氘代试剂相关知识介绍
上海氘代试剂类技术参数
上海氘代试剂类技术参数
上海氘代试剂技术参数：
（一）性能参数
1、CAS号：148143-11-8
2、分子式：C3H8
3、密度：0.68~0.70 g/cm3
4、沸点：35.9℃
5、相对折射率：1.393~1.405
6、折光系数：1.382
7、闪点：33.3℃
8、吸水量：≤0.1%
（二）应用参数
1、用作开关破壁剂，提供生物系统中化学反应所需的能量
2、用于改进药物工作性能，如提高溶解性，减少口服非特异性应激症状和刺激等
3、还可用于长期输注悬液的上滤作用
4、它可以促进某些反应的中间产物的分解，从而促进反应的完成
5、可作为生物医药行业中的溶剂和佐剂，以便改善药物的稳定性和作用
6、可用于类酮的分解代谢，以抑制某些有害物质的产生
7、还可用作酯交换剂，可催化合成一氧化碳（CO）及其他有机物
（三）安全参数
1、Skydrol敏感: 是
2、D.S.T.属性: 不活性
3、危险标志：警示性T
4、安全说明：该试剂应储存在阴凉、通风的地方，以避免发生表面挥发或污染、温度超出允许范围。
5、伤害处理：对眼睛有危害时，自动消毒并用干布轻轻地擦拭清洁；有皮肤损伤时，用温水清洗；有口部、鼻部损伤时，用水进行冲洗清洁。
6、防护措施：工作时需戴橡胶手套，穿防护衣，穿口罩，备有足够的空气净化用具。
7、运输条件：按照国家有关规定及企业标准进行运输。
8、主要毒性：该试剂毒性很低，可引起皮肤的刺激症状，注意防护。
3. 氘代试剂相关知识介绍ppt课件
核磁共振培训
氘代试剂 相关知识介绍
林崇熙 2014.11
北京大学化学学院
1
常见的氘代试剂? 氘代试剂种类几十种, 常用的十几种 选择氘代试剂的考虑? 价格, 溶解度, 沸点, 特殊性质
CDCl3: 优先考虑, 价格便宜 (一个氘, 合成氘代度好),
溶解度好, 样品易回收. d6-DMSO: 溶解度极佳, 可溶多数 CDCl3 不溶的样品.
也可仿照杂核检测的外标法 (需短时间, 足够某峰信号).
3
是否可以使用混合氘代溶剂?
不鼓励. 不好锁场, 匀场 不利于化学位移报导/对比
CDCl3 / CCl4
CDCl3 / d6-DMSO 从经费考虑, 掺入较便宜试剂
是否非得使用氘代溶剂?
60 MHz 可以用 CCl4, 除非样品溶解度极差. 锁定氘核, 防止磁场漂移
9
氘代试剂的污染防范?
因为样品量大, 细微杂质感觉不出.
平时可以不必太在意, 多半没感觉. 样品本身的杂质比溶剂多.
若检测极微量极纯品, 略注意污染细节. 绝大多数东西都会污染氘代氯仿: 出现 0.8 / 1.2 ppm 峰 -- 塑料的增塑剂. 常见的污染峰. -- 塑料滴管, 核磁帽, 手指, 棉花, 白纸, 橡皮管... 不污染: 玻璃, 四氟乙烯制品 -- 进行空白实验数据
价格
CDCl3 d6-DMSO D2O
(元/样品) 2
10 4
d6-Acetone
10
CD3OD
30
CD3CN
10
CF3CO2D
18
d6-Benzene 25
d5-Pyridine
40
DCl
8
NaOD
六氟异丙醇氘代试剂
六氟异丙醇氘代试剂
六氟异丙醇氘代试剂是一种化学试剂，其化学名称为六氟异丙醇的氘代。
它的分子式为C3D6F6O，相对分子质量为162.08 g/mol。
制备六氟异丙醇氘代试剂的方法可以通过以下步骤进行：
1. 准备六氟异丙醇（C3F6O）和重水（D2O）作为原料。
六氟异丙醇是一种有机化合物，可以在化学试剂供应商处购买得到。
重水是一种含有氘的水，可以通过将普通水中的氢同位素替换为氘同位素制备得到。
2. 在一个干燥的反应容器中，将六氟异丙醇和重水按照一定的摩尔比例混合。
通常情况下，可以将六氟异丙醇和重水按照1:1的摩尔比例混合。
3. 在混合物中加入一定量的催化剂，例如碱金属或碱土金属的氢氧化物或碱金属的碱性醇盐。
催化剂的作用是加速反应的进行。
4. 将反应容器密封，并在适当的温度下进行反应。
通常情况下，反应温度可以在室温下进行。
5. 反应一段时间后，可以通过合适的方法，例如蒸馏或萃取，将六氟异丙醇氘代试剂从反应混合物中分离出来。
需要注意的是，制备六氟异丙醇氘代试剂需要在适当的实验条件下进行，并且需要遵守相关的安全操作规程。
对于
非专业人士来说，最好在实验室专业人员的指导下进行操作。
核磁 氘代试剂
核磁氘代试剂
核磁共振（NMR）是一种常用的谱学技术，用于研究分子的结构和动态。
在核磁共振实验中，通常需要使用氘代试剂（通常简称为氘代物）作为溶剂或试样。
氘代试剂是在氢原子被氘原子取代的化合物。
由于氘原子的核自旋磁矩与氢原子相似，它们对核磁共振的响应类似。
因此，氘代试剂常用于取代普通的水或有机溶剂，以便在核磁共振实验中获得更纯净的信号。
常见的氘代试剂包括氘代水（D2O）、氘代丙酮（CD3COCD3）、氘代二甲亚砜（DMSO-d6）等。
这些试剂在核磁共振实验中起到了重要的作用，能够提供清晰、可解析的谱图，帮助研究者更好地理解分子的结构和动态。
以上内容仅供参考，建议咨询化学领域专业人士或查阅化学研究相关文献，获取更准确的信息。
氘代试剂在碳谱中位置
氘代试剂在碳谱中位置
氘代试剂在碳谱中主要用于标记某些化合物中的氢原子，以便于在碳谱中观察它们的位置。
一般来说，氘代试剂的作用是将样品中含有的氢原子替换成氘原子。
这样做的好处是氘原子的质量比氢原子重，因此可以显著地改变样品中的核磁共振频率，从而使得它们在碳谱中的位置更易于观察。
在使用氘代试剂之前，需要先对样品进行预处理，以便去除其中可能含有的杂质和溶剂。
一般来说，样品需要溶于适当的溶剂中，然后用氘代试剂进行处理。
处理过程中需要注意氘代试剂的用量和处理时间，过多或过少的用量都会影响样品中氢原子的替换率，从而影响碳谱的结果。
在观察碳谱时，需要根据氘代试剂的不同选择不同的检测方法。
常见的检测方法包括13C NMR和HMQC。
其中，13C NMR适用于定量分析，而HMQC则适用于定位分析。
综上所述，氘代试剂在碳谱中位置的应用非常重要，可以帮助我们更好地了解化合物的结构和性质。
但是在使用氘代试剂时需要注意合理控制用量和处理时间，以确保得到准确的结果。
- 1 -。
江西氘代试剂类技术参数
江西氘代试剂类技术参数
1.制备方法：江西氘代试剂的制备方法采用高纯度的重水和特定的氘代反应物进行反应，通过精确控制反应条件和工艺参数进行制备。
2.纯度：江西氘代试剂的纯度非常高，通常可以达到99%以上。
这是由于制备过程中采用了高纯度的原料和严格的反应控制。
3.氘代物种：江西氘代试剂可以制备各种氘代化合物，例如氘代氯化物、氘代醇、氘代酮等。
不同的氘代物种可以根据需求进行选择和定制。
4.反应途径：江西氘代试剂可以通过多种反应途径制备氘代化合物。
例如，通过氘化反应可以将氢原子替换为氘原子。
5.适用范围：江西氘代试剂适用于化学、制药、材料科学等领域的氘代化学研究和应用。
它可以用于制备氘代试剂、溶剂、标准品等。
6.储存条件：江西氘代试剂需要储存在干燥、阴凉、避光的环境中。
在使用前，需要确认试剂是否潮解或变质。
7.包装规格：江西氘代试剂通常以高纯度玻璃瓶装装，包装规格根据试剂的不同而有所差异。
常见的包装规格有1g、5g、10g等。
8.保存期限：江西氘代试剂的保存期限一般为2年。
在储存过程中，需要避免试剂受潮和受热。
聚氨酯氘代试剂
聚氨酯氘代试剂
聚氨酯氘代试剂是一种化学试剂，用于制造和制备具有特定分子结构的聚氨酯。
这些聚氨酯产品可以广泛应用于橡胶、塑料、涂料、胶黏剂、密封剂、弹性体等领域。
聚氨酯氘代试剂的制造过程通常包括多个步骤，包括原料的准备、聚合反应、后处理等。
在制造过程中，需要严格控制反应条件，以确保产品的质量和性能。
聚氨酯氘代试剂的应用领域非常广泛，除了上述提到的领域外，还可以用于制造医疗器械、汽车零部件、体育器材等领域。
同时，聚氨酯氘代试剂也是一种重要的化工原料，可以用于合成其他高分子材料。
需要注意的是，聚氨酯氘代试剂是一种危险化学品，在使用过程中需要严格遵守安全操作规程，确保人身安全和环境保护。
氨基酸氘代试剂
氨基酸氘代试剂
氨基酸氘代试剂是一种用来将氨基酸中的氢原子替换为氘原子的试剂。
氘是氢的同位素，具有一个质量数比氢的原子核多一个中子的特点。
通过将氨基酸中的氢原子替换为氘原子，可以在分析中用于追踪氨基酸的代谢途径和反应机制。
氨基酸氘代试剂通常是由氘化钠（NaD）或氘化钾（KD）等
氘化合物构成的。
将氨基酸与氘代试剂反应，可以使氢原子与氘原子发生置换反应，从而获得含有氘原子的氨基酸。
氨基酸氘代试剂广泛应用于生物化学、生物医学和有机化学等领域。
通过使用氨基酸氘代试剂，研究人员可以追踪氨基酸在代谢过程中的转化路径，探索氨基酸参与的生物化学反应机制，加深对生物活性物质的认识。
此外，氨基酸氘代试剂也可用于核磁共振（NMR）谱学分析中。
使用含有氘原子的氨基酸样品进行NMR分析，可以提供
更详细和准确的结构信息，帮助研究人员解析复杂的化学结构和分子间相互作用。
总之，氨基酸氘代试剂在生物化学研究和有机化学分析中起到重要的作用，为科学家们提供了更深入的认识和理解生物大分子和有机化合物的手段。
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使用后回收氘代试剂?
曾有老师将样品收集在瓶中, 满数百 mL 蒸馏回收 品质不会很好, 作粗检可以. 但费时, 建议不考虑. 参考国外不花时间合成可买到的化合物观念.
使用后如何回收样品?
低沸点 (CDC3 / D2O / d6-acetone), 倒在小试管, 经一段时间挥发, 重得样品. 高沸点 (d6-DMSO): 心理准备不回收.
DMSO: 分子筛加入量大, 吸走 DMSO 隐忧 考虑重结晶 (冰箱冷藏室 < 18 C), 但水量大于 10% 结晶难.
氘代试剂的保存?
避免吸水: -- 对 d6-DMSO 瓶装略防范吸水 干燥器 (desiccator 中). 密封袋/干燥剂 (变色硅胶)/冰箱?
注意: 自冰箱取出得先回温, 再开袋, 否则反效果. 避光: CDCl3 避高温: 低沸点溶剂
水峰旁放大两个峰? triplet /singlet. DOH / H2O? 阻尼效应?
氘代试剂的除水?
分子筛 (马弗炉高热烘烤 400 C, 烧走有机物污染. 避免污染.) 其他干燥剂: Na2SO4, MgSO4
小心: Na 不能入水溶液, CDCl3 (形 carbene) CaCl2 不要入 MeOH (型络合物)
TMS (tetramethylsilane) Me4Si TSP (sodium 3-(trimethylsilyl)propanoate) Me3Si-CH2CH2-CO2Na DSS (sodium 2,2-dimethyl-2-silapentane- 5-sulfonate) Me3Si-CH2CH2CH2-SO3Na
观察到活泼氢机率高 一些天然产物 (黄酮苷) 用此试剂.
d6-Acetone: 溶解度可以, 但和 CDCl3 差不多, 因此埋没. CD3CN: 同上
d6-Benzene: 有位移试剂效果, 芳香区的位移变化大.
d5-Pyridine: 文献上一些天然产物用此试剂检测 (三萜皂苷, 甾体皂苷)
DCl: 中性化合物不溶, 改成盐酸盐后才溶解. (杀星)
氘代试剂是否要加内标?
CDCl3: 加内标市场占有率 95%, 不加内标 5%
检测含硅的化合物 硅保护基团化合物
D2O: 不加内标, 使用时自行往核磁管加少量 TSP, DSS
其他有机溶剂型: 加内标 (TMS) 的市场占有率 ~70%
内标添加量: 超导磁体 (200 兆以上): 0.03% (v/v) 和溶剂峰差不多高.
也可仿照杂核检测的外标法 (需短时间, 足够某峰信号).
是否可以使用混合氘代溶剂?
不鼓励. 不好锁场, 匀场 不利于化学位移报导/对比
CDCl3 / CCl4
CDCl3 / d6-DMSO 从经费考虑, 掺入较便宜试剂
是否非得使用氘代溶剂?
60 MHz 可以用 CCl4, 除非样品溶解度极差. 锁定氘核, 防止磁场漂移
价格
CDCl3 d6-DMSO D2O
(元/样品) 2
10 4
d6-Acetone
10CD3ODFra bibliotek30CD3CN
10
CF3CO2D
18
d6-Benzene 25
d5-Pyridine
40
DCl
8
NaOD
8
使用率
50% 15% 10%
氘代试剂 与 内标
内标种类: 用于有机溶剂 (TMS), 水溶液 (TSP, DSS)
60 MHz NMR: 1%
毛细管内标: 化学位移或需要校正, 不很鼓励.
建议作法, 很长的毛细管, 直接在核磁帽穿孔固定. 加重水: 用极长针管.
外标: 杂核检测的外标法. 适合短时间磁场未漂移.
两段式内标: 重水中作碳谱如何定标?
扫描后, 加入 dioxane 或 MeOH, 略扫几次, 标定后平移化学位移.
-- 减压蒸馏费劲, 放试管多日仍挥发不掉. 若样品珍贵, 泼在大蒸发皿, 几天后得固体样品 (若仍未全干, 加石油醚)
氘代试剂的水峰位置?
DOH: 4.67 ppm CDCl3: 1.59; 若入水滴, 则 4.67 ppm DMSO: 3.4 ppm, 往左移, 积分增 acetone: 2.8 ppm, 往左
每次检测, 氘代试剂的使用量?
使用量: 0.5 mL 多些: 容易匀场, 线形好. 但贵 少量: 溶液中间在视窗中线
氘代试剂的毒性大小? 是否有放射性?
毒性? 理化性质和非氘的试剂差不多. 量小, 不必过虑. 稳定同位素, 没有放射性讨论. 不过, 提防重水来源. 氚含量.
氘代试剂的变质?
一般很稳定无须顾虑. CDCl3: 一般保存: 玻璃瓶, 防光照 若顾虑放久照光可能产生光气: 加 Ag 稳定, 形成 AgCl 除酸. Ag 为 10 年前才开始流行添加. 若变酸, 遇到极特殊化合物, 可能酸化 (机率约 1/数百). 若遇酸化瓦解反应, 可趁机探讨反应动力学, 也算机遇.
目前超导 NMR 使用氘代试剂: 匀场, 观察氢谱的精细结构 (耦合裂分) 省略氘代试剂:
检测杂核化合物 简易核磁氢谱: 精细结构略差, 积分可信. 简易核磁碳谱: 北大开展许多应用, 学生有机实验.
-- 应用例: 格氏试剂定性定量, 过氧乙酸探讨, 甘油含水量 -- 纯液体检测, 速度极快. 包括 DEPT.
中仪标化
核磁共振培训
氘代试剂 相关知识介绍
林崇熙 2014.11
北京大学化学学院
常见的氘代试剂? 氘代试剂种类几十种, 常用的十几种 选择氘代试剂的考虑? 价格, 溶解度, 沸点, 特殊性质
CDCl3: 优先考虑, 价格便宜 (一个氘, 合成氘代度好),
溶解度好, 样品易回收. d6-DMSO: 溶解度极佳, 可溶多数 CDCl3 不溶的样品.
氘代试剂的污染防范?
因为样品量大, 细微杂质感觉不出.
平时可以不必太在意, 多半没感觉. 样品本身的杂质比溶剂多.
若检测极微量极纯品, 略注意污染细节. 绝大多数东西都会污染氘代氯仿: 出现 0.8 / 1.2 ppm 峰 -- 塑料的增塑剂. 常见的污染峰. -- 塑料滴管, 核磁帽, 手指, 棉花, 白纸, 橡皮管... 不污染: 玻璃, 四氟乙烯制品 -- 进行空白实验数据