气相色谱质谱联用仪操作规程(精)
gcms操作规程
GCMS（气相色谱-质谱联用仪）的操作规程通常包括以下步骤：
1. 开机：打开氦气或氮气气瓶，调节分压至适当的压力（通常为0.6~0.8 MPa）。
打开计算机、GC（气相色谱仪）和MS（质谱仪）的电源开关。
2. 系统配置：在计算机上双击GCMS实时分析图标，进入软件工作站。
单击“系统配置”图标，选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。
3. 抽真空：单击“真空控制”图标，然后点击“自动启动”按钮，进行抽真空。
抽真空的时间通常需要3~4小时以上。
4. 调谐：单击“调谐”图标，进入调谐窗口。
新建调谐文件，单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐，完成后保存调谐文件。
5. 序列编辑：在采集界面点击“序列”或“方法”菜单，编辑采集序列或方法。
设置好相关参数，保存并下载方法。
6. 样品分析：单击“样品登录”图标，进行样品信息注册。
点击“待机”图标，待仪器稳定后，可以进行样品分析。
7. 数据采集：在采集界面点击“开始”按钮，进行数据采集。
采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。
8. 数据处理：采集完成后，可以对数据进行处理和分析。
包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。
9. 关机：分析完成后，关闭采集软件、GC和MS的电源开关。
在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标，后点击“自动关机”按钮，仪器自动降温并关闭真空系统。
最后关闭氦气或氮气气瓶。
以上是一般性的GCMS操作规程，具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程1 目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。
2 适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3 引用文件A91气相色谱仪快捷操作手册、Panna AMD5操作说明书4 操作步骤仪器处于关机状态，安装好色谱柱、自动进样器等。
4.1 A91气相色谱操作步骤4.1.1 开机1）打开气体钢瓶，调节各气体的减压阀使压力输出在所需范围内：氮气0.4 Mpa，氢气0.3 Mpa，空气0.3Mpa（若和别的仪器共同使用，根据实际情况确定压力）。
2）打开仪器上电源开关，仪器自检完成，自动进样器指示灯变蓝，则开机正常。
4.1.2 检测1）打开工作站软件，进入控制面板界面，点击新建进行分析方法和仪器方法的设置。
①点击进样器，对进样器尺寸，进样量，溶剂，推拉针芯进行设置；②点击进样口，对进样口前后，载气类型，模式，加热器等进行设置；③点击色谱柱，对柱1或柱2进行流量，压力，进样口等进行设置；④点击柱箱，进行升温程序设置；⑤点击检测器进行检测器温度，气体流量等参数设置；⑥点击信号，选择检测器。
2）点击通道1或通道2进行样品设置。
3）在仪器温度流量等达到设置值，基线走稳后，将样品放入自动进样器的样品盘中，点击序列进样的运行，进行样品分析。
若使用热解析或顶空进样器，等色谱仪各项参数达到设定值后，直接启动热解析或顶空进样器，触发色谱仪的数据采集。
4）数据采集完成后，点击校准图标，进行校准曲线的设置，然后应用于样品中。
4.1.3 关机样品检测完后，将进样口、检测器、柱箱温度关闭，等温度降到室温后，关闭气体，关闭电源。
4.2 Panna AMD5质谱操作步骤4.2.1 开机1）打开氦气钢瓶开关，调节输出压力为0.4MPa。
2）打开气相色谱开关，启动气相色谱。
3）打开机械泵电源开关，开始抽初级真空。
GC／MS_PolarisQ操作规程
GC／MS_PolarisQ操作规程
GC/MSPolarisQ气相色谱质谱联用仪操作规程
一．准备与开机1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。
2．双击计算机桌面的“PolarisQTune”图标，待“status”ready后，开始抽真空。
3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。
4.双击“Xcalibur”图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。
二．运行样品1.进样方式选择：自动进样或手动进样2.用样品洗注射器5～10次，每次2～3l。
3.在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为“Readytodownload”时，（若选择自动进样，则自动进样器也需为“Readytodownload”），可以进样。
按“Start”键，电脑自动采集数据。
三.数据处理所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量；质谱图用质谱数据库检索。
四.关机1．下班前，设SystemOff，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。
2.先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低（100℃），在Instrument下点击Shutdown，倒记时10分钟后，OK，关窗口，关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。
3．在记录本上记录使用情况。
五．维护1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。
2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。
附件。
气相色谱-质谱联用仪 检定规程
气相色谱-质谱联用仪检定规程
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、制药等领域。
为了保证GC-MS的检测结果准确可靠，需要进行检定。
以下是GC-MS检定规程。
一、仪器准备
1. 校正仪器时间：使用仪器前，应校正仪器时间。
2. 准备标准样品：准备符合要求的标准样品，保证其纯度和浓度均匀。
3. 准备质控样品：准备符合要求的质控样品，用于检测仪器稳定性和重复性。
4. 检查仪器状态：检查仪器各部件是否正常运行，如进样口、分离柱、检测器等。
二、检定步骤
1. 检测灵敏度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和信噪比。
灵敏度应满足实验要求。
2. 检测线性范围：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和浓度的线性关系。
线性范围应满足实验要求。
3. 检测准确度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和实际浓度的差异。
准确度应满足实验要求。
4. 检测重复性：使用质控样品进行检测，记录出峰信号的变异系数（CV）。
重复性应满足实验要求。
5. 检测选择性：使用不同的样品进行检测，观察是否有干扰物质的存在。
选择性应满足实验要求。
三、记录和分析结果
1. 记录检定结果：将每项检定结果记录在表格中，并注明是否符合实验要求。
2. 分析结果：分析每项检定结果，找出不符合要求的原因，并采取相应措施进行改进。
四、结论
根据检定结果，判断GC-MS是否符合实验要求，如果不符合，需进行维护和修理。
同时，需要建立定期检定制度，保证仪器的稳定性和可靠性。
检测中心气相色谱质谱联用仪操作规程
检测中心气相色谱-质谱联用仪(Finnigan Trace DSQ)操作规程1、开机1.1 按检测参数需要将相应的色谱柱连接到质谱上，进行柱评价，确认参数K在合适的范围内。
1.2 打开载气，连接好GC的电源，将GC的电源开关拨至ON位置，仪器自检完毕。
确认载气已通过色谱柱并进入质谱后，将DSQ的电源开关拨至ON的位置。
1.3 双击桌面DSQTune图标，启动调谐界面，系统自动进行质谱仪的初始化，初始化完毕后，等待仪器真空度达到要求。
当真空度达到60mTorr以下时，设置离子源和传输线温度，在调谐窗口进行调谐，并保存相应的调谐文件。
1.4 调谐通过后，双击XCalibur，进入主地图。
1.4.1 点击Instrument Setup，进入仪器方法设置界面。
分别设置自动进样器、质谱和气相部分的载气流速、进样口温度、柱温箱温度、检测器温度和尾吹气流速等参数，保存方法文件。
1. 4.2 点击Processing Setup, 设置数据处理各项参数，保存数据处理方法。
1.4.3 点击Sequence Setup图标，设置序列中的各项参数，保存序列。
1.5 点击Run Sequence图标，运行样品。
2、关机2.1 设置柱温箱和进样口温度≤50℃、检测器温度≤100℃、传输线的温度≤175℃及合适的载气和尾吹气流速。
2.2 关闭所有界面，双击DSQTune，选择Instrument/Shutdown，启动自动关机程序，等待仪器自动关闭各个部件，约10分钟。
2.3 当屏幕上提示关掉TRACE DSQ电源时，点击OK。
将DSQ电源开关拨至OFF位置，然后将GC的电源开关拨至OFF位置。
2.4 填写仪器使用记录，收拾桌面，保持环境的干净整洁。
3、注意事项3.1 开机时必须先打开GC，并确保有载气通过DSQ，才能打开DSQ的电源。
3.2 仪器放置的房间温度应保持在15-31℃，湿度应保持在40-80%，仪器运转时室温最好在18-21℃。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)设备安全操作规程
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)设备安全操作规程前言气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是分析常用的仪器，其结构复杂，使用不当对人身和设备安全有很大的威胁。
为了保障工作者的安全以及设备的正常运作，必须制定严格的操作规程。
本文档详细介绍了GC-MS设备的安全使用规程。
操作前的准备•了解设备的基本操作原理和结构，熟悉各个部位的名称及作用。
•戴上耳塞、手套、防护眼镜，穿上防护服，以免受到有害气体、辐射和碎片的伤害。
•清理工作区域和设备表面，保持干净整洁，以免影响实验结果。
•检查设备是否正常运转，如有异常及时排除。
•检查并储备各种试剂、备品备件。
•关闭室内所有机械通风设备，并在实验后加强通风排气。
设备连接与校准•严格按照说明书连接各个部分，不得擅自增减、部分或全部取消。
•保证各元件之间无泄漏，严禁管路、接头等零部件锈蚀、漏气、渗漏等现象，必要时更换损坏零部件。
•在检查或调整设备时，一定要先切断电源，以免造成电击和设备伤害现象。
•设备初次或重大改装后，应经过专业人员测试，以确保正确校准。
对校准结果做好记录，并贴好标签。
操作步骤•操作人员必须经过专业培训并取得操作许可证才能进行操作。
•操作人员应按照操作流程依次进行操作，在每步操作后进行必要的检查。
如发现异常，应立即停止操作，查询故障并排除。
•在样品准备和操作调整中，应使用正确的试剂和实验器材，并按照规定的浓度和计量进行比例调节。
实验过程中，应严禁将手放入仪器内部或对设备进行原理性试验。
•观察实验过程中是否有反应异常或异常情况、气体泄漏和漏电。
如发现问题，应立即报告负责人、处理人，并上报领导。
清洁与保养•实验后及时清理工作区域和设备，保持干净，防止杂物混入和故障发生。
•定期对气路、精密泵、阀门等进行维修保养，定期进行检泵及维护，并全面检查调试，以确保仪器的长期稳定运行，严禁自行维护和清理，如需进行必须由计量人员操作。
•对设备进行三防措施，如防水、防尘、防拆。
气相色谱质谱联用仪标准操作规程[整理]
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气相色谱质谱联用仪标准操作规程[整理] 气相色谱质谱联用仪GC-MS标准操作规程 1、开载气先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气表到500KP—900KP2、分别打开GC、MS电源3、双击实时分析工作站(ID ADMIN) 确定，听到两声响声。
4、打开真空控制，抽真空，点击自动启动，约4-5min，自动关闭5、点击ETAIL设定基本实验参数(进样口、柱、MS)6、稳定1-2小时7、点击TUNING (调谐) 离子源选择EI 、MONITOR选water air进行峰监测，打开灯丝，观察m/z 18 28 32 处的离子强度，检测是否漏气(28处的峰高不得高于18峰的2 倍)(28:32=4:1)输入69 ，打开标准品，再打开灯丝(关时先关灯丝后关标准品)(注意:当开机时间很长时，18峰可能小于28峰，此时可以从69峰检测是否漏气，只要69峰仍为最高峰就说明不漏气)8、DETECTOR 常用0.70KV9、点击START AUTO TUNING (等待约3min左右)，且要保存调谐报告。
(关机重新起机时使用，连续工作不用自动调谐)10、开始编辑实验方法，点击DATA ACQUISITION 进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS的参数。
GC参数:柱温、进样口温度、进样模式(选分流或不分流)、设置载气参数、程序升温控制参数。
MS参数:离子源温度、进样口温度、溶剂切除时间、微扫宽度、DETECTOR 两种通常选择相对于调谐方式的。
THREAHOLD 通常在500左右。
保存方法文件。
11、样品注册点击SAMPLE LOGIN 输入相关信息(必须输入数据名文件和调谐文件) 确定。
12、点击STANDBY 至READY时进样 13、后处理样品分析。
14、关机(AUTOSHUTDOWN) 15、关闭电源及载气。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程测试前准备一、色谱柱的检查与安装1. 打开柱温箱，看是否是所需用的色谱柱1）若是，则进行开机相关操作；2）若不是，则更换相应的毛细柱：旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母，卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱，先将毛细柱穿过红色塑料胶片（即进样隔垫），再装上柱螺丝，然后加上石墨垫（注意石墨垫在进样口端和检测器端的朝向），最后将两侧柱端截去1～2mm并切平毛细柱端口。
进样口端：石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器端：MS检测器，毛细柱通过传输线进入MS的部分仅为0.5-1 mm——毛细柱端口到传输线末端；FPD检测器：毛细柱进入约145mm（有专用工具，刚露头0.5-1mm）；ECD检测器：将毛细柱插到底，轻轻回拉1mm左右。
然后用手将螺母旋紧，手拧紧柱螺丝后，再用扳手轻轻拧紧柱螺丝（一个手指的力量）：新石墨垫圈：拧1/4-1/2圈；旧石墨垫圈：1-2圈。
新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。
二、开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa（0.3～0.5MPa）；1）MS检测器开N2和He气（N2用于保护连接ECD或FPD检测器的毛细柱）；2）ECD检测器开N2和He气；3）FPD检测器开N2、H2、空气和He气；2. 打开计算机电源；3. 打开GC电源，再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源)，打开自动进样器电源，等待仪器自检完毕。
如果是MS部分不漏气的话，分子涡轮泵的速度5～8min上升至100%（仪器控制→视图→调谐与真空控制→真空→真空状态）；否则，就说明是漏气，要关MS再重新再开；4. 双击电脑桌面上的图标，打开GCMS工作站；5. 调出用户建立的方法；6. 方法调出后，仪器会进入用户方法所设定的参数状态，待仪器稳定后就可以运行当前方法或建立序列进行样品检测。
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气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）
1．开机
①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。
②点击设定系统的配置。
③点击
[Vacuum Control]
真空系统。
2. 调谐，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动
①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。
②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。
确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常
m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。
③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。
通常使用默认的条件。
④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。
⑤结束后，输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。
一般的要求如下：
峰形：没有明显的分叉，峰形对称
半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1
基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下
检测器电压：要求小于1.5Kv
m/z502的丰度：大于2%
质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内
⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。
⑦关闭调谐画面。
******************************************************************** **** 注：检查漏气的方法如
1. 点击Tuning 之中的Peak Monitor View
2. 在 Monitor Group 菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是
0.7Kv 。
3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。
如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA ，等待10秒钟以上，再打开灯丝。
将m/z32改成m/z69。
如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。
4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。
5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。
******************************************************************** *
3. 分析条件的设定
1点击File 》○》New Method File，建立分析方法文件（如果使用现有的分析方法，点击File 》》New Method File，调出所需方法文件）：
2根据分析的要求输入GC 和MS 的分析条件。
○
GC 参数设定：
设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱参数。
质谱参数设定：
设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式（SCAN ，SIM ）, 阈值、扫描时间和速度、扫描范围（SCAN ）、选择离子（SIM ）。
3保存方法文件：选择[File]菜单中的[Save Method File As],输入方法文件名，点○
击[Save]。
4．数据采集
①点击 [Sample Login]，输入数据文件名等信息，进行单次分析。
②点击[Standby] ，传输数据至主机。
③等待状态指示灯显示Ready ，进样，点击[Start]，开始数据采集。
数据采集过程中，可点击
5. 数据处理
5.1定性部分观察采集的图谱。
1数据采集完成后，
在桌面上点击软件[GCMS Postrun Analysis] ○
后处理窗口，点击File 》》
Open Data File，打开需要处理的文件：，进入
2 ○ TIC/MIC的放大：在色谱图上需放大的范围用鼠标拖动（只需按左键移动）。
选择的范围被放大显示。
3 ○质谱的显示：移动光标到色谱图上的峰并双击，即可显示此处的质谱图。
4 ○背景扣除：在MC窗上，点击右键，选择“Subtract Spectrum”，然后在色谱图上的背景位置上双击。
5 ○ 谱库相似度检索：显示需要检索的质谱，在质谱画面上点击右键，选择“Similarity Search”，显示检索结果。
6 ○在辅助栏中点击 [Peak Integration for All TICs]，对数据谱图积分。
7 ○在辅助栏中点击 [Qualitative Table]，打开定性处理表。
（Manual Peak Integrate for TIC/MIC），也可以进行手动积分，方法如下：点击然后点击峰的两端，同样对所有的峰进行积分，再点击辅助栏中的“Qualitative Table” 。
6. 日常关机：1 ○.日常关机：在实时分析界面，点击Tools → Daily shutdown，降低温度和气体流量，点击“OK”。
2.完全关机：在实时分析界面，点击左侧的 Vacuum control 图标，在随即出现的界面上点击“Auto shutdown” ，待泵自动停止，依次关闭软件、电脑、各仪器电源开关和气体阀门。