水体中油类物质测定方法——红外光度法和重量法的比较

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红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨红外法是一种常用的分析方法,可以用于快速测定水和废水中石油类的含量。

红外光谱法是通过测定样品特有的红外吸收特征,来判断样品组分的一种分析方法。

红外光谱法原理是基于物质吸收电磁辐射的现象。

物质在红外区域的电磁波的强度和频率都是独特的,不同组分的物质在红外光谱图中会有各自的吸收峰。

通过测量样品的红外光谱,可以确定样品中特定组分的存在与否以及含量。

红外光谱法用于水和废水中石油类的测定时,常采用红外光谱仪进行测试。

首先需要采集水样或废水样,并进行前处理。

对于一些固体样品,还需要先进行浸提或提取等处理,获取水相或废水样品。

处理好的水样或废水样品可以直接测量,也可以进一步进行富集和净化。

因为水中石油类的含量通常较低,为了提高检测的灵敏度,可以使用一些富集技术,如萃取、蒸馏、浓缩等方法,将目标物质富集到较小的体积中。

测量时,将处理好的样品放入红外光谱仪中进行测试。

红外光谱仪会发射一束红外光束,并记录样品对光的吸收情况。

根据样品对红外光的吸收情况,可以得到样品的红外吸收光谱图。

分析时,首先根据红外光谱图中的吸收峰,确定样品中可能存在的石油类组分。

这些吸收峰通常与特定的化学键或官能团有关,因此可以根据吸收峰的峰位和形状来判断组分的存在与否。

接下来,可以通过对比待测样品与标准样品的红外光谱图,来定量测定样品中石油类的含量。

一般可以选择与目标物质特性接近,并且已知含量的标准物质作为标准样品,与待测样品进行对比。

通过峰高或峰面积的计算,可以确定待测样品中石油类的含量。

红外光谱法快速测定水和废水中石油类的方法具有快速、准确、无需分离纯化的优点,适用于大批量样品的分析。

但也有一些需要注意的地方。

根据样品的特性和需求,需要选择适当的红外光谱仪和检测方法。

样品的前处理需要仔细进行,以确保测定结果的准确性和可重复性。

由于红外光谱法对样品的要求较高,一些复杂的样品可能需要进一步的处理方法才能得到准确的测定结果。

水质中石油类(红外分光光度法)与石油烃(GC_MS和GC_FID)的检测结果比较

水质中石油类(红外分光光度法)与石油烃(GC_MS和GC_FID)的检测结果比较

1 . 3 . 1 . 3硅酸镁 ( 6 0 — 1 0 0目) : 取硅酸镁于瓷蒸发皿 中 , 置高 温炉 内
5 5 0 o C 加热 4 h ,在 炉 内 冷 至 约 2 0 0  ̄ C 后 ,移 人 干燥 器 中 冷 却 至 室
关键词 : 石 油类 ; 石 油烃; 水质 ; 检测
温, 于磨 口玻璃 瓶内保存 。使用时 , 称取适量的干燥硅酸镁于磨 口 国内外对水 中石油类 有机无 的定量分析 方法主要 有重量 玻璃瓶 中,根据干燥硅 酸镁 的重量 ,按 6 %的 比例加适量的蒸馏 法、 红外分光 光度法 、 比浊法 、 紫外法 、 荧光法 、 气象色谱法等 。在 水 , 密塞并 充分 振荡数分钟 , 放置约 1 2 h 后使用 。 1 . 3 . 1 . 4吸 附柱 : 内径 1 0 m m、 长 约 2 0 0 mm 的玻 璃 层 析柱 。 出 口处 填 实际运用 中常用到的方法有红外分光光度法和气 象色谱法 。在选 择这两种方法检测石 油类 污染物时, 如无相关 限值标准特别指定, 塞 少量 用萃取溶剂浸泡并晾干后 的玻璃棉 , 将 已处理好的硅酸镁 日常工作研究 中彳 艮 容易产生疑惑 。 即使在精力 与经费允许 的情况 缓缓倒入玻璃层析柱 中, 边倒边轻轻敲打 , 填充高度为 8 0 mm。
要: 石 油 污 染是 指在 开 采 、 炼制 、 贮运、 使 用 的 过
程 中。 原 油和 各 种 石 油 制 品 进 入 环 境 而造 成 的 污 染 。 石 油 污 染 已成 为世 界 性 的严 重 问题 。 随 着 我 国 经 济 发展 , 石 油
类 有机 污 染也 在 各 个领 域 各 个地 区 时 常发 生 , 对我 国 工 业
操作 时要谨慎小心 , 并在通风橱 内进行 ) 1 . 3 . 1 . 2无 水硫酸钠 : 在 5 5 0  ̄ C下加热 4 h , 冷却 后加入 磨 口玻 璃瓶

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨红外法是一种利用分子振动、转动引起的能级差异来进行物质分析的方法。

它不仅具有灵敏度高、分辨率高、测定速度快等优点,而且还能够进行非破坏性测定,因此在实际的水和废水中石油类的快速检测中具有广泛的应用前景。

本文主要探讨了红外法在水和废水中石油类测定中的方法及其优缺点。

一、红外法在水和废水中石油类测定的方法1. 样品处理在进行水和废水中石油类的测定前,首先需要进行样品的处理。

对于水样品,可以采用萃取、浓缩等方法将其中的石油类物质提取出来;对于废水样品,可能需要进行预处理,如去除悬浮物、调节pH值等。

经过样品处理后,得到的样品可以直接用于红外仪器的测试。

2. 红外光谱测试在进行红外法测定时,可以采用红外光谱仪对样品进行测试。

将经过处理的样品置于红外光谱仪中,仪器会对样品进行红外辐射,然后记录下样品对红外辐射的吸收特性。

通过分析样品的吸收峰位、峰面积等信息,就可以得到样品中的石油类物质的含量及类型。

3. 数据处理红外光谱测试得到的数据通常需要进行进一步的处理。

可以采用化学计量学方法对数据进行处理,如主成分分析、偏最小二乘法等,以获得更为准确的样品中石油类物质的含量及类型信息。

二、红外法在水和废水中石油类测定的优点1. 快速性红外法在进行水和废水中石油类的测定时,可以快速获取样品中石油类物质的含量及类型信息,通常只需要几分钟到几十分钟。

2. 灵敏度高红外法对于水和废水中石油类的测定具有较高的灵敏度,可以检测到较低浓度的石油类物质。

3. 非破坏性测定红外法在进行水和废水中石油类的测定时,不需要对样品进行破坏性处理,可以直接进行测试,保持了样品的完整性。

4. 在线监测红外光谱仪可以用于进行在线监测,对于水和废水处理工艺中的石油类物质排放进行实时监测,确保处理工艺的稳定性和效果。

三、红外法在水和废水中石油类测定的缺点1. 复杂性红外法在进行水和废水中石油类的测定时,需要对仪器进行高度的调试和维护,同时对操作人员的专业能力也有一定要求。

重量法和红外法测定外排水石油类物质的比较

重量法和红外法测定外排水石油类物质的比较

序号
重量法 /mg·L-1
红外法 /mg·L-1
真值 测定值 回收率 真值 测定值 回收率

30.4 24.6 82.0 30.4 28.3 93.1

36.5 32.5 89.0 45.3 42.8 94.5

44.6 36.6 82.1 50.2 46.8 93.2

60.0 55.3 92.1 60.0 56.6 94.3
析含油低的外排水方法可靠、数据合理。建议外排水样采用红外光度法。
[关键词]石油类;重量法;红外法
[中图分类号] O 661
[文献标识码] B
[文章编号] 1003-5095(2006)11-0051-02
石油类污染对水质和水生生物有相当大的危害。 漂浮在水面上的油类可迅速扩散,形成油膜,阻碍水 面与空气接触,使水中溶解氧减少。石油类物质是锦 州石化公司(以下简称公司)外排水的主要污染物,也 是各级环保部门考核公司外排水的最主要指标。石油 类物质的分析方法很多,主要有重量法、红外法、非分 散红外法、紫外法等。目前,公司环保监测站执行的是 GB/T 16488-1996 红外光度法,而锦州市环保监测站 采用重量法,每月两次对公司外排污水进行监测。由 于分析方法不同,监测数据相差较大。长期以来,一直 为油监测数据超标问题引起争端。因此,公司环保监 测站对重量法进行了数据监测,并将重量法和红外法 进行了对比。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂
从表 2 中的数据中可以看出:重量法平均回收率
为 86.3%,红外法平均回收率为 93.8%红外法测定标
样方法回收率好于重量法。
2.3 两种方法的对照实验
采用重量法测定常屯河、炼油污水总排口的油含
量,并与 JK-951 红外光度法相比较,结果见表 3。

水中石油类的测定方法及萃取剂的选择探析

水中石油类的测定方法及萃取剂的选择探析

科技信息0.前言石油是一种混合物,主要由非烃类和烃类物质构成。

石油中有多种烃,主要包括环烷烃、烯烃、链烷烃以及芳香烃4类,石油中具有的不同馏分会对动植物和人类产生不同影响。

低沸点的烃类一般会渗入动植物体内,干扰动植物具有的正常生理机能;而高沸点的烃类则容易在植物表面生成一层薄膜,阻碍植物的呼吸、水汽蒸腾及光合作用的进行[1]。

与含量相对较多的烷烃类比较,石油中含有芳香烃很少,但其毒性却非常大,尤其是多环芳烃中含有的某些致癌物质。

但因油是一种组成成分复杂的混合体,因此长期以来油类检测方法很多,没有统一的方法,而且每种测定方法之间都没有可比性。

1.水体中石油类测定方法分析目前,常使用的检测方法主要有红外分光光度方法、重量法及非分散红外方法[2]。

其中,重量法具有不受油品限制的优点,但是检测流程较长、操作过程繁杂、具有灵敏度较低的缺点,且精密度受到熟练操作程度以及操作条件的影响较大。

非分散红外法也是只能检测石油中存在的甲基和二甲基,却无法检测石油中具有的芳烃,没能考虑到矿物油中存在的不同成分会在红外光谱分析中不同类型的C-H化学键伸缩振动吸收系数引起的差异,出现“以偏概全”的缺陷[3]。

而红外分光光度法是以检测CH、CH2、CH3三种烷烃基团作为基础,其中也包括对芳烃的检测。

因此,红外分光光度方法结果准确、不受油品的限制。

2.红外分光光度法及优点分析红外分光光度法是选用四氯化碳提取水体中的油类物质,检测总提取物,然后利用硅酸镁将萃取液吸附,经过脱去动植物油等其他极性物质后,测定石油种类。

其含量根据波长为3030cm-1、2960cm-1和2930谱带处的吸光度A3030、A2960和A2930分别进行计算[4]。

与其他石油类测定方法相对比,红外分光光度具有的优点体现在:(1)红外分光光度方法检测石油构成物代表性强。

石油物种的环烃、烷烃占石油总量的70%~80%,这两类烷烃中的CH3、CH2和CH是红外分光光度方法检测的基础。

水中油类测定分析方法的综述

水中油类测定分析方法的综述

水中油类测定分析方法的综述李海州(浙江海洋学院海洋与技术学院,浙江舟山316004)[摘要]:本文对国内外学者有关水中油类的测定方法做了比较系统的综述。

对几种水中油类的常用方法,重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、红外分光光度法和非分散红外光度法做了简要介绍,并对其优劣进行了评价。

另外,介绍了测定水中油类含量存在的难点、发展趋势和技术改进等。

关键词:水;油类;测定分析油类是指任何类型的(矿物油、植物油等)及其炼制品(汽油、柴油、机油、煤油等)、油泥和油渣[1]。

油类主要有漂浮油、分散油、乳化油、溶解油和油类附着在固体悬浮物表面而形成油膜---固体物5种形式。

全世界每年至少有500—1000吨油类通过各种途径进入水体,由于漂浮于水体表面的油将会影响空气和水体表面氧的交换,而分散于水体中以及吸附于悬浮颗粒上或以乳化状态存在于水体的油易被微生物氧化分解,并将消耗水中的溶解氧,从而使水质恶化;油膜还能附着于鱼鳃上,使鱼类窒息而死;当鱼类产卵期,在含有油类污染物质废水中孵化的鱼苗,多数为畸形,生命力低下,易于死亡;含有油类污染物的废水进入水体后,造成的危害很为严重,不仅影响水生生物的生长,降低水体的自我净化能力,而且影响水体附近的环境,因此,油类是水体环境中的主要污染物之一,在水质监测中,也是一项重要的监测项目。

要消除油类对环境的污染和危害,首先就必须能够准确的测定水中油类的含量。

然而,水中油类含量测定又是比较复杂的,因为水中的油类成分是相当复杂的,此外不同地区、不同行业水体中油类污染的成分也不同,无法有用单一的油标准进行对照,无法准确测定,所以水体中油类物质含量的测定问题是环境分析化学一个古老、重要而又困难的问题。

目前水体中油类测定常用的方法有重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、非分散红外光度和国家最新颁布的国家标准方法红外分光光度法等[2],本文简要介绍以上几种方法的原理和优劣,及人们对水体中油类监测分析方法的创新和改进。

水质石油类和动植物油的测定红外光度法

水质石油类和动植物油的测定红外光度法
摘要:
一、红外光度法的概述
二、水质石油类和动植物油的测定方法
三、红外光度法的应用
四、红外光度法的优势和局限性
五、未来发展方向
正文:
一、红外光度法的概述
红外光度法是一种常用的分析方法,它利用物质对红外光的吸收特性来确定物质的浓度。

这种方法被广泛应用于石油化工、环境监测、生物医学等领域。

二、水质石油类和动植物油的测定方法
水质石油类和动植物油的测定方法是通过红外光度法来实现的。

这种方法首先使用四氯化碳等溶剂将水中的石油类和动植物油萃取出来,然后再用红外光度法对这些物质进行测定。

三、红外光度法的应用
红外光度法在水质检测领域有着广泛的应用。

它可以用于测定水中的石油类和动植物油、有机物和无机物等物质的浓度。

此外,红外光度法还可以用于检测食品中的添加剂、农药残留等物质。

四、红外光度法的优势和局限性
红外光度法的主要优点是操作简单、速度快、精度高、灵敏度好等。


是,它也存在一些局限性,如对某些物质的测定精度不高、受干扰因素多等。

五、未来发展方向
随着科技的发展,红外光度法在水质检测领域的应用将会越来越广泛。

环境水体中油类检测方法概况

环境水体中油类检测方法概况作者:王璐许岩来源:《河北渔业》2021年第09期摘要:介绍了目前国内外多种测定环境水体中油类检测方法,归纳了各方法多方面优缺点,并在此基础上对其技术前景作出展望,建议尽快推广使用红外分光光度法。

关键词:油类;检测方法;水体从上世纪七十年代起,在环境水体油类检测中,重量法由于不受油品限制,設备简单,在世界范围内得到广泛应用。

后随检测技术不断发展,紫外分光光度法、气相色谱法以及红外分光光度法逐渐应用其中。

但紫外分光光度法选择性差,气相色谱法操作繁琐耗时,上世纪九十年代,红外分光光度法以其灵敏度高、分析物质全面的优势占据水中油检测方法的主要地位。

但该法以四氯化碳为萃取剂,在《关于消耗臭氧层的蒙特利尔议定书》中明确禁用,面临被淘汰的处境。

从1996年开始,主要国家以及国际组织陆续颁布了气相色谱法、更换了萃取剂的红外光度法等标准方法。

目前,重量法、紫外分光光度法、荧光光度法、红外分光光度法和非分散红外分光光度法为我国测定石油类的常用方法,此外还有浊度法、电阻法、热接法、光反射法等,但环保行业的检测方法仅有红外分光光度法以及重量法[1-3]。

文章将对部分测定环境水体中油类检测方法作简要介绍。

1 检测方法1.1 重量法重量法是测定水中油类的经典方法。

方法使用萃取剂提取已酸化样品中油类,萃取液通过氧化铝柱除去动植物油类后蒸发称重,计算油类含量。

一般以石油醚或正己烷为萃取剂,方法结果比较稳定,不受油品影响,但沸点低于萃取剂的挥发性物质在蒸发中易损失,且检出限较其他方法高,检出限最低1.4 mg/L,一般用来测定含油量较高的污水,不能准确测量低浓度(1.2 紫外分光光度法紫外分光光度法是利用石油类在215~260 nm紫外区的特征吸收来测定其含量。

测定范围为0.05~50 mg/L。

以正己烷为萃取剂,灵敏度虽高,检出限为0.003 5 mg/L,但对于组分复杂的废水和环境水体,紫外吸收强度存差异较大,标准油寻求困难,影响数据可比性和准确性,不被国内外推荐[9-10]。

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨

红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨
石油类物质可以通过红外法进行快速测定,红外法是一种利用物质吸收红外辐射的特性来识别和测定物质的方法。

本文将探讨红外法快速测定水和废水中石油类的方法。

使用红外法测定水和废水中石油类物质需要先进行样品的预处理。

样品预处理是为了去除干扰物质,提高红外光谱的准确性和灵敏度。

常用的样品预处理方法有固相萃取、溶剂萃取、气相萃取等。

这些方法可以去除水中有机物、颗粒物等干扰物质,提高石油类物质在红外光谱中的特征吸收。

进行红外光谱测定。

红外光谱仪是实现红外法测定的主要仪器。

通过红外光谱仪可以获取样品吸收红外光谱的信息,从而快速测定水和废水中石油类的含量。

在测定中,可以采用透射法或反射法进行测量,其中透射法是较常用的方法。

通过红外光谱仪测定的红外光谱图,可以利用红外光谱图中物质吸收带的特征峰进行石油类物质的鉴定和定量。

根据石油类物质的特征吸收带的位置和强度,可以确定样品中石油类物质的类型和含量。

可以利用红外光谱图的特征峰进行峰面积积分计算,从而得到石油类物质的定量结果。

在进行红外法快速测定时,还可以使用多元分析方法对光谱数据进行处理,提高测定结果的准确性。

常用的多元分析方法有主成分分析、偏最小二乘法等,这些方法可以提取样品中多个组分的信息,从而实现石油类物质的准确鉴定和定量。

红外法是一种快速测定水和废水中石油类的方法。

通过样品预处理、红外光谱测定和多元分析等步骤,可以得到样品中石油类物质的准确鉴定和定量结果。

红外法具有操作简便、快速高效的特点,可以为环境监测和水质分析等领域提供有力支持。

水中石油类的测定方法及萃取剂的选择探析

科技信息0.前言石油是一种混合物,主要由非烃类和烃类物质构成。

石油中有多种烃,主要包括环烷烃、烯烃、链烷烃以及芳香烃4类,石油中具有的不同馏分会对动植物和人类产生不同影响。

低沸点的烃类一般会渗入动植物体内,干扰动植物具有的正常生理机能;而高沸点的烃类则容易在植物表面生成一层薄膜,阻碍植物的呼吸、水汽蒸腾及光合作用的进行[1]。

与含量相对较多的烷烃类比较,石油中含有芳香烃很少,但其毒性却非常大,尤其是多环芳烃中含有的某些致癌物质。

但因油是一种组成成分复杂的混合体,因此长期以来油类检测方法很多,没有统一的方法,而且每种测定方法之间都没有可比性。

1.水体中石油类测定方法分析目前,常使用的检测方法主要有红外分光光度方法、重量法及非分散红外方法[2]。

其中,重量法具有不受油品限制的优点,但是检测流程较长、操作过程繁杂、具有灵敏度较低的缺点,且精密度受到熟练操作程度以及操作条件的影响较大。

非分散红外法也是只能检测石油中存在的甲基和二甲基,却无法检测石油中具有的芳烃,没能考虑到矿物油中存在的不同成分会在红外光谱分析中不同类型的C-H化学键伸缩振动吸收系数引起的差异,出现“以偏概全”的缺陷[3]。

而红外分光光度法是以检测CH、CH2、CH3三种烷烃基团作为基础,其中也包括对芳烃的检测。

因此,红外分光光度方法结果准确、不受油品的限制。

2.红外分光光度法及优点分析红外分光光度法是选用四氯化碳提取水体中的油类物质,检测总提取物,然后利用硅酸镁将萃取液吸附,经过脱去动植物油等其他极性物质后,测定石油种类。

其含量根据波长为3030cm-1、2960cm-1和2930谱带处的吸光度A3030、A2960和A2930分别进行计算[4]。

与其他石油类测定方法相对比,红外分光光度具有的优点体现在:(1)红外分光光度方法检测石油构成物代表性强。

石油物种的环烃、烷烃占石油总量的70%~80%,这两类烷烃中的CH3、CH2和CH是红外分光光度方法检测的基础。

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水体中油类物质测定方法——红外光度法和重量法的比较
油是指由多种高级脂肪酸与甘油生成的酯,它包括各类动物油和植物油,而矿物油(石油类)的主要成分是指各种烃类。

油是国家环保决策实行污染物达标排放和总量控制项目之一,在水质污染物中,油污染的危害性仅次于CODcr。

我国每年有近8万多吨的油类污染物排放,油漂浮在水体表面,影响空气与水体界面间的氧交换;分散于水中的油可被微生物氧化分解,消耗水中的溶解氧,使水质恶化。

油类物质对水体的污染已成为全球关注的问题。

水体中油类物质的测定是一个十分重要但又是十分复杂的问题,因此油类物质的测定方法又长期没有得到统一。

测定油类物质的主要方法有:重量法、比重瓶法、比浊(变换溶剂)法、比浊(超声波)法、气相色谱法、电阻法、热解法、紫外分光光度法、荧光法、非分散红外法、三波数红外分光光度法等等,各种方法都存在局限性。

根据本人长期从事污水检测的经验,将重量法和红外光度法分别从以下几个方面进行了一系列的比较。

一.方法原理
重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化样品,用石油醚从样品提取油类,蒸发去除石油醚,再称其重量。

红外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。

总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C —H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中的C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。

动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。

从以上两种方法的原理中可看出,重量法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。

在溶剂去除过程中,部分轻质油随之挥发,会有明显损失。

又由于石油醚对油有选择性的溶解,石油类中的较重组分中可能含有不为溶剂萃取的物质。

因此用石油醚萃取的重量法测定油类物质往往不彻底,测定结果偏低。

而且重量法测定的只是水中可被石油醚萃取的物质总量,不能准确测出样品中石油类和动植物油的含量。

红外光度法不受油品成分结构的影响,在红外吸收光谱中,不但考虑了亚甲基CH2基团中C—H键,甲基CH3基团中C—H键,还考虑了芳香环中的C—H键,因此测定油类物质比较完全。

而且用此方法萃取时用的是四氯化碳溶剂,此溶剂只含有C—Cl键,因此不会影响上
三.萃取溶剂
重量法萃取时使用的是石油醚溶剂,此溶剂沸程为30℃-60℃,极易挥发,易燃,其蒸气与空气能形成爆炸性混合物,因此一般当温度超过30℃时此方法就不能使用,这样就给城市污水的监测带来了极大的局限性。

而红外光度法萃取时使用的溶剂是四氯化碳,四氯化碳对于油类是一种优良的溶解溶剂,而且四氯化碳沸点为76.5℃,其使用不会受到外界温度的限制。

红外光度法对四氯化碳的纯度要求较高,有时不同批号的四氯化碳空白值也存在较大差异。

因此当同批样品较多时,应将多瓶四氯化碳混和后使用,以减少四氯化碳空白值的变动对最终测定结果的影响。

但必须注意到四氯化碳是一种有毒溶剂,长期使用会影响操作者的身体健康,吸入过量会引起中毒,因此必须在通风良好的环境下操作。

四.操作过程
实验结果表明,用该方法测定的回收率可达到98.8%—102%。

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