有机化学后处理常用溶剂
化学合成入门攻略
化学合成入门攻略前言：本攻略偏工艺，偏实际应用，理论方面不做过多的讲解。
不懂的地方请翻阅《基础有机化学》。
大致分为试剂篇，反应操作篇，分析检测篇，和后处理篇。
试剂篇：介绍常用的溶剂，碱，酸，氧化剂和还原剂。
溶剂：溶剂根据极性可以分为三大类: 非极性溶剂：THF,DCM,EA,dioxane,toluene偶极溶剂：DMF,DMSO,ACN,acetone .....质子溶剂：水，甲醇，乙醇 ....一般来说，质子溶剂有利于SN1反应，偶极溶剂有利于SN2反应。
在偶极溶剂中，亲核性顺序是F> Cl-> Br-> I-，在质子溶剂中相反。
DMF:N,N- 二甲基甲酰胺,对大多数有机物有着很强的溶解性，沸点高。
常用作SN2 反应的溶剂，或者用于高温反应，或者在底物在其他溶剂中溶解性差的时候也会使用。
溶剂用量一般3~4V,反应结束后加3倍量的水稀释，然后用EA或者MTBE萃取。
DMF也可以作为甲酰化试剂在芳环上引入甲酰基，另外DMF中可能有少量的二甲胺会导致胺甲基化的副产物生成。
DMA：N,N-二甲基乙酰胺，和DMF类似。
沸点更高。
DMSO：二甲基亚砜，和DMF类似。
DMS迹可以作为氧化剂参与一系列的氧化反应，比如Swern氧化，用DMSO将醇氧化成醛。
NMP:N-甲基吡咯烷酮，和DMF类似。
ACN:乙腈，常用于SN2反应作溶剂。
乙腈和水混溶，但是能和盐溶液或者碱液很好的分层。
THF:四氢呋喃。
除了作为一般溶剂，还常用在氢化钠，格氏试剂，丁基锂等强碱参与的反应，由于这类反应怕水，应当注意严格控制水分（一般要控制溶剂水分0.1%），并做好氮气保护。
2-Me-THF：甲基四氢呋喃。
与THF不同的是，THF和水混溶，而甲基四氢呋喃和水是分层的（但是能溶解16%的水）。
所以用甲基四氢呋喃可以简化后处理，但是缺点是甲基四氢呋喃比较贵。
DCM:二氯甲烷。
常用的反应溶剂和萃取溶剂。
沸点低，和水不互溶（溶解4%的水）。
dmpu 溶剂后处理
dmpu 溶剂后处理DMPU 溶剂后处理DMPU（N,N-二甲基甲酰胺基丙醇）是一种常用的有机溶剂，广泛应用于有机合成、高分子材料和电化学领域。
然而，在某些实验中，DMPU的应用还需要进行后处理，以保证实验结果的准确性和安全性。
DMPU 溶剂后处理的目的是去除其中的杂质和残留物，使其更适合特定实验的需求。
下面将介绍几种常见的DMPU 溶剂后处理方法。
常用的方法是使用活性炭吸附杂质。
将活性炭加入到含有DMPU 的溶液中，搅拌一段时间后，通过过滤或离心的方式将活性炭和溶液分离。
活性炭具有高度的吸附性能，可以有效去除溶液中的有机杂质和杂质颗粒，从而提高 DMPU 溶液的纯度。
可以使用溶剂萃取法进行后处理。
将含有DMPU 的溶液与另一种亲水性溶剂（如水或醇类）进行萃取，通过两相不互溶的特性，将溶液中的杂质分离出来。
然后，通过蒸馏或浓缩的方式，将DMPU 从亲水性溶剂中分离出来，得到纯净的 DMPU 溶液。
还可以使用气相净化法进行 DMPU 溶剂后处理。
将 DMPU 溶液置于密封的容器中，通入惰性气体（如氮气）进行气相净化。
氮气可以有效地去除DMPU 溶液中的挥发性杂质和氧化产物，从而提高溶液的纯度。
然后，将经过气相净化后的DMPU 溶液用干燥剂进行脱水处理，得到纯净的 DMPU 溶剂。
还可以使用分子筛吸附法进行后处理。
将含有DMPU 的溶液通过分子筛柱进行处理，分子筛具有选择性吸附性能，可以将溶液中的杂质去除。
然后，通过洗脱剂将DMPU 从分子筛上洗脱下来，得到纯净的 DMPU 溶液。
需要注意的是，在进行DMPU 溶剂后处理时，应选择合适的方法，并确保后处理过程中的操作条件和环境都符合安全规范。
此外，还应注意储存和保存DMPU 溶剂，避免暴露在空气中或过长时间暴露在光线下，以免影响其纯度和性能。
DMPU 溶剂后处理是保证实验结果准确性和安全性的重要步骤。
通过合适的后处理方法，可以去除DMPU 溶剂中的杂质和残留物，提高其纯度，使其更适合特定实验的需求。
医药中常用有机溶剂分类及残留限度
医药中常用有机溶剂分类及残留限度医药中常用有机溶剂分类及残留限度药品的残留溶剂无治疗作用并可能对人体的健康和环境造成危害，本文对国际协调大会（ICH）制订的指导原则及各国执行情况作了较为详尽的介绍。
药品的残留溶剂，又称有机挥发性杂质，是指在活性药物成分、辅料和药品生产过程中使用和产生的有机挥发性化学物质。
药品还可被来自包装、运输、仓储中的有机溶剂污染。
药品生产商有责任确保终产品中的任何一种残留溶剂对人体无害。
各国药监部门曾使用不同的药品残留溶剂指导原则，为此国际组织展开了协调工作。
经相关程序讨论和审查后，国际协调大会的指导原则于1997年7月17日获得通过，被推荐至国际协调大会（ICH）的指导委员会采用。
该指导原则要求,如果某个药品的生产或纯化过程可导致溶剂残留，就应对这个药品进行检测，并且只检测生产过程或纯化中使用或产生的那种溶剂。
根据使用量的多少，可采用累加的方法计算药品中残留溶剂的量。
如果累加量低于或等于指导原则中的推荐量，则该药品无需进行残留溶剂检测；如果累加量高于推荐量，则必须对该药品进行残留溶剂检测。
该指导原则适用于颁布以后上市的所有剂型和给药途径，但不适用于在临床研究阶段使用的潜在新药和新辅料，也不适用于已上市的现有药物。
在某些情况如短期（小于30天）或局部应用下，视具体情况，溶剂的高残留量也可接受。
按照毒性大小和对环境的危害程度，该指导原则将溶剂分成三类（所列举的溶剂并不完全，应对合成和生产过程所有可能的残留溶剂进行评估）：第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。
在可能的情况下，应避免使用这类溶剂。
如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂，除非能证明其合理性，残留量必须控制在规定的范围内，如：苯（2ppm）、四氯化碳（4ppm）、1，2－二氯乙烷（5ppm）、1，1－二氯乙烷（8ppm）、1，1，1－三氯乙烷（1500ppm）。
第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。
常用有机溶剂的纯化
常用有机溶剂的纯化有机化学实验离不开溶剂，溶剂不仅作为反应介质使用，而且在产物的纯化和后处理中也经常使用。
市售的有机溶剂有工业纯、化学纯和分析纯等各种规格，纯度愈高，价格愈贵。
在有机合成中，常常根据反应的特点和要求，选用适当规格的溶剂，以便使反应能够顺利地进行而又符合勤俭节约的原则。
某些有机反应（如Grignard 反应等），对溶剂要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会对反应速率、产率和纯度带来一定的影响。
由于有机合成中使用溶剂的量都比较大，若仅依靠购买市售纯品，不仅价值较高，有时也不一定能满足反应的要求。
因此了解有机溶剂性质及纯化方法，是十分重要的。
有机溶剂的纯化，是有机合成工作的一项基本操作，这里介绍了市售的普通溶剂在实验室条件下常用的纯化方法。
1．无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃， 1.3526， 0.7137820D n 204d 普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard 反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。
试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。
制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。
然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。
[步骤]在250 mL 圆底烧瓶中，放置100 mL 除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。
冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL 浓硫酸(2)的滴液漏斗。
通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应物。
待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。
在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。
格氏反应基本要求反应后处理及注意事项样本
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水( 溶剂、底物都无水)无水乙醚( THF) 制备: 加入钠屑回流3~5小时, 用二苯甲酮做指示剂( 二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水)干燥后处理:异丙醇与钠屑反应比较温和, 生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N、 Ar保护。
2用乙醚做时能够不用氮气保护, 因为反应放热, 乙醚的沸点低, 整个体系充满乙醚。
2、反应后处理: 采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理: 加入少量丙酮, 吹干( 丙酮和水混溶) 。
特别提醒: 需要进行加热时能够采用苯作为溶剂( 加热温度以本的沸点来定)格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX, 这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂能够与醛、酮等化合物发生加成反应, 经水解后生成醇, 这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一, 它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)创造的。
1871年, 格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当她在里昂(Lyons)大学学习时, 曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。
当时, 巴比亚主要从事有机锌化合物的研究, 她以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌, 这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来, 巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试, 也获得相似的金属有机化合物, 不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现, 用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应能够方便地得到新的化合物, 不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应, 反应产物经水解后能够得到相应的醇。
其反应过程可表示为:后来的研究表明, 烷基卤化镁(即格氏试剂)能够用于许多反应, 应用范围极广, 因而很快成为有机合成中最常见的试剂之一。
化学反应后处理方法
化学反应后处理方法化学反应后处理是指在化学反应完成后，对产物或废物进行处理的过程。
这一过程是确保化学反应安全、环保和高效的关键环节。
下面将介绍几种常见的化学反应后处理方法。
1. 洗涤洗涤是一种常见的化学反应后处理方法，用于去除产物或废物中的杂质。
洗涤可以采用溶剂洗涤或水洗的方式。
溶剂洗涤适用于有机化学反应产物的处理，常用溶剂包括醇类、醚类和酮类。
水洗则适用于无机化学反应产物的处理，可以通过溶解、稀释或沉淀的方式去除杂质。
2. 结晶结晶是一种用于纯化产物的化学反应后处理方法。
通过溶解产物于适当的溶剂中，然后通过降温或加入沉淀剂使产物结晶出来。
结晶的目的是获得纯度高、晶体形状良好的产物。
结晶过程中，可以通过反复结晶、溶解和过滤的方式进一步提高产物的纯度。
3. 蒸馏蒸馏是一种分离液体混合物的化学反应后处理方法。
通过控制液体的沸点差异，将混合物中的不同成分分离出来。
蒸馏可以分为常压蒸馏、减压蒸馏和分馏蒸馏等不同的方式。
常压蒸馏适用于沸点差异较大的液体混合物，减压蒸馏适用于沸点差异较小的液体混合物，而分馏蒸馏适用于需要分离多个组分的液体混合物。
4. 沉淀沉淀是一种将悬浮物或溶解物从溶液中分离出来的化学反应后处理方法。
通过调节溶液的pH值、温度或添加沉淀剂等方式，使溶液中的物质发生沉淀反应，然后通过过滤或离心的方式将沉淀物与溶液分离。
沉淀可以用于去除废物中的杂质或分离产物中的固体颗粒。
5. 气相吸附气相吸附是一种用于去除气体中有害成分的化学反应后处理方法。
通过将气体通过吸附剂床层，利用吸附剂对有害成分的选择性吸附能力，将有害成分从气体中吸附下来。
常见的吸附剂包括活性炭、分子筛和硅胶等。
气相吸附广泛应用于空气净化、工业废气处理和汽车尾气净化等领域。
化学反应后处理方法是确保化学反应安全、环保和高效的重要环节。
洗涤、结晶、蒸馏、沉淀和气相吸附是常见的化学反应后处理方法，它们可以用于去除产物或废物中的杂质、纯化产物、分离液体混合物、去除悬浮物和吸附气体中的有害成分。
2-有机反应的后处理
N
纯化：先脱Boc，再分离
常见特殊试剂的淬灭及处理
种类 Boron Compounds PCC/PDC Jones Reagent Copper Salt R3Sn-X Byproducts Metal Salts 处理方法* 加入MeOH，生成了（MeO)3B，旋蒸除去；BH3,在 0℃用水或甲醇淬灭 通过硅藻土、硅酸镁载体等过滤除去 加入异丙醇直到反应体系颜色从橙色或红色变成绿色 用饱和NH4Cl水溶液来淬灭反应，再在室温下搅拌一段 时间至溶液成深蓝色，分掉水相 可以通过KF与硅藻土的混合物过滤，也可以通过硅胶短 柱，以反应溶剂（加~2-5％的Et3N）为洗脱剂来除去 许多过渡态金属可以与硫化物生成沉淀除去。通常可以 用Na2S 水溶液来洗涤
碱金属氢化物 悬浮在干燥四氢呋喃中，搅拌下慢慢加乙醇或异丙醇至 纳 不再放出氢气，澄清为止
易燃易爆或剧毒品的后处理
Example: 1
OH N 1-1 N S POCl3 Py.HCl EtOOC N 1-2 S Cl N
Bn N 2-1
Example:2
O KCN, (NH4)2CO3 EtOH/H2O, 60℃ Bn
CF3 HO
+
CF3
O O E -10% -95%
Note：注意淬灭时的加料顺序
将反应液到入冰水中 将冰水滴加到反应液中
常见特殊试剂的淬灭及处理
OTf
PPh3P O
O P
N B(OH)2 NHBoc EtOOC N N 1 N2 S EtOOC N N S 3 NH2
Pd(PPh3)4/Na2CO3 1,4-Dioxane
等电点—两性离子所带电荷因溶液的pH值不同而改变，当两性离子正 负电荷数值相等时，溶液的pH值即为等电点。
dmf做反应溶剂的后处理方法
dmf做反应溶剂的后处理方法以DMF做反应溶剂的后处理方法DMF（N，N-二甲基甲酰胺）是一种常用的有机溶剂，广泛应用于化学反应中。
然而，在许多情况下，使用DMF作为反应溶剂后，需要对其进行后处理，以确保反应产物的纯度和安全性。
本文将介绍几种常见的DMF后处理方法。
DMF的后处理主要包括溶剂去除、溶剂回收、废弃物处理等步骤。
首先，我们将重点介绍DMF的溶剂去除方法。
1. 挥发法：DMF具有较低的沸点（153°C），因此可以通过加热溶液使DMF挥发而去除。
这种方法适用于DMF溶液中含有较少固体残留物的情况。
通常可以在搅拌下用加热设备对溶液进行蒸发，以去除DMF。
然而，需要注意的是，DMF是易燃易爆的溶剂，在操作中需注意安全。
2. 蒸馏法：DMF可以通过蒸馏纯化，去除其中的杂质和固体残留物。
蒸馏过程中，通过控制温度和压力，使DMF汽化并在冷凝器中重新凝结，从而实现纯化。
蒸馏法适用于DMF溶液中含有较多固体残留物的情况。
3. 搅拌沉淀法：DMF溶液可以通过添加适量的反溶剂（如水、醇类）或其他沉淀剂，使DMF与反溶剂发生相分离，从而实现DMF的去除。
这种方法适用于DMF与反溶剂之间存在较大的互溶性差异的情况。
在搅拌过程中，DMF会与反溶剂分离出来，形成两相体系，通过分离器将DMF层与反溶剂层分离，从而去除DMF。
除了溶剂去除方法外，还有一些常用的DMF后处理方法，如溶剂回收和废弃物处理。
溶剂回收是指将用过的DMF进行回收利用。
常见的溶剂回收方法包括蒸馏回收法和萃取回收法。
蒸馏回收法是通过将用过的DMF进行蒸馏，将DMF分离出来并回收利用。
而萃取回收法则是通过添加适量的萃取剂，将用过的DMF与萃取剂发生反应，从而将DMF从溶液中提取出来，再进行回收利用。
溶剂回收可以减少DMF的消耗，降低生产成本，对环境也更加友好。
废弃物处理是指对用过的DMF溶液进行处理，以确保其对环境的影响最小化。
常见的废弃物处理方法包括焚烧、催化氧化和生物降解等。
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弱酸性物质
NH4Cl饱和铵溶液（pH5—6，用于中和微量碱）
1M或2M的HCl溶液（pH1，用于中和或酸化）
弱碱性物质
NaHCO3饱和溶液（pH.5，用于中和微量酸）
Na2CO3饱和溶液（Ph11,用于中和微量酸）
1M或2M的NaOH溶液（Ph12，用于中和或碱化）
NaCl饱和溶液：常用于除去有机相中残留水分。
其它
10%亚硫酸钠溶液：具强还原性和弱碱性，除过氧化物。
10%硫代硫酸钠溶液：除Br2和I2。
10%酒石酸钾钠溶液：除去铝盐。
CuSO4饱和溶液：除去有机胺。
氟化钾：除去三烷基锡。
氨水/氯化铵溶液（Ph8）: 除去铜离子。
FeSO4饱和溶液：除去CN离子。
杭州奥得科技有限公司，是地处杭州师范大学科技园的一家创新型高技术企业，主要致力于有机光电材料及中间体等的开发及应用。
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