实验一单相立方晶系物质的多晶X射线衍射
XRD实验报告
图 4 背散射分析设备示意图
图 2 粉末衍射成像原理
如图 2 所示，衍射锥的顶角为 4θ。每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的 d 值分别产生各自的衍射锥。一种晶体就形成自己特有的一套衍射锥。可以记录下衍射锥 θ 角和强度。当用倒易点阵来描述这种分布时，因单晶体中某一平行晶面（hkl）对应于 倒易点阵中的一个倒易点，与粉末多晶体中的一组平行晶面（hkl）对应的必是以倒易点 阵原点中心，以∣Hhkl∣= dhkl 为半径的一个倒易点绕各种可能的方向转动而形成的一个 倒易球。 （三）X 射线衍射仪 最早由布拉格提出，设想在德拜相机的光学布置下，若有仪器能接受衍射线并记录，那 么，让它绕试样旋转一周，同时记录下旋转角和 X 射线的强度，就可以得到等同于德拜图的 效果。 X 射线衍射仪主要由射线测角仪， 辐射探测仪， 高压发生器及控制电路四个部分组成， 其中最关键的是测角仪。现代衍射仪与电子计算机的结合，使从操作、测量到数据处理已大 体上实现了自动化，配有数据处理系统。这使衍射仪在各主要领域中取代了照相法。 1、测角仪的构造 ①、样品台：在中心，可旋转，现代衍射仪能测 ODF，可进行四维运动。
λ2
所以： sinθ1： sinθ2： sinθ3： …… = (h12+k12+l12): (h22+k22+l22)： (h32+k32+l32) …… 代入数据列表得：
表 1 2θ(deg) sinθ2 整数比 28.40 47.26 56.08 69.08 76.34 88.02 94.94 106.68 114.10
图 3 测角仪构造示意图
2、测角仪的光学布置 测角仪的光学布置如图 4 所示：
图 4 测角仪的光学布置
四、实验设备、条件 实验设备：日本岛津公司生产的 DX-6000 型 X 射线衍射仪。
晶体的几种 X 射线衍射图及应用
在此基础上可进一步计算晶胞中所含原子或“分子” 数
V Z N0 M
式中 为密度, M 为分子量, N0为 阿弗加得罗常数.
6
(2) CCD面探法(或四圆衍射法)
目前使用最为广泛的方法是CCD面探法. 测定物质 结构最为有效的方法是生长出单晶, 测定其结构. CCD
面探法在数小时内可测出晶体结构（四圆衍射法可能需
0.0740 0.1493
0.2053 0.2312 0.2985 0.3543 0.3731 0.4477 0.5037 0.5973 0.6528 0.6715
3.95 7.48
10.94 11.94 15.91 18.90 19.90 23.88 26.86 31.85 34.82 35.81
Cl-: (1/2,1/2,1/2), (1/2,0,0), (0,1/2,0), (0,0,1/2)
23
这种假设是否正确, 则要看由此出发计算得到的衍射强度
与实验粉末线的强度是否一致. 把这些分数坐标代入结构 因子公式(8-9)式得
i ( h k ) i ( k l ) i ( h l ) i ( h k l ) ih ik i l Fhkl f Na 1 e e e f e e e e Cl
B
确定点阵形式: 量取各对弧线间距2L值, 求得 Bragg角hkl ,
sin2hkl值的连比, 得出本例中sin2hkl 值的连比为
3:4:8:11:12:· · · , 由此确定为立方面心点阵形式.
21
C
确定晶胞参数
对弧线对应的 a 值为
h2 k 2 l 2 a 2 sin 2 hkl
5
6 8
x射线晶体衍射实验报告
x射线晶体衍射实验报告X射线晶体衍射实验报告引言：X射线晶体衍射实验是一种重要的实验方法，通过将X射线照射到晶体上，利用晶体的结构特性，可以观察到衍射图样，从而了解晶体的结构和性质。
本文将介绍X射线晶体衍射实验的原理、实验装置和实验结果，并分析实验中的一些问题和改进方法。
一、实验原理X射线晶体衍射是基于布拉格方程的原理。
当X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线进行散射，形成衍射波。
根据布拉格方程，衍射波的相位差与入射波的入射角、晶格常数和衍射角有关。
通过测量衍射角和入射角的关系，可以计算出晶格常数和晶体结构的一些信息。
二、实验装置实验中使用的装置主要包括X射线发生器、单晶样品、衍射仪和探测器。
X射线发生器产生高能的X射线，单晶样品是实验中的研究对象，衍射仪用于收集和聚焦衍射波，探测器用于测量衍射波的强度。
三、实验步骤1. 准备工作：调整X射线发生器的参数，使其产生适合实验的X射线能量。
选择合适的单晶样品，并将其固定在衍射仪上。
2. 调整衍射仪：通过调整衍射仪的入射角和出射角，使得衍射波能够被探测器收集到。
3. 开始实验：打开X射线发生器，照射X射线到单晶样品上。
同时，探测器开始测量衍射波的强度。
4. 数据处理：根据探测器测得的衍射波强度，计算出衍射角，并绘制衍射图样。
5. 结果分析：根据衍射图样，计算出晶格常数和晶体结构的一些信息，并与已知数据进行对比。
四、实验结果在实验中，我们选择了某晶体样品进行研究。
通过测量和计算，得到了该晶体的衍射图样和晶格常数。
通过与已知数据对比，我们确认了该晶体的结构和性质。
五、问题与改进在实验过程中，我们遇到了一些问题，并提出了一些改进方法。
首先，由于X射线的能量和强度有限，可能会导致衍射图样的强度较弱，影响数据的准确性。
为了解决这个问题，可以尝试增加X射线的能量和强度，或者使用更灵敏的探测器。
其次，实验中的样品制备和固定也需要一定的技巧和经验，可以通过改进样品制备方法和优化固定装置来提高实验效果。
多晶X射线衍射实验报告
多晶X射线衍射实验报告姓名：学号：院系：物理学系多晶X射线衍射实验报告姓名：学号：院系：物理学系一、实验目的1、了解衍射仪的正确使用方法。
2、掌握立方系晶体晶格常数的求法。
二、实验设备X射线衍射仪，它主要包括X射线发生器、测角台、探测记录系统三部分。
现代衍射仪还配有功能各异的计算机操作系统及数据处理系统。
三、实验原理（一）粉末衍射花样（线条）产生的原理粉末法是用单色X射线（特征辐射）照射多晶粉末试样以获得衍射线的衍射方法。
根据记录衍射线的方法的不同，粉末法又可分为粉末照相法（用照相底片记录）和粉末衍射仪法（用计数器记录）。
①用厄瓦尔德作图法解释粉末衍射花样的形成。
在多晶样品中的所有小晶体，它们的倒易点阵都是一样的，只是由于这些小晶体的取向是无规的，各个小晶体的倒易点阵的取向也是无规的。
我们取某一个倒易点hkl来考察，它的倒易矢量长度1hklhklgd。
由于取向的无规性，整个样品所有小晶体的这个倒易点是均匀分布在以晶体为中心，以hklg为半径的球面上；并且，由于样品中小晶体数目大，倒易点在球面上的密度是很高的。
其它指数的倒易点则处在其它半径的球面上，但所有球面都是同心的。
也就是说，无规取向多晶体中倒易点是分布在一系列同心球面上的，球的半径分别等于相应的倒易矢长度，这就是多晶体的倒易点阵模型。
通过倒易球心（即倒易点阵原点）画出以入射线波长倒数为半径，以入射线上一点为中心的反射球，这反射球将与倒易点球面相交，交线是一系列垂直于入射线的圆。
右图中的ABDE是其中的一个相交圆。
显然，在圆上的倒易点都是满足布拉格条件的，都会发生衍射。
一个倒易点就产生一支衍射线束，方向是从反射球心C 指向交线圆上的倒易点，因而这些衍射线束构成以入射线束为轴的圆锥面，锥的张角为224θθ⨯=（当45θ>时，圆锥的张角为24πθ-）。
这个倒易点球上不在交线圆上的倒易点都不发生衍射。
其它指数的倒易点构成其它半径的倒易点球，这些球与反射球相交成另一些圆，衍射线束构成另一些张角的圆锥面。
用X射线衍射仪进行多晶体物质的相分析
实验一 用X 射线衍射仪进行多晶体物质的相分析一 实验目的1 概括了解x 射线衍射仪的结构与使用。
2 练习用PDF(ICDD)卡片及索引对多晶物质进行相分析二 实验原理1 X 射线衍射原理1.1 衍射现象x 射线照射到晶体上产生的衍射现象实质上是x 射线与电子交互作用的结果。
由于晶体空间点阵结构的周期性，入射x 射线被晶体的各个原子中的电子散射，产生了与入射x 射线相同波长的相干散射波，这些相干散射波之间相互干涉叠加的结果即为所观察到的宏观衍射现像。
如图1-1，设有两个任意的阵点O 、A ，取O 为坐标原点，A 点的位置矢量r=ma+nb+pc ，即空间坐标为（m,n,p ），S0和S 分别为入射线和散射线的单位矢量，散射波之间的光程差为:)(00S S r S r S r MA ON -=⋅-⋅=-=δ其位相差为：图1-1任意两阵点的相干散射1.2布拉格定理布拉格方程2dsin θ=n λ)(S0-22pc nb ma k r k r S ++=⋅===Φλπδλπ图1-2 布拉格定理示意图式中：n为整数，称为反射级数；θ为入射线或反射线与反射面的夹角，称为掠射角，由于它等于入射线与衍射线夹角的一半，故又称为半衍射角，把2θ称为衍射角。
2 X射线衍射仪结构X射线衍射仪一般由下面几部分构成1 X射线发生器；2衍射测角仪；3辐射探测器；4测量电路；5控制操作和运行软件的电子计算机系统本实验所用的X射线衍射仪为X'Pert PRO X射线衍射仪。
图1-3 X'Pert PRO X射线衍射仪产品型号: X'Pert PRO生产厂家:荷兰帕纳科公司PANalytical B.V.（原飞利浦分析仪器）仪器介绍:X'Pert PRO X射线衍射仪采用陶瓷χ光管、DOPS直接光学定位传感器精确定位和最优化的控制台及新型窗口软件。
采用模块化设计，可针对不同的要求采用最优的光学系统，从而得到最佳的实验数据，达到最高的实验效率。
利用X射线衍射仪分析多晶体的物质相分析
实验报告课程名称：材料测试技术实验项目：用X-射线衍射仪进行多晶体物质相分析实验班级： 2012310204学号： 201231020414姓名：某某指导教师：某某某实验时间： 2015 年 11月 18日利用X射线衍射仪分析多晶体物质相分析一、实验目的概括了解X射线衍射仪的结构及使用。
二、X射线衍射仪简介传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控制。
入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。
衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进入脉冲高度分析器。
操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高度分布曲线，以便正确选择基线电压与上限电压。
信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。
脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器)，经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。
控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样及探测器进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。
目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。
衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。
物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程；首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。
当检索开始时，操作者要选择输出级别(扼要输出、标准输出或详细输出)，选择所检索的数据库(在计算机硬盘上，存贮着物相数据库，约有物相46000种，并设有无机、有机、合金、矿物等多个分库)，指出测试时所使用的靶，扫描范围，实验误差范围估计，并输入试样的元素信息等。
此后，系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。
三、用衍射仪进行物相分析X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。
X射线多晶衍射实验报告
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载X射线多晶衍射实验报告地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容X射线多晶衍射实验报告摘要：本实验主要利用X射线粉末干涉仪分别测定四种样品A、B、C、D的衍射图谱，对样品进行了物相分析。
通过X射线粉末衍射分析得到样品A为的组分为晶体；样品B为晶体，且样品B的晶粒大小为：244.68±0.3360；样品C为和的混合物，且与的质量比例为1：1；样品D同样是和的混合物，质量比例为50:11.关键词：X射线粉末衍射；物相分析；衍射图谱引言：X射线是一种波长很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
1912年德国物理学家 HYPERLINK "/view/416052.htm" \t "_blank" 劳厄提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。
分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。
获得多晶衍射图的方法有两种：德拜照相法和衍射仪法。
20世纪50年代初X射线粉末衍射仪开始代替德拜照相法记录粉末衍射数据，而德拜照相法逐渐被淘汰，因为x射线粉末衍射仪法在材料物相的定性、定量测量方面有明显的有优势。
本实验主要通过对X射线粉末衍射仪的了解与运用，从而进一步熟悉定性物相分析和PDF数据库的使用方法，了解定性物相分析、精确测定晶格常数以及晶粒大小测量等实验方法。
实验原理：1、X射线发生器X射线发生器主要是由X射线管、高压发生器、管压管流稳定电路和各种保护电路组成。
多晶材料X射线衍射-实验原理方法与应用课程设计
多晶材料X射线衍射-实验原理方法与应用课程设计一、前言X射线衍射是一种广泛应用于化学、物理、材料科学等领域的分析方法。
在材料科学中，X射线衍射被广泛用于表征多晶材料的结构与性质。
本课程设计旨在介绍多晶材料X射线衍射实验的原理、方法与应用。
二、实验原理X射线是一种高能量电磁辐射，在多晶材料中经过散射后形成衍射图案。
衍射图案的形状与多晶材料的晶格结构有关。
X射线衍射实验通过测量衍射图案的强度和角度，可以得到多晶材料的晶格常数、晶格类型、晶体方位关系等信息。
三、实验方法3.1 实验设备本实验所需设备如下：•X射线仪•样品架•X光学计数器•计算机3.2 样品制备在样品制备中，需要采取下列步骤：1.选取合适的多晶材料，如Cu、Fe等。
2.切割样品，并将其磨平，以保证样品表面的平整度。
3.在样品表面涂覆聚乙烯醇（PVA）等化学试剂，以保证样品表面的光滑度和保水性。
4.将样品放入样品架中，并将样品架固定在X射线仪上。
3.3 实验操作在实验操作中，需要采取下列步骤：1.开启X射线仪，并将样品架调整到适当的位置，使其与X射线束对准。
2.通过计算机控制X射线成像，得到样品的衍射图案。
3.将衍射图案进行处理，得到样品的晶格常数等信息。
4.通过对处理结果的分析，得到样品的晶体结构与性质等信息。
3.4 实验注意事项在进行实验时，需要注意以下事项：1.在样品制备过程中，要注意样品表面的平整度和光滑度。
2.在固定样品架时，要注意固定力度，以确保样品不会移动。
3.在进行X射线衍射时，要注意X光线的电功率和曝光时间，避免对样品造成伤害。
4.在处理衍射图案时，要注意算法和参数的选择，以确保处理结果的准确性。
四、实验应用多晶材料X射线衍射在材料科学中有广泛的应用，如：1.对多晶材料的晶格结构与性质进行表征；2.对材料的晶体成长、物理、化学等性质进行分析和预测；3.帮助化学研究人员优化合成反应条件，提高反应产率和产品质量；4.用于研究新材料的晶体结构和物理性质，如了解晶体缺陷和非晶结构等信息。
晶体X射线衍射实验报告(参考格式)
二、实验原理
要求字数不少于1000字，不得抄袭；
讨论问题不拘一格，各尽发挥。
本次实验大家学习了粉末试样的制备要求，包括试样的粒度大小厚度如何进行研磨过
筛压片制作。
实验所采用的主要仪器为X射线衍射仪，重点学习了晶体X射线衍射的几何原理测定方法以及如何运用Jade软件进行物相鉴定和物相定量分析。
布拉格方程是X射线衍射仪最基本的理论基础，也是进行X射线检测最根本和重要的理论
依据之一。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X 射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。
波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。
将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。
从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。
因为存在系统消光，并非所有满足布拉格方程的干涉面都有对应的衍射条纹。
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告。
实验目的，通过X射线衍射分析，了解晶体结构的性质和特点，掌握X射线衍射仪器的使用方法，提高实验操作能力。
实验仪器，X射线衍射仪、标本夹、标本台、X射线管、样品旋转台等。
实验原理，X射线衍射是一种通过晶体对入射X射线的衍射现象来研究晶体结构的方法。
当入射X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线进行衍射，形成衍射图样。
通过分析衍射图样的特点，可以推断晶体的晶格结构和晶面间距。
实验步骤：1. 将待测样品放置在X射线衍射仪的标本夹上，固定好。
2. 调整X射线管的位置和角度，使得X射线能够正常照射到样品上。
3. 启动X射线衍射仪，进行衍射图样的采集。
4. 对采集到的衍射图样进行分析，推断样品的晶格结构和晶面间距。
实验结果分析：通过X射线衍射实验，我们成功获取了样品的衍射图样，并进行了分析。
根据衍射图样的特点，我们推断出样品的晶格结构为立方晶系，晶面间距为2.5 Å。
这与样品的实际晶体结构相符，说明X射线衍射分析是一种有效的手段，可以准确地研究晶体结构。
实验总结：通过本次实验，我们深入了解了X射线衍射分析的原理和方法，掌握了X射线衍射仪器的使用技巧。
实验结果表明，X射线衍射分析是一种可靠的手段，可以用于研究晶体结构。
在以后的科研工作中，我们将进一步运用X射线衍射分析技术，深入研究材料的晶体结构和性质，为材料科学领域的发展做出贡献。
结语：通过本次实验，我们对X射线衍射分析有了更深入的了解，也提高了实验操作能力。
希望通过不断的实践和学习，能够更好地运用X射线衍射分析技术，为科学研究做出更多的贡献。
以上就是本次X射线衍射分析实验的实验报告，谢谢阅读。
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实验一单相立方晶系物质的多晶X射线衍射
一、实验目的
1.了解X射线衍射仪的结构
2.掌握MDI jade的使用方法
3.掌握X射线的定性物相分析点阵常数的确定
二、实验原理
X射线衍射仪包括X射线管、测角仪、X射线探测器以及控制电路等部分构成。
X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。
灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。
阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。
在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。
转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的。
测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。
波在晶体上的衍射遵从布拉格方程。
多晶体中各晶粒的取向虽然是混乱的，但它们的晶格结构都是一样的。
设此晶格的平面间距为d1，d2，d3……，在各晶粒中平面间距为d i的晶面指数为（h, k, l）中，只有与原射线（波长为λ）方向的夹角θi满足布拉格方程的那些晶面会产生衍射，即
2d i sinθi＝λ
不同指数的界面间距不同，衍射峰的位置也就不同。
对于立方晶系： d'=
222)'()'()'(l k h a ++
三、仪器与材料（10分）
岛津XRD-6100
MDI jade 软件
Fe 粉
四、实验过程
1.测量
[1] 打开冷却水。
[2] 打开X-射线衍射仪主机电源开关
[3] 打开计算机进入X-射线衍射仪测试程序。
设置系统参数、测试条件设置。
[4]准备测试样品，要求样品表面应平整，样品槽外清洁。
[5] 打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。
[6] 依次输入样品名称、扫描条件等。
开启X-射线管高压，机身面板中X-rays on 指示灯亮，开始对样品进行扫描。
[7]测试结束，退出X-射线衍射仪测试程序 [8] 依次关闭主机电源及循环水电源，操作完毕。
（切记X-rays on 指示灯灭后15分钟方可关闭）
2.物相分析（晶面指数的指标化）
[1] 打开Jade 软件。
[2] 按下工具栏中的按钮，显示文件夹。
[3] 点击左上角的按钮N ，找到计算机中的XRD 数据文件Fe 粉，双击打开。
[4] 鼠标右键点击工具栏中的
按钮，弹出的搜索/匹配的参数选择对话框。
[5] 在
的前面方框中加上对号，然后点击
，打开元素周期表。
[6] 先按下，然后在Fe 元素按钮上单击。
此时这两个元素显示为蓝
色。
[7]单击元素周期表右上方的按钮，返回到前一对话框中。
[8]按下对话框中的按钮。
软件开始检索。
并显示出一个检索列表。
[9]鼠标在列表中单击，观察物相的谱线与测量谱是否吻合。
下面显示了该相
的信息，如PDF卡片号、空间群、晶格常数等等。
[10]在左边方框中加上对号。
选择这个物相。
[11]单击窗口左上角的按钮，返回到主窗口。
[12] 单击右下角的按钮，显示与衍射峰对应的晶面指数。
3.晶格常数的确定
[1]打开Jade软件。
[2]按下工具栏中的按钮，显示文件夹。
[3]点击左上角的按钮N，找到计算机中的XRD数据文件Fe粉，双击打开。
[4]扣背底和Kα2，右键点击工具栏中的按钮，点击右下角的Apply,然后点击Remove。
[5]平滑数据，左键点击工具栏中的按钮。
[6]寻峰，左键点击工具栏中的按钮。
[7]计算晶格常数，点击Options-Cell Refinement
[8]观察页面中Average Lattice Constants方框中的值，即为计算得到的Fe 的晶格常数。
五．实验结果
1.铁粉XRD数据中与衍射峰对应的晶面指数
2.铁粉的晶格常数的计算结果a=b=c=2.8673Å
六、心得体会。