银含量测定作业指导书
简单测银方法-概述说明以及解释
简单测银方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述银是一种常见的金属，具有广泛的应用价值。
在科学研究和工程实践中，准确测量银的含量和性质是非常重要的。
然而，传统的测银方法往往复杂、耗时且需要专业设备，限制了测量的精确度和效率。
为了解决这一问题，本文介绍了几种简单的测银方法，旨在提供一种快速、简便、准确测量银含量的解决方案。
这些方法基于常见的化学试剂和常规实验室设备，无需复杂的仪器和专业操作技能，适用于各种科研和工程领域。
在本文的正文部分，我们将详细介绍两种测银方法。
方法1利用氯化铵作为稳定剂，通过控制反应条件和测定反应产物的光密度来测量银含量。
方法2则利用硝酸银与硫化钠反应生成沉淀，通过比色法或者分光光度法测定沉淀的颜色或吸光度来估计银的含量。
总结要点中，我们将总结每种测银方法的优缺点以及适用范围，并比较它们与传统方法的优劣。
此外，我们还将探讨这些简单测银方法的局限性，如是否适用于分析含有其他杂质的样品以及测量精确度的稳定性等。
最后，在对未来研究的展望中，我们将提出进一步优化和改进这些简单测银方法的建议。
例如，可以尝试引入新的试剂或改变反应条件，以提高测量的准确性和灵敏度。
此外，结合先进的仪器技术，如质谱仪和电化学分析仪等，也可以进一步扩展这些方法的应用领域和实用性。
综上所述，本文的目的是介绍几种简单测银方法，通过这些方法的应用，可以提高银含量的测量效率和准确度，并为科研和工程实践提供一种简便而有效的银分析解决方案。
文章结构部分的内容可以描述整篇文章的组织结构和主要内容安排。
简单测银方法的文章结构如下：1. 引言1.1 概述1.2 文章结构1.3 目的2. 正文2.1 测银方法12.2 测银方法23. 结论3.1 总结要点3.2 对未来研究的展望在引言部分，我们会对文章的背景和意义进行概述，并介绍文章的整体结构。
引言的最后部分会明确本文的目的，即介绍简单测银方法及其应用。
正文部分会详细介绍两种测银方法。
浓缩银含量的检测方法
.. 1.试剂：标准溶液：0.05 mol/L 硫氰化铵(NH4SCN)；指示剂：铁铵矾(NH4Fe(SO4)2)酸化液：浓硝酸(HNO3)2.标准溶液配制:0.0500 mol/L 硫氰化铵(NH4SCN)：称量0.7612g的NH4SCN固体，加200ml的纯化水，搅拌至完全溶解。
铁铵矾(NH4Fe(SO4)2·12H2O) 指示剂：称量0.7233g十二水合硫酸铁铵固体(NH4Fe(SO4)2·12H2O（482.19g/mol）溶于100ml水中。
滴加刚煮沸过的浓硝酸直至溶液棕色退去。
3.试验方法：3.1 取300ml待测样品加热浓缩至50ml，待冷却至室温后加入（1+1）的硝酸10ml，加入0.5ml指示剂铁铵矾。
3.2 用NH4SCN标准溶液进行滴定，并剧烈摇动盛装待测液的锥形瓶；滴定过程溶液状态：无色-白色沉淀-浅粉红色3.3当溶液刚变成浅粉红色时，激烈振荡30秒，粉红色不褪即为滴定终点根据滴定所需的铁铵矾(NH4Fe(SO4)2)计算银离子含量。
4.计算：反应式：Ag++SCN-=AgSCN沉淀（白色）Fe3++SCN-=FeSCN2+（红色）（Fe3+浓度应控制在0.015mol/L）由反应式可以发现，银离子和标准溶液的硫氰根离子是1:1反应的，所以溶液中的银离子含量和消耗的硫氰根离子的物质量是一样的。
计算公式：44()()(+)()C NH SCN V NH SCNC AgV⨯=待测液（单位mol/L）ρ（Ag+）= C(Ag+)×108×103 (单位：mg/L)5. 关于指示剂终点的判定本实验方法为佛尔哈德法，以硫酸铁铵饱和溶液为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定溶液，SCN-与Ag+反应生成硫氰酸银(AgSCN)白色沉淀。
当溶液中的Ag+反应完全后，溶液中的Fe3+即与SCN-生成红色FeSCN2+，滴定终点为浅粉红色。
由于反应生成的AgSCN沉淀对Ag+具有强烈的吸附性，以致在Ag+还没有滴定反应完全时，SCN-就与Fe3+显色，因此为了避免误差，激烈振荡30秒，浅粉红色不褪即为滴定终点。
EDX2800检测仪作业指导书
3.5当放射性标志灯自动熄灭之后，取出纯银片放回样品盒中，以待下次使用。同样在样品盒中取出EC681标准界，同样放入十字坐标的中心位置。密封仪器后，在程序栏中选择“测塑料及其它”选项，然后左键在工具栏中单击“开始”，在样品名称中输入EC681供应商和批号项暂时可以不输入任何字符，然后在工具栏中点击“确定”。此时放射性标志灯亮，系统默认测试时间是200秒，待200秒测试之后，系统自动生成一个表格，上面显示了此标准界的实测值即各元素在标样中的含量，将测量值与标样盒中的标准卡片对比，以此来判定测试仪器的准确性和可靠性。
3.7测试终止后，将样品从仪器中取出做好样品标记。
镀层厚度测量：
3.1双击打开桌面“Motrol”图标，运行该软件.选择“六”号准直器和“一”号滤光片。然后选择此窗口的最小化模式。
3.3接着双击桌面的“Thick2000usb”软件图标，运行后选择菜单中“样品谱”，在其下拉列表中选择“观察样品”项，接着在摄像头十字光标的指引下正确放置测试样品，确保被测试点在十字光标的中心位置。最后盖好箱盖确保仪器密封。
2.3开机使用：先开机器EDX 2800再开启电脑。
2.4准备测量：确保仪器与电脑正确连接，开机后要先进行仪器预热，时间约半小时。
3.操作顺序
R标，运行该软件.
3.3首次测量时先在标样盒中找到纯银片，然后打开仪器在探测窗的中心位置放上纯银片，点击“样品图”根据摄像头的指引，确保纯银片放在十字坐标的中心位置。然后盖好箱盖确保仪器密封。
银实验作业指导书
银的测定1、方法依据水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB 11907-89。
2、适用范围本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定。
本标准的最低检出浓度0.03mg/L，测定上限为5.0mg/L。
经稀释或浓缩测定范围可以扩展。
3、测定原理将消解处理后的试液吸入火焰，火焰类型为空气-乙炔，氧化型（蓝色）。
在火焰中，银离子形成基态原子，对波长为328.1nm 的特征电磁辐射产生吸收。
将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较，确定试样中银的浓度。
4、干扰和消除大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸盐对银的测定有干扰，但试样经消解处理后，干扰可被消除。
5、试剂5.1硝酸（HNO3），ρ=1.42g/L。
5.2高氯酸（HClO4），ρ=1.68g/L。
5.3硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/L。
5.4过氧化氢（H2O2），30%（m/V）5.5硝酸溶液，1+1.5.6银标准贮备液，1000mg/L：准确称取0.1575g硝酸银（AgON3），溶于适量水中，加入2ml硝酸溶液（5.5），转入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮与棕色细口瓶中，4℃下存放。
此溶液可保存半年。
5.7银标准溶液，50.0mg/L:准确吸取银标准贮备液（5.6）10.00ml，置于200ml棕色容量瓶中，加入4ml硝酸溶液（5.5）用水稀释至标线。
此溶液可稳定两周。
6、仪器和设备6.1原子吸收分光光度计6.2铁、锰空心阴极灯6.3乙炔钢瓶或乙炔发生器6.4空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。
6.5一般实验室仪器7、采样及样品采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品，用硝酸（5.1）将水样酸化至pH1~2，并尽快分析。
感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。
含银水样应避免光照8、分析步骤8.1试料取50ml均匀样品置于150ml烧杯中，如含银浓度大于5mg/L，可适量少取样品，加水至50ml。
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书(依据标准: GB/T7475-1987)1概述1．1分析对象和适用范围原子吸收光谱法是通过测量试样所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收，来测定试样中待测元素的浓度或含量的一种分析方法，这种方法操作简便，分析速度快，应用范围广，适用于绝大多数金属元素的分析。
环境监测中多用于饮用水，地表水，大气降水，海水，生活和工业废水中金属元素的分析。
除饮用水外，其他样品诸如废水，土壤，淤泥，沉积物以及固体废弃物的分析，均需先经过消解。
1．2 方法的依据1．2．1 对于基体复杂的样品，需经过消解，特别是土壤，淤泥，固体废弃物等样品的分析，应通过一系列的消解步骤，将待测元素转移到溶液中进行分析，这就需要对不同样品采用不同的预处理方法。
固体样品的预处理参见《土壤元素的近代分析方法》第四章第二节水样的预处理参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节气样的预处理参见《空气和废气监测分析方法》第六章第十节大气降水参见大气质量分析方法GB13580.12-921．2．2 经过处理的样品，可直接用于原子吸收法的分析元素火焰法铜 GB7475-87铅 GB7475-87锌 GB7475-87铬《水和废水监测分析方法（第四版）》（B）锰 GB11911-89铁 GB11911-89镉 GB7475-87镍 GB11912-89银 GB11907-89钾 GB13580.12-92钙 GB13580.13-92钠 GB13580.12-92镁 GB13580.13-921．3 检出限待测样品的基体组成不同，以及分析所使用的原子吸收光谱仪型号的不同，很可能导致同种待测元素具有不同的检测限。
特别是前者的影响很大，以下给出各元素的检测限可做参考。
元素检出限火焰法(mg/L)铜 0.05铅 0.2锌 0.05铬 0.05锰 0.01铁 0.03镉 0.05镍 0.05银 0.03钾 0.013钙 0.02钠 0.008镁 0.00251．4干扰及消除办法1．4．1火焰法1．4．1．1 化学干扰: 主要由于火焰中分子未完全原子化或原子又生成更难分解的氧化物而造成的干扰。
无机及分析化学实验实验19 银合金中银含量的测定(佛尔哈德法)
C NH 4 SCN
C AgNO3 V AgNO3 VNH 4 SCN
( mol / L)
平均偏差d
d1 d 2 d 3 3
d
i 1
3in来自相对平均偏差 平均偏差 d 100% 平均值 x
9
试样中银含量的测定
cNH 4 SCN VNH 4 SCN
mAg MAg
AgNO3
4
三、试剂及仪器
仪器：分析天平、10ml小量筒、酸式滴定管、
250ml锥形瓶、20ml移液管。
5
四、实验步骤
1、NH4SCN溶液浓度的标定
250mL 锥形瓶中+20mL AgNO3标准溶液
+1:2HNO34mL+铁铵矾指示剂1mL
充分摇动
NH4SCN滴定
至溶液呈浅红色。
6
实验步骤
3
三、试剂及仪器
试剂： 1 . NH4SCN(0.1mol·L-1) ：称取3.8g NH4SCN，用500mL水溶 解后转入试剂瓶中； 2. HNO3（1:2）； 3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1)：40gNH4(SO4)2·12H2O溶 于适量水中，用1mol/LHNO3稀释至100mL； 4. AgNO3(0.1000 mol·L-1)标准溶液； 5. 银合金试样。
实验十九
银合金中银含量的测定 （佛尔哈德法）
1
一、实验目的
1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。
2. 掌握用佛尔哈德滴定法测定银合金中 银含量的原理和方法。
2
二、实验原理
在酸性 条件下 , 以铁铵 矾作指 示剂 , 用 KSCN 或 NH4SCN标准溶液滴定含 Ag+的溶液,其反应式如 下： Ag++SCN—＝AgSCN↓（白色） 当滴定达到计量点附近时， Ag+ 的浓度迅速 降低，而 SCN— 浓度迅速增加 ，于是微过量的 SCN—与Fe3+反应生成红色FeSCN2+，从而指示计 量点的到达： Fe3+ +SCN—=FeSCN2+↓（红色） Fe3+ 的浓度，一般采用 0.015 mol/L，约为理 论值的1/20。
银矿石测定方法
银的一般工业标准流动注射-火焰直接测定痕量银一、方法提要试样经HCl、HNO3分解,在HCl(2+98)-5g/L硫脲介质中,用流动注射-FAAS法直接测定水相中的Ag。
一般化探试样中共存元素不干扰测定,但含Ag量低的试样有背景吸收,用氘灯校正。
本法适用于化探试样w(Ag)/10-6=0.03-100的测定。
二、试剂配制银标准溶液：移取计算量的按（石墨炉法直接测定痕量银(1)的方法）配制的Ag标准溶液，用王水(1+4)逐级稀释配制成5.0µg/mL Ag及1.0µg/mL Ag标准溶液。
三、仪器及工作条件GFU-202型原子吸收光谱仪；LZ1000型多功能流动注射仪。
银空心阴极灯；灯电流1.4mA；波长328.1nm；光谱通带0.2nm；炮燃烧器高度4mm；空气流量为6L/min；乙炔流量为1L/min。
四、分析步骤称取2g（精确至0.0001g）试样于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL HCl，低温加热约10min，加入5mL HNO3，继续加热至试样溶解并蒸至近干，稍冷，加入2mL HCl(1+5)，加热溶解盐类。
取下，趁热加入0.5mL 50g/L动物胶溶液，搅拌。
冷却后加入1mL 50g/L硫脲溶液，将试液移入10mL比色管中,用水稀释至刻度,混匀。
静置澄清。
按拟定的仪器工作条件，连接流动注射装置，以水调零。
将试液注入空气-乙炔火焰中,测定Ag 的吸光度，用氘灯校正背景。
同时作空白试验。
工作曲线的绘制：分别移取含0、0.5、1.0、2.0、及0、5.0、10.0、20.0µg Ag标准溶液于两组10mL 比色管中，用5g/L硫脲-HCl(2+98)溶液稀释至刻度，混匀。
标准系列与试样溶液同批测定。
以Ag的质量浓度为横座标，相应吸光度为纵座标，绘制工作曲线。
五、分析结果的计算按通则中式(ρB2-ρB1)×Vsw B/10-6=--------------ms 计算试样中Ag的含量。
水质银作业指导书
页码序号第1页/共4页标题水质银的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了废水中银的原子吸收分光光度法。
适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水银的测定。
银的检出限是0.03mg/l，测定上限为5.0mg/l，经稀释或浓缩测定范围可以扩展。
2.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，在火焰中，银离子形成基态原子，对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收。
在一定条件下，根据吸光度与待测样品中的金属浓度成正比。
3.试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml。
3.2 高氯酸（HCLO4）: ρ=1.68g/ml。
3.3 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml。
3.4 过氧化氢（H2O2）：30%（m/V）。
3.5 硝酸溶液：1+13.6 银标准贮备液：1000mg/l。
购买有证标准品。
3.7 银标准溶液：50.0mg/l；准确吸取银标准贮备液（3.6）10.00ml，置于200ml棕色容量瓶中，加入4ml硝酸溶液（3.5），用水稀释至标线。
4.仪器4.1 一般实验室仪器。
4.2 原子吸收分光光度计。
4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。
4.4 银空心阴极灯。
4.5 空气压缩机，具备除水、除油、除尘装置。
4.6 仪器操作参数参照厂家说明进行选择。
注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(3.5)中浸泡，使用前用水冲洗干净。
页码序号第2页/共4页标题水质银的测定实施日期2014-5.采样和样品5.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，在硝酸溶液(3.5)中浸泡，使用前用水冲洗干净。
5.2采集样品后，加硝酸（3.1）将水样酸化至1～2，并尽快分析。
5.3感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。
含银水样应避免光照。
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银含量测定作业指导书
1. 目的
确定氧化银中银的含量.
2. 定义
银含量是指氧化银样品中银所占的质量百分含量.
3. 测试程序
3.1 所需试剂
3.1.1 1 ﹕1的硝酸(HNO 3).
3.1.2 0.1M 的硫氰酸钾(KSCN)标准溶液.
3.1.3 0.1M 的硫酸铁氨[FeNH 4(SO 4)2]指示剂.
3.2 测试方法.
3.2.1 准确称取约1.2克样品于150ml 的烧杯中.
3.2.2 加入适量的 1:1 硝酸(HNO 3)溶液﹐在加热条件下令试样完全溶解.
3.2.3 待试液冷却到室温时﹐将试液全部移至100ml 的容量瓶中﹐并用去离子水
定容到容量瓶的刻度线.
3.2.4 用移液管移取25ml 试液到锥形瓶中﹐并加入几滴0.1M 的硫酸铁氨
[FeNH 4(SO 4)2]溶液作指示剂.
3.2.5 用0.1M 的硫氰酸钾(KSCN)标准溶液滴定试液至亮黄色为滴定终点﹐并记
录所用硫氰酸钾(KSCN)的量.
3.3 计算
M*V*107.868
Ag% = ------------------------*4*100%
W*1000
注﹕ M 硫氰酸钾(KSCN)的摩尔浓度.
V 所用硫氰酸钾(KSCN)溶液的体积值
. W 所称样品的重量.
4. 参考见英文版。