盐酸检验标准程序
稀盐酸检验操作规程

稀盐酸检验操作规程稀盐酸检验操作规程【内容】检验依据:《中华人民共和国药典》2010年版二部、《稀盐酸质量标准》1 性状取本品少量观察,本品为无色澄清液体。
2 鉴别2.1 仪器、设备与用具胶头滴管试管刻度吸管:10ml、1ml容量瓶:100ml、1000ml量筒:250ml、100ml2.2 试剂与试药稀硝酸:取硝酸105ml,加水稀释至1000ml即得。
本液含HNO 应为9.5%~10.5%。
3硝酸银试液:0.1mol/L的硝酸银滴定液。
氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
碘化钾淀粉试纸:取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制淀粉指示液100ml中,湿透后,取出,干燥,即得。
2.3 供试品的测定取供试品溶液约2ml,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。
3 检查3.1 游离氯或溴3.1.1 仪器、设备与用具量筒:100ml刻度吸管:1ml试管3.1.2 试剂与试药含锌碘化钾淀粉指示液:取水100ml,加碘化钾溶液(3→20)5ml与氯化锌溶液(1→5)10ml,煮沸,加淀粉混悬液(取可溶性淀粉5g,加水30ml搅匀制成),随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,即得。
本液应在凉处密闭保存。
3.1.3 供试品的测定取本品20ml,加含锌碘化钾淀粉指示液0.2ml ,10分钟内溶液不得显蓝色。
3.2 硫酸盐3.2.1 仪器、设备与用具试管刻度吸管:5ml胶头滴管3.2.2 试剂与试药25%氯化钡溶液:取25g氯化钡加适量水溶解,并定容至100ml,摇匀,即得。
3.2.3 供试品的测定取本品3ml,加水5ml稀释后,加25%氯化钡溶液5滴,1小时内不得发生混浊或沉淀。
3.3 亚硫酸盐3.3.1 仪器、设备与用具天平刻度吸管:1ml、2ml量筒:50ml烧杯:100ml电炉子石棉网3.3.2 试剂与试药淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清夜,即得。
盐酸质量标准及检验操作规程

盐酸质量标准及检验操作规程一、引言盐酸(化学式HCl)是一种常见的无机化合物,在工业生产和实验室中经常使用。
为确保盐酸的质量,需要制定相应的质量标准和检验操作规程。
本文将介绍盐酸的质量标准及检验操作规程,以保障盐酸的生产和使用过程中的安全性和可靠性。
二、盐酸质量标准1. 外观与性状盐酸应为无色透明液体,不得有悬浮物或沉淀物。
2. 盐酸含量盐酸的含量应符合国家相关标准要求,通常为36%~38%。
含量低于36%或高于38%的盐酸不得使用。
3. 游离氯离子盐酸中游离氯离子的含量应保持在合理范围内,国家标准通常要求不得超过0.01%。
4. 铁含量盐酸中铁含量的限制值通常为0.002%,不得超过此限制。
5. 重金属含量盐酸中的重金属含量应符合国家相关标准要求,通常各重金属的限制值均不得超过规定限值。
三、盐酸的检验操作规程1. 外观与性状检验取适量盐酸样品置于透明玻璃瓶中,观察其色泽和透明度。
不得有异物、悬浮物或沉淀物。
2. 盐酸含量测定采用滴定法(常用的是酸碱滴定法),以红井钠溶液作为指示剂,取适量盐酸样品滴定至试液颜色转变为橙红色,记录所需的滴定液体积,计算盐酸含量。
3. 游离氯离子含量检验采用离子选择电极法进行检验,按照仪器使用说明进行操作。
记录测得的游离氯离子含量。
4. 铁含量测定采用比色法进行测定,将盐酸样品与显色剂混合,经一定时间后测定吸光度,按照标准曲线计算并记录铁含量。
5. 重金属含量检验采用原子吸收分光光度法等对盐酸中的各重金属进行检验。
按照实验室标准操作规程进行操作,记录检验结果。
四、结论通过对盐酸的质量标准及检验操作规程的介绍,可以确保盐酸在生产和使用过程中的质量稳定、合规和安全。
工作人员在操作过程中应严格按照检验操作规程进行,确保检测结果准确可靠。
同时,也需要定期对仪器设备进行校准与维护,以确保检验装置的正常运行。
盐酸的质量标准和检验操作规程是保证盐酸质量的重要基础。
只有遵循这些规程,才能有效地控制盐酸的质量,降低生产和使用过程中的风险,保障工作安全和产品质量。
8104-2盐酸雷尼替丁胶囊检验标准操作程序

目的:规范盐酸雷尼替丁胶囊检验操作,保证检验结果的准确性。
范围:盐酸雷尼替丁胶囊的中间产品、成品。
责任:质检员规定:1性状取本品5粒,倾出内容物,置洁净白纸上,在日光明亮处观察其色泽。
2鉴别2.1取本品的内容物适量(约相当于雷尼替丁0.2 g),置试管中,用小火缓缓加热,产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显色,观察反应现象。
2.2取本品,加水制成每1ml中含10μg的溶液,照分光光度法(附录ⅣA)测定,在228nm与314nm的左右波长处测定吸收度。
2.3取本品的内容物适量,加水振摇,滤过,取滤液,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液,观察反应现象。
再加硝酸,观察反应现象。
3检查3.1装量差异按“装量差异检查操作程序”检验。
3.2崩解时限按“崩解时限检查标准操作程序”检验。
3.3有关物质取本品的内容物适量,加甲醇制成每1ml中含雷尼替丁10mg的溶液,滤过,续滤液,作为供试品溶液;精密量取适量,加甲醇制成每1ml中含0.05mg、0.10mg、盐酸雷尼替丁胶囊检验标准操作程序第2页0.15mg、0.20mg的溶液,作为对照品溶液(1)、(2)、(3)和(4)。
照薄层色谱法(附录ⅤB)试验,吸取上述五种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯—异丙醇—浓氨溶液—水(25:15:5:1)为展开剂,展开后,晾干,置碘蒸气中显色后,立即观察,供试液与对照液(1)、(2)、(3)或(4)所显颜色的深浅与大小,杂质总量不得过4.0%。
3.4微生物限度按“微生物检验操作程序”检验。
3.5水分用水分测定仪测定(中间产品)。
4含量测定4.1取本品装量差异项下的内容物,混和均匀,精密称取适量(约相当于雷尼替丁25mg),置100 ml量瓶中,加水使溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(附录ⅣA),再314nm的波长处测定吸收度,按C13H22N4O3S的吸收系数(E1%1cm)为495计算,即得。
盐酸检测标准

工业用合成盐酸检测标准1 范围本规范规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本规范适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体,用水吸收制得的工业用合成盐酸。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T 191_2000,eqv ISO780:1997)GB/T 601 化学试剂规范滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用规范溶液的制备(GB/T603-2002,ISO 6353-1982,NEO)GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采样总则(GB/T 6678—1986,neq ASTM E300:1983)GB/T 6680 液体化工产品采样通则(GB/T 6680_1986,neq BS5309:1976)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—1992,eqv ISO 3696:1987)GB 320-2006 工业用合成盐酸3 要求3.1 外观:工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应符合表 1 给出的指标要求。
表1 盐酸技术指标指标项目优等品一等品总酸度(以HCl 计)的质量分数,% ≥31铁(以Fe 计)的质量分数,% ≤0.002 ≤0.008灼烧残渣的质量分数,% ≤0.05 ≤0.10游离氯(以Cl 计)的质量分数,% ≤0.004 ≤0.008砷的质量分数,% ≤0.0001硫酸盐(以SO42-计)的质量分数,% ≤0.005 ≤0.03 注:砷指标强制。
4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
盐酸利多卡因检验标准操作规程

文件编号:
起草:
日期:
审核:
日期:
批准:
日期:
生效日期:
颁发部门:质控部
分发部门:检验室
变更记载 修改号
批准日期 执行日期
变更原因及目的
标准依据:《中国药典》2005年版二部
目的:建立盐酸利多卡因检验操作规程。
范围:本规程适用于盐酸利多卡因的检验。
职责:检验员、质控部经理对本规程的实施负责。
4.4 计算
式中:V1为供试品消耗高氯酸滴定液的ml数
V2为空白消耗高氯酸滴定液的ml数
C为高氯酸滴定液的浓度(mol/L)
W为称取供试品的重量(g)
按无水物计算,本品含的C14H22N2O·HCl不得少于99.0%。
5.[贮藏] 密封保存
3.3.6微生物限度
取本品5g,加入45℃的pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml,混匀,作为1:20的供试液。取供试液2ml,照微生物限度检查薄膜过虑法(《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J)检查,细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。
4.[含量测定]
4.1仪器与用具
分析天பைடு நூலகம் 滴定管 锥形瓶
4.2 试药与试液
冰醋酸醋酸汞试液结晶紫指示液高氯酸滴定液(0.1mol/L)
4.3 操作方法
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加醋酸汞试液5ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.08mg的C14H22N2O·HCl。
3.3.3 水分
QC-YJ-005-04盐酸利多卡因检验操作程序

盐酸利多卡因检验操作程序编写人编写日期文件编号QC-YJ-005-04 部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室目的:建立一个盐酸利多卡因检验的标准操作程序,以规范操作。
范围:适用于盐酸利多卡因检验操作。
责任人:化验员、QA检查员。
程序:检验依据:《中国药典》2010版二部第709页和企业标准。
1、简述:本品为N-(2,6-二甲苯基)-2-(二乙氨基)乙酰胺盐酸盐一水合物。
2、检验内容2.1、性状2.1.1、本品为白色结晶性粉末;无臭,味苦,继有麻木感。
本品在水或乙醇中易溶,在三氯甲烷中溶解,在乙醚中不溶。
2.1.2、熔点:本品的熔点,依法检查,应为75~79℃。
2.2、鉴别2.2.1、取本品0.2g,加水20ml溶解后,取溶液2ml,加硫酸铜试液0.2ml 与碳酸钠试液1ml,即显蓝色;加三氯甲烷2ml,振摇后放置,三氯甲烷导显黄色。
2.2.2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集357图)一致。
2.2.3、本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。
2.2.3.1、取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。
如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐,须先加氨试液使成碱性,将析出的沉淀滤过除去,取滤液进行试验。
2.2.3.2、取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
2.3、检查2.3.1、酸度:取本品0.20g,加水40ml溶解后,依法检查,应为4.2~5.3。
2.3.2、溶液的澄清度:取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓。
2.3.3、水分:取本品,依法检查(第一法),含水分为5.5%~7.0%。
2.3.4、炽灼残渣:依法检查,不得过0.1%。
盐酸标准溶液的标定

盐酸标准溶液的标定
盐酸标准溶液的标定是化学实验中常见的一项操作,它是确定
盐酸溶液浓度的重要方法。
正确的标定操作可以保证实验结果的准
确性,因此在进行盐酸标准溶液的标定时,需要严格按照操作规程
进行操作,确保实验的准确性和可靠性。
首先,准备好所需的试剂和仪器设备。
在进行盐酸标准溶液的
标定时,需要准备好盐酸溶液、指示剂、标准氢氧化钠溶液、烧杯、容量瓶、移液管等实验器材。
同时,还需要准备PH计或指示剂来判
定中和终点。
其次,进行标定操作。
首先,取一定量的盐酸溶液放入烧杯中,加入适量的指示剂。
然后,用标准氢氧化钠溶液逐滴滴加至盐酸溶
液中,直至出现中和终点。
在滴定过程中,需要轻轻摇晃烧杯,使
反应充分进行。
记录下滴定所需的标准氢氧化钠溶液的体积。
最后,计算盐酸溶液的浓度。
根据盐酸与氢氧化钠的滴定反应,可以利用滴定所需的标准氢氧化钠溶液的体积和浓度,以及盐酸溶
液的体积,来计算盐酸溶液的浓度。
通过简单的计算,就可以得到
盐酸溶液的准确浓度。
在进行盐酸标准溶液的标定时,需要注意以下几点。
首先,实验操作要谨慎,避免溶液的飞溅和挥发。
其次,实验器材要清洁干净,以免杂质影响标定结果。
最后,标定结果要进行复核,确保结果的准确性。
总的来说,盐酸标准溶液的标定是一项重要的化学实验操作,正确的操作方法和严谨的态度是保证实验结果准确的关键。
只有在严格按照标定操作规程进行操作,并注意实验细节,才能得到可靠的标定结果。
希望本文的内容能够对进行盐酸标准溶液的标定的实验人员有所帮助。
盐酸检验记录

盐酸检验记录1.性状1.1(应为无色发烟的澄清液体;有强烈的刺激臭;呈强酸性。
)判定:本项检验结果质量标准之规定。
1.2相对密度(检验执行SOP-)(1)取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(W0),装满供试品,置25℃的水浴中,放置若干分钟,使内容物的温度达到25℃,用滤纸除去溢出侧管的液体,立即盖上罩。
)再将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定(W样(2)将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,照上法测得同一温度时水的重)。
量(W水-W0(3)计算:W样供试品的相对密度= =W水-W0(在25℃时应约为1.18)。
判定:本项检验结果质量标准之规定。
检验人检验日期复核人复核日期2.鉴别2.1氯化物的鉴别反应2.1.1取供试品溶液置试管中,加稀硝酸,再滴加硝酸银试液,结果:(应生成白色凝乳状沉淀);2.1.2分离,向沉淀中滴加氨试液,结果:(沉淀应溶解)。
再滴加稀硝酸,结果:。
(应生成白色凝乳状沉淀)2.2取供试品少量置试管中,加入等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸,结果:(试纸应显蓝色)。
判定:本项检验结果质量标准之规定。
检验人检验日期复核人复核日期3.游离氯或溴检查3.1取供试品10g(8.5ml),加水稀释至20ml,冷却,加含锌碘化钾指示液0.2ml,10分钟内观察结果。
3.2结果:(供试品溶液应不显蓝色)。
判定:本项检验结果质量标准之规定。
检验人检验日期复核人复核日期4.硫酸盐检查(检验执行SOP-)4.1取供试品25g(21ml),加碳酸钠试液2滴,置水浴上蒸干;残渣加水20ml使溶解,再加水约成40ml置50ml比色管(A)中,加稀盐酸2ml,摇匀。
4.2取标准硫酸钾溶液1.25ml,置50ml比色管(B)中,加水约成40ml,加稀盐酸2ml,摇匀。
4.3于A、B两管中分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上从比色管上方向下观察、比较。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
盐酸检验标准程序
1.目的:建立盐酸检验标准程序,规范盐酸的检验。
2.范围:适用于盐酸的检验操作。
3.职责:质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.程序:
4.1取样:按《有洁净度要求的物料取样标准程序》(SOP-)取样,取样量应为全检量的3倍(约500ml)。
4.2检验:
4.2.1性状
4.2.1.1 外观、气、味:取供试品,目测其外观,鼻嗅。
合格标准:应为无色发烟的澄清液体;有强烈的刺激臭;呈强酸性。
4.2.1.2相对密度:
4.2.1.2.1操作:
(1)按《相对密度检查标准程序》(SOP-)进行检查。
(2)记录空比重瓶重(W0)、装入供试品的比重瓶重(W样)及装入新沸冷水的)
比重瓶重(W
水
-W0
(3)计算:W
样
供试品的相对密度=
W水-W0
4.2.1.2.2合格标准:在25℃时应约为1.18。
4.2.2鉴别
4.2.2.1试剂、试液:稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸
4.2.2.2操作:
(1)取供试品2ml于试管中。
①滴加硝酸银试液,观察结果。
合格标准:应生成白色凝乳状沉淀。
②将上述沉淀分离,向沉淀中滴加氨试液,观察结果。
合格标准:沉淀应溶解。
③在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸,观察结果。
合格标准:应复生成白色凝乳状沉淀。
(2)量取供试品适量,加入等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸,观察结果。
合格标准:试纸应显蓝色。
4.2.3游离氯或溴检查
4.2.3.1试液:含锌碘化钾淀粉指示液
4.2.3.2操作:取供试品10g(8.5ml),加水稀释至20ml,冷却,加含锌碘化钾指示液0.2ml,10分钟内观察结果。
4.2.3.3合格标准:供试品溶液应不显蓝色。
4.2.4硫酸盐检查
4.2.4.1试剂、试液:碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液4.2.4.2仪器和用具:水浴锅、比色管、量筒、移液管
4.2.4.3操作:取供试品25g(21ml),加碳酸钠试液2滴,置水浴上蒸干;残渣加水20ml溶解后,按《硫酸盐检查标准程序》(SOP-)进行检查,与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较。
4.2.4.4合格标准:与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较,应不得更浓(0.0005%)。
4.2.5亚硫酸盐检查
4.2.
5.1试剂和试液:碘化钾、碘滴定液(0.005mol/L)、淀粉指示液
4.2.
5.2仪器和用具:电炉、试管、量筒
4.2.
5.3操作:
(1)取新沸过的冷水50ml,加碘化钾1g、碘滴定液(0.005mol/L)0.15ml与淀粉指示液1.5ml,摇匀。
(2)另取供试品5ml,加新沸过的冷水50ml稀释后,加至上述溶液中,摇匀,观察溶液的颜色。
4.2.
5.4合格标准:溶液的蓝色应不得完全消失。
4.2.6炽灼残渣检查
4.2.6.1仪器和用具:箱式电阻炉、电炉、干燥器、量筒
4.2.6.2操作:取供试品100g(85ml),加硫酸2滴,蒸干后,按《炽灼残渣检查标准程序》(SOP-)进行检查。
4.2.6.3合格标准:遗留残渣不得过2mg(0.002%)。
4.2.7铁盐检查
4.2.7.1试剂和试液:稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液(10µg/ml)、30%硫氰酸铵、4.2.7.2仪器和用具:比色管、容量瓶、移液管、恒温水浴锅、量筒
4.2.7.3操作:取供试品10g(8.5ml),置水浴上蒸干后,残渣加水25ml,按《铁盐检查标准程序》(SOP-)进行检查,与标准铁溶液(10µg/ml)1.0ml制成的对照液比较。
4.2.7.4合格标准:与标准铁溶液(10µg/ml)1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.0001%)。
4.2.8重金属检查
4.2.8.1试剂与试液:醋酸盐缓冲液(pH3.5)、标准铅溶液(10µg/ml)、硫代乙酰胺试液
4.2.8.2仪器与用具:恒温水浴锅、比色管、容量瓶、移液管、量筒
4.2.8.3操作:取供试品10g(8.5ml),置水浴上蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,按《重金属检查标准程序》(SOP-)进行检查。
4.2.8.4合格标准:含重金属不得过百万分之二。
4.2.9砷盐检查
4.2.9.1试剂与试液:盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒
4.2.9.2仪器与用具:恒温水浴锅、砷盐检查装置、容量瓶、移液管、量筒
4.2.9.3操作:取供试品2.0g(1.7ml),加水22ml稀释后,加盐酸5ml,按《砷盐检查标准程序》(SOP-7)进行检查。
4.2.9.4合格标准:供试品生成的砷斑与标准砷斑相比较,不得更深(0.0001%)4.2.10含量测定
4.2.10.1试剂与试液:甲基红指示液、氢氧化钠滴定液(1mol/L)
4.2.10.2仪器与用具:具塞锥形瓶、碱式滴定管、电子天平
4.2.10.3操作:取供试品约3ml,置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶(M0)中,精密称定(M1)。
加水25ml与甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于36.46mg的HCl。
4.2.10.4记录消耗氢氧化钠滴定液(1mol/L)的体积数V。
根据氢氧化钠滴定液(1mol/L)的F值,计算盐酸的含量。
V×F×36.46
盐酸的含量= ×100%
(M1- M0)×1000
4.2.10.5合格标准:含盐酸应为36.0%~38.0%。
5.检验完毕,及时填写检验记录及检验台帐。
附:试液配制方法
1.稀硝酸:取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。
2.硝酸银试液:可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L)。
3.氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
4.碘化钾淀粉试纸:取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml 中,湿透后,取出干燥,即得。
5.含锌碘化钾淀粉指示液:取水100ml,加碘化钾溶液(3→20)5ml与氯化锌(1→5)10ml,煮沸,加淀粉混悬液(取可溶性淀粉5g,加水30ml搅匀制成),随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,即得。
本液应在凉处密闭保存。
6.碳酸钠试液:取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,即得。
7.碘滴定液(0.1mol/L):
①配制取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
②标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定液至溶液显浅蓝紫色。
每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
8.淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。
本液应临用新制。
9. 30%硫氰酸铵:取硫氰酸铵30g,加水至100ml,即得。
10.氢氧化钠滴定液(1mol/L):配制及标定见《滴定液配制与标定标准程序SOP-》。