气相色谱仪操作规程

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GC9560气相色谱仪操作规程

一、仪器的操作

1.开机:打开氮气总阀门,调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生

器的电源,流量显示为0.4Mpa(指向数字4)。

2.打开电脑和色谱工作站,让色谱工作站处于采样状态。

3.检查气相色谱仪上气压表:在气相色谱仪开机前检查气压表显示。

4.打开气相色谱仪的电源。

5.检查气相色谱仪程序(TVOC)的条件。

/min,温度升至250℃,保持2min。

6.按“起始”键,此时工作状态灯亮起,这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。

7.当检测器的温度上升至大于150℃时,点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功,请间隔再次点火(点火前,工作站处于采样状态,点火后,电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调)。

8.点火成功后,检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。

9.在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通

阀拔回取样状态。在检测苯时,不需要进行程序升温。

二、标准曲线的制作(TVOC):液体外标法

1. 定标采样:将管子连接在定标装置上,用微量进样器取标样,取0.05μ

g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管,5min 后取下并封存,以完成标准系列制备。(注意:从低浓度到高浓度:每次做之前要将Tenax-TA管吹干净;检查六通阀是否在取样状态)。

2.样品分析:

(1)定标完毕后将管柱装好,在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温,结束分析。

(2)分析结束后,新建文件夹命名为**标线文件夹,点击“键红点”命名保存,保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线,进行“重分析”,假如保留时间不匹配,把表拖到左下角,分别改动标准曲线表的保留时间,再“重分析”。

3.建立ID表标准线:首先,打开0.05浓度的图谱,清空ID表(点击“清空”和“清空列表”);再点击“加入标准曲线”,再打开0.1浓度的谱图,点击标准曲线表,拉到左下角对时间(乙苯,对接二甲苯,苯乙烯,邻二甲苯),假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话,更改ID表的保留时间(范围±0.15),点击确认,再加载,以此类推,要输入8个含量(浓度),再检查ID表中的定量方法为“面积法”,“双对数”打钩,选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算,计算完毕点击导出、命名,最后点击确定保存在标线文件夹中。

4.分析结束后,点击“键红点”命名保存,例tvoc-1。

5.检查ID表,是否是TVOC标准曲线。若不是,则打开ID表,再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名,打开,再确定。

6.打开分析好的样品谱图,输入采样体积,温度,气压,再点击“重分析”。若有不能识别的物质,则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。

三、关机

1.先关闭氢空一体机的电源。

2.结束程序升温,再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。

3.最后关闭氮气总阀,关闭电源。

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