五氧化二钒国家标准
五氧化二钒的钒含量测定标准方法对比研究
【作者简介 】陈彦博 （１９７３一），男，工程师 ，博 士 ，研 究方向为新材料 开发 与应 用 ；董 晓艺（１９９３－），女 ，助理 工程 师 ，学士，研究方 向为 材料分析检 测 ；杨 洪（１９９３一），男 ，助理 工程师 ，学士 ，研 究方 向为新材料 开发 ；仇 进 国（１９７５一），男，ｙ－￣Ｘｇ＊，学士 ，研 究 方 向 为 材 料 应 用 。
ｄｅｔｅｒｍ ｉｎｅｄ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｌｙ．Ｉｎ ｔｈｉｓ ｓｔｕｄｙ，ａ ｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ，ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ ｌｏｗ ｖａｌｅｎｔ ｖａｎａｄｉｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｉｎ ｈｉｇｈ ｐｕｒｉｔｙ ｖａｎａｄｉｕｍ ｐｅｎｔｏｘｉｄｅ，ａｎｄ ｗａｓ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｒｅｃｏｍｍｅｎｄｅｄ ｉｎ
【关键词】五氧化二钒 ；标准方法 ；钒含量 ；电位滴定法 【ＤＯＩ编码 】１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７４－４９７７．２０１８．０４．０１０
Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｍ ｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｖａｎａｄｉｕｍ Ｃｏｎｔｅｎｔ
鉴 定
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５ 则检、
五氧化二钒 的钒含量测定标准方法对 比研究
陈彦博 ，董 晓艺 ，杨 洪 ，仇进 国
（１．大连博融新材料有 限公 司 ，辽宁 大连 １１６４５０；２．大连融德特种材料有限公司 ，辽宁 大连 １１６４５０）
【摘要 】本研究分析了不 同标 准所推荐 的五氧化二钒产品中全钒含量检测方法的差异 ，通过实验确定 了 相关差异对 于检测结果 的影响。本研究建立 了一种适用于高纯五氧化二钒 中低价钒含量检测的电位滴定方 法 ，并与冶金行业标准 中推荐的方法进行 了对 比，结果显示 电位滴定法的检测结果精密度和准确度更高 。
五氧化二钒——精选推荐
五氧化二钒钒是一种有色金属，五氧化二钒广泛用于冶金、化工等行业，主要用于冶炼钒铁用作合金添加剂，占五氧化二钒总消耗量的80%以上，其次是用作有机化工的催化剂，即触媒，约占总量的10%，另处用作无机化学品、化学试剂、搪瓷和磁性材料等约占总量的10%五氧化二钒简介管制信息五氧化二钒（剧毒）本品根据《危险化学品安全管理条例》受公安部门管制。
名称中文名称：五氧化二钒中文别名：五氧化钒,无水钒酸,氧化钒(V)英文别名：Vinylchloroformate,Vanadic acid anhydride,V anadium pentoxide化学式V2O5相对分子质量181.880性状固体。
对湿敏感。
相对密度(d?25)1.160。
沸点67～69℃。
折光率(n?20D)1.4100。
闪点-4℃。
易燃。
有刺激性和催泪性。
有毒。
商品常加0.05% 2,6-二叔丁基对甲酚或0.02%对苯二酚一甲酯作稳定剂。
储存充氩密封4℃干燥保存。
用途氨基和羟基的保护试剂。
工业上硫氧化法制硫酸工艺中二氧化硫转变为三氧化硫步骤地催化剂。
用于冶金工业:制钒铁合金、钒铝合金及其它特种金属材料.在化肥工业中用于脱碳、脱硫等。
还可用于印染、陶瓷的着色材料，石油化工装置设备的缓蚀剂。
用作制硫酸和有机合成的催化剂, 还用于玻璃工业理化常数国标编号61028CAS号1314-62-1EINECS登录号[1]215-239-8五氧化二钒英文名称V anadium pentoxide别名钒酸酐摩尔质量181.88 g /mol外观橙黄色粉末，熔融成块时呈紫红色光泽分子式V2O5分子量181.88熔点670℃溶解性微溶于水，不溶于乙醇，溶于浓酸、碱密度相对密度(水=1)3.35 稳定性稳定在水中的溶解度0.8 g/100 mL （20 °C）危险标记13(剧毒品)化学性质酸碱反应五氧化二钒酸性显著，碱性表现不强，既可溶于酸生成相应的黄色偏钒酸根，在pH=2左右可沉淀为偏钒酸，也可溶于碱生成偏钒酸盐溶液。
钒的相关标准
钒的相关标准（V3版本）市场管理部2009 年 9 月 16 日目录1.中华人民共和国国家标准五氧化二钒《GB3283-87》2. 中华人民共和国国家标准钒铁《GB 4139-87》3. 中华人民共和国国家标准《钒渣GB5062-85》1.中华人民共和国国家标准五氧化二钒《GB3283-87》本标准适用于钒渣或其他含钒矿物经焙饶、浸出、沉淀、分解、熔化制得的冶金、化工等用的片状或粉状五氧化二钒。
1 技术要求1．1 牌号和化学成分1．1．1 产品按用途和五氧化二钒品位分为三个牌号，其化学成分应符合下表的规定：注：五氧化二钒含量系由全钒含量换算而成。
1．1．2 需方如有特殊要求，可协商供应杂质含量更低的产品。
1．1．3 需方要求时，可协商提供表列以外其他元素的实测数据。
1．2 物理状态冶金用五氧化二钒以片状交货，片径不大于55×55mm，厚度不大于5mm；化工用五氧化二钒以分解后自然粉状交货。
2 试验方法2．1 取样化学分析用试洋的采取按附录A所规定的方法进行。
2．2 制样化学分析用试样的制取按附录B所规定的方法进行。
2．3 化学分析五氧化二钒的分析暂按各生产厂现行分析方法进行，如有异议，通过协商解决。
3 检验规则3．1 产品质量的检查和验收，由供方技术监督部门进行，需方有权按规定对产品质量进行复验。
如有异议，应在到货后30天内提出。
3．2 同一牌号的产品可以归为—‘批交货，其批量—般在4—10t之间，或由供需双方商定。
4 包装、标志、储运和质量证明书4．1 包装产品采用铁桶包装，桶内壁须刷一层防护漆。
每桶净重一般不大于250kg，或由供需双方商定。
4.2 标志、储运和质量证明书产品标志、储运和质量证明书应符合GB 3650－83《铁台金验收、包装、储运、标志和质量证明书的—般规定》的要求。
附录 A五氧化二钒取样方法(补充件)A．1 片状五氧化二钒取样在每批产品的25％包装件中，于料面下100－200mm深处分别铲取数量大致相等的试样，其总量不少于2kg．然后破碎至10mm以下，充分混匀后再用四分法缩分至1kg。
五氧化二钒
YB/T 5304—201×《五氧化二钒》（征求意见稿）起草说明2015年12月YB/T 5304—201×《五氧化二钒》（征求意见稿）编制说明一、概况五氧化二钒是钒渣或其它含钒矿物经焙烧、浸出、沉淀、分解、熔化制得的，是生产合金、化工产品和工业用催化剂的常见原料，广泛用于冶金、化工、医药、能源、环保、航空航天等行业。
现行标准为YB/T 5034—2011《五氧化二钒》。
该标准由攀钢负责于2008年底就完成标准研究并通过标委的审定，由于该标准仅规定了98%和99%品级的片钒和97%品级的粉钒，同时由于客观原因报批时间较长，其主要技术内容已不能完全适应近年来五氧化二钒的生产和使用情况。
随着冶金和化工等行业的进步，各行业对五氧化二钒的要求越来越高，冶金和化工行业的部分高精尖产品需要五氧化二钒的纯度达到99.5%以上，有些行业甚至要求五氧化二钒的纯度达到99.99%。
2008年至今钒产业突飞猛进的发展，产品应用得到大力拓展，产品的质量及主要经济技术指标逐年提高,用户对高纯度粉状五氧化二钒中杂质含量的要求越来越高，比如耐热高强度钛基合金、催化剂领域、钒电池、飞行器机体、颜料、医药等行业的应用。
攀钢等企业成功研制并投放市场的98.0%~99.8%品级的较高纯度五氧化二钒已成为制造高档钒催化剂、宇航级钒铝或钛钒铝合金等高端产品的关键原料。
但现行行业标准并未规定其要求，为促进五氧化二钒应用领域的拓展，特别是加快推进高纯度五氧化二钒的生产和应用，有必要对现行标准进行必要的修改、补充和完善，满足生产企业精细化生产需要和下游高端用户使用需要。
二、标准修订依据1、GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》。
2、参照铁合金的相关国家/行业标准。
3、国内有关部门专家的意见。
三、修订内容经攀钢集团有限公司申报，工业和信息化部于二○一四年四月以《2014年第一批行业标准制修订计划》下达了修订YB/T 5304—2011《五氧化二钒》的任务（计划号2014-0192T-YB），由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口，由攀钢集团有限公司牵头，联合冶金工业信息标准研究院等对YB/T 5304—2011《五氧化二钒》进行必要的修改、补充和完善。
五氧化二钒
五氧化二钒(1)化学品及企业标识化学品中文名:五氧化二钒,钒酸酐化学品英文名:vanadium pentoxide分子式:V2O5相对分子量:182.00(2)成分/组成信息成分:纯品CAS No:1314-62-1(3)危险性概述危险性类别:侵入途径:入健康危害:对呼吸系统和皮肤有损害作用。
急性中毒:可引起鼻、咽、肺部刺激症状,接触者出现眼烧灼感、流泪、咽痒、干咳、胸闷、全身不适、倦怠等表现,重者出现支气管炎或支气管肺炎。
皮肤高浓度接触可致皮炎,剧烈瘙痒。
慢性中毒:长期接触可引起慢性支气管炎、肾损害、视力障碍等。
环境危害:燃爆危险:本品不燃,高毒。
(4)急救措施皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。
就医。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难,给输氧。
如呼吸停止,立即进行人工呼吸。
就医食入:饮足量温水,催吐。
就医。
(5)消防措施危险特性:不燃。
与三氟化氯、锂接触剧烈反应。
有害燃烧产物:可能产生有害的毒性烟雾灭火方法:消防人员必须穿全身防火防毒服,在上风向灭火。
灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处(6)泄漏应急处理应急行动:隔离泄漏污染区,限制出入。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。
避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。
若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。
收集回收或运至废物处理场所处置。
(7)操作处置与储存操作注意事项:密闭操作,局部排风。
操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿胶布防毒衣,戴橡胶手套。
远离易燃、可燃物。
避免产生粉尘。
避免与酸类接触。
搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
配备泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
应与易(可)燃物、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
五氧化二钒的测定
五氧化二钒的测定——高锰酸钾-亚铁滴定法一、方法提要试样经过适当的方法变成溶液后，在冷的硫磷混酸介质中，用高锰酸钾将钒氧化至五价，用亚硝酸钠还原多余的高锰酸钾，最后用亚铁标准溶液滴定。
二、试剂（用分析纯化学制品和蒸馏水配制）1．硫磷混酸：浓硫酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升浓磷酸，均匀混合，冷却稀释至1000毫升。
2．高锰酸钾溶液（浓度为2%）：称取高锰酸钾2克，溶于100毫升水中。
3．硫酸亚铁铵溶液（浓度为4%）：向250毫升烧杯中注入95毫升水，再加入5毫升浓硫酸；然后称取4克硫酸亚铁铵深于上述浓度为5%的硫酸中。
4．亚硝酸钠溶液（浓度为1%）：称取1克亚硝酸钠，溶于100毫升水中。
5．尿素：固体，每次约用1克（一小勺）。
6．磷酸7．过氧化钠8．五氧化二钒标准试剂9．苯代邻位氨基苯甲酸（指示剂）：称取0.2克指示剂，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸钠溶液液中）。
10．硫酸（浓度为1+1）：1000毫升烧杯中注入300毫升浓硫酸，再加入300毫升水。
11．．硫酸亚铁铵标准溶液：向1500毫升烧杯中注入950毫升水，再加入50毫升浓硫酸；然后再称取4克硫酸亚铁铵溶于上述浓度为5%的硫酸中。
硫酸亚铁铵标准溶液的标定方法：精确称取约0.2克已知纯度的五氧化二钒标准试剂，置于250毫升烧杯中，加入1+1的硫酸10毫升，在电炉上加热溶解。
待试样全部溶解（几近冒白烟），稍冷，加入少量水，冷至室温，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取10毫升溶液进行测定（测定手续见分析方法）。
硫酸亚铁铵标准溶液的滴定度T按下式计算：T =（mp/V）×(10/100) 单位为（g/ml）（1）式中m为所用的五氧化二钒标准试剂的质量（单位为g），V为滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（单位为ml）。
三、分析方法1．浸取液中五氧化二钒含量的测定精确吸取2毫升试液置于250毫升锥瓶中，然后按如下次序：（1）加入50毫升硫碗混酸；（2）再加入3毫升浓度为4%的硫酸亚铁铵溶液（目的是使铬保持在低价）；（3）不断摇动下滴加浓度为2%的高锰酸钾溶液至烧杯中的溶液呈微红色，保持2~3分钟不褪，若红色褪去，可再加入浓度为2%的高锰酸钾溶液至烧杯中的溶液呈微红色，，目的是保证钒在五价；（4）加入尿素一小勺，摇匀；（5）边摇动边滴加浓度为1%的亚硝酸钠溶液至红色刚好消失，再过量两滴，放置1~2分钟；（6）加2~3滴批示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红紫色变为黄绿色。
工作场所空气中160.24钒
C 52GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.24－2004 ————————————————————————工作场所空气中钒及其化合物的测定方法Methods for determination of vanadium and its compoundsin the air of workplace2004年5月21日发布2004年12月1日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部发布GBZ/T 116.24－2004前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。
本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中钒及其化合物[包括钒铁合金（Ferrovanadium alloy）和五氧化二钒（Vanadium pentoxide）等]的浓度。
本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。
这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从2004年12月1日起实施。
同时代替GB/T 16105－1995、GB 11722－89附录A。
本标准首次发布于1989年，本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位：四川省疾病预防控制中心、华西医科大学。
本标准主要起草人：武皋绪、赵承礼、李寿祺和安庭士。
GBZ/T 160.24－2004工作场所空气中钒及其化合物的测定方法1 范围本标准规定了监测工作场所空气中钒及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中钒及其化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
Q_FHNY 001-2015高纯五氧化二钒
I
Q/ FHNY 001-2015
1 范围
高纯五氧化二钒 High Purity Vanadium Pentoxide
本标准规定了高纯五氧化二钒的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和 贮存。
本标准适用于以偏钒酸铵或五氧化二钒粗品为原料，经除杂加工制得的粉状高纯五氧化 二钒。
2 规范性引用文件
3 技术要求
3．1 牌号和化学成分
产品按五氧化二钒品位分为三个牌号，其化学成分应符合表1的规定。
表1 牌号和化学成分
技术指标
HF-1
HF-2
HF-3
Ca（%） ≤
0.020
0.0050
0.0025
Co（%） ≤
0.0050
0.0020
0.0010
Cr（%） ≤
0.0050
0.0020