气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪（具FID检测器）期间核查规程
气相色谱仪(具FID检测器)期间核查规程1目的为了使实验室各气相色谱仪的期间核查规范化，掌握仪器的精密度、准确度和灵敏度等仪器情况，保证仪器设备的正常使用。
2适用范围本作业指导书适用于具氢火焰离子化(FID)检测器的实验室通用气相色谱仪的期间核查。
3核查方法3.1核查环境3.1.1 环境温度：5℃-35℃；3.1.2 环境相对湿度：20%-85%；3.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.2核查频次3.2.1两次检定中间时刻，仪器出现较大波动，对仪器数据有疑问的时候要进行期间核查。
3.3一般检查仪器的各功能部件(量程、输出旋扭、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。
3.4保留时间重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定保留时间6次，按式(1)计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。
%1005)(1612)(⨯-⨯=∑T TTC iv 保留 （1）式中T ——某化合物第i 次测量的保留时间(min)，T——某化合物保留时间算术平均值(min)，i ——测量序号。
3.5定量重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定6次，按式(2)分别计算它们的相对标准偏差作为该化合物的定量重复性误差。
%1005)(1612⨯-⨯=∑H HHRSD i（2）式中i H ——某化合物第i 次测量的峰高(或峰面积)，H——某化合物测量结果的算术平均值，i——测量序号。
3.6准确度检测使用某一浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），作为盲样进行测定，以峰高或峰面积定量，其相对误差（RE%）按下式计算：相对误差（RE%）=（测量平均值-标准值）/ 标准值×100%4评价标准4.1保留时间重复性误差保留时间重复性误差≤1.5%。
气相色谱仪期间核查
气相色谱仪期间核查
1目的
为了解气相色谱仪运行状态，了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，保证检测结果准确性。
2 适用范围
适用于本实验室气相色谱仪的期间核查
3 职责
3.1 设备管理员负责对仪器的期间核查工作并填写相关记录
3.2 仪器主要操作人员负责协助期间核查工作的进行。
3.3 技术负责人负责对期间核查结果的审核并签字。
4 核查依据
气相色谱仪核查规程JJG 700—1999
5核查周期
每两年一次，在仪器鉴定后一年的时间或修理过后进行核查。
6核查项目及核查方法
6.1核查项目
6.2核查方法
6.2.1核查设备和标准物质参照JJG 700—1999中3.2、3.3进行
6.2.2一般检查：参照JJG 700—1999中4.1.1-4.1.3进行
6.2.3柱箱温度稳定性：参照JJG 700—1999中4.3.1进行6.2.4程序升温重复性：参照JJG 700—1999中4.3.2进行6.2.5基线噪声：参照JJG 700—1999中4.6.2进行
6.2.6基线漂移（30min）：参照JJG 700—1999中4.6.2进行6.2.7检测限：参照JJG 700—1999中4.6.3.1进行
6.2.8定量重复性：参照JJG 700—1999中4.10进行
6.2.9衰减器误差：参照JJG 700—1999中4.4进行
7相关文件
设备期间核查程序
设备期间核查记录表
气相色谱仪核查规程JJG 700—1999。
GC系列气相色谱仪期间核查操作规程
GC97气相色谱仪期间核查作业指导书1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2. 核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。
3. 使用的标准物质（核查标准）GC97 FID:配制甲醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯标准溶液，色标5ml。
GC97 ECD:配置六六六、滴滴涕标准溶液，浓度为100ug/ml。
4. 核查依据GC97气相色谱仪使用说明书。
5. 核查方法5.1测定条件：室温10-35℃，相对湿度≤80%。
5.2标准曲线：5.2.1取甲醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯标准溶液，配置混标溶液，浓度分组为：0.02、0.1、0.1、0.5g/l;0.03、0.15、0.15、1.0g/l;0.04、0.2、0.2、1.5g/l,依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.2.2取六六六、滴滴涕标准溶液配制标准系列，浓度分别为：0.05、0.10、0.15μg/l）。
依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min。
色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。
5.4检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.01μg/l六六六、滴滴涕标准溶液。
进样1.0μl，连续进样6次。
计算六六六、滴滴涕的峰面积的算术平均值。
D FID =2N×C/SD FID —检测器ECD 对六六六、滴滴涕的检出限，（μg 或μg/l） N —基线噪声(标准偏差)C —进样量μg 或样品浓度，（μg/l） S —六六六、滴滴涕的响应值5.5定量重复性：用微量注射器注入0.05μg/l 标准溶液。
进样1μl，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
按下式计算：RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i 6. 评定标准标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv；基线漂移≤0.4mv; 定量重复性≤8%，检出限≤50μg/L 可判定仪器运行正常。
食品气相色谱仪期间核查操作规程
文件制修订记录1.范围本方法适用于GC2014系列气相色谱仪的期间核查。
本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。
2.概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、数据处理系统组成。
3.技术要求3.1基线噪声≤1×10-12A3.2基线漂移30分钟基线漂移≤1×10-11A3.3定量重复性FID测甲醇标液 RDS≤3%4.核查条件4.1 核查环境4.1.1仪器间应清洁，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.1.2环境温度：5℃～35℃4.1.3环境相对湿度: 20%～85%4.1.4电源电压: 220V±2% 频率: 50HE±1%4.2 核查设备4.2.1皂膜流量计4.3 核查标准物质4.3.1甲醇溶液5.核查项目的方法5.1 一般检查5.1.1在正常操作条件下，用试滤液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
5.1.2仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 基线噪声核查，核查条件见表1表15.3基线漂移核查同基线噪声核查，设定半小时，测量并计算基线漂移。
5.4定量重复性核查按表1的核查条件运行仪器，待基线稳定后，用自动进样器注入1μL 浓度为0.1g/100ml 的甲醇标液，连续进样6次，记下甲醇峰面积。
定量重复性以6次峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
%1001)1()(1⨯⨯--=∑-xn x xi RSD ni 式中：RSD相对标准偏差（％）；n 测量次数；x i 第i 次测量的峰面积；x n 次进样的峰面积算术平均值；i进样序号；6.核查结果处理按本核查要求检查,结果全部达到所列技术指标为合格。
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程1.编制目的为了使P ANNA A60型气相色谱仪保持正常状态，确保检测结果的准确性，在两个检定校准周期之间对其进行核查，特制定本规程。
2.适用范围本规程适合P ANNA A60型气相色谱仪的期间核查，规定了仪器期间核查的项目及要求、核查依据、核查方法、核查周期等。
当仪器设备出现异常或维修、调整后，可通过检定校准或依照本规程的要求进行核查。
3.核查项目外观、校准示值偏差4.核查依据JJG 700-2016《气相色谱仪检定规程》《P ANNA A60型气相色谱仪操作规程》5.核查方法5.1外观核查气相色谱仪表面应无破损、缺陷，各个开关、旋钮或按键应能正常操作和控制。
仪器运转平稳、无异常噪声。
各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。
5.2校准示值偏差5.2.1FID检测器的基线噪声、基线漂移、检出限、峰面积重复性5.2.1.1选择10~1000ng/μL的正十六烷-异辛烷溶液，或者10~10000μmol/mol的甲烷气体标准物质。
5.2.1.2在工作站上设定好各参数值，点火并待基线稳定后，记录30min内各参数值的变化，通过工作站计算出基线噪声和基线漂移。
待基线稳定后，通过进样器注入1~2μL的正十六烷-异辛烷溶液（或通入甲烷气体标准物质），连续测量7次，并计算出正十六烷（甲烷）的峰面积的算术平均值、相对标准偏差和检出限。
按下列公式计算FID的检出限:D FID=2NW A式中：D FID为FID的检出限，g/s；N为仪器噪声，A（mV）；W为正十六烷（甲烷）的进样量，g；A为正十六烷（甲烷）的峰面积算术平均值，A·s（mV·s）。
按下列公式计算FID的相对标准偏差:RSD=1X̅√∑(X i−X̅)2ni=1n−1×100%式中：RSD为定量测定的相对标准偏差；n为测量次数；X i为第i次测量的峰面积；X̅为7次测量的算术平均值；i为进样序号。
02气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程一、使用范围：1.1设备名称：气相色谱仪1.2型号规格：GC-2014C1.3仪器厂家：日本岛津公司1.4设备编号：SEMTEC-125二、依据JJG700-1999气相色谱仪检定规程三、步骤I ：FID 检测器1 试 剂：100ug/ml 正十六烷-异辛烷溶液2 检验步骤：2.1 按气相色谱操作规程的要求开机，选择条件如下：色谱柱：HP-5 30m ×0.32mm ×0.25um载 气：氮气(纯度不低于99.995％)。
温 度：进样口230℃，柱箱160℃（20min ），检测器300℃。
流 量：1.5mL/min2.2 基线噪声和基线漂移按照检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
2.3 标准物质检定按照检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1μL 浓度为60mg/L 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。
2.4 结果计算：2.4.1 RSD 值： xn i i n x x RSD 112)1/()(⨯∑=--= 式中：x i —为第i 次测定的结果；x —为测定结果的平均值。
3 合格判定3.1 定量重复性：相对标准偏差：RSD≤2%3.2 基线噪声：≤1×10-12A3.3 基线漂移：≤1×10-11AII ：ECD 检测器1 试剂：100ng/μL 丙体六六六-异辛烷溶液2 检验步骤：2.1 按气相色谱操作规程的要求开机，选择条件如下：色谱柱：HP-5 30m×0.32×0.25um载气：氮气(纯度不低于99.995％)。
温度：柱箱100℃200℃230℃300℃进样口：250℃；检测器300℃流量：1.5mL/min2.2 基线噪声和基线漂移按照检定条件，选择较灵敏档，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
GC-2010PLUS气相色谱仪期间核查规程
GC-2010PLUS 气相色谱仪期间核查规程1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2. 核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL ）、基线噪声和基线漂移。
3. 使用的标准物质甲苯标准溶液，其浓度为1000μg/ml ，国家环保部标准样品研究所。
4. 核查依据GC-2010PLUS 气相色谱仪使用说明书。
5. 核查方法5.1 测定条件：室温5-35℃，相对湿度20%-85%。
5.2 标准曲线：取甲苯标准溶液，配制标准系列，浓度分别为：0.5，1.0，2.0， 8.0（μg/ml ）。
依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min 。
色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。
5.4 检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.5μg/ml 甲苯标准溶液。
进样1.0μl ，连续进样6次。
计算甲苯的峰面积的算术平均值。
DFID=2N ×C/SDFID —检测器FID 对甲苯的检出限，（μg 或μg/ml ）N —基线噪声(标准偏差)C —进样量μg 或样品浓度，（μg/ml ）S —甲苯的响应值5.5 定量重复性：用微量注射器注入0.5μg/ml 标准溶液。
进样1μl ，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
按下式计算： RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i 编制： 审核： 批准：日期： 日期： 日期：6. 评定标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv ；基线漂移≤0.4mv; 定量重复性≤8%，检出限≤50μg/L 可判定仪器运行正常。
7. 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
8. 相关记录8.1 GC-2010 PLUS气相色谱仪期间核查记录。
气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪期间核查操作规程文件编码：版本号：01目录一、目的 (1)二、适用范围 (1)三、内容 (1)四、附件 (4)五、变更历史 (4)一、目的为了使气相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行核查；本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部核查小组有章可循。
二、适用范围本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。
三、内容1.制定依据1.1.《中国药典》2010年版二部1.2.《气相色谱仪检定规程》（JJG700-1999）1.3.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版2.通用技术要求2.1.仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。
2.2.仪器电路系统仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。
3.计量器具控制3.1.核查条件3.1.1.环境条件a.室温在15-30℃，相对湿度20%-85%。
b.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好；c.电源电压为（220±22）V。
3.1.2.标准物质正十六烷/异辛烷（中国计量科学研究院）4.核查项目、接受标准及周期（表1）表1 核查项目、接受标准及周期表5.期间核查项目5.1.外观检查按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查。
5.2.检测器核查5.2.1.基线噪声和漂移检测器基线噪声和基线漂移的检定（标准：基线噪声≤1×10-12A；基线漂移≤1×10-11A）采用毛细管色谱柱DB-624（口径0.32um），设定载气流速1.0ml/min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温40℃，进样口温度180℃，检测器温度250℃。
待系统稳定后，分别记录基线30min。
取30min的基线计算基线噪声和漂移值。
5.2.2.系统重复性（标准：定性测量重复性误差，RSD≤1.0%；定量测量重复性误差，RSD≤3.0%。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
气相色谱仪期间核查操作规程
文件编码：版本号：01
目录
一、目的 0
二、适用范围 0
三、内容 0
四、附件 (3)
五、变更历史 (3)
一、目的
为了使气相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行核查；本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部核查小组有章可循。
二、适用范围
本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。
三、内容
1.制定依据
1.1.《中国药典》2010年版二部
1.2.《气相色谱仪检定规程》（JJG700-1999）
1.3.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版
2.通用技术要求
2.1.仪器外观
仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。
2.2.仪器电路系统
仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。
3.计量器具控制
3.1.核查条件
3.1.1.环境条件
a.室温在15-30℃，相对湿度20%-85%。
b.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好；
c.电源电压为（220±22）V。
3.1.2.标准物质
正十六烷/异辛烷（中国计量科学研究院）
4.核查项目、接受标准及周期（表1）
表1 核查项目、接受标准及周期表
表1 气相色谱期间核查主要技术指标
5.期间核查项目
5.1.外观检查
按、条的要求，用目视、手动检查。
5.2.检测器核查
5.2.1.基线噪声和漂移
检测器基线噪声和基线漂移的检定（标准：基线噪声≤1×10-12A；基线漂移≤1×10-11A）
采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温40℃，进样口温度180℃，检测器温度250℃。
待系统稳定后，分别记录基线30min。
取30min的基线计算基线噪声和漂移值。
5.2.2.系统重复性（标准：定性测量重复性误差，RSD≤%；定量测量重复性误差，RSD≤%。
）
采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min，进样口温度230℃，检测器温度250℃，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）注入1µl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积
5.2.3.检测器最小检测浓度的检定（标准：检测限≤5×10-10g/s）
采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min，进样口温度230℃，检测器温度250℃，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）
v1.0 可编辑可修改
注入1µl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六。
公式如下：
烷峰面积，按下式计算最小检测浓度C
L
式中：—最小检测浓度
N——基线噪声
W—正十六烷的进样量
A—正十六烷峰面积的算术平均值
5.3.顶空进样器（标准：定性测量重复性误差，RSD≤%；定量测量重复性误差，RSD≤%）
定性重复性和定量重复性校验：按下列测试条件平行六次进样事先配制好的仪器校验溶液(准确称取的丙酮于盛有约50mL水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
移取的该溶液于20mL顶空瓶中，封好瓶盖，待测)，记录色谱图，以保留时间的相对标准偏差RSD表示定性重复性，以峰面积的相对标准偏差RSD表示定量重复性。
测试条件如下：
色谱柱：DB-624，30m××µm；
进样口：180℃； FID：250℃；柱温：40℃保持3min,以20℃/min升到120保持8min。
：min；分流比：10:1；进样量：
载气：N
2
氢气：30mL/min；空气：300mL/min；尾吹：25mL/min；
加热箱：80℃；定量环：90℃；传输线：100℃；
平衡时间：30min；GC循环时间：35min。
6.期间核查后的评估与放行
6.1.期间核查结果应经过审核或评估，只有期间核查结果满足接受标准的仪器才能放行使用。
6.2.当期间核查没有在规定的日期前完成，或期间核查结果不合格时，仪器应放置“停用”标识。
6.3.当有下列情况发生时，应及时通知质量部QA经理根据公司的偏差处理程序进行偏差调查，并对使用该仪器所产生的实验数据进行相应评估：
6.3.1.定期期间核查结果超出接受标准；
6.3.2.超出期间核查期的仪器被使用时。
6.4.当有下列情况发生时，应重新对仪器进行校准：
6.4.1.经历重大维修，或更换关键部件时；
6.5.相关记录
《气相色谱仪期间核查记录》（）
四、附件
无
五、变更历史。