最新材料结构表征重点知识总结
材料结构表征
X射线的特殊属性（1）能穿透黑纸及许多可见光不能穿透的物体。
（2）始终沿直线进行传播（不受电场、磁场影响）。
（3）肉眼不能识别，但能使底片感光，使物质原子外层电子跃迁产生可见光，能杀死生物细胞。
X 射线产生过程：钨丝（加热，高压）下产生自由电子，通过电子枪聚焦，经过高电场产生加速，电子撞击靶极（阳极），动能转化成热能及X射线。
其中热能由冷却水带走，产生的X射线可分为连续X射线、特征X射线。
晶体;原子（或分子）在三维空间作有规则的周期性重复排列的材料。
长程有序、有固定熔点、各相异性、自范性抽象出排列周期，物质点抽象为几何点称结点或等同点，结点在三维作周期排列构成空间点阵晶体结构=空间点阵+结构基元晶胞：为说明点阵排列的规律和特点，在点阵中取出一个具有代表性的基本单元（通常取最小的平行六面体）作为点阵的组成单元，称为晶胞。
•晶向：空间点阵中的结点直线•晶面：空间点阵中的结点平面•Miller（密勒）指数统一标定晶向指数和晶面指数确定晶面指数的方法•1、在以基矢abc构成的晶胞内，量出一个晶面在三个基矢上的截距，并用基矢长度abc为单位度量；•2、写出三个分数截距的倒数；•3、将三个倒数化为三个互质整数，并用小括号括起，即为该组平行晶面的晶面指数。
当一束X 射线以特定方向入射至某一晶体点阵结构时，在晶体背面底片上产生有规律分布的衍射斑点，称该现象为X射线衍射。
原因：由于晶体中原子在晶体中周期排列，由相邻不同原子产生的X射线散射线相互间存在固定位相关系，在空间特定方向产生干涉，使某些方向加强，某些方向则减弱。
2d sinθ＝nλd- 晶面间距θ－掠射角（与晶面夹角）λ－波长n=0, ±1,±2,…产生衍射的极限条件•由布拉格公式2dsinθ=nλ可知，sinθ=nλ/2d，因sinθ<1，故nλ/2d <1。
•为使物理意义更清楚，现考虑n＝1（即1级反射）的情况，此时λ/2<d，这就是能产生衍射的限制制条件。
材料结构知识点总结
材料结构知识点总结一、材料结构的基本概念1. 结构的定义：材料结构是材料内部的原子或分子之间的排列方式和规律。
2. 结构的类型：材料结构包括晶体结构和非晶结构两种类型。
（1）晶体结构：具有有序排列的原子或分子结构，具有明显的晶体外形和规则的周期性结构。
晶体结构包括离子晶体、共价晶体、金属晶体等。
（2）非晶结构：原子或分子排列无序，无明显的周期性结构，通常呈现无定形的外形。
3. 结构的影响因素：结构的形成受到原子半径、键强度、电负性差、原子配位数等因素的影响。
二、晶体结构的性质和特点1. 周期性结构：晶体具有明显的周期性结构，包括晶体的晶胞、晶格、晶体方向等概念。
2. 同质性和各向同性：晶体中的原子或分子按照一定的规律排列，使得晶体呈现出同质性和各向同性。
3. 晶体生长和缺陷：晶体的生长受到原子间作用力和晶体生长条件的影响，从而导致晶格缺陷的产生。
4. 晶体结构与材料性能的关系：晶体结构对材料的物理、化学和力学性能都有重要的影响。
三、晶体缺陷与材料强度1. 原子位错和晶界：原子位错是晶体内部的原子排列出现偏差或错位，而晶界是两个晶粒之间的边界。
2. 位错和材料强度的关系：位错在材料中扮演着重要的角色，它们是材料中塑性变形的基本单位，也是影响材料强度和塑性的一个重要因素。
3. 晶界的作用：晶界对晶体的成长和强度起到关键的作用，同时晶界也是材料的导电性和导热性的重要通道。
四、非晶态材料的特性和应用1. 非晶态材料的结构：非晶态材料的结构具有无序性和非周期性，不具有晶体结构的周期性和规律性。
2. 非晶态材料的特性：非晶态材料具有优异的机械性能、电学性能和热学性能，广泛应用于各个领域。
3. 非晶态材料的应用：非晶态材料广泛用于电子器件、磁性材料、涂料材料、生物材料等方面，具有重要的应用前景。
五、材料结构的研究方法1. X射线衍射分析法：通过对X射线的衍射图样进行分析，可以得到材料的晶体结构和晶体参数。
2. 电子显微术：包括透射电子显微镜（TEM）和扫描电镜（SEM），能够观察材料的微观结构、晶体缺陷和晶界结构。
材料结构表征及应用知识点总结
第一章绪论材料研究的四大要素：材料的固有性质、材料的结构、材料的使用性能、材料的合成与加工。
材料的固有性质大都取决于物质的电子结构、原子结构和化学键结构。
材料结构表征的三大任务及主要测试技术：1、化学成分分析：除了传统的化学分析技术外，还包括质谱（MC）、紫外（UV）、可见光、红外（IR）光谱分析、气、液相色谱、核磁共振、电子自旋共振、二次离子色谱、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、电子探针等。
如质谱已经是鉴定未知有机化合物的基本手段；IR在高分子材料的表征上有着特殊重要地位；X射线光电子能谱（XPS）是用单色的X射线轰击样品导致电子的逸出，通过测定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。
2、结构测定：主要以衍射方法为主。
衍射方法主要有X射线衍射、电子衍射、中子衍射、穆斯堡谱等，应用最多最普遍的是X射线衍射。
在材料结构测定方法中，值得一提的是热分析技术。
3、形貌观察：光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜。
第二章X射线衍射分析1、X射线的本质是电磁辐射，具有波粒二像性。
X射线的波长范围：0.01~100 Å 或者10-8-10-12 m 1 Å=10-10m（1）波动性（在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象，即证明了X射线的波动性）；（2）粒子性（特征表现为以光子（光量子）形式辐射和吸收时具有的一定的质量、能量和动量）。
2、X射线的特征：①X射线对物质有很强的穿透能力，可用于无损检测等。
②X射线的波长正好与物质微观结构中的原子、离子间的距离相当，使它能被晶体衍射。
晶体衍射波的方向与强度与晶体结构有关，这是X射线衍射分析的基础。
③X射线光子的能量与原子内层电子的激发能量相当，这使物质的X射线发射谱与吸收谱在物质的成分分析中有重要的应用。
一、X射线的产生1.产生原理高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。
最新材料化学导论第三章 材料结构的表征
计算出a和b值，即得到化纤助剂的寿命公式：
Inτ=7.624×103×1/T-13.172 通过该公式可求出其它温度下的失重10%的寿命值 17
二、差热分析（DTA） 在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温
度差和温度关系的一种热分析技术。 参比物：
2
由热重法记录的质量变化对温度的关系曲线称 为热重曲线(TG曲线)。TG曲线以质量为纵坐标，从 上到下表示减少，以温度或时间作横坐标，从左自 右增加。如图。
1—热重曲线 2—微分热重曲线 7
热重曲线显示了试样的绝对质量(W)随温度的 恒定升高而发生的一系列变化，如图中从质量W0到 W1，从W1到W2，从W2到0是三个明显的失重阶段， 它 们表征了试样在不同的温度范围内发生的挥发性组 分的挥发以及发生的分解产物的挥发，从而可以得 到试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产 物和热分解动力学等有关数据。
13
2.材料中挥发性物质的测定
在材料尤其是塑料加工过程中溢出的挥发性物质， 即使极少量的水分、单体或溶剂都会产生小的气泡， 从而使产品的外观和性能受到影响。热重法能有效地 检测出在加工前塑料所含有的挥发性物质的总量。
如：聚氯乙烯(PVC)中增塑剂邻苯二辛酯(DOP)的 测定。如图所示：
14
在测定聚氯乙烯中增 塑剂含量的过程中，先以 每分钟160℃的升温速度 加热，达到200℃后等温 4nim，这4nim足以使98% 增塑剂扩散到样品表面而 挥发掉。这一阶段主要是 增塑剂的失重过程，失重 约29%。然后用每分钟80℃的升温速度加热，并且在 200℃以后通过气体转换阀将氮气流转化为氧气，以 保证有机物完全燃烧。该阶段主要是聚氯乙烯的失重 过程，失重约67%，最后剩下惰性无机填料约为3.5%。
材料的表征方法总结
材料的表征方法2.3.1 X 一射线衍射物相分析粉末X 射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。
X 射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物 质的固有特征。
而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。
此外，依 据XRD 衍射图，利用Schercr 公式:θλθβc o s )2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数，可取0.94或0.89;为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为 布拉格衍射角。
用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径，由X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。
样品的X 一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA 型X 射线粉末衍射仪，实验采用CuKa 1靶，石墨单色器，X 射线管电压 20 kV ，电流40 mA ，扫描速度0.01 0 (2θ) /4 s ，大角衍射扫描范围5 0-80 0，小角衍 射扫描范围0 0-5 0o2.3.2热分析表征热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。
本论文采用的热分析技术是在氧化物 分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法( Thermogravimetry, TG )，简称为DSC-TG 法。
采用STA-449C 型综合热分析仪(德 国耐驰)进行热分析，N2保护器。
升温速率为10 0C.1min - .2.3.3扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm 和0.01nm ，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的 表面结构。
聚合物材料的合成与结构表征
聚合物材料的合成与结构表征一、聚合物基础知识聚合物是由许多相同或不同的单体分子聚合而成的高分子化合物。
它主要由碳、氢、氧、氮等元素组成，具有独特的物理和化学性质。
聚合物广泛应用于材料、化工、生物医学等领域，是现代工业的重要基础材料之一。
不同类型的聚合物具有不同的化学结构和物理性质。
聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等是常见的聚合物材料。
聚合物可以通过多种方法进行合成，如聚合反应、缩聚反应、交联反应等，下面将详细介绍各种合成方法以及聚合物材料的结构表征。
二、合成方法1. 聚合反应聚合反应是最常用的合成聚合物的方法。
它是通过将单体分子进行化学反应，将它们链接成为分子量更大、链长更长的聚合物。
聚合反应的控制方式包括离子聚合、自由基聚合、阴离子聚合和缩聚聚合等。
聚合反应方法对于聚合物制备质量的影响非常大，因此在聚合反应前需要仔细进行实验设计和条件优化。
2. 缩聚反应缩聚反应是一种将小分子化合物缩合成为高分子化合物的方法。
聚合物的缩聚反应被广泛应用于聚酯、聚酰胺、聚醚等高分子材料的制备过程中。
聚合物的缩聚反应通常包括醇酸缩合反应、胺酸缩合反应、酚醛缩合反应、互缩反应等多种类型。
3. 交联反应交联反应是一种将两个或更多聚合物分子链接起来形成更长链的方法。
该方法是制备高分子材料的重要手段，可以显著提高聚合物材料的力学性能、热稳定性和耐化学性。
交联反应的方法包括共价键的交联、物理交联和离子交联等。
三、结构表征聚合物材料的结构表征是了解材料性质和应用的基础。
常用的结构表征方法包括分子量测定、热分析、光谱学、显微学等。
1. 分子量测定分子量测定是指测定聚合物分子量和分子量分布的方法。
常用的方法包括凝胶渗透色谱法、荧光光谱法、碳热分析法和粘度测定法等。
2. 热分析热分析是通过测量材料的热性质来研究其结构和性质的方法。
常用的热分析方法包括热重分析、差示扫描量热法和动态热机械分析法等。
3. 光谱学光谱学是通过测量材料的吸收、散射、发射光谱等来研究其结构和性质的方法。
材料分析重点归纳
材料分析重点归纳材料分析是一种研究和评估不同材料性能和特性的方法。
在进行材料分析时，可以关注的重点主要有以下几个方面：1.材料的组成和结构：首先需要分析材料的组成，包括其原始成分和可能存在的杂质。
然后，进行结构分析，研究材料的结晶结构、晶格参数等。
这些信息对于了解材料的物理和化学特性非常重要。
2.材料的化学性质：材料的化学性质决定了其与其他物质的相互作用和反应。
分析材料的酸碱性、氧化还原性、溶解性等化学性质可以帮助确定其在特定环境条件下的稳定性和耐久性。
3.材料的物理性质：物理性质是描述材料在外力或热力作用下的相应反应。
例如，分析材料的导电性、磁性、热膨胀系数、硬度等物理性质可以评估材料在不同温度、压力和电场下的性能和应用潜力。
4.材料的机械性能：机械性能是描述材料在外力作用下的形变和破坏行为。
通过对材料的拉伸、压缩、弯曲等机械性能进行分析，可以了解材料的强度、韧性、疲劳性等特性，并对其在工程中的应用做出合理评估。
5.材料的热性能：热性能是评估材料在热力作用下的行为。
通过研究材料的热膨胀系数、热导率、热稳定性等热性能指标，可以了解材料的热胀缩行为、热传导性能和抗热破坏能力，为在高温环境下的应用提供参考。
在进行材料分析时，可以采用多种方法和技术。
常见的材料分析技术包括X射线衍射、电子显微镜、质谱分析、红外光谱分析、热重分析等。
通过这些方法，可以获取材料的形貌、成分、结构和性能等信息，为材料的设计、制备和应用提供科学依据。
总之，材料分析是一项复杂而重要的工作。
通过对材料进行综合分析，可以了解其组成、结构、化学性质、物理性质、机械性能和热性能等关键特征，从而为合理选择材料、设计新材料和评估其性能提供科学依据。
材料结构表征及应用复习资料.
2.7激光拉曼光谱
1.几个基本概念？
1拉曼散射当一束频率为υ0的入射光照射到气体、液体或透明晶体样品上时，绝大部分可以通过，大约有0.1%的入射光子与样品发生碰撞后向各个方向散射。若入射光子与样品分子之间发生碰撞有能量交换，即称为非弹性碰撞，这种光的散射称为拉曼散射。
3肯定法这种分析方法主要针对谱图上强的吸收带，确定是属于什么官能团，然后再分析具有较强特征性的吸收带。
3.影响谱图质量的因素？
1仪器参数的影响光通量、增益、扫描次数等直接影响信噪比S/N.
2环境的影响光谱中的吸收带并非都是由样品本身产生的，潮湿的空气、样品的污染、残留溶剂、由玛瑙研钵或玻璃器皿所带入的二氧化硅，溴化钾压片时吸附的水等原因均可产生附加的吸收带，故在光谱解析时应特别注意。
材料结构表征及应用复习资料
--2013材料化学
第一章绪论
1.材料研究的四大要素：材料的固有性质、材料的结构、材料的使用性能、材料的合成与加工；
2.材料的固有性质大都取决于物质的电子结构、原子结构和化学键结构。
3.材料结构表征的三大任务及主要测试技术：
1化学成分分析：传统的化学分析技术、质谱、色谱、红外光谱、核磁共振、X射线光电子能谱；
2结构测定：X射线衍射、电子衍射、中子衍射、热分析；
3形貌观察：光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜；
第二章红外光谱及激光拉曼光谱
2.1红外光谱的基本原理
1.红外光谱定义：当用一束具有连续波长的红外光照射物质时，该物质的分子就要吸收一定波长的红外光的光能，并将其转变为分子的振动能和转动能，从而引起分子振动—转动能级的跃迁。通过仪器记录下不同波长的透过率(或吸光度)的变化曲线，即是该物质的红外吸收光谱。
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第一章，绪论
材料研究的四大要素：材料的固有性质，材料的结构，材料的使用使用性能。
材料的固有性质大都取决于物质的电子结构，原子结构和化学键结构。
材料表征的三大任务及主要测试技术：1、化学成分分析：质谱，色谱，红外光谱，核磁共振；2、材料结构的测定，X射线衍射，电子衍射，中子衍射；3、形貌观察：光学显微镜，电子显微镜，投射显微镜。
第二章，红外光谱及激光拉曼光谱
2.1红外光谱的基本原理
红外光谱的定义：当一束具有连续性波长的红外光照射物质时，该物质的分子就有吸收一定的波长红外光的光能，并将其转变为分子的振动能和装动能，从而引起分子振动—转动能级的跃迁，通过仪器记录下来不同波长的透射率的变化曲线，就是该物质的红外吸收光谱。
中红外去波数范围（4000—400cm-1）
简正振动自由度（3n-6或3n-5）及其特点：3n-6是分子振动自由度3n-5是直线分子的振
动自由度
特点：分子质点在振动过程中保持不变，所有的原子都在同一瞬间通过各自的平衡位置。
每
个简谐振动代表一种振动方式，有它自己的特
征频率
简正振动的类型：1、伸缩振动2、弯曲振动
分子吸收红外辐射必须满足的条件：主要振动过程中偶极矩的变化、振动能级跃迁几率
2.2红外光谱与分子结构
红外光谱分区：官能团去（4000-1330cm-1）指纹区（1330-400cm-1）
基团特征频率定义：具有相同化学键或官能团的一系列化合物有共同的吸收频率，这种频率就叫基团特征频率
影响因素，内部因素：诱导效应，共振效应，键应力的影响，氢键的影响，偶合效应，费米共振；外部因素：物态的变化的影响，折射率和粒度的影响，溶剂的影响
诱导效应：在具有一定极性的共价键中，随着取代基的电负性不同而产生不同程度的静电诱导作用，引起分子中电荷分布的变化，从而改变了键的常熟，使振动的频率发生改变，这就是诱导效应。
2.3红外光谱图的解析方法
普带的三个特征：1位置：基因存在的最有用的特征；2形状：有关基因存在的一些信息；3相对强度：把红外光谱中一条普带的强度和另一条谱带相比，可以得出一个定量的概念
影响谱图质量的因素：1仪器参数的影响；2环境的影响：空气湿度，样品污染等;3厚度的影响（要求10——50um）
2.7激光拉曼光谱
基本概念：
拉曼散射：人射光照射在样品上，人射光子与样品之间发生碰撞有能量交换称为拉曼散射斯托克斯线：拉曼散射中，散射光能量减少，在垂直方向测量到散射光中，可以检测到频率为（）的线，称为斯托克斯线。
反斯托克斯线：相反，若样子分子获得能量，在大于人射光频率出收到散射光线
拉曼位移：斯托克斯线或反斯托克斯线与人射光频率之差称了拉曼位移
红外光谱与拉曼光谱的比较
第五章，X射线衍射分析
X射线的波长范围：0.01—10nm
X射线的特征：1，X射线对物质有很强的穿透能力，可有与无损检测等
2，X射线的波长正好与物质结构中的原子，离子间的距离相当，使它能被晶体衍射。
3，X射线光子的能量与原子内层电子的激发能相当。
X射线连续普实验规律：
连续谱的形成与短波限的解释：
X射线标识谱的定义：当加在X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值V 在连续谱的某一特定的波长位置上，会出现一系列强度很高，波长范围很窄的线性光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的识标故称识标谱。
光电效应：以光子激发原子所发生的激发和辐射过程，就叫做光电效应。
X射线衍射分析的基本原理：衍射线的分布规律由晶胞的大小，形状和位向决定的;而强度则由原子在晶胞中得位置，数量和种类决定的
布拉菲点阵14种，7个晶系
布拉格方程：
衍射线的相对强度主要由哪几个因子决定？
结构因子多重因子角因子吸收因子温度因子
底片的安装及衍射花样的计算公式
照相机的分辨本领与什么因素有关？
1，相机半径越大，分辨本领越高
2，0角越大，分辨本领越高
3，X射线的波长越大，分辨本领越高
4，面间距越大，分辨率越高
衍射仪法的优点：衍射仪法是用计数管来接受眼射线的，它可省去照明法中暗室内装底片，长时间曝光，冲洗和测量底片等繁复费时的工作，又具有快速，精确，灵敏，易于自动化操作及扩展功能的优点。
衍射花样的基本要素：1射线的峰位：可以测定晶体常数；2，线形：可以测晶粒大小;3,强度：可以测物相含量等。
定量分析原理及主要方法：原理——在多物质中各相的衍射线强度I随其含量x的增加而提高；主要方法：内标法，外表法，K值法
定性分析的原理及步骤：原理——根据晶体对X射线的衍射特征—衍射线的方向及强度来达到鉴定结晶物质的。
步骤：A用照相法或衍射法摄得试样的衍射谱,B确定衍射线峰位，C 取三强线作为检索依据查找Hannawalt索引。
应用：1，多晶体点阵常数的精确测定；2，晶面取向度的测定；3，晶体结晶度的测定；4，转动晶体法测聚合物结构；5，晶粒尺寸的测定
第六章，电子显微镜技术
基本概念
二次电子：入射电子射到试样后，使表面物质发生电离，被激发的电子离开试样表面而形成的电子。
饿歇电子：由于从高能级跃迁到低能级而电离逸出试样表面的电子。
透射电子当试样很薄时，入射电子与试样作用引起弹性或非弹性散射透过试样的电子：
透射电镜的成像原理：TEM( )是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。
透镜的误差及改善方法：球差—球差恒大于零，只能通过适当减少孔径角来减少球差，但孔径角会影响亮度，而且会产生衍射差；畸变—解决方法一是在不破坏真空条件下根据所需要的放大倍率选择不同孔径的极靴。
低倍率时，用孔径较大的极靴可得到畸变量较小的低倍率，另方法是使用两个投影镜，使他们的畸变相反，达到相互抵消的目的；象散—在物镜，第二聚光镜或中间镜中加一个消除象散。
电镜高质量的三大要素：高地分辨率，适宜的放大率，村度
透射电镜像的忖度三类：吸收忖度，衍射忖度，位相忖度
透射电镜的主要构成：
1、
2、电子光学部分：照明系统，成像系统，成像系统
3、真空系统
4、电源系统
成像系统中哪个镜要求最高？物镜
为什么要求尽可能高地真空度：没有良好的真空，电镜就不能进行正常的工作。
这是因为高速电子与气体分子相遇相互作用导致随电子散射，引起炫光和消弱像的忖度；电子枪会发生电离和放电，引起电子束不稳定或“烁光”；残余气体腐蚀灯丝，缩短灯丝寿命，而且会污染样品，特别在高分辨率拍照时更为严重。
电镜系统有什么要求
电子衍射花样。