GC气相色谱仪操作规程

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gcms操作规程

gcms操作规程

GCMS(气相色谱-质谱联用仪)的操作规程通常包括以下步骤:
1. 开机:打开氦气或氮气气瓶,调节分压至适当的压力(通常为0.6~0.8 MPa)。

打开计算机、GC(气相色谱仪)和MS(质谱仪)的电源开关。

2. 系统配置:在计算机上双击GCMS实时分析图标,进入软件工作站。

单击“系统配置”图标,选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。

3. 抽真空:单击“真空控制”图标,然后点击“自动启动”按钮,进行抽真空。

抽真空的时间通常需要3~4小时以上。

4. 调谐:单击“调谐”图标,进入调谐窗口。

新建调谐文件,单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐,完成后保存调谐文件。

5. 序列编辑:在采集界面点击“序列”或“方法”菜单,编辑采集序列或方法。

设置好相关参数,保存并下载方法。

6. 样品分析:单击“样品登录”图标,进行样品信息注册。

点击“待机”图标,待仪器稳定后,可以进行样品分析。

7. 数据采集:在采集界面点击“开始”按钮,进行数据采集。

采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。

8. 数据处理:采集完成后,可以对数据进行处理和分析。

包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。

9. 关机:分析完成后,关闭采集软件、GC和MS的电源开关。

在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标,后点击“自动关机”按钮,仪器自动降温并关闭真空系统。

最后关闭氦气或氮气气瓶。

以上是一般性的GCMS操作规程,具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种在气相载体的帮助下,通过迁移样品中的化合物来进行分离和定量分析的技术。

下面是气相色谱操作规程的一般内容:一、实验前准备1.检查气相色谱仪的电源和气源是否正常,并确保仪器的使用环境整洁。

2.检查色谱柱和连接管道的状态是否良好。

3.准备所需的气相载气和标准溶液。

二、色谱柱的安装1.确认仪器处于关闭状态。

2.将色谱柱垂直安装在色谱柱炉中,并确保连接部分密封良好。

3.打开色谱柱炉的温度控制器,并设置所需的温度程序。

三、进样和样品处理1.用适当的溶剂稀释样品,并确保样品溶液中的溶剂不会对分析产生干扰。

2.根据样品的特点选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样或固体进样。

3.确保样品进样器和进样系统在操作前已经适当预热。

4.保持进样器和进样系统的清洁,避免交叉污染。

四、气相色谱的操作1.打开气源和气路,确保气相载气的流速和纯度满足实验要求。

2.将进样器连接到色谱仪的进样口,设置进样条件并进行进样。

3.打开色谱仪并设置温度程序。

4.调节柱温和平衡时间,待柱温稳定后开始进行样品分析。

5.记录和监控色谱图,包括峰面积、保持时间和相对峰高等数据。

6.根据需要进行数据处理和计算,如定量分析、指纹图谱比对等。

五、实验结束1.在实验结束后,关闭色谱仪和进样器,并断开气源和气路。

2.清洗进样器和进样系统,以避免交叉污染。

3.将色谱柱取下,妥善保存并进行必要的保养。

4.记录实验数据和结果,并整理实验记录。

六、仪器及设备的维护1.定期对仪器进行维护,包括清洁、校准和更换需要更换的零部件。

2.定期检查气源和气路的状态,确保供气顺畅。

3.保持仪器的整洁,避免灰尘和脏物对仪器的影响。

4.注意使用和储存气瓶,遵守相关的安全操作规程。

以上是气相色谱操作规程的一般内容,具体实验中还需根据实验目的和具体仪器的要求进行调整。

在实验过程中,要始终保持操作台面整洁,严格按照实验规程进行操作,注意安全事项,并遵守实验室的相关规定。

气相色谱仪操作规程 ( 总)

气相色谱仪操作规程 ( 总)

气相色谱仪操作规程一、设备构成1.主机:GC9900型气相色谱仪,含:1)温度控制单元2)仪器后柱箱单元3)色谱分析单元(现配有TCD、FID、FPD三个色谱分析单元)4)检测电路单元5)气路控制单元2. 操作控制系统:1)HL-3000色谱工作站软件2)联想启天M460E微型计算机3. 打印机:HP LaserJet 1020激光打印机二、系统开机顺序1.打开各气瓶阀门2.接通电源3.启动气体发生器4.启动系统主机5.启动计算机,连接各系统,运行色谱工作站软件和反控软件三、操作步骤各色谱分析单元的操作各不相同,具体步骤详见各单元的操作步骤四、系统关机顺序1.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态;将柱箱温度降到60℃以下2.退出色谱工作站软件和反控软件,关闭计算机3.关闭仪器主机电源,关闭气体发生器电源4.抽下电源插座,切断总电源5.关闭各气瓶阀门6.作好使用记录7.清理打扫卫生五、注意事项1.无关人员不得进入仪器操作室2.不得在仪器操作室内做与检测无关的事情3.严禁未经培训人员上机动手操作4.认真阅读使用说明,精心操作5.详细记载实验的检测项目及数据6.保持实验室整洁卫生生化分析技术湖北省重点实验室(湖北师范学院)火焰光度检测器色谱分析单元的安装调试与使用火焰光度检测器色谱分析单元通常称为FPD分析单元, 需使用空气、氢气、氮气三种气体。

一、FPD分析单元构件的安装:1.FPD分析单元由光电倍增管构件和火焰燃烧室构件组成;光电倍增管构件内装有磷滤光片或硫滤光片,按分析要求,选择其一放入。

2.将装有FPD分析单元(光电倍增管构件尚未装上)垂直于桌面,平行于仪器立面,分析单元底下的二个突出部件对准主机箱体底部的二根槽轨,用力将分析单元缓缓向主机箱体推进、顶紧,然后用二个螺丝将分析单元底部和主机箱体底部连结和紧固;再用二个螺丝将分析单元顶部和主机箱体顶部进行连结和紧固;最后将各对应的气路插入分析单元入气口,用连接螺帽连接、拧紧。

简述气相色谱仪操作规程

简述气相色谱仪操作规程

简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。

使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。

一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。

2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。

3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。

二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。

2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。

3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。

4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。

三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。

温度的设定对分离效果有重要影响。

2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。

四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。

2. 打开气源,调整气源压力和流量。

一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。

3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。

五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。

2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。

3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。

4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。

六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。

2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。

3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。

4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。

七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。

GC-14C气相色谱仪操作规程

GC-14C气相色谱仪操作规程

本规程适用于FID检测1 操作步骤1.1 开机准备1.1.1 打开载气气源总阀,调节输出压力和流量控制表压为待测压力。

刚开始通入载气时,由于流路中有空气,因此要先通一段时间载气,然后再启动系统。

一般需要20min以上,如系统长时间(3个月以上)未用则需要1h以上;1.1.2 打开主机电源与工作站,在主机上设置相应参数;参数设定方法:例如:柱温为:36℃、进样口温度:200℃、检测器温度:250℃、检测器:FID。

设定步骤如下:COL—36℃—ENTER,INJ—200℃—ENTER,DET—250℃—ENTER,DET#—FID—ON—ENTER。

柱的程序升温设置:COL—PROG—初始温度—ENTER—保温时间—ENTER—升温速率—ENTER—终止温度。

例如:初始温度为36℃,保温4min后以30℃/min的速度升温至90℃,保温1min。

升温设置:COL—PROG—36℃—ENTER—4—ENTER30—ENTER—90——ENTER—1—ENTER。

1.1.3 检查所设定条件,等载气通入时间在10min以上后,按动SYSTEM键启动系统,温度开始上升。

1.2 信息采集1.2.1 当柱温、进样口温度、检测器温度达到设定温度后,打开空气、氢气气源。

调节其输出压力和流量控制表压为待测压力;1.2.2 用专用打火器在通道2点火,点火时先降低空气流速;1.2.3 火点着后,在工作站观察基线,如不平稳用ZERO调零;1.2.4 基线平稳后,在进样口1进样;1.2.5 进样后,快速启动STA TER,工作站将自动记录待测样的出峰图谱;1.2.6 如需继续采样则重复步骤1.2.4-1.2.5。

1.3 关机1.3.1 分析结束后,设柱温COL、进样口温度INJ、检测器温度DET为0℃,开始降温;1.3.2 关氢气、空气气源,灭火;1.3.3 当进样口温度INJ、检测器温度DET降到100℃以下后,可以关闭气相色谱仪了。

气相色谱仪器(GC)设备安全操作规程

气相色谱仪器(GC)设备安全操作规程

气相色谱仪器(GC)设备安全操作规程气相色谱仪器(GC)是一种常用的分析仪器,可用于分离、鉴定和定量各种有机化合物和无机化合物,但在操作过程中需要注意安全事项,本文将介绍GC设备安全操作规程。

1. 前期准备1.1 操作前检查在操作GC仪器之前,必须进行设备检查,确认所有部件是否正常工作。

在检查时,注意以下事项:•确认气源是否打开并有足够的气压;•确认气瓶容量是否足够;•检查样品瓶、毒性废液瓶等容器是否放置在安全位置;•检查温度和压力传感器是否正常;•检查GC柱和检测器是否清洁。

1.2 安全防护措施在操作GC仪器时,必须采取一系列的安全措施,以确保操作人员的安全:•穿戴实验室服,戴好手套和安全镜;•在操作过程中保持仪器周围清洁和整洁,以免绊倒或占用工作空间;•严格按照实验室标准操作程序进行操作;•禁止在操作时喝水、食物等;•注意观察操作环境和气象条件,如有烟或火情况,应将GC 关闭并拉开天窗;•注意操作时不要碰撞仪器和感应部分,避免意外发生。

2. 操作步骤2.1 准备样品在进行GC操作之前,必须准备好样品,需要注意以下事项:•样品应在实验室无毒区域操作;•样品应按照标准操作程序准备,并标注清晰的标签;•文件管理系统中记录样品信息和实验结果。

2.2 GC操作步骤在进行GC操作时,必须按照以下步骤进行:1.打开计算机,采用操作系统登录系统;2.打开GC仪器,检查仪器系统;3.取下柱头和检测器;4.样品瓶固定在样品架上,注入样品;5.关闭样品瓶,将试管放在恒温器上恒温;6.启动计算机,登录GC软件程序;7.在软件程序中进行样品分析。

2.3 操作后处理在GC操作结束后,需要进行一些操作后的处理,如:•在安全区域将残液装在相应的容器内。

•将产生的毒性废液收集在专门的废液桶中,做好废液标注并妥善处理;•清洗GC柱和检测器并存储在干燥器中;•关闭计算机和GC仪器并将所有设备安排妥当。

3. 故障解决当GC仪器出现故障时,需要注意以下事项:•立即停止GC仪器的操作并关闭;•确认故障操作或提交故障单;•可能存在的毒气泄漏时,立即撤离操作,并请相关医生或消防部门处理;•在获得安全指令之前,切勿私自尝试修理故障设备。

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的物质分析技术,具有分离效果好、分析速度快、准确度高等特点,在化学、药学、环境科学等领域得到广泛应用。

下面是气相色谱操作规程的详细内容:一、实验室准备1.确保实验室内通风良好,气体供应正常且安全。

2.检查气相色谱仪的运行状态,确认温度控制、流速控制等参数正常。

3.检查气相色谱仪的气缸气体储备是否充足,如有需要及时更换。

4.必要时检查色谱柱是否合适、完好无损。

二、样品准备1.根据实验目的选择合适的样品。

2.样品处理时注意避免污染和损害,如需要进行前处理步骤请按照标准程序进行。

3.样品的含量应适当,过高的样品浓度可能对柱产生损害,过低的样品浓度可能导致分离不明显。

三、仪器调试1.打开气相色谱仪电源,确认主机的运行状态。

2.打开色谱仪软件,设置仪器参数,如温度范围、流速等。

3.等仪器达到稳定状态后,进行进样口和柱温的热平衡。

四、进样1.根据实验需要选择合适的进样方式:液相进样、气相进样或固相微萃取进样等。

2.根据进样方式配置进样装置,确保进样量准确。

3.进样前务必清洗进样装置,防止样品交叉污染。

五、气路准备1.确认色谱柱和检测器的连接状态良好,防止泄漏。

2.检查气体流动的管路是否通畅且无杂质,必要时可使用气路吹扫设备进行清洗。

3.检查气液分离器和其他气路部件的正常工作,防止气体漏出。

六、实验步骤1.打开气体阀门,调节气流速度以及进样口的温度。

2.开始进样后,根据进样量和柱的截留时间调节进样速度。

3.实时监测检测器的信号,观察峰形、峰高及峰面积等参数。

4.根据实验需要可以进行多次进样或使用不同温度梯度。

七、数据处理1.将色谱仪得到的数据导入计算机,使用相应的数据处理软件进行数据分析。

2.结果计算前,对数据进行必要的校正,如去除基线漂移、背景信号等。

3.对数据进行定性分析和定量分析,并根据需要绘制曲线和图表。

八、实验结束1.关闭进样阀门和气体阀门,关闭分离柱的温度控制。

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分离和检测技术,广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全及医药等领域。

为了确保色谱仪的正常运行并获得准确的分析结果,需要遵循一定的操作规程。

以下是气相色谱仪操作规程的详细内容:1.实验前准备a.检查气相色谱仪的仪器及附件是否完好无损,如进样口、柱温控制系统、检测器等。

b.确保色谱仪的气源供应正常,并检查气源压力是否稳定。

c.准备好实验所需的溶剂和样品,并确保其纯度和浓度符合要求。

d.清洗和烘干所使用的色谱柱,并安装在色谱仪中。

2.仪器启动与调试a.打开色谱仪主电源,并启动系统软件。

b.检查色谱仪的液晶屏是否显示正常,确认系统软件是否能正常运行。

c.若色谱仪处于长时间未使用状态,应进行预热处理,以使温度稳定。

d.对色谱仪进行仪器校正,确保温度和流量控制系统的准确性。

e.检查气路系统的漏气情况,确保进样口、色谱柱等都没有泄漏的现象。

3.样品进样a.将待分析样品制备好,并用纯溶剂稀释至合适浓度。

b.将样品注入进样器,并设置合适的进样体积。

c.充分冲洗进样器以避免样品残留。

d.确保进样器进样口与色谱柱连接良好,避免泄漏。

4.柱温控制a.设置合适的柱温,以确保所选的柱温能够分离样品中的目标物质。

b.启动柱温控制系统,并等待柱温达到设定温度。

5.气相流动a.确认气源的压力和流量稳定,并通过检测器观察气相流动情况。

b.调节气源的压力和流量,以确保色谱柱中的气相流动速度稳定。

6.检测器操作a.设置检测器的相关参数,如放大倍数、增益等。

b.启动检测器系统,并等待稳定。

c.若使用质谱检测器,需进行样品库普通库与实时库的校准。

7.数据获得与分析a.在色谱仪软件中设置适当的实验参数,如流速、温度程序等。

b.启动数据采集,并观察色谱图的生成情况。

c.根据色谱图的峰形和峰面积,进行目标物质的定性定量分析。

d.撰写实验记录,并整理和保存获得的数据和分析结果。

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GC-900C气相色谱仪操作规程
一、将气体发生器的N2、H2、Air开关旋至开的位置,打开气体发生器的开关;打开顶空进样器的开关。

二、待气相色谱仪毛细管柱前压力表压力在0.025MPa时,先打开气相色谱仪红色开关,听到蜂鸣提示音后,再打开绿色开关。

三、点火:将氢气Ⅰ旋至7~8位,用电子点火器点火。

待火点燃后将氢气Ⅰ旋至5.3~5.4位,观察火焰是否燃烧。

四、双击N2000在线色谱工作站→选择通道1→OK→数据采集→查看基线→零点校正→窗口最大化。

待基线平稳后,即可测量样本。

五、样品处理:取0.5ml待测全血及0.1ml叔丁醇标准使用液,加入样品瓶内用胶垫和铝帽密封,混匀,置顶空进样器加热槽内,按住DOWN不动,约3秒运行启动。

六、待顶空进样器平衡时间(15分钟)到达后,用气密针在样本所处的位置插入,来回抽吸3次,最后抽到顶,拔下气密针。

七、将气密针插入气相色谱仪进样器(面对仪器第3个),打入样品,拔出气密针,按下启动键(仪器上方形的带按钮),即开始测量。

八、大约在4分钟出现峰,运行到8分钟左右即点停止采集,输入病人姓名保存。

九、报告打印:双击N2000离线色谱工作站,点打开,打开所测的酒精人文件,点预览,点报告单编辑,完善一般信息后,将报告单打印。

十、关机:1、先关气相色谱仪绿色开关,再关红色开关。

2、关闭样品进样器开关。

3、色谱仪关闭40分钟后关闭气体发生器电源。

附:
1、乙醇标准使用液配制:取10.04ml无水乙醇置于100ml容量
瓶中,添加馏水至刻度,混匀,即为8000/100ml乙醇储备液。

分别取4个100ml容量瓶,依次加入乙醇储备液50、25、12.5、1.25于容量瓶中,各添加馏水至刻度,即得4000、2000、1000、100mg/100ml的乙醇标准使用液。

密封冷藏保存,使用期60天。

2、内标物标准溶液:取1.28ml叔丁醇标准品置于500ml容量瓶
中,加馏水至刻度,得200mg/100ml叔丁醇标准使用液,密封冷藏保存,使用期60天。

3、对照试验:取0.5ml待测全血2份,其中1份加5ul浓度为100mg/100ml的乙醇标准液和0.1ml叔丁醇标准液,按上法进行空白对照和已知对照分析,主要判断血液中是否含有乙醇。

4、标准曲线配制:取0.49ml空白血液3份,分别添加10ul浓度为1000、2000、4000mg/ml乙醇标准使用液得乙醇浓度为20、40、80mg/ml血液样品,再分别加0.1ml叔丁醇标准使用液,平行操作,得出三个图谱后分别保存,假设为1、2、3号。

5、曲线制作:打开离线色谱工作站,打开1号图谱→积分方法→内标法→采用→组分表→全选→命名(乙醇、叔丁醇,将叔丁醇命为内标峰并将其拖到第一位,内标物量为20)→采用→校正→标准含量(内标20、乙醇20)→加入表样(加入20mg/100ml的图谱)→OK→标准含量(内标20、乙醇20)→加入表样(加入40mg/100ml的图谱)→OK→标准含量(内标20、乙醇20)→加入表样(加入80mg/100ml的图谱)→
OK→校正完毕→输出→命名→保存。

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