气相色谱仪操作规程及注意事项

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气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读:一、操作规程1.准备工作:在进行气相色谱仪分析前,操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理,检查仪器是否正常运行,并将试样和相关试剂准备好。

2.仪器开机:按照仪器的操作手册正确开机,并进行温度平衡。

仪器启动后,可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。

3.仪器调试:根据实际实验需要,调整仪器的各项参数,如进样速度、温度梯度等。

调试时需要小心谨慎,防止误操作。

4.进样:选择合适的进样方式(气相进样、液相进样、固相进样等),将样品进入仪器。

注意进样时的时间和进样量,避免造成过样或缺样的情况。

5.气路设置:根据实验要求,设置好气相色谱仪的气路,包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。

6.分析条件设置:在进样之前,根据实验需求,设置分析条件,如柱温、柱流速、进样口温度等。

7.数据处理:根据实验需求,选择合适的数据采集和处理方式,如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。

8.安全操作:操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具,如手套、眼镜等。

避免有害物质的直接接触,及时清理和处理好废弃物。

二、注意事项1.仪器维护:定期对仪器进行维护和保养,清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。

同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。

2.样品处理:样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法,避免污染或损坏仪器。

3.柱子选择和保养:根据分析目的和样品性质,选择合适的柱子,并定期对柱子进行保养和更换,避免柱子老化和污染。

4.气体使用:使用纯度高、质量稳定的气体,并在使用前进行检查。

注意气体的存储和处理,避免泄漏和爆炸等危险。

5.分析条件优化:根据实验需求和样品特点,不断优化调整分析条件,以获得更好的分离效果和结果。

6.结果判读:对于分析结果的判断,要结合实验条件、仪器性能和样品特性,理性分析和合理解释。

7.故障排除:在分析过程中,如果出现异常情况,如噪声增大、峰形异常等,应及时停机检查,排除故障再进行实验。

气相色谱仪(TCD)操作规程

气相色谱仪(TCD)操作规程

气相色谱仪(TCD)操作规程(一)、制订目的:确保仪器正常使用,保证测定数据准确可靠。

延长仪器使用寿命。

(二)、适用范围:适用于本公司××型气相色谱仪。

(三)、环境条件:环境温度:(0~40) ℃;环境湿度:≤85 %;避免振动、强磁场干扰;无腐蚀性气体。

电压不稳的用户需配备稳压电源,同时有良好的接地设施。

(四)、操作步骤:1、开机步骤1) 打开载气(氢气)钢瓶,调节减压阀至(0.2~0.3) MPa。

2) 连接好色谱柱,此时应连接两根色谱柱,其中一根作为参比。

确认无漏气现象,确认进样垫及玻璃衬管处于良良好状况,如需更换或清洗请在实验前完成。

3) 调节仪器上的载气总压表至0.20 MPa,调节载气压力至分析条件(参比柱的流速应与分析柱的流速基本一致)。

4) 确认此时TCD检测器应处于OFF状态,且桥流为0。

打开色谱主机电源,参照实验条件分别设定进样口温度、检测器温度、柱温箱温度,开始升温,同时打开工作站电源,进入分析窗口。

5) 待达到设定温度后将TCD检测器置于NO的状态,将桥流设为分析条件所需,等待仪器稳定。

6) 进样分析,分析完了进行数据后处理。

2、关机步骤1) 将桥流设为0,关闭检测器开关。

2) 分别设定进样口,检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温,等柱温低于50度,检测器及进样口低于100度时,关闭工作站窗口。

3) 关闭色谱主机电源及气源。

(五)、注意事项:1、所用气体为易燃易爆气体,室内应避免明火,注意排风。

2、钢瓶及减压阀要经常检漏,不用时要立即关上。

钢瓶总压低于0.5 MPa时,更换新钢瓶。

3、使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂。

氢气发生器要经常检查水位,更换干燥剂,长时间不使用要更换去离子水。

系统应定期检漏。

4、需特别注意严禁在未通载气的情况下加桥流。

5、注意双流路的使用,不宜单流路使用TCD检测器。

不使用的检测器,进样口应在OFF状态。

6、老化色谱柱的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。

气相色谱操作规程及日常维护方案

气相色谱操作规程及日常维护方案

气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性,检查各部件是否齐全,包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。

然后,打开气相色谱仪器的电源,预热仪器至稳定状态。

我们需要准备样品,确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。

1.2进样操作在进样前,要先将进样针插入样品瓶中,轻轻抽取适量样品,注意不要抽入气泡。

将进样针插入进样口,迅速推出样品,然后立即拔出进样针,避免样品残留在进样针中。

进样过程中,要确保色谱仪器的运行状态正常,观察样品在色谱柱上的分离效果。

1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上,打开数据处理软件,设置好检测器类型、检测波长等参数。

当样品进入色谱柱后,软件会自动记录色谱图。

待样品完全分离后,我们可以对色谱图进行积分,计算各个组分的含量。

1.4关闭仪器实验结束后,关闭气相色谱仪器的电源,将色谱柱、进样系统等部件清洗干净,防止残留样品对下次实验产生影响。

同时,关闭气源,确保实验室安全。

二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉,要定期检查气源的压力和纯度。

如果发现气源压力不稳定或纯度降低,要及时更换气源。

要定期清洗气源过滤器,防止杂质进入仪器。

2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件,其性能直接影响实验结果。

要定期检查色谱柱的完整性,避免断裂、污染等现象。

使用完毕后,要用适当的溶剂清洗色谱柱,去除残留样品。

长时间不使用时,要将色谱柱从仪器中取出,妥善保存。

2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件,要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。

使用过程中,要注意检测器的工作温度,避免过热或过冷。

要定期清洗检测器,防止样品残留或污染。

2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口,要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。

使用过程中,要确保进样针干净,避免样品污染。

同时,要定期清洗进样口,防止样品残留。

2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具,要定期更新软件版本,确保其正常运行。

气相色谱仪操作规程和注意事项 (含原理图)

气相色谱仪操作规程和注意事项 (含原理图)

GC9790Ⅱ气相色谱仪操纵规程和留意事项之杨若古兰创作操纵规程:1 打开载气阀,调节载气压力到0.3Mpa,打开空气发生器、氢气发生器和气体净化器电源开关2 打开主机电源开关,主动进样器电源开关,NPD加热电源开关(在使用NPD检测器的情况下)3 打开FL9510反控工作站3.1如果使用FID检测器,在FID项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道1,仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作.3.2如果使用NPD检测器,在NPD项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道2,仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作.3.3如果使用ECD检测器,在ECD项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道2,仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作.4 仪器温度升到设定值,如果使用FID检测器,进行仪器点火操纵5 仪器温度升到设定值,如果使用NPD检测器,按住NPD加热电源[+]键,设定电流显示值到,松开按键,仪器主动控制电流到设定值,此时再觉得单位往上添加电流值,直到工作站上显示电压值比基本电压值高10mV,即NPD检测器进入工作形态6 设定主动进样器工作条件,主动进样器的进样口地位参数曾经设置好,(进样口1对应毛细柱进样器,进样口2对应填充柱进样口2),此时只需根据样品设置仪器进样条件等参数7 待基线平稳,进行分析功课8 分析终了,在关机项目上点击右键,选择设置当前项目,即柱箱,检测器,进样器等加热区关闭加热9 如果使用NPD检测器,此时须要按住NPD加热电源[-]键,将电流值调到0,松开按键,仪器主动控制电流到设定值10 柱箱温度降到80℃之内,其余加热区温度降到100℃之内,关闭主机电源开关,主动进样器电源开关,NPD加热电源开关11 关闭载气阀,空气发生器和氢气发生器电源开关留意事项:1、防止电事故:、拆掉仪器某些盖板部件时可能使一些电器部位流露出来,在这些面板上普通都有风险的标记.在拆掉面板之前,必定要留意先拔掉电源插头.2、防止烫伤:仪器运转中其加热区温度较高,在关机当前其加热区的受热部位会在必定的时间内坚持必定的温度.为防止烫伤应防止与其接触,若需更换部件时必定要待仪器温度降低当前,或使用隔热手套或其它隔热呵护层才干与其接触.3、气路:气路零碎要定期进行密封性检查;气路安插要合理,气瓶间不要与仪器相隔得太远,若气路太长或曲折会添加气体的阻力易发生泄露景象;仪器使用的样品量是很少的普通不会发生空气净化,特别是使用质量型的检测器时,样品经火焰燃烧后排放.所以普通不须要采取专门的通风设备.但使用浓度型检测器分析无害物资时,仪器只对样品进行分离而未破坏样品的组份.此时须要使用管路将仪器放空气体从仪器的放空口排至室外.4、经常使用的无机溶剂存放要阔别仪器,应储存在防火的通风柜中,对有毒和易燃物品应有明显标记.仪器道理介绍1、气相色谱道理:气相色谱是一种以气体为流动相, 采取冲洗法的柱色谱分离技术.它能用来分离气体和在操纵温度下能成为气体,但又不分解的物资,具有分离效能好、灵敏度高、分析速度快等特点.待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的感化,也称载气)将待测物样品蒸汽带入柱内分离.其分离道理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的.是以可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱.色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末端收集各组分,经检测器转换为电旌旗灯号,用纪录仪将各组分浓度记录上去,得到色谱图.2、色谱分离过程与道理◆试样由载气带入色谱柱时,立即被固定相溶解或吸附;◆随着载气的不竭通入,被溶解或吸附的组分又从固定相中挥发或脱附;并随载气前行;◆随载气前行的组分再次被前面的固定相溶解或吸附;◆组分被载气推动反复多次在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、挥发的过程叫做分配过程.3、气相色谱流程示意图4、气相色谱仪器道理图。

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项操作规程:1.环境准备-确保实验室内的空气清洁,避免有尘埃或气味干扰实验结果。

-维持实验室的恒温、恒湿状态,以保证实验结果的稳定和可重复性。

-准备所需的试剂和标准品,并保证其纯度和稳定性。

2.仪器准备-检查气相色谱仪的各个部件是否完好,并进行必要的维护和校准。

-保持色谱柱的洁净,并检查柱是否合适使用。

-清洗、校准和准备检测器,并保证其正常工作。

-确保进样口的干净和无堵塞。

3.样品准备和进样-样品应满足分析要求,如纯度、浓度等。

-根据分析要求,选择合适的进样方式,如气态进样、液态进样等。

-进行样品的预处理和制备,如稀释、提取等。

-控制好进样量,确保进样量在色谱柱的耐受范围内。

4.柱温和程序设置-根据样品的特性、分离需求和检测器的要求,设置合适的柱温。

-根据实验要求设置柱温的程序,如升温速率、保持时间等。

-熟悉色谱仪的温度控制系统和程序设置。

5.载气和流速设置-选择合适的载气,如氢气、氮气等。

-根据样品的性质和分离效果的需求,设置合适的流速。

-保证载气的纯度和稳定性,避免杂质对实验结果的影响。

6.检测器和数据处理-设置检测器的参数,如离子源温度、接收器灵敏度等。

-检测器的信号输出应调整到合适的范围,以获得准确的结果。

-使用数据处理软件进行信号处理和结果分析。

-根据实验要求记录和保存实验数据。

注意事项:1.安全操作-注意化学品的安全使用和储存,避免有害物质的接触和溢漏。

-熟悉气相色谱仪的操作和安全手册,遵守相关的安全规定。

-在操作中注意个人防护,如佩戴手套、护目镜等。

2.仪器保养-定期对气相色谱仪进行维护和保养,确保其正常运行和精确检测。

-避免将有机溶剂进样进入检测器,以防止损坏检测器。

3.色谱柱管理-避免将样品残留在色谱柱中,以免影响下次分析的结果和色谱柱的寿命。

-控制好柱温,避免超出色谱柱的最高温度限制,以防止柱损坏或退化。

4.样品处理-样品的处理过程应遵循准确、可靠的方法,并按照一定的规程进行。

气相色谱仪 操作规程

气相色谱仪 操作规程

气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于对物质进行分离和定量分析。

本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。

二、仪器准备1. 开机前检查:确认仪器电源稳定,所有连接线接触正常。

2. 准备载气:根据实验需要,选择适当的载气,如氮气或氦气。

确保气源供应充足。

3. 气路状况检查:检查气体路线是否畅通,无泄漏。

三、样品处理1. 样品准备:根据分析目的,选择合适的样品,进行适当的前处理。

确保样品干净、纯净。

2. 样品进样:使用适当的方法将样品送入进样器,确保进样器干净,并且样品量在仪器承受范围内。

四、仪器操作1. 开机预热:按照仪器操作手册的要求,正确启动仪器,并进行预热。

待温度稳定后,进行下一步操作。

2. 色谱柱安装:根据实验需要,选择合适的色谱柱,并正确安装到仪器柱口上。

3. 进样设置:根据实验要求,设置进样参数,如进样量、进样模式等。

4. 程序设置:根据实验要求,设置气相色谱仪的程序,包括温度程序、时间程序等。

5. 检测器设置:根据需要,选择合适的检测器,并进行相应的参数设置。

6. 气路调整:根据需要,调整气路压力、流量等参数,确保气路通畅。

7. 标定与校准:根据需要,进行仪器的标定和校准,确保仪器的准确性和可靠性。

8. 样品进样:按照设定的进样参数,将样品送入进样器,保持进样器干净,避免杂质进入。

五、数据处理1. 数据采集:根据实验要求,启动数据采集软件,确保正确采集数据。

2. 数据分析:根据实验需要,使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。

3. 结果记录与报告:将处理后的数据记录下来,并撰写实验报告,包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。

六、仪器关机1. 关闭程序:按照仪器要求,正确关闭运行中的程序。

2. 关闭检测器:根据仪器要求,正确关闭检测器并清理。

3. 关闭气路:关闭气瓶出口开关和降压阀门,排空气路中的载气。

4. 关机:按照仪器操作手册的要求,正确关闭仪器,并进行清理和维护。

气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读操作规程:1.开机:a.确保仪器的电源接地良好,并检查供气管道是否连接正常。

b.打开仪器的电源开关,待仪器完全启动并进入待机状态后,进行下一步操作。

2.样品制备:a.根据实验需要,准备待测样品,并将其处理成适合气相色谱仪分析的状态,例如溶解、稀释等。

b.注意避免样品与仪器部件的接触,以免产生污染或损坏仪器。

3.样品进样:a.准备好进样器和样品注射器,并根据需要设置进样量。

b.将样品注射器的针头插入进样口,注射样品,并及时关闭进样口。

注意不要使进样器与进样口接触以避免污染。

4.开始分析:a.设置仪器的参数,如柱温、流速、检测器的工作温度等,根据需求选择适当的分离柱。

b.等待仪器温度稳定,确保分析环境的稳定性。

c.开始运行分析程序,记录下分析时间。

5.数据采集和处理:a.在分析过程中通过数据采集系统收集样品的信号,并将数据传输到计算机进行处理。

b.根据实验目的和标准方法,对数据进行定性和定量分析,得到所需的结果。

6.关机:a.完成分析后,关闭仪器的运行程序。

b.清洗样品进样系统,并将仪器恢复到初始状态。

c.关闭仪器的电源开关并关闭气源,确保设备的安全。

注意事项:1.安全操作:在操作过程中要注意个人安全,不得随意触摸仪器部件和分离柱,以避免意外事故的发生。

2.使用合适的柱:根据分析目的选择恰当的分离柱类型和尺寸,确保分离效果和分析结果的准确性。

3.正确设置参数:根据不同的样品性质和分析要求,设置合适的柱温、流速和检测器温度等分析参数,以确保信号的稳定性和结果的准确性。

4.样品处理:为了避免分析结果的误差,样品的制备和处理必须准确无误,确保样品的纯度和稳定性。

5.质控措施:在进行分析实验之前,进行仪器的质量控制和校准,以确保仪器的准确性和可靠性。

6.设备维护:定期清洁和维护仪器,保持仪器的正常运行状态,延长仪器的使用寿命。

7.聚焦操作:在操作仪器时,要时刻保持专注,并按照规程进行操作,避免操作失误而导致不准确的结果。

气相色谱仪使用中的特别注意事项及操作规程

气相色谱仪使用中的特别注意事项及操作规程关于使用的气体气体的纯度依据分析内容和要求的灵敏度的不同而异。

内容越高的分析,所用的气体纯度越高。

一般是填充柱分析用 99.99 %毛细管分析用99.999%程度。

须特别注意的事项气体净化管的定期检查去除来自空气压缩机的空气中水份的硅胶和去除有机物的分子筛或活性碳等,由于用一段时间后去除本领减弱,须定期检查进行再生。

除氧ECD检测器和强极性的毛细管柱耐氧性差,简单因氧化等而变坏,因此,应尽量装配脱氧管除去载气中的微量氧气。

脱氧管须定期用氢还原进行再生。

来自空气压缩机的空气不是常常流量确定,流量变动会影响基线,因此,在流路途中加添硅胶管和用于掌控流量的波纹管阀,使流量更稳定。

用NPD(氮磷检测器《氮磷检测器(nitrogen phosphorus detector,NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。

》)时,必需使用气瓶高压空气。

zui常用的载气是氮气和氢气,有时也用氦气和氩气.由于载气要携带样品进入色谱柱进行分别,然后进入检测器对各组分进行定量,所以载气的纯度是至关紧要的。

用FID(氢火焰离子化检测器)需把载气(以及燃气,助燃气)中的烃类化合物出去。

气体的流量可用皂沫流量计(适用于任何气体或液体流量的检测)测定。

气相色谱仪使用前的准备为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障,在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。

1.试验台空间要求长×宽×高(mm)2000×700×800张/台仪器桌要求坚固结实,稳定,离墙面距离300mm以上。

(1)气相色谱仪体积为600×450×450mm,重52kg。

试验台除能容纳GC仪器外还应有充分的空间和承重力来容纳其附件(如:计算机、打印机、气源等);(2)气相色谱仪的上部空间确定要无障碍物靠近或接触仪器顶部,干扰冷却。

包括没有架子或其它障碍物;(3)气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出,为了不影响热空气的逸散,仪器距离墙壁或障碍物30cm以上;(4)试验台有充分的空间来放置分析样品,试验室有专用空间来放置气相色谱配件。

gc-1949 气相色谱仪 操作规程

GC-1949 气相色谱仪操作规程一、概述1. 气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的色谱仪器,广泛应用于化学、生物、医药等领域。

2. 本操作规程适用于GC-1949型气相色谱仪的操作,旨在确保仪器的稳定运行和测试结果的准确性。

二、安全注意事项1. 在使用气相色谱仪前,必须熟悉操作手册并接受相关培训。

2. 操作过程中严禁随意更改仪器参数或进行未经授权的维修。

3. 在进行实验时,必须佩戴防护眼镜和实验室服等个人防护装备。

三、仪器准备1. 打开气相色谱仪主机电源,并等待仪器自检完成。

2. 检查色谱柱、进样口、检测器等部件是否干净,并进行必要的清洁和维护。

3. 检查气源、载气瓶等供气系统是否正常,必要时更换空气、氮气等气源。

四、方法操作1. 打开气相色谱软件,设定实验参数,如进样方式、流速、检测温度等。

2. 准备样品,并按照标准操作程序将样品进样到气相色谱仪中。

3. 启动仪器并开始实验,根据需要监控实验过程中的各项参数。

4. 实验结束后,对数据进行处理和分析,保存实验记录并关闭仪器。

五、故障处理1. 在进行实验过程中,若发现异常情况或仪器出现故障,应立即停止实验并向实验室负责人报告。

2. 严禁擅自进行仪器的维修和调试,必须由专业人员进行处理。

六、仪器维护1. 定期对气相色谱仪进行保养和维护,清洁色谱柱、更换检测器灯泡等。

2. 在使用过程中发现故障或异常情况时,及时向管理人员报告并进行记录。

七、结束语1. 气相色谱仪是一种精密的仪器设备,使用前必须做好准备工作并严格按照操作规程进行操作。

2. 通过本操作规程的执行,可以保证仪器的正常运行和测试结果的准确性,确保实验数据的可靠性。

八、附录1. 气相色谱仪日常检查记录表2. 故障处理记录表以上即是对GC-1949型气相色谱仪的操作规程,希望所有使用者严格按照规程进行操作,共同维护好实验室仪器设备的正常运行和使用寿命。

九、定期维护1. 对于GC-1949型气相色谱仪,定期维护是保证仪器性能稳定的重要环节。

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程气相色谱分析技术是一种广泛应用于化学、食品、环境等多个领域的分析方法。

在使用气相色谱仪时,需要注意一些操作规范,以确保分析结果的准确性和可靠性。

下面是气相色谱仪的操作规程。

一、仪器准备•确认仪器和附件的工作状态是否正常。

•检查气源和冷却水是否开启,压力是否稳定。

•确认各个连接部位是否紧固,气路是否畅通。

•检查进样口和柱温控装置是否稳定。

二、样品准备•样品应尽量避免接触空气,防止氧化,对于易挥发性样品应在蒸馏瓶中储存。

•样品中的杂质应尽量少,避免对仪器的污染和柱的损坏。

•样品加入进样瓶中时应尽量避免可能的溅出、蒸发等情况。

三、进样操作•进样前应清洗进样针头,用苯乙烯或甲苯进行反复洗涤,直至无有机物残留。

•小心将进样针头插入样品瓶,用头部的旋钮(或气压装置)实现吸入,保证吸入样品体积的精度。

•进样后应立刻关闭进样针头的阀门,并从软管中吹出所有残留物。

•确认进样针头完全干燥后再进行下一次进样。

四、操作流程•将柱连接有机配气槽和检测器后开启气路。

•调节柱温控装置使柱温达到所需的分离温度。

•启动程序控制程序,进入等温恒定状态,使进样口达到引出功效。

•确认气相色谱仪的工作状态,包括气路压力、样品开口线速度等参数。

•开始气相色谱分析得出分析结果。

五、维护保养•在使用完气相色谱仪后,需要及时清理和保养仪器。

•需要定期更换柱保护器、进样针头等易损件。

•易挥发物质的柱需要及时加注保护剂。

•需要定期校准气路压力计、温度计等传感器。

六、注意事项•尽量避免使用不同类型的柱之间错配,因为这样容易导致柱损坏并影响结果。

•各种化学品以及样液的操作一定要求细心,避免化学品接触人体。

•原料标记的精确、准确,对于不同类型的样品,需用不同的色谱柱进行分析。

•在实验中应合理利用空白试验、对照试验等方法,管控数据质量。

通过按照上述规范操作,能够更好的保证气相色谱仪的工作效果,确保分析结果的准确性和可靠性。

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气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa (3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。

2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。

注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。

3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。

打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。

当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。

调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。

层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。

开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。

升温情况可由测温毫伏表读得。

汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为0-200V。

汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。

氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。

测温的显示仪表为一测温毫伏计。

层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。

层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等,应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。

4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后,将热导,氢焰转换开关置于“热导”上,并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关,用热导电流调节器把桥路电流调到合适的值。

用H2为载气时,以150-200mA为佳;用N2为载气时,以100-150mA为佳。

把讯号衰减调节器置于合适值上。

等待约半小时左右,接通记录器电源,调节热导平衡调节器和热导零调调节器使记录仪指针在零位上。

然后打开记录纸开关,待基线稳定后即可进样分析。

如果基线一直不稳定,需找出原因,并加以处理,直至基线稳定后才可进样分析。

记录纸速的调节,根据试样分离情况而定。

5、氢火焰离子化检测器的使用层析室温度恒定一段时间后,将热导、氢焰转换开关置“氢焰”上,并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关,稍等片刻后,再打开记录器电源开关。

将氢焰灵敏度选择调节器和讯号衰减调节器分别置于合适值上,把基始电流补偿调节器按逆时针方向旋到底。

调放大器零点调节旋钮使记录仪指针指示在“0”mV处,这时观察放大器工作是否稳定,基线漂移是否在0.05mV/h内。

调节空气针形阀及氢气稳压阀分别使空气、H2的流量达到所需值。

在空气和H2,调节稳定的条件下,可开始点火,将点火开关拨至“点火处”,约10秒钟后就把开关扳下,这时若记录仪指针己不在原来位置,则说明氢火焰已点燃(也可用改变H2流量的大小或切换氢焰灵敏度选择调节器后指针是否有反应,来确定火是否点燃。

若指针随着H2,流量改变而移动或指针随着氢焰灵敏度选择调节器切换而明显变动,都说明火已点燃,反之,则没有点燃)。

再调节基始电流补偿粗调和细调调节器,使记录指针回到零位。

然后打开记录纸开关,待基线稳定后即可进样分析。

如果基线一直不稳定,需找出原因,并加以处理,直到基线稳定后才可进行分析。

记录纸速的调节,根据试样分离情况而定。

6、停机使用完毕后,先关记录纸开关,再关记录仪电源开关,使记录笔离开记录纸。

然后关热导电源及氢焰离子放大器的电源开关,如为氢火焰离子化检测器,须先关闭氢气稳压阀和空气针形阀,使火焰熄灭。

接着关温度控制器开关和切断主机电源,最后关闭高压气瓶和载气稳压阀。

7、注意事项(1)仪器应在规定的环境条件下工作,在某些环境条件不符合或不具备时,必须采取相应的措施。

仪器按操作规程认真细心地进行操作。

(2)用任意一种检测器,启动仪器前应先通上载气,特别是在开热导池电源开关时,必须检查气路是否接在热导上,否则当打开开关时,就有把钨丝烧断的危险。

(3)仪器的汽化加热电路接线内直接接有220V电压,因此只有在主机关闭时才能装接插头座,否则将烧毁接线及电子元件。

(4)使用“氢焰”时在氢火焰已点燃后,必须将点火开关拨至下面,不然放大器将无法工作。

(5)由于仪器出厂时,层析柱内担体所涂固定液为邻苯二甲酸二壬脂,其使用温度不得超过130℃。

因此在开机测试时,应特别注意,防止温度过高使固定液蒸发而影响检测器工作。

(6)仪器测温是用镍铬—铐铜热电偶和测温毫伏表完成的,层析室或汽化器的实际温度应为毫伏表指示温度加上室温的和。

由于环境温度的变化及仪器壁板温度的变化,会造成测温的误差,仪器在高温工作时,误差就较大。

仪器长期工作时,由于仪器内部温度的升高,也会造成误差。

为此,在仪器的左边侧面备有测温孔,以便用水银温度计直接测得层析室精确温度。

(7)稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。

稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa (0.5kgf/cm2)的条件下才能起稳压作用。

在稳压阀不工作时,必须放松调节手柄(顺时针转动),以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。

针形阀不工作时则相反,应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动),防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。

(8)气体钢瓶压力低于1.5MPa(15kgf/cm2)时,应停止使用。

氢气和氮气是检测器常用的载气,它们的纯度应在99.9%以上。

(9)主机及记录仪要接地良好,记录笔走动时,不要改变衰减,以免线路过载。

仪器使用完毕要用仪器罩罩好。

(10)仪器的预热,稳定时间约为四小时,能适应24小时连续工作,一般在正常情况下,能连续工作一周以上。

气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。

随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确使用仪器,成了一个不可忽视的问题。

本文提出了气相色谱仪使用中应注意的几个问题,供广大气相色谱工作者参考。

1环境条件气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。

但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。

在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。

分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。

2气体纯度气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。

目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。

例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体),导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。

如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。

3气流比例的选择对于氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气体的最佳比例为N2∶H2=1∶(0.85~1),Air∶H2=(6~8)∶1或空气量更大。

在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因子可靠。

而现在不少仪器操作者认为点着火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校正因子不重复,定量误差大。

4气路的检漏和清洗(1)仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏。

(2)样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。

(3)气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。

5进样技术在气相色谱分析中,一般采用注射器或流通阀进样。

5.1进样量进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到分离要求和在线性响应的允许范围之内。

填充柱冲洗法的瞬间进样量为:液体样品或固体样品溶液一般0.01~10μL,气体样品一般0.1~10mL。

在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。

5.2注射器中空气的排除用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排回到样品瓶,就可以排掉注射器中的所有空气。

当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶中的。

还有一种更好的方法,用计划注射量约2倍的样品置换注射器3~5次,每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,推进注射器塞,空气就会被排掉。

5.3进样量的准确性用经置换过的注射器取计划进样量约2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布(纱布可吸收从针尖排出的液体),推进注射器塞,直到读出所需要的数值,用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。

还需要再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以保护液体不被排走。

5.4进样时间在大部分分析中,进样时间的长短对柱效率影响很大。

若进样时间过长,会使色谱区域加宽而降低柱效率。

因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般应小于1秒钟。

6易分解与易冷凝物质的分析目前,不少操作人员,在对所要分析的物质还没有充分了解的情况下,认为只要能用汽化温度将其液体气化为气体,便可用气相色谱仪进行分析。

实际上,汽化除能将液体变成气体外,还有一个重要问题不能忽视,即汽化能引起样品本身的分解,或者汽化后又冷凝。

出现分解现象,会导致定性定量结果不准确;冷凝现象严重时,会引起载气管道某些环节堵塞,使定量结果不重复。

因此,操作者应特别注意这类物质的分析。

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