重金属检查标准程序
重金属测定 国家标准
重金属测定国家标准重金属是指密度大于5g/cm3的金属元素，包括铅、镉、汞、铬、镍等。
这些重金属在环境中的积累和超标排放会对人体健康和生态环境造成严重危害，因此重金属的测定工作显得尤为重要。
国家标准对重金属的测定方法进行了详细规定，以保障环境和人民健康。
首先，重金属测定的样品处理非常关键。
样品的采集、保存、预处理等工作必须严格按照国家标准进行。
在采集样品时，应选择代表性好、干净无污染的样品，避免外界因素对样品的影响。
采集后，样品应尽快送至实验室进行分析，或者进行适当的保存处理。
对于不同类型的样品，国家标准也有相应的处理方法，以确保测定结果的准确性。
其次，重金属测定的方法选择也是十分重要的。
国家标准中规定了多种测定方法，包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收光谱法等。
在选择测定方法时，应根据样品的性质和测定要求进行合理选择，以获得准确可靠的测定结果。
同时，在进行测定时，还需要注意实验条件的控制，保证测定的精确度和可重复性。
另外，国家标准还对重金属测定的质量控制进行了严格规定。
在实验过程中，需要配制标准溶液、进行平行样品测定、进行质控样品测定等工作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
此外，实验室的设备、仪器也需要定期校准和维护，以保证测定的准确性。
最后，重金属测定的结果处理也是至关重要的。
在获得测定结果后，需要进行数据处理和质量控制，以确保结果的可靠性。
同时，还需要对测定结果进行评价和比对，以确定是否符合相关标准要求。
对于超标的样品，还需要进行进一步的分析和处理，以保障环境和人民健康。
总之，国家标准对重金属测定工作进行了详细规定，包括样品处理、方法选择、质量控制和结果处理等方面。
遵循国家标准进行重金属测定工作，可以保证测定结果的准确性和可靠性，为环境保护和人民健康提供有力的支持。
食品重金属采样标准
食品重金属采样标准
食品中重金属的含量是一个备受关注的问题，因为高含量的重金属可能对人体健康造成危害。
针对食品中重金属的含量，各国家和地区都制定了相应的采样标准和监管措施。
在中国，食品重金属采样标准主要由国家标准《食品安全国家标准食品中重金属限量 GB 2762-2017》规定。
该标准规定了食品中砷、镉、铅、汞等重金属的最大残留限量，以及采样方法和分析方法。
根据这一标准，不同类型的食品对重金属的含量限制是不同的，例如水产品、畜禽肉及其制品、蔬菜、水果等。
在欧盟，食品中重金属的采样标准由欧盟委员会制定的相关法规来规范，其中包括关于食品中残留量的最大限量，以及采样和分析方法的规定。
此外，欧盟还制定了一系列相关指令和法规，对食品中重金属的含量进行严格监管。
在美国，食品中重金属的采样标准由美国食品药品监督管理局（FDA）制定和监管。
FDA对食品中重金属的含量进行监测，并根据监测结果制定相应的限量标准和措施，以保障食品安全。
总的来说，不同国家和地区针对食品中重金属的采样标准可能会有所不同，但都致力于保障食品安全，降低食品中重金属对人体健康的潜在危害。
这些采样标准的制定和执行，有助于监管食品生产过程中的重金属污染，保护消费者的健康。
重金属检查标准程序
重金属检查标准程序1.目的：建立重金属检查标准程序。
2.范围：适用于重金属离子的检测操作。
3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.程序：4.1仪器与用具纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
4.2试药和试液4.2.1标准铅溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50 ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10 ml，置100 ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml相当于10µg的Pb）。
4.2.2硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
4.2.3硫化钠试液：取硫化钠1g，加水使溶解成10ml，即得。
本液应临用新制。
4.2.4醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值后至3.5（电位法指示剂），用水稀释至100ml，即得。
4.2.5稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖约5g，置磁坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25 ml，滤过，贮存备用。
临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。
4.2.6氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
4.2.7酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
4.2.8试药：抗坏血酸（AR）、硝酸（AR）、硫酸（AR）、盐酸（AR）。
4.3操作4.3.1第一法4.3.1.1 取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。
4.3.1.2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml。
重金属检查操作规程
重金属检查操作规程
《重金属检查操作规程》
一、目的
为确保重金属检查工作的准确性和可靠性，保障人员健康和环境安全，制定本规程。
二、适用范围
本规程适用于对生产场所、设备和产品中的重金属进行检查的操作人员。
三、操作程序
1. 检查前的准备
（1）准备必要的检测仪器和设备，保证设备的正常运转。
（2）了解所要检查的重金属的性质和特点，熟悉相关技术标准和操作规程。
（3）着装整洁，佩戴必要的防护用品。
（4）确认检查区域的安全状态，清除可能影响检查工作的障碍物。
2. 检查操作
（1）进行标本采集，按照标准操作规程采集样品。
（2）使用合适的仪器和设备对样品进行分析检测，确保检测结果的准确性和可靠性。
（3）在检查过程中，注意观察样品的变化，并记录相关数据。
（4）在检查结束后，对仪器和设备进行清洁和维护，确保下
次使用。
3. 结果记录和报告
（1）将检查结果进行详细记录，包括检测的时间、地点、样
品信息和检测结果等。
（2）如发现超标情况，及时向上级汇报，并按照相关程序采
取必要的控制措施。
四、安全注意事项
（1）在操作过程中，注意防止样品和化学药品的接触，避免
产生危险物质。
（2）严格遵守相关安全操作规程，确保操作人员的安全。
（3）在检查过程中有异常情况发生时，应立即停止操作，并
及时向上级报告。
五、总结
本规程的制定和实施，旨在提高重金属检查工作的准确性和可靠性，并保障人员健康和环境安全。
希望所有操作人员能够严格遵守规程，协助完成重金属检查工作。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项1. 引言1.1 ICP-MS技术简介ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，广泛应用于环境、地质、生物、医药等领域。
ICP-MS通过将样品离子化并进入等离子体，再通过质谱进行元素检测和定量分析，具有快速、精确、灵敏的特点。
ICP-MS技术主要包括样品离子化、离子分离、检测、数据处理等步骤。
首先，样品被转化为离子形式，然后进入等离子体中，不同元素的离子被分离并进入质谱进行检测。
ICP-MS的灵敏度通常在ppb至ppt级别，可同时检测多种元素，具有极高的分辨力和准确性。
ICP-MS在土壤重金属测定中应用广泛，可检测铅、镉、铬、镍等多种重金属元素，有助于评估土壤环境质量和土壤污染程度。
在实际应用中，需要注意样品前处理、仪器操作、数据处理、质控和安全等方面的注意事项，以确保测试结果的准确性和可靠性。
通过合理使用ICP-MS技术，可以为土壤重金属污染的监测和防治提供重要的数据支持。
2. 正文2.1 样品前处理注意事项样品前处理是进行ICP-MS测定土壤重金属分析的重要步骤，正确的处理可以确保准确的测试结果。
以下是一些样品前处理注意事项：1. 采样及保存：在采集土壤样品时，避免污染和混杂其他物质。
采样工具要清洁，并且避免使用金属工具，以免引入干扰物质。
采集后，样品需要储存在干燥、阴凉的地方，避免光照和高温。
2. 样品预处理：在进行ICP-MS测定前，通常需要对样品进行预处理，如干燥、研磨、筛分等处理。
确保这些处理过程的准确性和一致性，可以减少误差发生的可能性。
3. 样品溶解：将固态样品溶解为溶液是ICP-MS分析的前提。
选择合适的溶解剂和溶解方法，避免溶解过程中造成重金属的损失或干扰。
4. 样品稀释：有时土壤样品中重金属的浓度可能过高，需要进行适当的稀释。
在稀释过程中，需注意稀释倍数、溶剂的选择和混匀均匀等细节，避免造成稀释误差。
5. 样品标准品的添加：在进行ICP-MS测定时，需要添加标准品进行质量控制和校准。
重金属及有害元素检测及研究
空白试验
• 试剂空白、方法空白
水应为去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，试剂尽量使用优级纯，使用 前应检查相关金属元素的含量
的斜率） • 回收率：根据限度和标准曲线的范围确定加入量，三个浓度水平。
回收率80-120%
注意事项
• 建立标准操作规程，严格按照程序操作 • 安全防护措施
特别声明：以上大部分是本人日常工作中 的一些体会，有不对的地方请多包涵！
谢谢！
2.重金属及有害元素的主要检测方法
常用的检测方法
• 容量法和比色法
操作简单
• 原子吸收法
应用广泛
• 原子荧光法
灵敏度高
• 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES） • 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
灵敏度高，同时分析多种元素
原子光谱检测法灵敏度范围示意图
原子吸收光谱AAS
• 由待测元素灯发出的特 征谱线通过供试品经原 子化产生的原子蒸气时， 被蒸气中待测元素的基 态原子所吸收，通过测 定辐射光强度减弱的程 度，求出供试品中待测 元素的含量。
重金属及有害元素的检测及 研究
主要内容
• 1.重金属及有害元素的检测意义 • 2.重金属及有害元素的主要检测方法 • 3.重金属及有害元素的检测技术
1.重金属及有害元素的检测意义
现行标准中重金属及有害元素的检查
• 药典中已有重金属与有害元素检查项品种
金银花、白芍、黄芪、西洋参、甘草、丹参、枸杞子、山楂、积雪草总苷、茵 陈提取物、薄荷脑、紫雪散
重金属的检查方法
重金属的检查方法一、引言重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如铅、汞、镉等。
由于其毒性较强，对环境和人体健康造成威胁，因此需要进行检测。
二、检测方法1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法。
该方法通过将样品原子化后，利用特定波长的光线照射样品，测量被样品吸收的光线强度，从而确定样品中重金属元素含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
2. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的重金属检测方法。
该方法通过将样品原子化后，利用高能离子轰击样品，产生离子化反应，并在磁场作用下分析出不同质量数的离子信号。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
3. X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的重金属检测方法。
该方法通过将样品置于X射线束中，激发样品中重金属元素产生荧光，再通过荧光信号的能量分布来确定样品中重金属元素的含量。
该方法具有快速、准确、非破坏性等优点。
4. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的重金属检测方法。
该方法通过将样品原子化后，利用特定波长的激发光照射样品，使样品中重金属元素产生荧光信号，再通过荧光信号强度来确定样品中重金属元素的含量。
该方法具有灵敏度高、选择性好等优点。
三、检测步骤1. 样品采集：根据需要检测的物质类型和检测目的，在现场或实验室采集合适数量和质量的样品，并进行标识和记录。
2. 样品制备：按照不同检测方法的要求进行样品制备，如溶解、稀释等。
3. 仪器操作：按照不同检测方法的要求对仪器进行操作和校准。
4. 检测分析：将样品放入仪器中进行检测分析，记录数据。
5. 结果判定：根据检测结果和标准要求进行结果判定，并形成检测报告。
四、注意事项1. 样品采集应避免污染和误差，如使用干净的容器和工具、避免直接用手接触样品等。
2. 样品制备应按照不同检测方法的要求进行，如控制稀释倍数、选择合适的溶剂等。
3. 仪器操作应严格按照说明书和操作规程进行，如保持仪器干净整洁、正确设置参数等。
关于重金属及砷盐检查中的操作注意事项
关于重金属及砷盐检查中的操作注意事项重金属及砷盐检查是一项关键的环境监测工作，可以帮助保护公众的健康和环境的安全。
然而，这项工作需要严格遵守一系列的操作注意事项，以确保数据的准确性和可靠性。
以下是一些关于重金属及砷盐检查中的操作注意事项。
1.实验室准备在进行重金属及砷盐检查之前，必须确保实验室设备和仪器的正常运行。
检查和保养仪器，校准仪器，并根据需要备齐所需的试剂和标准品。
2.样品采集样品采集是整个检查过程中最重要的环节之一。
根据标准的采样方法采集样品，并确保样品的采集过程符合规范。
避免不必要的污染或其他干扰因素，尽量保持样品的原始状态。
在采样过程中，必须穿戴适当的个人防护装备，如手套和口罩，以避免对样品来源的污染。
3.样品处理样品处理的过程中，需要遵循严格的实验标准和程序。
根据实验方法，用适当的试剂将样品溶解或提取出来。
注意使用合适的控制方法，以确保适当的样品浓度和化学特性。
避免任何可能干扰或改变样品特性的因素。
4.仪器操作在将样品送入仪器分析之前，必须确保仪器的正常运行和校准。
检查仪器的各个部件和参数，确保它们能够正常工作，并修复任何问题。
根据实验要求设置适当的仪器参数。
在运行仪器时，严格控制好温度和时间等因素，以确保准确的实验数据。
5.质量控制质量控制是重金属及砷盐检查过程中不可或缺的部分。
使用适当的质标品进行校准和质量保证。
进行空白样品分析，以检测潜在的污染源。
进行平行试验，以验证实验结果的准确性和重现性。
记录每一步的实验过程和结果，以备后续的数据分析和审查。
6.实验室安全重金属及砷盐检查涉及到有毒物质和潜在的生物危险。
在进行实验室工作时，必须严格遵守安全操作规程。
穿戴适当的防护装备，如实验服、安全手套和护目镜。
处理试剂时要小心谨慎，防止任何可能导致事故的操作。
及时清理实验室，保持实验台面的整洁和干净，以防止交叉污染。
总之，重金属及砷盐检查是一项非常重要的工作，需要高度的责任心和专业水平。
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重金属检查标准程序
1.目的：建立重金属检查标准程序。
2.范围：适用于重金属离子的检测操作。
3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.程序：
4.1仪器与用具
纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
4.2试药和试液
4.2.1标准铅溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50 ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10 ml，置100 ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml相当于10µg的Pb）。
4.2.2硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水
5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
4.2.3硫化钠试液：取硫化钠1g，加水使溶解成10ml，即得。
本液应临用新制。
4.2.4醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加
7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值后至3.5（电位法指示剂），用水稀释至100ml，即得。
4.2.5稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖约5g，置磁坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25 ml，滤过，贮存备用。
临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。
4.2.6氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
4.2.7酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
4.2.8试药：抗坏血酸（AR）、硝酸（AR）、硫酸（AR）、盐酸（AR）。
4.3操作
4.3.1第一法
4.3.1.1 取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。
4.3.1.2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml。
4.3.1.3乙管中加入该药品项下规定的方法制成的供试液25ml。
4.3.1.4如供试液带颜色，可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使其色泽与乙管一致。
4.3.1.5在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置
2min，同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
4.3.1.6如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的2倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成
30ml，将溶液分成甲乙2等份，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2min，经滤膜（孔径3µm）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml，再在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。
4.3.1.7供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸0.5~1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。
4.3.1.8配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超过2ml，或加入其它试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后移置甲管中，加标准铅溶液一定量，再加水稀释成25ml。
4.3.2第二法
4.3.2.1除另有规定外，取该品种在500～600℃灼烧的炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，加盐酸2.0ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml，微热溶解后，移置乙管中，加水稀释成25ml。
4.3.2.2如不取炽灼残渣项下遗留的残渣，则可取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰润湿，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化，再按4.3.2.1自“…放冷，加盐酸2.0m l……”起，依法操作至“加水稀释成25ml”。
4.3.2.3取配制供试溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml与水15ml，微热溶解后，移置甲管中，加标准铅溶液一定量，加水稀释成25ml。
4.3.2.4按4.3.1.5方法检查。
4.3.3第三法
4.3.3.1取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。
4.3.3.2除另有规定外，取供试品适量，加水20ml与氢氧化钠试液5ml溶解后，置乙比色管中。
4.3.3.3取一定量的标准铅溶液，与4.3.3.2同样处理，置甲管中。
4.3.3.4于甲、乙两管中各加硫化钠试液5滴，摇匀。
4.3.3.5甲、乙两管同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中所显的颜色与甲管比较，不得更深。
4.4结果与判定：甲管与乙管比较，乙管所呈颜色浅于甲管，判为符合规定。
5.注意事项
5.1标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配置，以防止硝酸铅水解而造成误差，配置与贮存标准铅溶液使用的玻璃容器，均不得含有铅。
5.2硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值是3.5，故配制醋酸盐缓冲液（pH3.5）
时，要用pH计调节，硫代乙酰胺试液加入量以2.0ml时呈色最深；硫代乙酰胺试液显色剂的最佳显色时间为2min，所以第一、二法均为放置2分钟。
5.3为了便于目视比较，第一、二和三法中的标准铅溶液用量以
2.0ml（相当于20ug的Pb）为宜，小于1.0ml或大于
3.0ml，呈色太浅或太深，均不利于目视比较。
5.4如需将炽灼残渣项下遗留的残渣作重金属检查时，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
5.5炽灼残渣加硝酸处理，必须蒸干，至氧化氮蒸气除尽，否则会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢，因氧化析出乳硫，影响检查。
蒸干后残渣加盐酸处理，使重金属转化为
氯化物，在水浴上蒸干以赶除多余的盐酸，加水溶解，加入酚酞指示液1滴，再逐滴加入氨试液，边加边搅拌，直到溶液刚显浅红色为止，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5），使供试液的pH调节至3.5。
5.6为了消除盐酸或其他试剂可能夹杂重金属，故在配制供试品溶液时，如使用盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸）或使用氨试液超过2.0ml，以及用硫酸或硝酸进行有机破坏，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照溶液应取同样量试液蒸干后，依法检查。
6.本规程编制依据为《中国药典》（2010版二部附录ⅧH）及《中国药品检验标准操作规程》（2010年版）。