双液系沸点组成图的绘制
实验二 双液系沸点-成分图的绘制
双液系沸点-成分图的绘制一、实验目的1、用冷凝回流法测定不同浓度的环己烷-乙醇体系的沸点；2、正确使用阿贝折射仪；3、绘制沸点-成分图，确定体系的最低恒沸点和相应的组成。
二、实验原理1、沸点-成分图在恒压下，完全互溶双液体系的沸点与成分关系有三种情况(如图1-1、1-2、1-3)：（1）溶液沸点介于二纯组分之间，如甲苯与苯；（2）溶液有最高恒沸点，如卤化氢和水，丙酮和氯仿等；（3）溶液有最低恒沸点，如环己烷和乙醇，水和乙醇等。
图1-3表示有最低恒沸点的体系的沸点-成分图。
图中：A’LB’代表液相线，A VB’代表气相线。
等温的水平线段和气、液的交点表示在该温度时互成平衡的两相成分。
图1－1简单互溶双液体系的T～x图图1－2具有最高恒沸点的T～x图图1－3具有最低恒沸点的的T～x图绘制沸点-成分图的简单原理：当总成分为x的溶液开始蒸馏时，体系的温度沿虚线上升，开始沸腾时成分为y的气相生成，气相量很少，继续蒸馏，气相量增多，沸点沿虚线继续上升，当气相线与液相线沿箭头指示方向达到x’和y’时，体系气液两相达成平衡，两相的物质数量按杠杆原理分配。
在实验装置中，利用回流的方法保持气、液两相的相对量一定，体系温度恒定。
待两相平衡后，取出两相物质用阿贝仪侧折射率，再用标准曲线取点的方法分析两相成分，给出该温度下气、液二相平衡成分的坐标点；改变体系总成分，再如上法找出另一对坐标点。
将所有气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T-x平衡图。
2、阿贝仪的使用阿贝仪利用了折射和全反射全反射原理设计而成。
将样品滴在棱镜上，旋转棱镜使目镜能看到半明半暗现象。
旋转补偿棱镜消除色散，在转动棱镜使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合，从标尺上直接读取折射率。
三、实验仪器及药品1、仪器恒沸点仪阿贝尔折射仪（WZS-I 940168）蒸馏瓶电阻丝变压器水银温度计（50~100℃，分度值0.1℃）恒温水浴装置5mL、20mL移液管滴瓶万分之一天平2、药品乙醇环己烷图1-4 恒沸点仪四、实验内容1、沸点和两相成分的测定1）洗净、烘干蒸馏瓶，加20mL乙醇使温度升高并沸腾，每隔30s记一次数据；2）待温度稳定3min后，记最终温度及大气压；3）断电，用两只滴管取支管口处气相冷凝液及蒸馏瓶中液体，用阿贝折射仪测折射率，气相冷凝液测1次，液相测2次；4）蒸馏瓶中依次加2mL、2mL、3mL、4mL、5mL环己烷，按上述方法测沸点及气液两相折射率；5）回收母液，少量环己烷洗蒸馏瓶3~4次，注入20mL环己烷，测纯沸点及气液两相折射率；6）再向蒸馏瓶中依次加0.5mL、0.5mL、0.5mL、2mL、5mL、5mL乙醇，分别测沸点及气、液两相折射率。
双液系气-液平衡相图绘制华师华南师范大学物理化学实验报告
实验报告姓名学号专业化学（师范）年级、班级课程名称物理化学实验实验项目实验类型 验证 设计 综合实验时间实验指导老师马国正实验评分一、实验目的（1）用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系相图。
并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。
（2）掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
（3）了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握阿贝折光仪的使用方法。
二、实验原理（1）沸点的定义沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度，双液系的沸点不仅于外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
（2）理想二组分系统的拉乌尔定律理想的二组分体系在全部浓度范围内符合Raoult定律。
结构相似、性质相似的组分间可以形成近似的理想体系，这样可以形成简单的T-x（y）图。
大多数情况下，曲线将出现或正或负的偏差。
当这一偏差足够大时，在T-x（y）曲线上将出现极大点（负偏差）或极小点（正片差）。
这种最高和最低沸点称为恒沸点，所对应的溶液称为恒沸混合物。
（3）平衡时气相、液相的组成确定回流冷凝法保持气液相对量不变，测定双液系沸点，通过阿贝折射仪测定其液相折射率确定气液相平衡时的组成，通过双液系气液平衡时的组成对校正后的沸点作图，得到在1个大气压下乙醇-乙酸乙酯气液平衡相图。
三、仪器与试剂沸点仪（1套）小试管（5mL带软木塞）（若干）阿贝折射仪（1台）烧杯（2个）1/10温度计（50~100℃）（1支）吸管（2支）擦镜纸乙酸乙酯（A.R.）无水乙醇（A.R.）不同比例的乙醇-乙酸乙酯混合液丙酮（C.P.）无水乙醇（A.R.）四、实验步骤（1）折射率-体积分数工作曲线取几滴纯乙醇、纯乙酸乙酯分别测定其折射率，两点作n D26−φ工作曲线（n-V）。
（2）折射率-摩尔分数工作曲线在n D26−φ线上取8个点，利用乙醇、乙酸乙酯密度合量比（％）等条件将以上点对应的体积分数换算成摩尔分数，按对应的折射率重新绘n D26−x点，再将点连成平滑曲线，即为n D26−x工作曲线（n-x）（3）溶液的沸点与平衡气-液相组成测定a）样品I-VI分别为乙醇体积分数为5%、15%、22%、38%、50%、90%的乙醇-乙酸乙酯混合液。
环己烷-异丙醇双液系相图的绘制
宜宾学院 化学与化工学院
实验中心
实验目的
1 ．了解物理化学实验手段中常用的物理方法— —光学方法的基本原理； 2．绘制异丙醇一环己烷双液系的气-液平衡相图， 了解相图和相律的基本概念； 3．进一步理解分馏原理； 4. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方 法； 5．掌握阿贝折射计的原理及使用方法。
操作步骤
1．已知浓度溶液折 射率的测定（略）
取异丙醇和环己烷以 及环己烷摩尔分数分 别 23.31% 、 45.85% 、 58.94% 、 74.80% 四种 组成的溶液，逐次用 阿贝折射仪测定其折 射率。绘制组成一折 射率的关系曲线。
沸点仪结构图
2．溶液沸点及气、液相组成的测定
（1）取25mL异丙醇置于沸点测定仪之蒸馏瓶内。按图连 接好线路，打开回流冷却水，通电并调节变压器使液体加 热至沸腾，回流并观察温度计的变化，待温度恒定记下沸 腾温度。然后将调压变压器调至零处。停止加热，充分冷 却后，用吸液管分别从冷凝管上端的分馏液取样口及加液 口取样，用阿贝折射计分别测定气相冷凝液和液相的折射 率。按上述操作步骤分别测定加人环已烷为2mL、3mL、 4mL、5mL、10mL时各液体的沸点及气相冷凝液和液相折 射率。 （2）将蒸馏瓶内的溶液倒人回收瓶中，并用环已烷清洗蒸 馏瓶。然后取25mL环己烷注入蒸馏瓶内，按（1）的操作 步骤进行。以后分别加人异丙醇0.3mL、0.5mL、1.mL、 4mL、5mL，测定其沸点及气相冷凝液和液相折射率。
数据记录和处理
1、绘制环己烷-异 丙醇体系的组成一 折射率关系曲线 （工作曲线）略
1.44 1.43 1.42 1.41 1.4
1.39
1.38
异丙醇环己烷双液系相图
异丙醇—环己烷双液系相图一、实验目的：1.掌握回流冷凝法测定溶液沸点的方法。
2.绘制异丙醇—环己烷双液系的沸点—组成图，确定其恒沸组成及恒沸温度。
3.了解阿贝折射仪的构造原理，掌握阿贝折射计的原理及使用方法。
二．基本原理：根据相律：f + φ = c + 2 ，对二组分体系：f = 4 - φ，f max = 3 (T，P，x)。
对于二组分体系，常常保持一个变量为常量，而得到立体图形的平面截面图。
这种平面图可以有三种：p-x图，T-x图，T-p图。
常用的是前两种。
在平面图上，f*=3-φ，f*max=2，同时共存的相数φmax=3。
单组分的液体在一定外压下，它的沸点是一定值，把两种完全互溶的挥发性液体（组分A 和B）互相混合后，在某一定温度下，平衡共存的气液两相的组成，通常并不相同，因此如果在恒压下将溶液蒸馏，测定馏出物（气相）和蒸馏液（液相）的折射率，就能找出平衡时气液两相的成分，并绘出沸点—组成（T—x）图线，在常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称之为完全互溶双液系。
完全互溶双液系在恒定压力下的沸点—组成图可分为三类：（1）溶液沸点介于两纯组分沸点之间（如图1），（2）溶液存在最低沸点（图2）和（3）溶液存在最高沸点（图3）。
（2）、（3）被称为具有恒沸点的双液系，即体系处于恒沸点时气、液两相的组成相同，其相应的溶液称为恒沸点混合物。
此时对恒沸点混合物进行蒸馏，所得气相与液相组成相同，因此我们不能用普通蒸馏方法获得任一纯组分。
异丙醇—环己烷双液系属于具有最低恒沸点一类的体系。
T—x图在进行蒸馏或分馏时是必不可少的，而分馏在提纯溶剂和石油工业中也得到广泛应用，所以这种图是具有很大的实用价值的。
本实验的目的就是要绘制异丙醇—环己烷的T—x图并找出恒沸点混合物的组成。
1．沸点—组成图的绘制为了绘制沸点—组成图，可采取不同的方法。
在本实验中，我们采用的是一种物理方法—通过折射率的测定，来间接的获取溶液组成，它具有简捷、准确的特点。
环己烷-乙醇双液体系相图的绘制
【数据记录与处理】 数据记录与处理】 记录与处理
1． 按下表记录实验数据 ． 室温 25℃ 样 品 混合液体积组 成（ml） 沸点 /℃ 样品的折光率和组成 大气压 101kPa 折光率测定温度 气 相 液 相
-2-
序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
环己烷 20 20 20 20 20 20 15 10 6 3 1 0
双液系气液相图的绘制实验报告
基础化学
（物理化学部分）
题目双液系气一液相图的绘制
班级
姓名
组号
仪器号
室温
216c
大气压
实验地点
实验楼C311
日
期
825.3MB
2008.11.9
一、实验目的
1、用沸点仪测定标准压力下环已烷-乙醇双液系的气液平衡数据，绘制系统的沸 点一组成图，确定系统的恒沸温度及恒沸混合物的组成。
2、了解用沸点仪测量液体沸点的方法，了解阿贝折光仪的测量原理和使用方法。
ห้องสมุดไป่ตู้二、实验原理
1、将两种完全互溶的挥发性液体组分A和组分B混合后，在一定的温度下， 平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。因此，如果在定压下将液态混合物 蒸馏，测定馏出物（气相）和蒸馏液（液相）的组成，就可得到平衡时气、液两 相的组成并绘制出沸点一组成图（即T—x图）。下图为完全互溶双液系的一种蒸
大学生化学实验技能竞赛笔试试题
大学生化学实验技能竞赛笔试试题一、单项选择题（共35小题，每小题2分，共70分）1、用阿贝折光仪测量液体折射率时，操作中不正确是（）_。
A、应将样品缓慢而均匀地滴在棱镜镜面上B、折光仪的零点事先应当用标准液进行校正C、应调节补偿镜使视场内呈现清晰的明暗界线D、折光仪应与超级恒温槽串接以保证恒温测量2、双液系沸点－组成图绘制实验中根据哪一个物理量确定溶液组成：（）。
A、旋光度B、吸光度C、折光率三氯甲烷－醋酸－水三液系相图的绘制D、电导率3、重量分析中沉淀的溶解损失所属误差的是（）CA、过失误差B、操作误差C、系统误差D、随机误差4、量取25.00ml盐酸溶液，该选用实验室中常用哪种仪器（）A、25mL量筒B、移液管（25.00mL）C、100mL量筒D、50ml烧杯5、对于用Gouy磁天平法测量物质磁化率实验，说法中不正确是（）。
A、选用合适的标准物标定磁场强度B、实验中应缓慢加大励磁电流C、称量时，样品管应正好处于两个磁极之间，且其底部正好与磁极中心线齐平其它D、实验前在样品管中填充颗粒状的样品6、分光光度计检测器直接测定的是（）A、散射光强度B、透过光强度C、吸收光强度D、折射光强度7、对沉降分析最大干扰有（）。
A、粒子的聚结B、液体的对流C、包括A和BD、粒子颗粒大小不均8、在配位滴定中，用返滴法测定Al3+时，在pH=5～6，下列金属离子标准溶液中适用于返滴定过量EDTA的为（）_________。
A、Mg2+B、Zn2+C、Bi3+D、Ag+9、由二氧化锰制锰酸钾，应选择的试剂是（）CA、Cl2+KClB、王水+KClC、KOH+KClO3D、浓H2SO4+KClO310、以下试剂不能作为基准物质的是（）A、优级纯金属锌B、100-110℃干燥Na2CO3C、优级纯Na2B4O7•5H2OD、100-110℃干燥K2Cr2O711、热重分析作出谱图不能（）。
A、从质量变化的化学计量关系推测物质发生脱水、分解或氧化反应的产物B、定量说明物质的热稳定性C、确定物质发生相变、异构化反应等过程的温度D、确定物质发生脱水、分解或氧化反应的温度12、实验中正确配制0.2mol∙L-1Na2CO3溶液方法的是（）A、用托盘天平称取5.72gNa2CO3∙10H2O于100mL烧杯中，加100mL蒸馏水、搅拌溶解。
物理化学实验报告讲义完全互溶双液系沸点-组成图的测定
图 3-11 完全互溶双液系的沸点-组成图
仪器和药品
实验原理
室温下两种液体混合后，按其相互溶解情况，可形成完全互溶、部分互溶和完全不 互溶三种类型的混合物。完全互溶的双液系，因两种组分具有不同的挥发性，故在一定 外压下混合物沸腾时，平衡共存的气、液两相的组成通常不同。同时，混合物的沸点也 会随着平衡组成的不同而发生变化。因此，在恒压下将溶液蒸馏，测定其相平衡温度（沸 点）和相平衡组成（气相组成，液相组成），描述这种关系的图，称为恒压下的沸点-组成 图。获得此类相图的方法称为蒸馏法。
仪器：平衡蒸馏仪一套（见图 3-12）；阿贝折光仪（附带超级恒温水浴）；调压器； 数字式温度计；取样管；洗耳球；移液管，漏斗。
药品：环己烷（A·R）；无水乙醇（A·R）。
实验步骤
1．配制具有不同组成的环己烷-乙醇溶液 22 mL。打开连接在阿贝折光仪上的超级恒 温水浴，恒温于 250.1 oC。
2．向干燥蒸馏瓶中加入 22 mL 无水乙醇，盖好磨口塞，通冷却水。打开加热器电源 开关，缓慢调节调压器的输出电压至 20 V 左右，加热蒸馏瓶，待蒸馏瓶内的液体稳定沸 腾 3~5 min 后，记录沸点及大气压，切断电源。
作曲线上查得的各试样组成记入表 3-3。
表 3-3 二组分气-液平衡相图原始数据记录表
试剂加入量 V/mL 环己烷 无水乙醇
沸点/℃
气相冷凝液
折光率
y 环己烷
平衡液相