材料研究与测试方法实验实验指导书..

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材料检验试验计划与实施方案

材料检验试验计划与实施方案

材料检验试验计划与实施方案引言:一、材料检验试验计划1.明确检验目标:根据使用要求明确检验目标,如材料的强度、硬度、耐腐蚀性等。

2.确定检验方法和标准:根据材料的特性和检验目标,选择适当的检验方法和标准,如拉力试验、硬度试验等。

3.确定检验频率:根据材料的特性和使用情况,确定检验的频率,如每批材料都进行检验,或者每个月进行一次全面检验。

4.确定采样方案:根据材料的特性和使用要求,确定合适的采样方案,保证采样的代表性和可重复性。

5.编制检验计划表:将以上信息整理成检验计划表,包括检验项目、方法、标准、频率、采样方案等。

二、材料检验试验实施方案1.试验前准备:包括试验设备准备、试样制备、试验环境准备等。

确保试验设备正常工作,试样符合标准要求,试验环境稳定。

2.试验流程:根据检验项目的不同,确定试验流程,确保按照标准方法和要求进行试验。

3.记录和保存数据:试验过程中要准确记录各项数据,包括试验时间、试样编号、试验结果等,同时要确保数据的安全保存。

4.数据分析和评估:根据试验结果进行数据分析和评估,判断材料是否符合要求,提供有根据的材料使用建议。

5.试验报告编制:根据试验结果和评估,编制试验报告,清晰准确地表达试验结果和建议。

三、质量控制和改进在材料检验试验的实施过程中,需要进行质量控制和改进,以确保试验结果的准确性和可靠性。

以下是质量控制和改进的主要内容:1.设备校准和维护:定期对试验设备进行校准和维护,确保设备的准确性和稳定性。

2.样品管理:建立完善的样品管理制度,确保样品的标识清晰、保存妥善,并进行有效的追溯管理。

3.数据分析和比对:对试验数据进行统计分析和比对,发现数据异常和不合格的样品,进行排除和追溯。

4.人员培训和交流:定期组织材料检验试验人员进行培训和交流,提高操作技能和质量意识。

5.反馈和改进:根据试验结果和评估,及时反馈问题和改进意见,对质量问题进行分析和解决。

结论:制定合理的材料检验试验计划和实施方案,是保证材料质量的关键。

材料研究与测试方法

材料研究与测试方法

材料研究与测试方法
材料研究包括材料结构、性质和性能的研究,以及应用领域中材料的适应性和可靠性的评估。

以下是一些常用的材料研究与测试方法:
1. 材料制备:包括常规的熔融、溶液法、固相反应等方法,以及先进的化学气相沉积、分子束外延等方法。

2. 组织表征:材料的组织结构对其性质和性能具有重要影响。

常用的组织表征方法包括光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射等。

3. 物理性能测试:包括密度测量、热膨胀系数测定、热导率测量、电导率测量、磁性测量等。

4. 力学性能测试:包括拉伸、压缩、弯曲、硬度等力学性能的测试。

5. 热性能测试:包括热膨胀系数、热导率、比热容等热性能的测量。

6. 电性能测试:包括电导率、电介电性质、电磁性等电性能的测试。

7. 化学性能测试:包括材料的化学成分分析、化学稳定性、腐蚀性等化学性能的测试。

8. 环境适应性测试:用于评估材料在特定环境条件下的耐久性和性能稳定性。

9. 动态力学分析(DMA):用于测试材料的动态力学性能,包括弹性模量、损耗因子等。

10. 疲劳性能测试:用于评估材料在长期循环加载下的疲劳寿命和性能。

通过这些研究与测试方法,可以了解材料的物理、化学、力学、热学、电学等性质,为材料设计、优化和应用提供科学依据。

1-2材料工程研究与测试方法-实验数据处理方法

1-2材料工程研究与测试方法-实验数据处理方法

1.2.4 测量误差的来源 (1)标准器具的误差 (2)测量装置的误差 (3)方法误差 (4)测量者的误差 (5)客观环境引起的误差
1.3 有效数的修约与运算
1.3.1 近似值 一个数据,从第一个非“0”的数字开始,到(包 括)最后一位唯一不准确的数字为止,都是有效数字, 有效数字的位数,叫做有效位数。 一个近似数有n个有效数字,也叫这个近似数有n 个数位。 在判断有效数字时,要特别注意“0”这个数字, 它可以是有效数字,也可以不是有效数字。 对待近似数时,不可像对待准确数那样,随便去掉 小数点部分右边的“0”,或在小数点部分右边加上 “0”。
(3)当几个数作乘方或开方运算时,计算结 果的有效位数应与原来近似数(被乘方或开方 数)的有效位数相同。乘方与开方实质上是乘、 除运算,故采用乘、除运算规则。 (4)作对数运算时,n位有效数字的数据应该 用n位或(n+1)位对数表。
(5)在三角函数的运算中,函数值的位数应 随角度误差的减小而增多,当角度误差为10、 1、0.1及0.01时,对应的函数值位数应为5、 6、7及8位。
(1)拟舍弃的数字最右一位小于5时,舍去。
(2)拟舍弃的数字最右一位大于5或等于5且其 后还有非“0”的数字时,则进1,即保留末位 数再加1。
(3)拟舍弃的数字最右一位恰好等于5且其后 没有数字或皆为“0”,则看“5”前面的数字: 为奇数时去51)当几个数作加减运算时,在各数中以小数位数 最少的一个数为准,其余各数舍入至比该数多一位, 然后进行运算,运算结果修约至小数位最少的一个 数为准。 例: 156.1+85.72+23.453+6.81523 ≈156.1+85.72+23.45+6.82 ≈272.09≈272.1 (2)当几个数作乘除法运算时,在各数中以有效数 字个数最少的一个数为准,其余各数舍入至比该数 多一个有效数字,而与小数点位置无关,然后进行 运算,运算结果修约至有效位数最少的一个数为准。 例: 603.21×0.32÷4.0121 应取为603×0.32÷4.01≈48.1≈48

原材料检验作业指导书

原材料检验作业指导书

原材料检验作业指导书一、背景介绍原材料作为产品生产的基础,其质量直接影响着产品的品质。

因此,在生产过程中必须对原材料进行严格的检验,确保原材料的合格率和稳定性。

本作业指导书旨在规范原材料检验的流程和方法,提高检验的准确性和效率。

二、检验准备1. 检验仪器和设备的准备检验仪器和设备是进行原材料检验的关键工具,包括但不限于显微镜、测量仪器、波谱仪等。

在进行检验之前,需要确保这些仪器和设备的正常工作状态,并校准其准确性。

2. 样品的准备根据实际需要,选择代表性的原材料样品,并根据相关标准或要求,将样品进行标识、编码。

确保样品的存储环境良好,防止污染和变质。

三、检验流程原材料检验的流程可以分为以下几个步骤:1. 样品接收和检查将接收到的原材料样品与样品清单进行核对,确保接收的样品与订单一致。

同时,检查样品的包装是否完好无损,是否存在破损或泄漏的情况。

2. 外观检验外观检验是对原材料外观特征的评估和记录,包括颜色、形态、气味等。

根据产品的要求,判断原材料样品外观是否合格,并记录检验结果。

3. 物理性质检验物理性质检验主要针对原材料的物理特性,如密度、硬度、粘度等进行测定。

根据产品的要求,使用相应的仪器进行检测,并记录检测结果。

4. 化学成分检验化学成分检验是对原材料中的化学组成进行分析和测定。

根据产品的要求,选择合适的分析方法,如质谱、红外光谱等,对原材料进行定性和定量分析。

5. 微生物检验对于需要无菌或低微生物含量的原材料,需要进行微生物检验。

通过采样和培养方法,检验原材料中的微生物数量和种类,确保原材料符合卫生标准。

6. 性能检验性能检验是对原材料特定性能的评测和测试,如强度、韧性、导电性等。

根据产品的要求,使用相应的测试方法进行性能检验,并记录测试结果。

7. 结果判定与记录根据检验结果,对原材料进行合格与否的判定,并填写相应的检验报告。

将检验报告按照规定归档,并及时通知相关部门和供应商。

四、质量控制1. 质量控制指标的制定根据产品的特性和市场需求,制定原材料的质量控制指标。

材料研究与测试方法-第一章

材料研究与测试方法-第一章

K (Z )

1

K (Z )
式中: K——与靶材物质主量子数有关的常数; σ——屏蔽常数,与电子所在的壳层位置有关。

成为X射线荧光分析和电子探针微区成分分析的理论基础。
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心问题“组成—结构—性能”有机地联系在一起,从而实

现本专业人才培养的目标。
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教学基本要求
1. 掌握各种测试技术(主要指X—射线衍射技术,电子显 微分析基础、透射电子显微镜、扫描电子显微镜及电子 探针、热分析技术与光谱分析技术)的基本原理与各种 研究方法与测试技术的应用范围及优缺点; 2. 对正在发展完善之中的新测试技术在相应的章节里作简 略介绍,使学生对这些现代测试技术有所了解,提高阅 读科技文献的能力; 3. 通过实验课的训练,以培养学生的严谨科学作风和态度 使他们加深理解基本原理、熟悉仪器设备的构造与性能 对电子显微分析照片、X射线衍射图谱、微观形貌图片 、热分析曲线、成分分析等有分析处理与进行物相鉴定 的能力,并具备采用必要测试技术对无机非金属材料进 行物相分析的基本能力,为今后的毕业课题研究工作打 Company Logo 下坚实的基础。
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第一章
X射线物理学基础

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1.1
X射线的发展史

【课程思政案例示范】《材料研究与测试方法》

【课程思政案例示范】《材料研究与测试方法》

X射线的发现及其基本性质课程简介《材料研究与测试方法》是材料化学专业的主干专业基础课,是材料化学专业本科三年级开设的一门核心课程,在材料类人才培养中,占有重要地位。

课程遵循OBE理念,针对专业的培养目标和毕业要求,制定课程培养目标,培养学生自主学习意识、团队合作能力、解决问题水平,帮助学生凝练正确的世界观、人生观、价值观,使学生符合国家发展、行业的发展需求,有社会责任感,能为人民服务,通过学习,学生能了解各种测试方法及其原理,掌握样品的制备、参数的选择、数据和曲线的处理、各种影响因素与结果分析,学生直接利用课程知识完成研读科技资料、开展科学研究、撰写科技论文等任务,为学生毕业后从事材料专业的生产与研究奠定基础。

一、教学目标(一)本讲的课程思政教学目标1.通过对课程内容,把严谨治学、深入探索深刻思考的作风以间接、内隐的方式,有意识、有计划、有目的地融入《材料研究与测试方法》课堂教学过程(思政),同时,帮助学生掌握正确的研究方法(教学);2.通过使学生感受严谨治学,不断深入探索深刻思考(思政),帮助学生凝练正确的世界观、人生观、价值观,进而促进学生专业素养、专业理论、专业知识和专业能力的培养(教学)。

(二)案例如何体现课程思政教学目标1.结合热点问题,对《“X射线”的发现》进行展开讲解,突出严谨治学,深入探索深刻思考的重要性,使学生通过成果体验其价值,从而强化学生掌握正确的研究方法。

2.通过严谨治学、深入探索深刻思考的分析,帮助学生树立正确思想,做一个有思想的“智者”。

二、课程思政案例内容(一)案例的引出(1分钟)课堂活动:1.利用CT影像判断病情,成为新冠肺炎诊断的重要依据之一。

请各位同学将CT影像所应用的“射线”写下来。

2.有多少同学知道利用“X射线”作为CT影像“黄金瞳”?引出“X射线”的发现——科学史上的著名事件。

(二)案例内容(15分钟)1.案例形式:《X射线的发现》小视频+讲授2.视频名称:《X射线的发现》,要求课前线上观看。

材料研究与测试方法课程教案

材料研究与测试方法课程教案

材料研究与测试方法课程教案材料研究与测试方法课程教案1. 引言材料研究与测试方法课程是现代材料科学与工程领域中至关重要的一门基础课程。

通过该课程的学习,学生将能够了解材料的基本概念、分类以及各种常用的测试方法,为进一步的材料研究和工程应用奠定坚实的基础。

本文将从深度和广度两个方面对这门课程进行全面评估与讨论,帮助读者更好地理解课程内容与意义。

2. 基本概念与分类2.1 材料的概念材料是指人工或自然界中可用于制造产品或构建系统的物质。

它们可以是金属、陶瓷、聚合物等,在工程设计中起到至关重要的作用。

2.2 材料的分类根据组成和性质的不同,材料可以分为金属材料、陶瓷材料、聚合物材料以及复合材料。

金属材料具有可塑性和导电性,可以用于制造结构和导电元件;陶瓷材料具有高温稳定性和耐磨性,常用于制造砖瓦和刀具;聚合物材料具有良好的绝缘性和可塑性,广泛应用于塑料制品和纤维制品;而复合材料则是以上几类材料的组合,具有多种优异的性能。

3. 常用测试方法3.1 组成分析组成分析是材料研究与测试方法中的一项基本技术。

通过使用光谱仪、质谱仪等仪器设备,可以对材料的组成进行准确的定量与定性分析。

这对于了解材料的原子结构、元素含量以及杂质成分具有重要意义。

3.2 结构表征结构表征是材料研究的另一个重要方面。

通过使用X射线衍射、扫描电子显微镜等技术手段,可以确定材料的晶体结构、晶格常数以及晶体缺陷等信息。

这对于研究材料的性能与行为具有重要意义。

3.3 性能测试性能测试是材料研究与测试方法当中最关键的一部分。

通过对材料的力学性能、热学性能以及电学性能等方面进行测试,可以评估材料在不同工况下的力学和工程性能。

这对于材料的设计和应用具有重要意义。

4. 个人观点与理解在我看来,材料研究与测试方法课程具有重要的现实意义和学术意义。

从实践角度看,该课程有助于培养学生的实验操作能力和数据分析能力,为他们进入工程领域就业做好准备。

从学术角度看,该课程涉及的内容涵盖了材料科学与工程的各个方面,对于学生的综合素质提升也有巨大的促进作用。

《材料科学与工程综合实验》课程教学大纲(本科)

《材料科学与工程综合实验》课程教学大纲(本科)

材料科学与工程综合实验(Comprehensive Experiments of Materials Science and Engineering)课程代码:07410085学分:1学时:32先修课程:材料科学基础,材料科学研究方法,材料测试方法,材料力学性能,材料物理性能适用专业:复合材料工程教材或实验指导书:(选填)一、课程性质与课程目标(一)课程性质本课程针对材料科学与工程大类专业完成本专业的基础课程的理论学习后开设的对应实验课程,旨在为培养学生实际动手操作能力,加深学生对材料科学与工程先导课程中基础理论知识的理解,学会综合运用各种测试方法、表征手段与工具等解决材料科学与工程实际问题的能力。

(二)课程目标(根据课程特点和对毕业要求的贡献,确定课程目标。

应包括知识目标和能力目标。

)课程目标1:掌握材料科学研究所需的各种微观组织表征手段,如X射线衍射仪、光学金相显微镜、扫描电镜、透射电镜等设备用于表征材料的微观结构;课程目标2:掌握材料科学研究所需的各种力学和物理性能测试方法如硬度、拉伸和压缩试验、冲击韧性、摩擦磨损等力学性能测试手段和热膨胀系数、导电性等物理性能测试手段用于获得材料内在的性能参数;课程目标3:掌握利用文字报告、图表等对材料科学与工程领域的实验数据的表达和解析能力。

注:工程类专业通识课程的课程目标应覆盖相应的工程教育认证毕业要求通用标准;(三)课程目标与专业毕业要求指标点的对应关系本课程支撑专业培养计划中毕业要求指标点:1.毕业要求指标点3-2. 能够在社会、环境、法律等现实约束条件下,通过技术经济环境评价对设计方案的可行性进行研究。

2.毕业要求指标点4-4. 能对实验数据或结果进行正确的分析和解释,并通过信息综合归纳总结有效的结论。

注:课程目标与毕业要求指标点对接的单元格中可输入“✓”,也可标注“H、M、L”。

二、本课程开设的实验项目注:1.类型:指验证性、综合性、设计性等;2.要求:指必做、选做。

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实验一一.实验目的1.了解X射线衍射的结构及工作原理。

2.熟悉X射线衍射仪的操作。

3.掌握运用X射线衍射分析卡片和软件进行物相分析的方法。

二.实验原理(1)X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。

在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。

发射出的X射线分为两类:轫致辐射和特征辐射。

(2)X射线与物质的作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。

就其能量转换而言,一束X射线通过物质分为三部分:散射、吸收、透过物质沿原来的方向传播,其中相干散射是产生衍射花样原因。

如图1图1 X射线与物质的作用(3)晶体结构与晶体X射线衍射晶体结构可以用三维点阵来表示。

每个点阵点代表晶体中的一个基本单元,如离子、原子或分子等。

空间点阵可以从各个方向予以划分,而成为许多组平行的平面点阵。

因此,晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。

各种晶体具有不同的基本单元,晶胞大小,对称性,因此每种晶体都必然存在着一系列特定的d值,可以用于表征不同的晶体。

X射线波长与晶面间距相近,可以产生衍射。

晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示2dsinθ=nλ根据布拉格方程,不同的晶面,其对X射线的衍射角也不同。

因此,通过测定晶体对X射线的衍射,就可以得到它的X射线粉末衍射图,与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。

(4)物相鉴定原理任何结晶物质均具有特定晶体结构(结构类型,晶胞大小及质点种类,数目,分布)和组成元素。

一种物质有自己独特的衍射谱与之对应,多相物质的衍射谱为各个互不相干,独立存在物相衍射谱的简单叠加。

衍射方向是晶胞参数的函数—取决于晶体结构;衍射强度是结构因子函数—取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式。

任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。

因此,可以对多相共存的体系进行全分析。

也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照,通过两者的匹配性就可以确定它的物相。

三.实验仪器本实验使用的仪器为D8 FOCUS X射线衍射仪四.实验步骤1. 样品制备将待测粉末样品在试样架均匀分布并用玻璃板压平实,使试样面与玻璃表面齐平2. 测试第一步:开机(1) 打开墙体及主机电源,并按下主机启动按钮。

(2) 打开冷却循环水系统开关,使冷水电导率在3以内,水温在20-24度范围内。

(3) 按下控制面板上的开真空按钮,使真空度降至150mV以下。

(4) 打开控制柜开关(5) 打开电脑,在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率,预热时间为1-1.5小时。

第二步:装样将装有待测粉末样品的试样架放置在测角仪中心的样品架上第三步:测量在电脑软件控制中,打开测量控制程序,设定实验参数如下表:设定好参数后,单击执行开始测量。

测量结束后,保存数据以待分析。

第四步:关机(1) 利用软件控制程序,将管电压和管电流调至20kV、10mA后,关闭X 射线。

关闭脑。

(2) 关闭控制柜开关。

(3) 关闭真空系统(4) 关闭X射线30min之后关闭冷却循环水系统的开关。

(5) 关闭电源,实验结束。

五、数据处理及分析,找出衍射图各个峰的衍射角(2θ)和面间距(d),运用XRD分析标准衍射卡片或(jade5.0与pcpdfwin)数据库中的标准衍射图对照,确定样品的物相。

写出实验报告。

六、思考题1.X射线在晶体上产生衍射的条件是什么?2.用衍射仪如何区分单晶、多晶和非晶体?实验二扫描电子显微镜实验一.实验目的1. 了解扫描电镜和能谱仪的构造及工作原理2. 扫描电镜的样品制备3. 利用二次电子像对材料形貌进行观察4. 了解背散射电子像的应用二.实验原理扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。

扫描电镜由下列五部分组成,如图1(a)所示。

图1 扫描电镜结构图各部分主要作用简介如下1.电子光学系统它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成,如图1(b)所示。

为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

常用的电子枪有三种形式:普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪,其性能如表2所示。

前两种属于热发射电子枪,后一种则属于冷发射电子枪,也叫场发射电子枪。

由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小,是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。

电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,因照射到样品上的电子束斑越小,其分辨率就越高。

扫描电镜通常有三个磁透镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。

为了降低电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。

表2 几种类型电子枪性能样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。

2.扫描系统扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的扫描同步信号。

3.信号检测、放大系统样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X 射线、阴极荧光和透射电子。

不同的物理信号要用不同类型的检测系统。

它大致可分为三大类,即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。

4.真空系统镜筒和样品室处于高真空下,一般不得高于1×10-2P a,它由机械泵和分子涡轮泵来实现。

开机后先由机械泵抽低真空,约20分钟后由分子涡轮泵抽真空,约几分钟后就能达到高真空度。

此时才能放试样进行测试,在放试样或更换灯丝时,阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开,这样保持镜筒部分真空不被破坏。

5.电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成,提供扫描电镜各部分所需要的电源。

三.实验仪器本实验使用的仪器为KYKY-2800B扫描电子显微镜四.实验步骤1. 样品的制备2. 开机准备(1)开启稳压器、电压指示应为220V,开启冷却循环水装置电源开关。

(2)开启试样室真空开关,开启试样室准备状态开关。

(3)开启控制柜电源开关。

3. 工作程序(1)开启试样室进气阀控制开关放真空,将试样放入试样室后将试样室进气阀控制开关关闭抽真空。

(2)打开工作软件,加高压至5KV(不导电试样)。

(3)将图像选区开关拨至全屏(FULL)。

(4)调节显示器对比度,亮度至适当位置。

(5)调节聚焦旋钮至图像清晰。

(6)放大图像选区至高倍状态(7)消去X方向和Y方向的象散。

(8)选择适当的扫描速率观察图像。

(9)根据所需要求进行观察和拍照(10)做好实验记录及仪器使用记录。

4. 关机程序(1)关高压,逆时针调节显示器对比度、亮度。

(2)关闭软件和主机(3)关闭镜筒真空隔阀(4)关主机电源开关(5)关真空开关(6)20分钟后,关循环水和电子交流稳压器开关。

五、数据处理及分析,对得到的扫描电镜照片进行分析,观察样品的微观形貌,并做出记录。

六、思考题1. 通过实验你体会到扫描电镜有哪些特点?2.扫描电镜对测试样品有哪些要求?实验三红外吸收实验一.实验目的1. 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。

2. 熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理和使用方法;掌握粉末试样的光谱测试方法。

3. 掌握用压片法制作固体试样晶片的方法。

二.实验原理在化合物分子中,具有相同化学键的原子基团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内,例如CH3(CH2)5CH3,CH3(CH2)4CN,CH3(CH2)5CHCH2等分子中都有—CH3,—CH2—集团,它们的伸缩振动基频峰与CH3(CH2)6CH3分子的红外吸收光谱中—CH3,—CH2—集团,它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内,即在<3000cm-1波数附近,但又有所不同,这是因为同一类型原子基团,在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,使基频峰频率发生一定移动,例如CO基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1650~1860cm-1范围内,当它位于酸酐中时,νC=O为1820~1750cm-1、在酯类中时,νC=O为1750~1720cm-1;在与苯环共轭时,如乙酰苯中νC=O为1695~1680cm-1,在酰胺中时,νC=O为1650cm-1等。

因此掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律,就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。

由苯甲酸分子结构可知,分子中个原子基团的基频峰的频率在4000~650cm-1范围内有:本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样,研磨均匀后,分别压制成晶片,以纯溴化钾晶片作参比,在相同的实验条件下,分别测绘标样和试样的红外吸收光谱,然后从获得的两张图谱中,对照上述得个原子基团基频峰的频率及其吸收强度,若两张图谱一致,则可认为该试样是苯甲酸。

三.实验仪器1. Nicolet6700红外光谱仪2. 压片机3. 玛瑙研钵4. 红外干燥灯四.实验步骤1.开启空调机,使室内温度控制在18~20℃,相对湿度≤65%。

2.苯甲酸标样、试样和纯溴化钾晶片的制作取预先在110℃下烘干48h以上,并保存在干燥器内的溴化钾150mg左右,置于洁净的玛瑙研钵中,研磨成均匀、细小的颗粒,然后转移到压片模具上,取出晶片,并保存在干燥器内。

另取一份150mg左右溴化钾置于洁净的玛瑙研钵中,加入2-3mg苯甲酸试样,同上操作制成晶片,并保存在干燥器内。

必须注意制得的晶片,必须无裂痕,局部无发白现象,如同玻璃般完全透明,否则应重新制作。

晶片局部发白,表示压制的晶片厚薄不匀,晶片模糊,表示晶体吸潮,水在光谱图3450cm-1和1640cm-1处出现吸收峰。

3.将溴化钾参比晶片和苯甲酸标样晶片分别测样。

4.在相同实验条件下,测绘红外吸收光谱。

五、数据处理及分析,1.记录实验条件2.在苯甲酸标样和试样红外吸收光谱图上,标出各特征吸收峰的波数,并确定其归属3.将苯甲酸试样光谱图与其标样光谱图进行对比,如果两张图谱上的各特征吸收峰及其吸收强度一致,则可认为该试样是苯甲酸。

六、思考题1.如何着手进行红外吸收光谱的定性分析?2.红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?实验四紫外吸收光谱实验一. 实验目的1. 了解紫外吸收光谱在有机结构分析的应用,学会使用紫外-可见分光光度计2.掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法二.实验原理具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在紫外区(200~ 400nm)有特征吸收,为鉴定有机化合物提供了有用的信息。

方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH值、温度等)下绘制的吸收光谱,或将未知物的紫外光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图)比较,如果两者一致,说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。

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