材料分析测试 第八章 透射电子显微分析讲解
第八章 显微分析

M 2 D / f2
LD M f1 f 2
显微镜放大倍数与镜筒长度成正比,与物、目镜的焦 距成反比。
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二、偏光显微镜 在高分子研究中最常用的是偏振光显微镜、干涉显微 镜、相差显微镜和金相显微镜。 偏光显微镜(Polarization microscope,PLM)是 依据波动光学原理观察和精密测定标本细节、或透明物体 改变光束的物理参数,以此判断物质结构的一种显微镜, 其在晶体学领域中用途极广,可鉴定晶体的光轴、角度、 厚度、表面胁变等物理量,分辨率可达0.4μm。它与普通 生物显微镜的差别,主要在于装有起偏镜和检偏镜。
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第二节 光学显微镜
一、光学显微镜的基本原理 (一)光学显微镜的成像原理 光学显微镜的基本放大原理如图 8-1所示。其放大作用主要是由焦距 很短的物镜和焦距较长的目镜来完成。 为减少像差,显微镜的物镜和目镜均 为透镜组构成的复杂光学系统,尤其 物镜更为复杂。
图8-1 显微镜的基本放大原理图
5
(二)显微镜的放大倍数 显微镜的放大倍数M等于物镜的线放大倍数M1与目 镜的角放大倍数M2的乘积 M M1 M 2 (8-1) 根据几何光学,物镜与目镜的放大倍数分别为 M 1 L / f1 (8-2) (8-3) 式中,L为显微镜光学镜筒长度,即物镜后焦点到 所成实象的距离,通常使用机械镜筒长度,为物镜与目 镜支承面间距离;f1为物镜焦距,负号表示象倒立;D 为人眼明视距离;f2为目镜焦距。
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球晶的旋转观察如图8-4所示,是尼龙1010负放射球 晶旋转观察半周的照片,另半周与之相同,从而可以推论 出一般球晶的三个基本属性:亮反差起源于球晶的双折射 并说明其为一结晶实体;黑色Maltese十字叠加在亮反差 上,其消光臂与起、检偏消光方向平行,当样品在自己的 平面内旋转黑十字保持不动,意味着在所应用的分辨率内, 所有的径向结构单元在结晶学上是等效的。因此球晶是具 有等效径向单元的多晶体。
材料科学研究方法-透射电子显微成像分析

材料科学研究方法-透射电子显微成像分析透射电子显微镜成象原理与图象解释金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌,它无法获得物质内部的信息。
而透射电镜由于入射电子透射试样后,将与试样内部原子发生相互作用,从而改变其能量及运动方向。
显然,不同结构有不同的相互作用。
这样,就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。
由于试样结构和相互作用的复杂性,因此所获得的图象也很复杂。
它不象表面形貌那样直观、易懂。
因此,如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断,不但很重要,也很困难。
必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释。
如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化,由于试样各部位的组织结构不同,因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的,这种强度的不均匀分布现象就称为衬度,所获得的电子象称为透射电子衬度象。
衬度(contrast)定义 ?衬度(contrast)定义:两个相临部分的电子束强度差对于光学显微镜,衬度来源是材料各部分反射光的能力不同。
?当电子逸出试样下表面时,由于试样对电子束的作用,使得透射到荧光屏上的强度是不均匀的,这种强度不均匀的电子象称为衬度象。
其形成的机制有两种: 1.相位衬度如果透射束与衍射束可以重新组合,从而保持它们的振幅和位相,则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象,或者一个个原子的晶体结构象。
仅适于很薄的晶体试样≈100? 。
――高分辨像原子序数衬度 2. 振幅衬度振幅衬度是由于入射电子通过试样时,与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化,引起反差。
振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种:①质厚衬度由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同,而使得透射电子束的强度分布不同,形成反差,称为质-厚衬度。
第一节质厚衬度原理透过试样不同部位时,散射和透射强度的比例不同质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的吸收与散射。
材料分析测试技术材料X射线衍射和电子显微分析课件

实际案例分析
材料A的X射线衍射和电子显微分析
通过结合应用,确定了材料A的晶体结构和微观结构特征,为其性能研究提供了 有力支持。
材料B的缺陷分析
利用X射线衍射和电子显微分析,成功检测到材料B中的晶体缺陷和微观结构变化 ,为优化制备工艺提供了指导。
材料X射线衍射和电
04
子显微分析的发展
趋势与未来展望
材料X射线衍射与电
03
子显微线衍射
01
局限性:对于非晶体或无定形材料,X射 线衍射效果不佳。
03
02
特点:能够确定晶体结构,提供宏观尺度上 的晶体信息。
04
电子显微分析
特点:高分辨率和高放大倍数,能够观察 材料的微观结构和表面形貌。
05
06
局限性:对于轻元素和某些化学态的识别 能力有限,且需要薄样品。
电子显微镜的工作原理
电子显微镜利用电子替代传统显微镜的光子,通过电子束 与样品的相互作用,将样品中的信息传递到荧光屏上,形 成图像。
分辨率和放大倍数
电子显微镜的分辨率和放大倍数主要取决于物镜的焦距和 中间镜的放大倍数,其分辨率通常比光学显微镜高,能够 观察更细微的结构。
电子显微镜的应用
生物医学研究
料X射线衍射和电子显微分析。
02
自动化和智能化
随着人工智能和机器学习技术的发展,未来的材料X射线衍射和电子显
微分析将更加自动化和智能化,能够自动识别、分类和处理数据。
03
多维度和多尺度分析
未来的材料X射线衍射和电子显微分析将能够实现多维度和多尺度分析
,从微观到宏观全面揭示材料的结构和性能。
技术发展面临的挑战与机遇
挑战
随着材料科学的发展,新型材料不断涌现,需要不断更新和完善材料X射线衍射和电子显微分析技术。同时,随 着环保意识的提高,如何降低这些技术对环境的负面影响也是一个重要的挑战。
材料分析测试 第八章 透射电子显微分析优秀PPT

(3)电磁透镜的分辨本领
光学显微镜 可见光:390-760nm, 最佳:照明光的波长的1/2。极限值:200nm
透射电镜 100KV电子束的波长为0.0037nm;200KV,0.00251nm
线分辨率
r0
A3
/
4
C
1 s
/
பைடு நூலகம்
4
透镜球差系数
常数
照明电子束波长
r0的典型值约为0.25~0.3nm,高分辨条件下,r0可达约0.1nm。
装有场发射枪的 扫描电子显微镜
超高压透射电子显微镜
2
Ernst Ruska Electron Microscope - Deutsches Museum
The electron microscope built by Ruska (in the lab coat) and Knoll, in Berlin in the early 1930s.
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点分辨本领的测定
将金、铂、铂-铱或铂-钯等 金属或合金,用真空蒸发的 方法可以得到粒度为 5~10A、间距为2~10A的 粒子,将其均匀地分布在火 棉胶(或碳)支持膜上,在高 放大倍数下拍摄这些粒子的 像。
电子透镜
静电透镜 磁透镜
恒磁透镜 电磁透镜
11
(1)电磁透镜的结构
电磁透镜结构示意图
12
(2)电磁透镜的光学性质
11 1 uv f
物距 像距 焦距
透镜半径
f A RV0 (NI )2
与透镜结构有关的比例常数
电子加速电压 激磁线圈安匝数
由此可知,改变激磁电流,可改变焦距f,即可改 变电磁透镜的放大倍数。
7
TEM的形式
材料分析测试第八章透射电子显微分析

1
更高的分辨率
持续改进电子光源和探测系统,提高
更高的速度
2
透射电子显微镜的分辨率。
加快数据采集速度,提高透射电子显
微分析的效率。
3
更多的功能
开发新的功能,如原位观察和化学成 分图像。
使用溅射技术在样品表面形成一层非常薄的金属涂层,以提高样品的导电性。
3 离心沉淀
使用离心机将材料溶液离心,以沉淀所需的样品。
透射电子显微分析的主要应用领域
材料科学
研究材料的微观结构和成分, 帮助开发新的材料。
纳米技术
观察和研究纳米尺度的材料 和器件。
生命科学
对生物样品进行观察和分析, 了解生物组织和细胞的结构。
材料分析测试第八章透射 电子显微分析
透射电子显微分析是一种强大的材料分析方法,通过使用透射电子显微镜来 观察和分析材料的微观结构和成分。
透射电子显微分析的定义与原理
定义
透射电子显微分析是一种利用透射电子显微镜观察材料的微观结构和成分的分析方法。
原理
利用电子束的透射性质以及被材料组分散射的电子的性质,来推断材料的化学成分和结构。
透射电子显微分析与其他材料分析方法 的比较
透射电子显微分析 分辨率高 透射电子束
扫描电子显微分析 分辨率较高 扫描电子束
原子力显微镜 分辨率较低 原子力探针
透射电子显微分析的优缺点分析
1 优点
2 缺点
高分辨率、能够观察细节、可以同时进行 化学成分分析。
样品制备复杂、昂贵的设备、需要专业知 识。
透射电子显微分析未来的发展趋势
透射电子显微镜的结构和操作
结构
透射电子显微镜包括电子光源、透射电子束生成 系统、样品台、投射系统和探测系统。
纳米材料的透射电子显微镜分析

纳米材料的透射电子显微镜分析一.实验原理在透射电子显微镜电子光学系统中,薄样品对电子束的散射和衍射作用可形成电子显微像衬度或电子衍射花样。
通过观察和研究像衬度及电子衍射花样,可分析样品的微观形貌、尺寸大小和晶体结构。
电子显微图像衬度主要有3种:质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
(1)质厚衬度:由于试样各处组成物质的原子种类和厚度不同,使得对电子散射能力不同,而造成的一种像衬度。
(2)衍射衬度:晶体试样在进行透射电镜观察时,由于各处晶体取向和结构不同,满足布拉格衍射条件的程度不同,使得对试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成随位置而异的衍射振幅分布,由此而形成的一种像衬度。
(3)相位衬度:由透射束与衍射束发生相互干涉,形成一种反映晶体点阵周期性的条纹和结构像,这种像衬度是因透射束与衍射束相位相干而形成的,故称相位衬度。
因此,采用不同的实验条件可以得到不同的衬度像。
另外,透射电镜配置X-Ray能谱仪后,可获得试样微区(nm-µm)元素成分信息。
X-Ray能谱仪是将透射电镜中高能电子入射试样后使原子内壳层电子被激发电离后原子在恢复基态的过程中产生的X射线信号进行收集、放大处理,并按能量展开成谱,利用谱峰的特征能量值确定元素种类,根据谱的强度分析计算各元素含量。
二.实验仪器1.透射电子显微镜:JEM-2010 (HR)2.X-Ray能谱仪:Oxford INCA3.制样设备:超声波发生器,双喷减薄仪,离子减薄仪三.样品制备方法1.粉末分散法取少量粉末样品置于洁净的小烧杯中,加入适量与试样不发生反应的溶剂(例如:无水乙醇、丙酮、蒸馏水等),将烧杯置于超声波发生器水浴槽中进行超声振荡,使粉末样品充分分散,形成悬浮液。
把碳增强的微栅网放在滤纸上,再将此悬浮液滴在微栅网上面,等溶剂挥发干燥后,才可将微栅网装入样品台。
2.电解减薄法用于金属和合金薄膜试样的制备。
3.离子减薄法用于陶瓷、半导体以及多层薄膜截面等材料的薄膜试样制备。
透射电子衍射及显微分析

3.1.3 观察和记录系统
观察: 荧光屏,小荧光屏和5-10倍的光学放大镜。 记录: 底片:典型的颗粒乳剂,由大约10%的卤化银颗粒分散
在厚度约为25m的明胶层中 TV camera: 可做动态记录。 CCD (Charge-Coupled Device) camera: 其最大特点是可
照明、成象、观 察和记录
机械泵、扩散泵、吸附 泵、真空测量、显示仪 表
高压电源、透镜电源、真空电 源、辅助电源、安全系统、总 调压变压器
核心 辅助 辅助
3.1.1照明系统
电子枪 聚光镜
为成像系统提供一个亮度大、尺寸小的照明光斑。 亮度—由电子发射强度决定 大小—主要由聚光镜的性能决定。
透射电子显微分析
透射电子显微分析(TEM)
1. 历史回顾 2. 透射电镜的结构 3. TEM工作原理 4. 电子衍射物相分析 5. 电子显微衬度像 6. 样品制备
TEM发展简史
TEM是量子力学研究的产品
黑体辐射:可以把金属看成近似的黑体,给它加热,先呈暗红,而
黄而白,发出耀眼的光线,能量随温度的升高而增加。问题的焦点是 求出能量、温度与波长之间的关系式。
普朗克:辐射的能量不是连续的,像机关枪里不断射出的子弹。这
一份一份就取名为“量子”。能量子相加趋近于总能量。
能量子与什么有关?
能量子=h×频率
光电效应:又一有力证据
爱因斯坦,1921年的诺贝尔奖金。
1923年:德布罗意提出物质波的假说 光波是粒子,那么粒子是不是波呢?光的波粒二象
透射电镜的结构组成
(2)电子光学系统
该部分由试样室、 物镜、中间镜和投 影镜组成。
高性能透射电镜一 般设有两个中间镜 和两个投影镜。
材料测试电子显微分析透射电镜PPT学习教案

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31
支持膜上的粉末试样要求高度分散,可根据不同情况选用分散 方法。
液相滴附法: 把高分子稀溶液、乳液或悬浮液吸少量放在支持膜上,干 燥后观察 可溶性高分子样 0.1-0.5%稀溶液 直接成膜或于水( 或甘油)表面成膜 高分子颗粒 极稀的悬浮液或乳液(万分之几或十万分之 几,超声波分散)
包埋剂:邻苯二甲酸二丙烯酯、MMA/BMA均聚或共聚物、环氧树 脂等。
由于切片为等厚度,衬度很小,一般须经染色处理(包埋前 )
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超薄切片机
第35页/共57页
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(4)复型法
主要用于厚度大而无法切片的样品(如电子束不能投射 或易受影响)
方法是将表面轮廓复型,观察复型膜。 不足之处:只能研究表面的形貌特征,不能研究其结构 和成分分布。 常用方法:火棉胶一级复型(负复型)、碳膜一级复型 (正复型,须重金属投影)、塑料膜-碳膜二级复型(负复型 )
图图5522hips22hips的的temtem照片照片橡胶相橡胶相深色深色成颗粒状分散在成颗粒状分散在psps相中相中橡胶相中还包藏着很多的橡胶相中还包藏着很多的psps相相提高了橡胶相的提高了橡胶相的模量模量增加了橡胶相的增加了橡胶相的实际体积分数实际体积分数使使hipships具有良好的韧性具有良好的韧性图图5523hips23hips经拉伸后的经拉伸后的temtem照片照片拉伸后橡胶相的存在引发了大量拉伸后橡胶相的存在引发了大量裂纹裂纹大量裂纹的形成和发展吸收和分散了能量大量裂纹的形成和发展吸收和分散了能量而邻近的橡胶相又终止了裂纹避免破坏性裂缝的产生而邻近的橡胶相又终止了裂纹避免破坏性裂缝的产生拉伸后拉伸后代表性的例子是高抗冲性聚苯乙烯hips体系
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第一节 透射电子显微镜工作原理及构造 第二节 样品制备 第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度 第四节 电子衍射原理 第五节 TEM的典型应用及其它功能简介
西南科技大学 张宝述
1
显微镜的发展
R.虎克在17世纪中期 制做的复式显微镜
19世纪中期的显微镜 20世纪初期的显微镜
带自动照相机 的光学显微镜
一、工作原理 透射电子显微镜的成像原理与光学显微镜类似。
项目 照明束 聚焦装置 放大倍数 分辨本领 结构分析
光学显微镜 可见光
玻璃透镜 小,不可调
低 不能
透射电子显微镜 电子(束) 电磁透镜 大,可调 高 能
9
照明系统
成像系统
纪录系统
透射电子显微镜光路原理图
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二、构造
TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器 系统组成。 1. 电磁透镜 能使电子束聚焦的装置称为电子透镜(electron lens)
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点分辨本领的测定
将金、铂、铂-铱或铂-钯等 金属或合金,用真空蒸发的 方法可以得到粒度为 5~10A、间距为2~10A的 粒子,将其均匀地分布在火 棉胶(或碳)支持膜上,在高 放大倍数下拍摄这些粒子的 像。
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像 距v
物距u
减小激磁电流,可使电磁 透镜磁场强度降低、焦距 变长(由f1变为f2 ) 。 焦距f
电磁透镜(通过改变激磁电流)实现 焦距和放大倍率调整示意图
成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动,而可见光是以折线形式穿 过玻璃透镜。因此,电磁透镜成像时有一附加的旋转角度,称为磁转角。 物与像的相对位向对实像为180,对虚像为。
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(3)电磁透镜的分辨本领
光学显微镜 可见光:390-760nm, 最佳:照明光的波长的1/2。极限值:200nm
透射电镜 100KV电子束的波长为0.0037nm;200KV,0.00251nm
线分辨率
r0
A3
/
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C
1 s
/
4
透镜球差系数
常数
照明电子束波长
r0的典型值约为0.25~0.3nm,高分辨条件下,r0可达约0.1nm。
主要技术指标 1.分辨率 点分辨率:≤0.24nm;信息分辨率: ≤0.14nm;能量分辨率: ≤0.7eV 2.放大倍数 最小放大倍数: 80×;最大放大倍 数: 1,000,000× 3.样品移动 X:≥2mm;Y: ≥2mm;Z: ≥±0.2mm (最高可以达到±0.4mm) 4.最大倾斜角:α= ±30°;β=±30°
3
JEM 1.25 MeV HVEM. Note the size of the instrument; often the high-voltage tank is in another room above the column.
Zeiss HRTEM with a Cs corrector and an in-column energy filter. Note the large frame to provide high mechanical stability for the highest-resolution performance.
5
主要功能 1.透射成像(明场、暗场):用于分析材料的微观形貌、相结构、相
关系等; 2.电子衍射[选区电子衍射(SAED)、汇聚束衍射(CBED)、微区
衍射]:用于研究物质的晶体结构、材料的晶体学信息以及低维材料 的生长方向; 3.扫描透射成像(STEM):用于材料的晶体结构及元素分布状态研 究; 4.高分辨成像(HRTEM):用于研究材料微区晶格特征、晶体缺陷、 晶界、相变,界面关系等; 5.能量过滤成像(EFTEM):用于研究材料中元素分布状态、元素 扩散、成分偏析等; 6.电子能量损失谱(EELS):用于研究材料中元素组成、元素价态 信息以及材料介电系数等; 7.能量色散X射线谱(EDX):用于研究材料的成分、元素分布以及 元素扩散、成分偏析等,可进行点、线、面扫描分析。
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学校分析测试中心
Carl Zeiss SMT Pte Ltd(德国蔡司)生产的 Libra 200FE 200kV场发射透射电子显微镜
主要配置 1.场发射透射电子显微镜基本单元 2.镜筒内置OMEGA 型能量过滤器 3.单倾样品杆、铍双倾样品杆 4.扫描透射附件(STEM) 5.电子能量损失谱仪(EELS) 6.Oxford能谱仪(EDS)
装有场发射枪的 扫描电子显微镜
超高压透射电子显微镜
2
Ernst Ruska Electron Microscope - Deutsches Museum
The electron microscope built by Ruska (in the lab coat) and Knoll, in Berlin in the early 1930s.
电子透镜
静电透镜 磁透镜
恒磁透镜 电磁透镜
Байду номын сангаас
11
(1)电磁透镜的结构
电磁透镜结构示意图
12
(2)电磁透镜的光学性质
11 1 uv f
物距 像距 焦距
透镜半径
f A RV0 (NI )2
与透镜结构有关的比例常数
电子加速电压 激磁线圈安匝数
由此可知,改变激磁电流,可改变焦距f,即可改 变电磁透镜的放大倍数。
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TEM的形式
TEM可以以不同的形式出现,如: 高分辨电镜(HRTEM) 扫描透射电镜(STEM) 高压电子显微镜(HVEM ) 分析型电镜(AEM)等等
入射电子束(照明束)也有两种主要形式: 平行束:透射电镜成像及衍射 会聚束:扫描透射电镜成像、微分析及微衍射
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第一节 透射电子显微镜工作原理及构造
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电子显微分析方法的种类
透射电子显微镜(TEM)简称透射电镜 电子衍射(ED)
扫描电子显微镜(SEM)简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA)
波谱仪(波长色散谱仪,WDS) 能谱仪(能量色散谱仪,EDS) 电子激发俄歇电子能谱(EAES或AES)
材料电子显微分析.张静武.北京:冶金工业出版社,2012 Transmission electron microscopy – a textbook for materials science. 2nd ed. Williams D B, Carter C B. New York: Plenum, 2009