熔点测试仪作业指导书
熔点仪操作规程

熔点仪操作规程一、引言熔点仪是一种用于测定物质熔点的仪器,广泛应用于化学、制药、食品、冶金等领域。
本操作规程旨在确保熔点仪的正确操作,提高测定结果的准确性和可靠性。
二、仪器准备1. 确保熔点仪处于平稳的工作台面上,并与电源连接稳固。
2. 检查仪器的电源线和连接线是否完好无损。
3. 确保熔点仪的温度控制系统和传感器处于正常工作状态。
4. 检查熔点仪的试管支架和试管夹是否牢固,试管是否清洁无杂质。
三、样品准备1. 根据需要,准备好待测样品,并确保样品的纯度和质量。
2. 将样品放置在干燥的环境中,避免受潮和污染。
3. 根据样品的特性,选择合适的试管,并确保试管干净无残留。
四、操作步骤1. 打开熔点仪的电源开关,并调节温度控制系统至设定温度。
2. 将试管夹固定在试管支架上,并将待测样品放入试管中。
3. 将试管夹与试管放置在熔点仪的加热区域中,确保样品与传感器接触良好。
4. 观察样品的熔化过程,记录下开始熔化和完全熔化的温度。
5. 在样品完全熔化后,关闭熔点仪的电源开关,待仪器冷却至室温。
五、数据记录与分析1. 将测得的熔点数据记录在实验记录表中,包括样品编号、开始熔化温度和完全熔化温度。
2. 对于重复测定的样品,计算平均熔点值,并计算相对标准偏差以评估测定结果的精确性。
3. 根据测得的熔点数据,与已知的熔点数值进行比较,判断样品的纯度和标识。
六、仪器维护1. 每次使用后,清洁熔点仪的加热区域和传感器,避免样品残留导致的污染。
2. 定期检查熔点仪的温度控制系统和传感器,确保其正常工作。
3. 如发现仪器故障或异常,应及时联系维修人员进行维修或更换。
七、安全注意事项1. 在操作过程中,避免直接接触加热区域,以免烫伤。
2. 使用熔点仪时,应戴上适当的个人防护装备,如实验手套和眼镜。
3. 注意电源的安全使用,避免触电和火灾等事故的发生。
4. 操作结束后,及时关闭熔点仪的电源开关,确保仪器安全。
八、总结本操作规程详细介绍了熔点仪的操作步骤和注意事项,通过正确操作和维护,可以保证熔点测定的准确性和可靠性。
熔点测定仪操作规程

熔点测定仪操作规程一、目的:建立RD-1熔点测定仪操作规程,使QC检验人员正确使用熔点测定仪。
二、适用范围:适用于药品熔点测定的操作。
三、责任者:质保部的QC检验人员。
四、过程:1.1将待测样品按项下地求烘干并研碎,装入长9cm壁厚0.1-0.15mm,内径0.9-1.1mm,一端封口的毛细管中,使供试品粉末紧结在毛细管的熔封端。
1.2电源开关至ON位置,照明灯亮,温度显示“40.0“。
1.3根据被测物品性质选择升温速度,熔融同时分解折选择3℃/min,熔融不分解的选择1℃/min。
1.4预置温度,按下预置键PRE,在接近预置温度时用点动方法使数字增至预置温度(应低于样品熔点10℃)。
1.5将“实测/复位”开关置“实测”状态,注意观察温度增长情况。
1.6温度升至起始温度预置值时,将样品毛细管插入毛细管支架中并竖直插入仪器托架上矩形孔中,调整毛细管样品使其在同一高度,且位于标准温度计水银球的中央。
1.7通过放大镜观察毛细管中样品熔化情况,并在熔化始和结束时分别及进按下“存储”键STO,存储初熔和终熔值,按“重复”键可依次显示已存储的温度数值。
1.8重复三次,取其平均值。
1.9测定结束将“实测/复位”键回到“复位”状态,显于“40。
0℃”即自行停止加热,按下冷风机工关,冷却传热系统至室温,关闭电源OFF。
2.注意事项:2.1本测定中使用的标准温度应比所测熔点高20℃。
2.2传温液:熔点在80℃以下可用水,80℃以上可用硅油或液状石蜡。
2.3药品熔点为不检查干燥失重,熔点在135℃以上,受热不分解的供试品,可采用105℃干燥,熔点在135℃以下或受热分解的供试品,可在五氧化二磷干燥器中干燥,或其它方法干燥。
2.4毛细管中装入供试品的高度为3mm。
2.5测定熔融同进分解的供试品的熔点,记录发生突变时的温度为分解点(即熔点)。
2.6记录结果,读取温度均宜估计到0.1℃,记录时可采用3进2舍的方法记录,即0.1-0.7℃可写为0.5℃,0.8-0.9进为1℃。
熔点仪操作规程

熔点仪操作规程一、引言熔点仪是一种常用的实验仪器,用于测量物质的熔点。
本操作规程旨在指导使用者正确操作熔点仪,确保实验结果的准确性和安全性。
二、仪器准备1. 确保熔点仪处于水平稳定的工作台上,并接通电源。
2. 检查仪器是否完好无损,如有损坏或故障应及时维修或更换。
3. 准备好所需的熔点试剂和试样,并按照实验要求进行处理和标记。
三、操作步骤1. 打开熔点仪的仪器盖,将试样放置在试样夹具上,并确保试样与夹具接触良好。
2. 关闭仪器盖,调节熔点仪的温度控制器至所需的温度范围。
3. 等待一段时间,直到温度稳定在设定范围内。
4. 启动熔点仪的加热装置,将温度逐渐升高,直到试样开始熔化。
5. 在试样熔化的过程中,观察试样的状态变化,记录下试样开始熔化和完全熔化的温度。
6. 当试样完全熔化后,关闭熔点仪的加热装置,待温度降至安全范围后,打开仪器盖,取出试样。
7. 清洁熔点仪的试样夹具和仪器盖,确保下次使用时的卫生和准确性。
四、注意事项1. 在操作熔点仪时,应保持仪器的稳定和平衡,避免碰撞和摔落。
2. 使用者应熟悉熔点仪的操作原理和使用方法,并按照操作规程进行操作。
3. 在加热试样时,应逐渐升温,避免温度过高或过快,以免损坏试样或仪器。
4. 在操作过程中,应注意观察试样的状态变化,并记录相关数据。
5. 操作结束后,应及时清洁熔点仪的试样夹具和仪器盖,保持仪器的卫生和准确性。
6. 如遇到熔点仪故障或异常情况,应立即停止操作,并通知维修人员进行处理。
五、实验安全1. 在操作熔点仪时,应注意避免触摸热表面,以免烫伤。
2. 使用者应穿戴实验室必需的个人防护装备,如实验手套、实验眼镜等。
3. 在操作过程中,应注意防火防爆措施,避免使用易燃物质。
4. 熔点仪操作完毕后,应关闭电源,避免电器设备长时间处于开启状态。
六、数据记录与分析1. 在操作过程中,应准确记录试样开始熔化和完全熔化的温度。
2. 根据实验要求,可以对熔点数据进行统计和分析,得出相应的结论。
熔点测定操作(精)

熔点测定操作
一、仪器与试剂 仪器:铁架台、铁夹、 熔点测定管、200℃温度计、毛细管
(内径
酒精灯。
1.0~1.5mm,长约8cm)、表面皿、50cm玻璃管、
试剂:苯甲酸(m.p. 122~123℃)、液体石蜡。
二、操作装置
三、操作步骤 (一)样品的填装
1.样品的准备
2.样品的填装
3.用橡皮圈固定毛细管,要注意勿使橡皮圈触及浴液,以免浴液被污染、橡
皮圈被浴液所溶胀。 4.测定结果不平行,可能是样品不纯,或未掌握操作方法。
谢
制作人:
谢
李明梅
(二)熔点的测定 1.预热,然后加热熔点管下侧管的末端。
2.开始时温度每分钟升高3~4℃,接近熔点时改用小火,每分钟
升温1~2℃为宜。
3.出现小液滴时为始熔,记录此时温度
4.再记下固体完全消失时(全熔)的温度。
5.始熔到全熔的温度即为熔点,两者的温度范围即熔程。
平行测定:待浴液冷却至样品熔点30℃以下,换上另一支
1.填装样品要迅速,防止样品潮解。样品粉碎要细,填装要实,否则产生空
隙,不易传热,造成熔程变大。
2.样品熔点在220℃以下时,可采用液体石蜡或浓硫酸作浴液。液体石蜡比较 安全,但易变黄。浓硫酸价廉,易传热,但腐蚀性强,有机化合物与其接触,硫酸 的颜色会变黑,妨碍观察,故装填样品时,沾在管外的样品必须擦去。此外,也可 用甘油、硅油等作浴液。
装有样品的新毛平行,否则,需测第三次,直至两次结果平行。
(三)测定结束
样品测定完毕,待浴液冷却近室温后,拆卸装置。将实验
数据记录在表格中,分析实验数据、得出实验结果。
四、数据记录
测定值(℃) 试样 初熔 全熔 初熔 全熔 平均值(℃)
塑料熔融指数测定机作业指导书

序号内容日期批准审核修改批 准审 核制 作1、目的为了更好的使用,保持仪器的精确度和延长寿命。
2、范围品管课检测室操作。
3、 各部的名称:(见图示)4、 操作方法:6.1 随时保持机台之清洁,每次试验完毕须先用清洁刷棒清洁圆柱筒内,再用布 4.1 将试料出口控制柄打至拆模位置,此时试料出口呈开启状态。
4.2 用细孔模测定规串住细孔膜,并将其推入试料出口处管内,并将试料控制柄打至档4.3 按下POWER键,启动机台,将试料控制柄打至档料位置。
4.4 为求于圆柱筒内温度的均匀性,本机使用两组温控器加热,依试验规定的要求设定7、点检7.1 金属零件是否生锈机械运动是否顺畅。
7.2 电源打开状态,指示灯是否亮起。
7.3 各部分相互作用是否正常。
4.6 用捣料棒插入圆柱筒内并上下移动,直到试料完全捣入圆柱筒内为止。
5、相关表格4.7 用加压砝码棒插入圆柱筒内4.8 3-5分钟预热之后,根据标准选用适当之砝码。
4.9 将选择用砝码置于加压砝码棒上,数分钟后试料熔解,砝码随之缓慢下降。
5、 开始测试:5.1 此时熔解之试料会由细孔模之孔径流出细长熔解物。
为求测试结果的一致性,前段 熔解所流出都不予采用,待加压砝码棒预热线下降到达圆柱盖进料口时,将试料出口控制柄打至挡位置预热4-6分钟,再将控制柄打至出料位置,让熔 胶开始流出,这一段仍不取用,直到取料开始线到达进料口时,立刻将其切断,才 开始计时取料,而超过取普结束线,即不再取料。
6.3 所有附件用完后,均应清洁过后再放入附件置放处。
GT-7100-MI 塑料熔融指数测定机作业指导书页码:1 / 1料位置,将细孔模留置管内,可用观察镜察看安装是否妥当。
温度控制器及计时器(两个温度控制器需设相同温度)。
方,把试料从电木漏斗口小心放入。
4.5 待两组温控器到达设定之温度后,且稳定之,再将电木进料之漏斗放置于圆柱筒上 《塑料熔融指数测定机点检表》6、 注意事项:清洁棒夹入布插入管内清洁管内壁,再用棉布擦净细孔膜及机台表面。
熔融指数测试作业指导书

刮料. 5.6选取3-5个无气泡样条,冷却后置于天平上,分别称其质量
(天平,准确至0.01g),取其平均值,在试验主页输入平均值 按“ ”键,仪器自动计算出熔体流动速率值并在界面主页 显示出来.选择到打印结果,打印试验报告.试验完毕. 5.7待料筒料全部挤出,取出砝码活塞杆,将活塞杆清晰干净 拉出推拉杆,顶出口模,清理口模,清理料筒. 5.8关闭仪器电源,拔下电源插头. 六、附圖:
八、设备保养: 8.1每天下班清理仪器相关配件并放置好. 8.2每天检查设备运行工作情况,填写保养记录.
事先准备好的试样用装料斗和装料杆逐次装入并压实在料筒中73液晶显示器上若出现异常应先关机再开机后重新设定试全过程要在1分钟内完成然后将活塞重新放入料筒中4分验温度并启动工作
兆科電子
文件编号: 文件名称:
(主题)
WID-RD-012 版本编号: A0
熔融指数测试作业指导书来自制作日期: 页 数: 生效日期:
数显操作 面板
电源开关
七、注意事项: 7.1自动刮料时要取消手动旋钮. 7.2单相电源插座必须有接地线孔,并可靠接地. 7.3液晶显示器上若出现异常,应先关机再开机后重新设定试 验温度,并启动工作. 7.4正常工作中若炉温大于450℃,则软件保护中断加热并发 出报警. 7.5清洗活塞杆时,不能用硬物刮削.
2014/3/21 1~2页 2014/3/22
准备人: 审核人: 批准人:
张鹏 唐斌 廖志盛
一、目的: 对热塑性塑料进行加热和施加负荷,从而测量材料熔体在规定时间 内从规定直径的口模中流出的质量.
二、测试条件: 2.1取样重量:6g-8g.
2.2恒温时间:15Min.
三、儀器設備:
KJ-3092数显式熔融指数仪
熔点仪操作规程

熔点仪操作规程熔点仪是一种用于测定物质熔点的仪器,广泛应用于化学、药学、食品等领域。
正确操作熔点仪对于获得准确的实验数据至关重要。
本文将介绍熔点仪的操作规程,以帮助读者正确操作熔点仪,保证实验结果的准确性。
一、准备工作1.1 确保熔点仪处于水平状态,避免实验时仪器晃动影响实验结果。
1.2 检查熔点仪的电源线是否连接牢固,确保电源供应正常。
1.3 准备好熔点管和试样,确保试样质量足够用于实验。
二、操作步骤2.1 打开熔点仪的电源开关,待仪器预热至设定温度后开始实验。
2.2 将试样放入熔点管中,注意避免试样溢出或粘在管壁上。
2.3 将熔点管放入熔点仪中,等待试样熔化并记录熔点值。
三、数据处理3.1 记录试样的熔点值,并与标准值进行比对,判断实验结果的准确性。
3.2 如有必要,可以进行多次实验取平均值,提高实验结果的可靠性。
3.3 对实验数据进行统计分析,得出结论并撰写实验报告。
四、清洁与维护4.1 实验结束后,及时清洁熔点管和熔点仪,避免试样残留影响下次实验结果。
4.2 定期检查熔点仪的仪器状态,确保仪器正常工作。
4.3 如有异常情况,及时联系维修人员进行处理,避免影响实验进度。
五、安全注意事项5.1 操作熔点仪时要注意避免受热,使用隔热手套等防护措施。
5.2 避免试样溅出烫伤皮肤,操作时要小心谨慎。
5.3 实验结束后,关闭熔点仪电源开关,确保安全。
通过以上操作规程,读者可以正确操作熔点仪,获得准确的实验数据,保证实验结果的可靠性。
希望本文对读者有所帮助,提高实验效率和准确性。
4熔点测定仪操作规程

4熔点测定仪操作规程熔点测定仪是一种用于测定物质熔点的实验仪器,广泛应用于化学、医药、食品等领域。
正确操作熔点测定仪对于获得准确的实验结果至关重要。
下面是熔点测定仪的操作规程。
一、实验前准备1.检查熔点测定仪的外观是否完好,零部件是否齐全。
2.检查试剂及样品的质量是否符合要求。
3.准备所需要的实验记录表格及其他实验器材。
二、试样的准备1.将试样称量并粉碎成适当的颗粒大小。
2.将试样放置于样品内置试管中,并轻轻振动使其均匀填满。
3.将试管放置于试样台上,并用调整好的橡皮塞密封。
三、仪器的操作1.打开熔点测定仪的电源开关,并进行预热。
2.调节加热温度及升温速度,使其符合实验要求。
3.将装有试样的样品台置于预热好的仪器上。
4.开始记录试样的熔化过程及熔点数据。
四、实验结果的处理1.根据测试数据计算出试样的熔点。
2.对实验结果进行分析,并根据需要进行数据处理。
3.填写实验报告,记录实验的全部过程和结果。
4.对仪器进行清洁和维护,保证其正常使用。
五、注意事项1.在操作过程中要注意安全,避免发生意外。
2.操作前要认真阅读使用说明书,了解仪器的工作原理。
3.实验过程中要仔细观察试样的熔化状态,确保数据准确。
4.实验结束后要及时清理仪器,保持其干净整洁。
总结:熔点测定仪是一种用于测定物质熔点的重要实验仪器,正确操作对于实验结果的准确性至关重要。
在操作过程中要遵守操作规程,严格控制实验条件,做好实验记录,确保实验结果的可靠性和准确性。
希望以上操作规程能对您有所帮助,祝您实验顺利!。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
作业说明
1.目的:
本作业指导书适用于差式扫描量热仪,其目的是对固体熔点进行测量,检测是否满足有关标准的要求,规定了交接验收、预防性试验、检修过程中的试验项目的仪器设备要求、作业程序和试验注意事项等。
制定本作业指导书的目的是规范差式扫描量热仪作业操作、保证试验结果的准确性,为设备运行、监督、检修提供依据。
2.范围:
PVDF熔点值、隔膜熔点。
3.权责:
品质部:熔点值测试方法的制定与执行。
4.测试原理:
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。
换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。
如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
图片参考:
图4.1
作业说明
5.操作流程:
5.1 开机:
①打开气瓶阀门(或为气源阀门),调节副压
表压力小于0.2 MPa(通常小于0.1 MPa)若未连
接气体则不需要开气。
②打开DSC3主机电源。
③打开计算机,双击桌面上的“STARe”图标进入DSC3软件,图 5.2。
需要输入密码,即“METTLER”,点击确定,图5.3。
然后会自动建立软件与仪器的连接,当软件下方的灰条变绿后表示仪器与软件连接成功。
DSC 3和计算机的打开顺序没有严格要求。
图5.2 图5.3
5.2 测试准备:
点击实验界面左侧的“常规编辑器(Routine
editor)”编辑实验方法:
“新建(new)”为编辑一个新的方法,具体如
下:
①点击“添加动态温度段(Add Dyn)”以添加
升降温程序,点击“添加等温段”以添加恒温程序,
根据实际需要编辑需求的起始温度,升降温速率,
实验气氛以及等温时间等条件。
②点击下方的“坩埚(Pan)”来选择和自己所
使用相同类型的坩埚。
③编辑完一个新方法或打开一个已经保存的
方法后,在“Sample Name”一栏中输入样品名称,
在“Size”一栏中输入样品重量,然后点击“Sent
Experiment”。
如果方法里有设置流量,此时能听
见电磁阀打开声音,调节仪器上对应气氛的流量计
到指定流量(如50 mL/min)。
图5.4
作业说明
5.3 样品制备:
①将样品放入铝坩埚中,称重,确保坩埚表面
上无残留样品;
②将铝坩埚盖上扎一个小孔,如图5.5,然后
用坩埚密封冲压机密封坩埚,图5.6
图5.5 图5.6
5.4 开始测试:
①当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“等待装
样(waiting for sample insertion)”时,打开
DSC的炉盖,将制备好的含有样品的坩锅放到传感
器左侧的环形区域内,右边带“R”字样的是放的空白坩埚,作空白样,左边放的是样品坩埚,放好后盖上炉盖,然后点击软件中的“Ok”键,实验即自动开始。
②测试结束后,当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“waiting for sample removal”时,打开炉盖,将样品取出,然后盖上炉盖,仪器自动降温至上一个实验的起始温度。
图5.7 图5.8
5.5 数据存储:
程序正常结束后会自动存储,可打开分析软件包(或在测试中运行实时分析)对结果进行数据处理,处理完后可保存为另一种类型的文件;。