线充足，擦镜纸擦净2．加热时功率不可太大，液体沸腾即可。
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实验四环己烷-乙醇双液系相图
一．实验目的
1．绘制在p下环已烷-乙醇双液系的气----液平衡图，了解相图和相率的基本概念。
2．掌握测定双组分液系的沸点的方法，找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。
3．掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
4．掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。
二．实验原理
液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。
在一定外压下，纯液体的沸点有确定的值。
但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关。
常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称为完全互溶双液系。
在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的相图称为沸点—组成图，即为T－x相图。
完全互溶双液系的T－x图可分为三类：
（1）理想双液系，溶液沸点介于两纯物质沸点之间如图（a）；
（2）各组分对拉乌尔定律发生正偏差，溶液具有最低恒沸点(图中最低点)如图（b）；
（3）各组分对拉乌尔定律发生负偏差，溶液具有最高恒沸点(图中最高点)如图（c）；
绘制双液系的T-x图时，需要同时测定气液平衡时溶液的沸点及气相组成、液相组成数据。
例如图（a）中，与沸点t
1
对应的气相组成
是气相线上g
1点对应的，液相组成是液相线上lgBx
1
点对应的。
实验测
定整个浓度范围内不同组成溶液的气液相平衡组成和沸点后，即可绘出T-x图。
本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T-x图。
其方法是用Abbe折射仪测定不同组分的体系在沸点时气液两相的折光率。
在折光率－组成图（标准曲线）找出未知浓度溶液的折光率，就可从曲线上查出相对应的组成
三．仪器试剂
沸点仪1套；超级恒温水浴1台；阿贝折光仪1台；移液管2支；滴管2支
环己烷(A.R.)；无水乙醇(A.R.)
沸点仪
四．实验步骤
1．沸点仪的安装（如右图所示）；调节恒温槽温度20℃，通恒温水于折光仪中。
打开折光仪，预热。
2．绘制标准曲线
按下述比例配置不同体积分数的环己烷-乙醇溶液。
每种溶液的总体积为20mL。
配好后旋紧盖子摇匀，迅速用阿贝折射仪测定其折光率。
然后做折射率对成分的标准曲线。
3．取20mL环己烷加入蒸馏瓶内，使电热丝浸入液体中，通冷凝水。
通电加热，选择合适电压（10—15V）接通电热丝。
将冷凝管下部的积液倒回蒸馏瓶，重复2-3次，至沸腾温度。
待温度恒定后待温度恒定后，读下该温度值。
4．停止加热，将取样管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中取气相冷凝液样，迅速用阿贝折射仪测其折光率。
取液相液样，用阿贝折
射仪测其折光率。
按下述加入加入乙醇的体积逐步加入乙醇，同法加热是溶液沸腾，记下来沸点，并且迅速测出蒸出液（气相）和蒸馏液（液相）的折射率。
将蒸馏瓶中溶液倒入回收瓶中，并用少许乙醇洗数次。
5．取20mL乙醇加入蒸馏瓶中，按上述方法测定沸点和折射率，然后按照下述方法加入环己烷，混合均匀，测定其沸点，蒸出液和蒸馏液的折射率。
6．根据环已烷-乙醇的标准溶液的折射率，将上述数据转换成环已烷的摩尔分数，绘制相图。
实验完毕后，关闭冷凝水，关闭电源，清洗仪器，整理实验台。
五．阿贝折光仪的使用
1. 用擦镜纸将镜面擦干，取样管垂直向下将样品滴加在镜面上，注
意不要有气泡，然后将上棱镜合上，关上旋钮。
2. 打开遮光板，合上反射镜。
3. 轻轻旋转目镜，使视野最清晰。
4. 旋转刻度调节手轮，使目镜中出现明暗面（中间有色散面）
5. 旋转色散调节手轮，使目镜中色散面消失，出现半明半暗面。
6. 再旋转刻度调节手轮，使分界线处在十字相交点。
在下标尺上读
取样品的折光率。
六．数据处理
1．作出环已烷—乙醇标准溶液的折光率与组成的标准曲线
附：25℃时，环己烷浓度与折光率的关系
2．列表记录各体系的沸点温度及折光率数据，并分别确定各测量体系气、液相的组成。