研究生核磁实验(2015)
核磁共振实验

核磁共振实验发现的背景所谓核磁共振,是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。
核磁共振的发现,跟核磁矩的研究紧密相关。
1911年,卢瑟福根据a 粒子散射实验提出核原子模型后,直到原子光谱的超精细结构发现以后,1924年泡利才正式提出,原子光谱的超精细结构是核自旋与外电子轨道运动相互作用的结果;原子核应具有自旋角动量和磁矩。
斯特恩创造了分子束方法,对核磁矩作过重要研究。
1933年他和弗利胥(O.Frisch )、爱斯特曼(I.Estermann )等人用分子束实验装置测量氢分子中质子和氘核的磁矩。
所得结果表明质子磁矩比狄拉克电子理论预言的大2.5倍而氘核磁矩则在0.5到1个核磁子之间。
氘核是由质子和中子组成的,由此即可推测中子也有磁矩。
这说明尽管中子整体不带电,其内部却有电荷分布和电流效应。
这些实验事实,激励了其他人对核的电磁特性的探索。
拉比的分子束磁共振方法对斯特恩实验作了重大改进。
改进的关键在于利用了共振现象。
二十年代末,拉比访问欧洲时,就在斯特恩的实验室里工作了一年,研究原子磁矩的测量。
1929年,他回到哥伦比亚大学开展原子束分子束的研究。
后来他受到荷兰物理学家哥特(C.J.Gorter )的启发,并于1938年把哥特射频共振法应用于分子束技术,创立了分子束共振法。
拉比对分子束磁共振方法的研究和布洛赫对核磁共振的研究都是受到了斯特恩的启发。
分子束磁共振方法在1945-1946年间又取得了突破性的进展,这就是通过磁共振的精密测量,发现了核磁共振。
人物介绍图11.1 布洛赫图11.2 珀塞尔布洛赫 Felix Bloch 珀塞尔 Edward Purcell1905-1983瑞士裔美国人斯坦福大学理论和实验物理学家1952年诺贝尔物理学奖-因发展了核磁精密测量的新方法及由此所作的发现1912-1997美国麻省理工学院实验物理学家1952年诺贝尔物理学奖-因发展了核磁精密测量的新方法及由此所作的发现布洛赫1905年10月23日出生于瑞士的苏黎世,上完中学后,他本来想当一名工程师,于是就直接进入苏黎世的联邦工业大学。
核磁共振类实验实验报告

核磁共振类实验实验报告一、实验目的本次核磁共振类实验的主要目的是通过对样品进行核磁共振(NMR)测试,了解核磁共振的基本原理和实验操作方法,获取样品的结构和化学环境等相关信息,并对所得数据进行分析和解释。
二、实验原理核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中,由射频电磁场引起磁能级跃迁而产生的共振现象。
在NMR实验中,常用的原子核有氢核(^1H)、碳-13核(^13C)等。
当样品置于恒定磁场中时,原子核会产生不同的能级。
射频电磁波的频率与原子核在磁场中的进动频率相等时,就会发生共振吸收,从而在仪器上检测到信号。
化学位移是NMR中的一个重要概念,它反映了原子核周围电子云密度的差异。
不同化学环境中的原子核,其共振频率会有所不同,表现为在谱图上的化学位移不同。
此外,耦合常数也是NMR谱图中的重要参数,它反映了相邻原子核之间的相互作用。
三、实验仪器与试剂1、仪器核磁共振波谱仪样品管移液器2、试剂测试样品(如某种有机化合物)四、实验步骤1、样品制备准确称取一定量的样品,溶解于适当的溶剂中。
将溶液转移至样品管中,确保样品管内无气泡。
2、仪器调试打开核磁共振波谱仪,设置仪器参数,如磁场强度、射频频率等。
进行匀场操作,使磁场均匀性达到最佳状态。
3、样品测试将样品管放入仪器中,启动测试程序。
等待仪器采集数据,获取NMR谱图。
4、数据处理对所得谱图进行基线校正、相位调整等处理。
标注化学位移和耦合常数等重要参数。
五、实验结果与分析1、氢谱(^1H NMR)分析观察谱图中的峰形、峰位和峰强度。
根据化学位移值确定不同类型的氢原子。
分析耦合常数,判断相邻氢原子的关系。
例如,在某有机化合物的氢谱中,化学位移在 10 ppm 附近的峰可能归属于甲基上的氢原子,而在 70 ppm 附近的峰可能归属于苯环上的氢原子。
耦合常数的大小和模式可以提供关于氢原子之间连接方式的信息。
磁共振成像实验报告

核磁共振实验报告小组成员:一.实验目的1.了解磁共振设备结构。
2.了解磁共振设备软件的使用。
3.分析比较不同物质的T1,T2值。
二.实验原理1.本实验所使用小型核磁设备磁场强度为0.5T。
2.该设备包括谱仪,射频柜,梯度柜和一个主机。
其中谱仪中有线圈,样品通过试管放在谱仪中进行检测。
梯度柜有三个旋钮调整磁场的均匀性。
3.核磁成像的原理是根据物质中的氢原子成像,自由水所表现出的特征是T1和T2均长,即含水量多的物质T1,T2均长。
三.实验步骤1.开启总电源,开主机。
2.待设备正常工作后,进入数据采集界面。
3.打开射频柜,将被测样品放入试管中,放入谱仪。
4.测量T2.(1)调整中心频率,由于刚开机,噪音大,所以需要过一段时间之后调整中心频率。
(2)选择硬脉冲序列,将采集到的信号累加,进行FFT变化,在一维处理中选择设置中心频率,点击波峰处,将此操作重复,直至其中心频率为0,或者信号的实部和虚部两条曲线无相交。
此步骤目的为将久为开机的设备从偏共振状态变为共振状态。
(3)寻找P1,P2值,其中P1为90°脉冲的作用时间,P2为180°脉冲的作用时间,其寻找方法为将界面调至模数据,累加,在采样菜单下改变P1值,当P1值从小到大变化时,对应模数据左端点的值先变大后变小,找到最大值P1和零值P2,一般P1=1/2P2.(4)选择硬脉冲CPMG序列,填入步骤5中所测得的P1,P2值,并且调整其他数值。
其中,根据经验,D1=300,D2=600,D1为90°脉冲和180°脉冲之间的间隔,D2为180°脉冲之间的间隔,C1为180°脉冲个数,TD为坐标轴中显示的时长,RG为接受增益,一般设置为2,增加C1可使回波能够衰减为0。
设置完这些参数后,累加,观察所示波形,若回波噪音过大或不能衰减为0,需重新设置步骤(4)中的参数,保存.fid文件,退出该数据采集软件。
实验3-1核磁共振

核磁共振实验报告摘要:核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中能级之间发生共振跃迁的现象。
本实验在了解核磁共振原理的基础上,利用扫频法观察氢核的核磁共振现象,并测定其g 因子。
同时比较掺入顺磁物质浓度不同的水样品,观察它们的吸收信号的差异。
观察甘油等样品的氢核共振吸收信号,及用HF 样品观测氟核的核磁共振信号,并测定其g 因子。
关键词:核磁共振 扫频法 g 因子 吸收信号引言:核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中能级之间发生共振跃迁的现象,产生的内因是原子具有自旋角动量和磁矩。
泡利在1924年提出核自旋的假设,1930年为埃斯特曼在实验上得到证实,表明原子核具有电荷分布,还有自旋角动量和磁矩。
早期的核磁共振电磁波主要采用连续波,灵敏度较低,1966年发展起来的脉冲傅里叶变换核磁共振技术,将信号采集由频域变为时域,从而大大提高了检测灵敏度。
目前,核磁共振已经广泛地应用到许多学科领域,是物理、化学、生物、临床诊断、计量科学和石油分析与勘探等研究中的一项重要实验技术,是分析测量不可缺少的实验手段。
正文:一、实验原理: 1、共振吸收当核自旋系统处于直流磁场Bz 中时,由于核自旋系统和Bz 之间的相互作用,核能级发生塞曼能级分裂。
上下能极差:△E zB g N ⋅⋅=μ 式(1)若在垂直Bz 方向上加一个频率为v 的射频场B1,当射频的量子能量hv 与塞曼能级分裂△E 正好相等,满足△E v B g N h z =⋅⋅=μ 式(2)时,即发生能级间的核自旋粒子由E1到E2的受激跃迁。
如下图:氢核塞曼分裂图从射频场吸收能量而产生核磁共振吸引,即低能级核磁矩可吸收射频能量而跃迁到高能级,这就是共振吸收,式(2)为核磁共振条件。
由于Bz固定,通过调节射频频率v满足式(2)的共振条件,此时频率称为共振频率,此种方法称为扫频法。
2、弛豫过程共振吸收能破坏能级粒子数的热平衡分布而趋向饱和。
因为在共振吸收过程中,低能级粒子跃迁到高能级,使高、低能级粒子数分布趋于均等,这时共振吸收信号消失,粒子系统处于饱和状态。
研究生核磁实验(2015)教材

0的过程,需要的时间为横向弛豫时间T2。这个过程比纵向弛豫过 程快。采样时间的设定与T2有关。
T1、T2与原子核的种类、样品的特性及状态、温度以及外加磁场 的大小有关。
三、核磁共振基本原理
整个弛豫过程可以描述为: 取消脉冲后,弛豫过程开始,经一时间间隔,出现 明显的横向弛豫 到某一时刻,横向弛豫过 程结束,纵向弛豫过程还在进行 纵向弛豫 过程也结束 核磁矩回复到平衡态,弛豫过程 结束。
二、核磁共振研究的对象
2. I>1/2,Q>0的原子核:
I=1:2H,14N,6Li I=2:58Co I=3:10B I=3/2:11B,23Na,33S,35Cl,37CL,79Br,
81Br,39K,63Cu,65Cu
I=5/2:17O,25Mg,27Al,55Mn,67Zn,127I
这类原子核在自旋过程中,核电荷呈非均匀分布的椭圆体或称四极矩核, 形成特殊的弛豫,使谱峰加宽,给核磁共振检测增加了难度,其研究应用也 较少。
吸收能量跃迁到高能态,产生核磁共振现象,同时围绕X轴做进行 转动。 当关闭脉冲后,我们就可以观测到NMR信号。 NMR信号是如何被检测到的呢?
三、核磁共振基本原理
4、原子核的弛豫
射频脉冲使M0由Z轴倾倒到XY平面上,此时,原子核体系吸收能量, 由平衡态变为非平衡态。一旦取消脉冲,体系就会逐渐回复到平衡态, 释放出能量,M0在XY平面上的投影Mxy由大变小直至消失,在Z轴上 的投影Mz则由小逐渐回复至M0。宏观磁化强度矢量M0由激发态回复 到平衡态的过程称为~。 弛豫过程是一个能量转变的过程,需要一定的时间。 M0的能量状
二、核磁共振研究的对象
1.I=1/2,Q=0的原子核:
实验 核磁共振实验

实验 核磁共振实验在1946年,美国哈佛大学教授珀塞尔(E ²M ²Purcell )和斯坦福大学教授布洛赫(F ²Bloch ),他们用不同的方法同时发现了核磁共振(nuclear magnetic resonance ),简称“NMR ”。
由于这项发明工作是各自独立地完成的,因此两人分别获得了1952年的诺贝尔物理学奖。
如今,“NMR ”已在物理、化学、生物学、医学和神经学等方面获得了广泛的应用。
在研究物质的微观结构方面已形成了一个科学分支——核磁共振波谱学。
利用核磁共振成像技术,美国加州福尼亚大学洛杉机分校的教授们做出了老年痴呆症的脑电图,人们可以清楚地看到老年痴呆症患者大脑灰白质损失从轻微阶段发展到严重阶段的过程。
因此2003年诺贝尔医学奖授予了两位研究“NMR ”的科学家:劳特波尔和彼德曼斯菲尔德。
实验目的1.测定氢核(¹H )的“NMR ”频率(υH ),理解“NMR ”的基本原理及其条件,精确测定出其恒定外加磁场的大小(B 0)。
2.测定氟核(19F )的“NMR ”频率(υF ),测定氟原子的三个重要的参数-旋磁比(υF )、朗德因子(g F )、自旋核磁矩(μI )。
实验原理本实验以氢核和氟核为研究对象,下面以氢核为例,应用量子力学的理论,阐明核磁共振的基本原理。
概括地说,所谓“NMR ”,就是自旋核磁矩(μI )不为零的原子核,在恒定外磁场的作用下发生塞曼分裂,这时如果在垂直于外磁场方向加上高频电磁场(射频场),当射频场的能量(h υ)刚好等于原子核两相邻能级的能量差时(ΔE ),则射频场的能量被原子核吸收,从而产生核磁共振吸收现象,称之为“NMR ”。
1、单个核的核自旋与核磁矩原子核内所有核子的自旋角动量与轨道角动量的矢量和为I P ,其大小为 )1(+=I I P I ⑴ 其中I 为核自旋量子数,人们常称I 为核自旋,可取I = 0,1/2,1,3/2,……。
核磁共振(NMR)实验报告

实验名称:核磁共振(NMR )分析实验一、实验目的1.了解核磁共振的基本原理;2.学会分析核磁共振谱图。
二、实验原理1.核磁共振现象与共振条件原子的总磁矩j μ 和总角动量j P 存在如下关系22B j j j je e B e g P g P P m h e e m πμμγμγ=-==为朗德因子,、是电子电荷和质量,称为玻尔磁子,为原子的旋磁比对于自旋不为零的原子核,核磁矩j μ 和自旋角动量j P 也存在如下关系2N I N I N I Ipe g P g P P m hπμμγ=-==按照量子理论,存在核自旋和核磁矩的量子力学体系,在外磁场0B 中能级将发生赛曼分裂,相邻能级间具有能量差E ∆,当有外界条件提供与E ∆相同的磁能时,将引起相邻赛曼能级之间的磁偶极跃迁,比如赛曼能级的能量差为02B h E γπ∆=的氢核发射能量为h ν的光子,当0=2B hh γνπ时,氢核将吸收这个光子由低塞曼能级跃迁到高塞曼能级,这种共振吸收跃迁现象称为“核磁共振”。
由上可知,核磁共振发生和条件是电磁波的圆频率为00B ωγ=。
2.用扫场法产生核磁共振在实验中要使0=2B hh γνπ得到满足不是容易的,因为磁场不是容易控制,因此我们在一个永磁铁0B 上叠加一个低频交谈磁场sin m B B t ω=,使氢质子能级能量差()0sin 2m hB B t γωπ+有一个变化的区域,调节射频场的频率ν,使射频场的能量h ν能进入这个区域,这样在某一瞬间等式()0sin 2m hB B t γωπ+总能成立。
由下图可知,当共振信号非等间距时共振点处()0sin m hB B t γωπ+,sin m B t ω未知,无法利用等式求出0B 的值。
调节射频场的频率ν使共振信号等间距时,共振点处sin =0m B t ω,0=2B hh γνπ,0B 的值便可求出。
三、实验仪器核磁共振波谱仪由永久磁铁、扫场线圈、边限振荡器(包括探头)、数字频率计和示波器等组成。
核磁实验报告

核磁共振分析测试技术实验报告实验名称:核磁共振姓名:学号:专业:实验日期:2017.10.10 指导老师:成绩:一、实验目的:1、掌握核磁共振的一般原理;2、了解核磁仪器的使用方法;3、掌握核磁氢谱碳谱谱图的解析方法。
二、实验原理原子核除具有电荷和质量外,约有半数以上的元素的原子核还能自旋。
由于原子核是带正电荷的粒子,它自旋就会产生一个小磁场。
具有自旋的原子核处于一个均匀的固定磁场中,它们就会发生相互作用,结果会使原子核的自旋轴沿磁场中的环形轨道运动,这种运动称为进动。
自旋核的进动频率ω0与外加磁场强度H0成正比,即ω0=γH0,式中γ为旋磁比,是一个以不同原子核为特征的常数,即不同的原子核各有其固有的旋比γ,这就是利用核磁共振波谱仪进行定性分析的依据。
从上式可以看出,如果自旋核处于一个磁场强度H0的固定磁场中,设法测出其进动频率ω0,就可以求出旋磁比γ,从而达到定性分析的目的。
同时,还可以保持ω0不变,测量H0,求出γ,实现定性分析。
图1 核磁共振波谱仪原理图核磁共振波谱仪就是在这一基础上,利用核磁共振的原理进行测量的核磁共振广泛用于化合物的结构测定,定量分析和动物学研究等方面。
它与紫外、红外、质谱和元素分析等技术配合,是研究测定有机和无机化合物的重要工具。
如果有一束频率为ω的电磁辐射照射自旋核,当ω=ω0时,则自旋核将吸收其辐射能而产生共振,即所谓核磁共振。
吸收能量的大小取决于核的多少。
这一事实,除为测量γ提供途径外,也为定量分析提供了根据。
具体的实现方法是:在固定磁场H0上附加一个可变的磁场。
两者叠加的结果使有效磁场在一定范围内变化,即H0在一定范围内可变。
另置一能量和频率稳定的射频源,它的电磁辐射照射在处于磁场中的样品上,并用射频接收器测量经样品吸收后的射频辐射能。
在样品无吸收时,则接收的能量为一定值;如果有吸收,就会给出一个能量吸收信号。
但吸收的条件必须是射频的频率ω=ω0。
射频的频率是固定的,要使具有不同γ值的不同原子核都能吸收辐射能,就只有改变H0,使不同的自旋核在相应的某一特定的H0时具有相同的并与射频频率相等的进动频率,即ω=ω0。
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B0
RF脉冲
M0
Y X
探头中的接收/ 发射线圈检测 到微弱的NMR 信号
放大、差频处理
FID信号 FT NMR谱
核磁共振原理简图
500MHz核磁 谱仪组成及工作原理
500MHzNMR谱仪的基本信息
中文名 :500 MHz 全数字化超导核磁共振谱仪 英文名 :500 MHz Digital NMR Spectrometer 型 号:AVANCE III 500MHz 厂 商:瑞士Bruker公司 主要技术指标: 频率:500MHz 磁场强度:11.7T 探头:BBFO-Plus正向宽带液体探头 可检测核范围:1H、13C、19F、31P、15N 1H灵敏度≥650:1(0.1%EB),13C灵敏度≥ 230:1(ASTM) 场漂:≤7.5Hz/小时 变温范围:-150℃—450℃ Z方向梯度场强度>60G/cm
一、磁体系统
5.锁场系统
硬件:包括一个在HPPR中独立的氘模块,其作用是负责 发射和接收锁场信号;还有一个安装在机柜中的 接受器,用于监视氘频率并据此调整磁场强度。
作用:控制场漂,并使磁场不受外界信号的干扰而改 变,确保样品周围的磁场稳定。分氘锁和氟锁, 氘锁的应用范围最广。
一、磁体系统
5.锁场系统
一、磁体系统
3. 前置放大器(HPPR)
硬件:
控制模块 1H模块 X-BB模块(多核探头模块)
2H模块
作用: 对样品的NMR信号进行放大(从微伏到毫伏); 分离高能RF脉冲信号与低能NMR信号; 传送和接受锁场信号
HPPR内装有一接收/发射开关,阻止高压RF脉冲进入到敏感的低压信号 接收器。
一、磁体系统
9.395T、7.046T磁场中的共振频率分别为500、400、300MHz。
三、核磁共振基本原理
◆磁体的磁场强度B0越大,NMR谱仪的灵敏度就越高
◆具有较大旋磁比的核,吸收或发射的能量就越大,也就越
灵敏。灵敏度与γ3成正比:仅仅因为旋磁比的差异,1H的
灵敏度就大约是13C的64倍;如果再考虑同位素的天然丰
一、磁体系统
5.锁场系统
工作原理: 锁场是通过监测溶剂中氘信号的变化来实现的。特定磁体中 氘信号的频率精确值是已知的,一旦磁体的场强发生改变 (漂移),氘频率就会发生变化。当锁场系统的接受器检测 到正确的氘频率时,就不调整磁场;而当它检测到氘频率发 生变化时,即表明此时场强发生了变化(场漂),这时匀场 系统中的一个特殊线圈(H0线圈)中的电流就会发生改变, 以此来矫正偏离的磁场。当系统被锁定后,我们可以认为实 验采样期间的场强是一恒定的常量。
描述的是在XY平面,由于自旋-自旋相互作用,使得Mxy逐渐趋于
0的过程,需要的时间为横向弛豫时间T2。这个过程比纵向弛豫过 程快。采样时间的设定与T2有关。
T1、T2与原子核的种类、样品的特性及状态、温度以及外加磁场 的大小有关。
三、核磁共振基本原理
整个弛豫过程可以描述为: 取消脉冲后,弛豫过程开始,经一时间间隔,出现 明显的横向弛豫 到某一时刻,横向弛豫过 程结束,纵向弛豫过程还在进行 纵向弛豫 过程也结束 核磁矩回复到平衡态,弛豫过程 结束。
一、磁体系统
2. 探头
硬件:是整个谱仪的心脏,是最关键的部分, 由磁体的底部插入,位于室温匀场线圈 的内部,由发射线圈、接收线圈(特别 设计的RF线圈)和电容组成。 作用: 放臵测试样品; 对样品发射射频脉冲; 接收样品的NMR信号; 发射和接收锁场信号 探头的规格(指能够支撑的样品管规格) :10mm、5mm、3mm、1mm AVANCEIII 500MHzNMR谱仪的探头: 5mm 、BBFO-Plus正 向宽带液体探头
B0
B0≠0
三、核磁共振基本原理
2.核磁共振产生的基本条件:
核磁矩在磁场中的能级数目取决于自旋量子数I,能 级总数为2I+1,以I=1/2 为例:
β ΔE α
B0=0
B0>0
三、核磁共振基本原理
当施加的射频脉冲提供的能量与ΔE相等时,处于低能态的原子核就会 吸收能量发生跃迁,产生NMR现象。即:
研究生核磁实验课
液体核磁共振实验
—以500MHz核磁为例
易兰
南京理工大学分析测试中心核磁室 办公室:D101
实验目的
掌握核磁共振基本原理,并将所学理论
与实践相结合;
了解500MHz核磁谱仪
了解1H谱、13C谱的测试步骤;
了解Topspin3.0软件在谱图处理中的运用
主要内容
核磁室安全注意事项
二、机柜
整合了一台现代数字谱仪的大部分执行命令的电子硬 件,包括: AQS、BSMS、IPSO、VTU、功放。
负责工作站的指令接收、转化、传输给磁体,并把磁体
产生的信号转换后传回工作站。它相当于一支执行特种任 务的“部队”,里面有执行不同命令的cpu 。只有能被接受 的指令才能执行,错误指令或重复指令会显示出错信息,干 扰命令的正常执行。一般的使用者无需知道其中的构造。 在实验进行期间,AQS完全控制谱仪的操作 ,可看作是另 外一台计算机,通常被称为“spect”,无论主机还是AQS 被关闭它们的连接都会中断,再开机需要重新进行连接。
工作原理: 锁场系统本质上是一个被设计用来观察氘的独立谱仪。 NMR分析需要测定观察核放射出信号的频率精确值,根据 ω=γB0,如果 静磁场强度B0稍有变动, 观察核的共振频率ω 也随之改变,这是NMR实验不希望发生的事。因此,NMR 实验需要确保磁场强度B0稳定在一 恒定值。
静磁场的变化包括两个方面:(1)磁场强度的变化(Lock); (2)磁场在一定空间范围存在不均匀性(Shim)
谱仪组成
HPPR
前臵放大器
RF产生 RF放大 信号检测 数据采集控制 数据信息交换 运行控制 磁体控制
数据存贮 数据处理 总体控制 空气压缩机 空 调 除湿机
超导磁体
计算机 探头
匀场系统 锁场系统
磁体系统
机柜
操作控制台 辅助设备
一、磁体系统
1.超导磁体
作用: 提供一个强的静磁场,这个磁场由超导磁体产生, 它是一电磁体,利用电流来产生所需的静磁场。它是整个 仪器中最基本的部分,需要足够的温度极低的液氮、液氦 来维持其正常的工作。氦气的沸点是4K(-269℃),液氦 的温度≤4K。液氮可保证的低温为77.35K(-195.8 ℃)。 失超:当大量的液氦蒸发掉时,超导线圈的大部分就不再 被液氦浸泡,温度将升高,达到一定温度就会失去超导电 性。线圈的电阻会导致磁场突然衰减,同时产生的热量又 会使液氦大量蒸发掉,这时房间内会瞬间从上向下充满大 量的氦气,这被称为“失超”,是及其严重的安全事故!!
态随着时间的延长而改变,整个回复过程比较复杂。弛豫分为以下两
种类型,它们都与时间成指数衰减关系:
三、核磁共振基本原理
4.1 纵向弛豫(自旋-晶格弛豫)
描述的是自旋体系向外界释放能量,从高能态回复到平衡态的
过程,所需要的时间为纵向弛豫时间T1。脉冲重复时间的设定与 T1有关。
4.2 横向弛豫(自旋-自旋弛豫)
4. 室温匀场系统
硬件:由磁体的下端插入到室温腔管内,是一组截流线圈(匀场线 圈),各组线圈控制着x、y、z、xy、xz、yz等各方向的磁场
梯度。
作用:改善磁场的均匀性。 工作原理:通过适当调整各线圈中的电流强度,这些小的变化在空
间上构成相互正交的梯度磁场,以此 来补偿主磁场的不
均匀性,而得到一均匀的磁场。
吸收能量跃迁到高能态,产生核磁共振现象,同时围绕X轴做进行 转动。 当关闭脉冲后,我们就可以观测到NMR信号。 NMR信号是如何被检测到的呢?
三、核磁共振基本原理
4、原子核的弛豫
射频脉冲使M0由Z轴倾倒到XY平面上,此时,原子核体系吸收能量, 由平衡态变为非平衡态。一旦取消脉冲,体系就会逐渐回复到平衡态, 释放出能量,M0在XY平面上的投影Mxy由大变小直至消失,在Z轴上 的投影Mz则由小逐渐回复至M0。宏观磁化强度矢量M0由激发态回复 到平衡态的过程称为~。 弛豫过程是一个能量转变的过程,需要一定的时间。 M0的能量状
三、核磁共振基本原理
4.3 横向弛豫与FID信号
在弛豫过程中,横向磁矩Mxy (确切的说是横向磁化矢量)垂 直并围绕磁场Bo轴以Lamor频率进动,此转动切割了接收器线圈, 而产生感应电流。由于Mxy受到T1、T2的影响,这一感应电流信号
以指数方式衰减,接收线圈可检测到这一微弱的信号(毫伏)。因
为它是自由进动感应产生,以指数方式衰减为0的函数,所以称为 自由感应衰减(Free Induction Decay,FID)信号。
度,1H的灵敏度就大约是13C的 6400倍
三、核磁共振基本原理
3. NMR激发
NMR激发需要核自旋体系吸收能量,这个能量哪里来? 施加一个与静磁场B0方向(Z轴)垂直、与被观测原子核的Larmor 进动频率相同的射频脉冲B1,由于其能量与原子核在静磁场中能级
之间的能量差相匹配,原子核就会受到激发,处于低能态的原子核
三、核磁共振基本原理
5、傅立叶变换(FT)
在核磁共振实验中,由于样品中各个原子核所处的化 学环境不同,具有不同的共振频率。这些原子核同时受到 激发,所得到的NMR信号是一包含了许多共振频率的复合 信号,要分析研究这样的信号是很困难的。通过FT就可解 决这个问题。
三、核磁共振基本原理
Z
Z
B0 M0
二、核磁共振研究的对象
3.无机金属元素:
59Co,119Sn,195Pt,199Hg
它们也有核磁共振现象,在适当条件下也被用于测定
无机物或络合物的分子结构。