煤质分析化验

• 根据燃烧性分类
可燃硫(有机硫、硫铁矿硫和单质硫）
不可燃硫(固定硫，硫酸盐硫）
（2）全硫
• 煤中各种形态硫的总和叫做全硫，记作St • 一般工业分析中只测全硫 ，不要求分别测定无 机硫和有机硫。全硫的测定方法有：艾士卡质
量法、燃烧法、弹筒法等。燃烧法是快速方法，
而艾士卡法至今仍是全世界公认的标准方法。
2.快速测定法（适用于烟煤、无烟煤和褐煤）
称取样品 1±0.1g 145±5℃ 烟煤、无烟煤干燥 10min、褐煤1h 冷却 检查性试 验至恒重
m M m
ad
1
Mad——分析水 m1——煤样干燥后失去的质量，g
m ——煤样的质量，g；
三 、灰分的测定
• 煤的灰分是煤完全燃烧后剩下的残渣，是煤中
煤 + 空气 = CO2 + H2O + SO2 + SO3 + N2
2Na2CO3+2SO2+O2=2Na2SO4+2CO2
Na2CO3+SO3=Na2SO4+CO2
2MgO+2SO2+O2=2MgSO4 Na2CO3+CaSO4=Na2SO4+CaCO3
1．分析项目的名称及表示符号
项目 符号 水分 M 灰分 A 挥发分 V
volatile compound
固定碳 FC
fixed carbon
发热量 Q
quantity of produced heat
moisture
ash
C、H、O、N、S及煤灰中化学成分等仍以元素名称为代表符号。
二、水分的测定
●
汞等。可以根据需要进行检测。
3、其他分析
煤的物理性质
是煤的一定化学组成和分子结构的外部表
现，包括颜色、光泽、密度、硬度、脆度、断
口及导电性等。
§1.2 煤的工业分析
一、常用的符号和基准 二、水分的测定 三、灰分的测定 四、挥发分产率的测定 五、固定碳含量的计算 六、全硫的测定 七、发热量的测定
一、常用的符号和基准
冷却至室温，称量。计算挥发分产率。
3. 计算
m1 Vad M ad m
式中 m——煤料的质量，g； m1——样品加热后减少的质量，g。
4．注意事项
当打开炉门，推入坩埚架时，炉温可能下降，但是在 3min内必须使炉温达到90010℃，否则试验作废。
从加热至称量都不能揭开坩埚盖，以防焦渣被氧化，
采样原则:采样方法不能有系统偏差；样品必须有一 定数目的子样组成；所采子样的质量必须合乎要求 ；采样时要注意安全。
采样头
二、破碎
用破碎机将煤样破碎至6毫米以下，用二分 器缩分。
对锟式破碎机
三、干燥
根据原煤的含水程度，用干燥箱干燥煤样 颗粒，并做出全水分析。
电热恒温鼓风干燥箱
四、制样
用密封式制样机制成0.2毫米以下煤样。
五、实验分析
• 煤的分析检验，根据目的不同，一般可 分为：
1．工业分析
2．元素分析
3 ．其它分析 ( 物理性质、工艺性质和煤灰
成分分析等）
1.工业分析
煤的工业分析又叫技术分析或实用分析，是评价煤的
基本依据。
半工业分析：水分、灰分、挥发分和固定碳的测定
全工业分析：水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量和
超过0.01g为止，根据煤样的质量损失计算水分的含量。
式中
m M m
t
1
Mt——煤样的全水分； m ——煤样的质量，g；
m1——煤样干燥后减轻的质量，g。
方法B：空气干燥法（适用于烟煤和无烟煤）
将称量瓶放入预先鼓风并已加热到105 -110℃的 干燥箱中，在鼓风条件下烟煤干燥2h, 无烟煤干燥 3h。其它步骤同上。
（3）艾氏卡质量法
1、原理
将 煤 样 与 艾 氏 卡 试 剂 （ 2 份 质 量 的 MgO+1 份 质 量 的
Na2CO3）混合于850℃下燃烧，使各种形态的硫都转化成
可溶于水的硫酸盐，然后用硫酸钡重量法测定硫酸根含量
MgO作用： MgO能疏松反应物，使空气能进入煤样，同时也能与
SO2和SO3发生反应。
煤质分析化验
§1.1煤的组成
由有机质、矿物质和水三部分组成。有机质和部分矿物 质是可燃的，水和大部分矿物质是不可燃的。 有机质 主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素，碳和氢占有机质的
95%以上。
矿物质 主要是碱金属、碱土金属、铁、铝的碳酸盐、硫酸盐、 磷酸盐及硫化物。除硫化物外，其它的矿物质不能燃烧，使 煤的可燃比例减小，影响煤的发热量。
（二）全水分Mt的测定
• 全水分：是指煤中全部的游离水，即煤中外在水分 和内在水分之和。 • 测定方法： A、通氮干燥法 B、空气干燥法 C、微波干燥法
方法A：通氮干燥法（适用于各种煤）
操作：
用预先干燥并称量过的称量瓶迅速称取 10-12g 粒度小
于6mm的煤样，打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已 加热到105-110℃的干燥箱中，烟煤干燥1.5h, 褐煤和无烟 煤干燥 2h, 取出后盖上盖子，放入干燥器中冷却至室温后 称量，再干燥后称重，直到连续两次干燥后的质量相差不
造成测定误差，空冷时间适宜，防止焦渣吸水。 每次测定后，坩埚内常附着一层黑色碳烟，应灼烧除 去后再使用。
5．测定挥发分产率的允许误差
挥发分产 率（%） <10 10~45 >45
平行测定结果的 允许误（%） 0.3 0.5 1.0
不同化验室测定结果 的允许误差（%） 0.5 1.0 1.5
五、固定碳含量的计算
矿物质在煤燃烧过程中经过分解、化合反应后
的产物，用符号A表示。
• 煤的灰分来自煤中的矿物质，灰分是煤中的无 用物质，灰分越低媒质越好。 • 测定方法：缓慢灰化法(仲裁法) 快速灰化法(常规分析方法)
1、化学反应（高温灼烧法）
（1）当温度在400 ℃左右时,主要反应：
CaSO 4 2 H 2O CaSO 4 2 H 2O
方法C：微波干燥法（适用于烟煤和褐煤）
煤样在微波炉内，利用微波发生器产生的交变电 场作用，引起摩擦发热，使水分迅速蒸发。 特点：受热均匀，水分蒸发快；不适用于无烟煤和 焦炭等导电性较强的试样。
（三）分析水Mad的测定
分析水（空气干燥基水分 ）：指煤在空气干
燥状态下所含的水份，也就是内在水分。
空气干燥煤样：粒度小于 0.2mm 、与周围空气湿度达
§1.2 煤质化验的流程
采样—破碎—干燥—制样— 实验分析
一、采样
采样：是指从特定量的煤中取出一部分有 代表性的总样，以供确定该特定量煤的质 量的过程。 采样目的：为了采取具有代表性的样品，
以样品的品质、特性推断整批煤的品质、
特性。
采样方法：五点取样法 。按对角线取五个点，不要 表层，每点一铁锹共取一桶。使取的煤样尽量具有 代表性，随机取样。将取的的煤样拌匀，分选，最 后留下一公斤左右作为待化验煤样。
5．灰分测定的允许误差（%）
灰分（%）
<15 15~30 >30
同一实验室
0.2 0.3 0.5
不同实验室
0.3 0.5 0.7
四、挥发分产率的测定
将煤放在与空气隔绝的容器内，在高温下经一定时 间加热后，煤中的有机质和部分矿物质分解为气体 释出，由减小的质量再减去水的质量即为煤的挥发
分（V） 。
量变化小于 0.001g 时为止，取最后一次质量计算。灰分 <15%
的样品，可不必进行检查性灼烧。
（3）计算
m A m
ad
1
m ——煤样的质量，g； m1——灼烧后残渣质量，g。
4、快速灰化法
• 用快速灰分测定仪进行测定。仪器由管式电炉、 传送带和控制仪组成。 • 优点：与普通马弗炉相比，测定速度快，连续自 动传送，速度可调的优点。测定效率是马弗炉的 4~5倍，能耗为马弗炉的三分之一。(15~50min) • 缺点：误差较缓慢灰化法大，一般情况下，应将 快速灰化法的测定结果与缓慢灰化法进行比较， 在允许误差内才可使用。
外在水分（Mf）:是指煤在开采、运输、储存和洗选过程 中润湿在煤的外表及大毛细孔（直径＞10-5cm）中的水分。 此水分在空气中风干1-2天就能蒸发而失去。
内在水分（Minh）:是指吸附或凝聚在煤粒内部的毛细孔
（直径＜10-5cm）中的水分。这部分水分较难蒸发，需要 在高于正常沸点的温度下才能除去。
（3）当温度高于700℃时：
煤中的碱金属氧化物和氯化物部分发生分解， 待温度达到800℃时分解反应基本完成，因此煤的
灰分测定温度规定为（815±10）℃。
2、缓慢灰化法
（1）灰皿
（2）测定过程
称取分析煤样 1 0.1g，于已经在 815 10 ℃灼烧恒量的灰皿 中，轻微振动，使样品分散为均匀的薄层，置温度低于 100 ℃
AI 2O 3 2 SiO 2 2 H 2O AI 2O 3 2 SiO 2 2 H 2O
（2）当温度在500℃左右时的主要反应：
CaCO 3 CaO CO 2 FeCO 3 FeO CO 2
（3）当温度在600oC左右时：
灰分的测定（二）
4 FeS 2 11O 2 2 Fe 2O 3 8 SO 2 2CaO 2 SO 2 O 2 2CaSO 4 4 FeO O 2 2 Fe 2O 3
硫的测定。
2.煤的元素分析
煤中主要含有碳、氢、氧、氮、硫等元素，此外，煤中还
含有许多放射性和稀有元素如铀、锗、镓等。元素分析的结
果是对煤进行科学分类的主要依据。在工业上，是计算发热 量、干馏产物产率、热量平衡的依据。 煤中的稀有元素很多，但一般是指有提取价值的锗、镓、 铀、钒、钽等元素。