苯妥英钠的制备与表征
苯妥英钠的合成3
苯妥英钠的合成（三、四）1、第三步实验：苯妥英的制备投料比：加入二苯乙二酮：尿素：15% NaOH：乙醇=1g：0.57g：3.1mL：5mL。
操作：将二苯乙二酮、尿素、15%NaOH溶液、乙醇放置于250mL圆底烧瓶中，水浴80-90o C加热回流反应60-90分钟。
反应完毕后，将反应液冷却至室温，在保持均匀搅拌的同时，倒入计算量的水（每克二苯乙二酮需要水35mL），继续搅拌5-10分钟。
通过减压抽滤，过滤出去不溶于水的沉淀。
滤液用15%HCl酸化至Ph4-5，将得到的白色沉淀过滤，得到苯妥英沉淀。
尽量干燥后，供下步反应使用。
2、第四步实验：苯妥英钠的制备将苯妥英粗品、水（每g加5mL水）加入100mL圆底烧瓶中，置于60o C 水浴中均匀搅拌，滴加适量15%NaOH使其完全溶解。
保持60o C温度下均匀搅拌，加入活性碳进行脱色（每g样品0.05g活性炭）5分钟，趁热过滤！！，滤除活性炭。
滤液用冰水冷却，析出晶体，趁冷抽滤！！。
用母液或者少量冰乙醇洗涤，尽量抽干，对粗品进行称量，计算收率。
问题：a 二苯乙二酮：尿素的摩尔比例？（1：2）b 如果二苯乙二酮多加，可能出现的副反应？如果尿素多加，可能出现的副反应？c 圆低烧瓶选用多大？原则依据是什么？ e 反应中为何加入乙醇？作用是什么？ f 15% NaOH 的作用是什么？ g 反应原理是什么？（频哪醇重排）OOH 2N NH 2O+HNNO Ph Ph ONa频哪醇重排：a 什么是频哪醇？（两个羟基都连在叔炭原子上的邻二醇）b 频哪醇的重排：CH 3CH 3OHOH H 3CCH 3CH 3CH 3CH 3OH 3CH +c 频哪醇重排原理：CH 3CH3OH OH H3CCH3H +CH 3CH 3OH 2OHH 3CCH 3-H 2OH 333H 33-H +CH 3CH 3CH 3OH 3Cd 频哪醇重排规则：I 优先生成较稳定的碳正离子：CH 3C 6H 5OHOHC 6H 5CH 3CH 3C 6H 5CH 3OC 6H 5H +II 基团的迁移能力：芳基 大于 烷基C 6H 5C 6H 5OHOHH 3CCH 3CH 3C 6H 5C 6H 5OH 3CH +O OC H 2NONH 2+NHHN OOH OHNHHN OO思考题：OO（2）反应完毕后，加入计算量的水，搅拌15min ，滤除黄色沉淀，滤液用15% HCl 至pH 4～5问题：a 加入水的作用？搅拌的作用？b 加入HCl的作用？pH 4～5？。
合成苯妥英钠的方法
合成苯妥英钠的方法苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种用于控制癫痫发作的药物。
它是苯二氮䓬类药物的代表。
苯妥英钠具有广谱抗癫痫、神经保护和抗心律失常作用，已成为临床上广泛应用的药物之一。
苯妥英钠的化学结构为苯乙三酸二氮䓬的钠盐（C15H11N2NaO2），其合成主要包括以下几个步骤。
1. 合成苯乙烯基溴化物将苯乙烯和溴在四乙基铅的存在下进行反应，制备苯乙烯基溴化物。
反应方程式如下：C6H5CH＝CH2 + Br2 →C6H5CH2Br2. 合成苯妥啶将苯乙烯基溴化物与尿素、氨水、炭酸钠、氢氧化钠在乙醇中加热反应制备苯妥啶。
反应方程式如下：C6H5CH2Br + NH2CONH2 + NH3 + Na2CO3 + NaOH →C6H5C(O)NH(C6H4)NH(CO)NH2 + NaBr + H2O3. 二氧化锰催化羧化将苯妥啶与丙二酸在二氧化锰的催化下进行羧化反应，得到苯乙三酸二氮䓬。
反应方程式如下：C6H5C(O)NH(C6H4)NH(CO)NH2 + HOOCCH2CH2COOH + MnO2 →C15H11N2O2 + MnO + CO2 + H2O4. 苯妥啶和氢氧化钠反应制备苯妥英苯乙三酸二氮䓬与氢氧化钠在水中反应，生成苯妥英。
反应方程式如下：C15H11N2O2 + NaOH →C15H11N2NaO2 + H2O以上就是合成苯妥英钠的主要步骤，该方法由苯乙烯基溴化物、尿素、丙二酸等常见化学试剂组成，工艺简单，易于大规模生产。
苯妥英钠是一种重要的药物，它可以减少癫痫发作频率，改善发作后的神经功能，极大地改善了患者的生活质量。
实验五资料苯妥英钠的制备
实验五苯妥英钠（PHe n y t o i n So d i u m）的合成一、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素 B1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为 5，5- 二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成。
合成路线如下：表 1 化合物理化性质三、实验材料与设备表 2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml1冰水浴缸--1漏斗--1三颈瓶100ml1球形冷凝管--1干燥管（连有导气管）--1量筒100ml1量筒50ml1烧杯250ml2若干烧杯50ml抽滤瓶--1滴管1ml2表 3 设备型号及规格设备名称型号厂家电热恒温鼓风干燥箱上海精宏实验设备有限公司DHG-9023A上海精宏实验设备有限公司真空干燥箱DZF-6020集热式恒温加热磁力搅拌器郑州长城科工贸有限公司DF-101S郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器85-1A电子天平塞多丽斯科学仪器有限公司e=10d郑州长城科工贸有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司表 4 试剂及规格名称厂家规格用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯硝酸浙江三鹰化学试剂有限分析纯20ml公司VB1广东光华化学厂有限公生化试剂BR6g司脲宁波市化学试剂厂分析纯 1.5g 二甲基硅油天津市大茂化学试剂厂分析纯AR1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限分析纯适量司出品浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有分析纯AR90ml限公司氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量四．实验操作步骤（一）安息香的制备1. 于锥形瓶内加入 VB1 6g、水 30 mL、无水乙醇 60 mL（水和无水乙醇提前冰水冷却）。
苯妥英钠的合成实验报告
苯妥英钠的合成实验报告
实验名称：苯妥英钠的合成实验报告
实验目的：通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成苯妥英钠，并了解合成苯妥英钠的反应机理。
实验原理：苯妥英钠是一种具有镇痛、抗癫痫和镇静等多种药理作用的药物。
苯妥英钠是通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成得来的。
反应方程式：苯甲酰氯 + 桂皮醛→ 苯妥英钠 + HCl
反应机理：苯甲酰氯与桂皮醛反应，生成苯基亚甲基芳香酮，然后在碱的催化下发生缩合反应，生成苯妥英钠。
实验步骤：
1.将苯甲酰氯溶于氯仿中，加入少量三氯化铁，在磨碎的氢氧化钠中加入桂皮醛搅拌成混合物。
2.将混合物加到苯甲酰氯溶液中，搅拌反应30分钟。
3.倒入水和氢氧化钠湿糊中，搅拌几分钟后取下有机相，用水和氢氧化钠洗涤。
4.把油分和气泡用过滤纸过滤，得到苯妥英钠的黄色晶体。
实验结果：
实验中所得合成物为黄色晶体，500 mg的苯妥英钠在30ml的水中完全溶解。
实验过程中没有明显的事故发生。
实验结论：通过本实验成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明，苯妥英钠是一种相对稳定的化合物，可在水中完全溶解。
本实验进一步了解了苯妥英钠的合成反应机理，并学习了苯妥英钠的制备方法。
苯妥英钠的合成实验报告
一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的合成原理和方法。
2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
3. 了解苯妥英钠的性质和用途。
二、实验原理苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用的抗癫痫药物，其化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠。
本实验采用苯甲醛与氰化钠为原料，通过安息香缩合反应制备二苯乙醇酮，再经过氧化、重排、缩合等步骤合成苯妥英，最后与氢氧化钠反应制得苯妥英钠。
三、实验器材与试剂1. 器材：三口瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、干燥器、真空干燥箱等。
2. 试剂：苯甲醛、氰化钠、氢氧化钠、硝酸、活性炭、氯化钠等。
四、实验步骤1. 安息香缩合反应- 在100ml三口瓶中加入35g盐酸硫胺（Vit.B1）和8ml水，溶解后加入95%乙醇30ml。
- 加入20ml苯甲醛，搅拌溶解。
- 加入0.2g氰化钠，搅拌均匀。
- 将混合物加热至沸腾，保持10分钟。
- 冷却后，加入10ml水，搅拌溶解。
2. 氧化反应- 将上述溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的硝酸，调节pH至4-5。
- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
3. 重排及缩合反应- 将滤液转移到三口瓶中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。
- 加热溶液，保持30分钟。
- 冷却后，加入适量的氯化钠，搅拌溶解。
- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
4. 成盐反应- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。
- 加热溶液，保持30分钟。
- 冷却后，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
- 将滤液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
5. 真空干燥- 将滤液转移到烧杯中，加热浓缩至一定体积。
- 将浓缩后的溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
制备苯妥英钠实验报告
一、实验目的1. 学习苯妥英钠的制备方法。
2. 掌握有机合成实验的基本操作。
3. 熟悉实验仪器的使用。
二、实验原理苯妥英钠是一种抗癫痫药物，其化学名为5-乙基-5-苯基-2，4-咪唑烷二酮钠盐。
本实验采用苯甲酸与乙二酸二乙二醇酯在碱性条件下进行酯化反应，再经过酸化、中和、结晶、过滤等步骤制备苯妥英钠。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲酸- 乙二酸二乙二醇酯- 氢氧化钠- 硫酸- 乙醇- 乙醚- 冰- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平- 热水浴2. 实验仪器：- 热水浴- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平四、实验步骤1. 配制反应液：称取苯甲酸1.0g，加入锥形瓶中，加入乙二酸二乙二醇酯1.5g，再加入5mL乙醇，混合均匀。
2. 加热反应：将锥形瓶放入热水浴中，加热至60-70℃，保持30分钟。
3. 加入氢氧化钠：在反应过程中，缓慢加入氢氧化钠溶液，使溶液pH值达到10左右。
4. 继续反应：保持热水浴加热，继续反应1小时。
5. 停止加热：反应结束后，停止加热，冷却至室温。
6. 酸化：向反应液中加入硫酸，使溶液pH值降至2-3。
7. 结晶：将反应液倒入烧杯中，放入冰水中冷却，使苯妥英钠结晶析出。
8. 过滤：将结晶过滤，用少量乙醇洗涤，干燥。
9. 称量：称量干燥后的苯妥英钠，计算产率。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备得到的苯妥英钠纯度为95%，产率为80%。
2. 讨论：- 在实验过程中，加热温度对反应产率有较大影响。
实验中发现，加热温度过高或过低都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制加热温度。
- 在酸化过程中，硫酸的加入量对产率也有一定影响。
实验中发现，硫酸加入量过多或过少都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制硫酸的加入量。
- 在结晶过程中，冷却速度对产率也有一定影响。
实验中发现，冷却速度过快或过慢都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制冷却速度。
苯妥英钠的制备与表征
化学系综合性、设计性实验报告题目苯妥英钠的制备与表征学生指导教师年级专业化学系2014年6月苯妥英钠的制备与表征一、目的要求：1. 掌握苯妥英钠合成实验的原理及操作；2. 掌握反应中产生有害气体的吸收方法。
二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，白色粉末，无臭、味苦。
微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
合成路线如下：CHO VB1或 NaCN COCHOH2C CH O OHC CO O[O]NaOHNH2CNH2ONNHOONa三、药品与仪器药品：维生素B1 :1.0g 95%乙醇（46.07）: 10 mL 50%乙醇：10mL 10%氢氧化钠溶液：3mL 10%氢氧化钠溶液：3mL稀硝酸HNO3：H2O=1：0.6：5 mL 苯甲醛（C6H5CHO，106.12）：6mL 脲素(H2NCONH2,60.06)：0.7g 10%盐酸、活性炭、氯化钠、冰水仪器：CL-2型恒温加热磁力搅拌器、球形冷凝管、三颈瓶、温度计、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒，天平四、实验装置装置图五、实验内容及步骤磁力搅拌器1.产率计算（一）维生素 B 催化的安息香缩合10（二）联苯甲酰的制备联苯甲酰的收率=﹙ m 1/ m 0﹚×100％=1.9÷2.0×100％=95％（三）成盐、精制与表征102.数据处理过程二苯乙醇酮：212.25 二苯乙二酮：210.23 苯妥英钠式量：274.25苯甲醛密度：1.046g/L 苯甲醛式量：106.12安息香理论产量：1.046*6*212.25/106.12=6.3g 联苯甲酰理论产量：2.0*210.23/212.25=2.0g 二苯乙二酮实际产量：1.6g二苯乙二酮的产率：W 2=1.6/1.98=80.81% 苯妥英钠理论产量：2*274.25/210.23=2.6g 3.数据分析提高产率的做法有（1）严格控制好实验条件，如控制好反应温度，避免温度过高产生大量副产物，或者温度过低反应不完全；控制好反应时间等。
苯妥英钠的合成实验报告
苯妥英钠的合成实验报告苯妥英钠的合成实验报告引言：苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，具有镇静、催眠和抗惊厥的作用。
本实验旨在通过合成苯妥英钠，探究其合成方法和反应机理。
实验方法：1. 实验仪器和试剂准备：实验仪器：反应釜、磁力搅拌器、温度计、漏斗、过滤器等。
试剂：邻苯二甲酸二乙酯、尿素、氢氧化钠、氯乙酸钠。
2. 实验步骤：1）将邻苯二甲酸二乙酯溶于乙醇中，加入少量氢氧化钠溶液进行搅拌。
2）在搅拌的同时，将尿素溶解在水中，加入氯乙酸钠溶液并搅拌。
3）将第1步和第2步的混合物缓慢地倒入反应釜中，保持温度控制在60-70摄氏度。
4）反应结束后，将反应液用冷水冷却，过滤得到沉淀。
5）用水洗涤沉淀，再用乙醇洗涤，并用真空干燥。
实验结果与讨论：通过上述实验步骤，成功合成了苯妥英钠。
实验中，邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英，随后与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠。
苯妥英钠合成反应的机理如下：首先，邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英：邻苯二甲酸二乙酯 + 尿素→ 苯妥英 + 二乙酸然后，苯妥英与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠：苯妥英 + 氯乙酸钠→ 苯妥英钠 + 氯化钠实验中需要注意的是控制反应温度，过高的温度可能导致副反应的发生或产物的热分解，从而影响产率和纯度。
此外，反应物的摩尔比例也需要合理控制，以确保反应的进行和产物的得率。
结论：通过本实验，成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明，苯妥英钠的合成反应是可行的，并且合成方法相对简单。
本实验对于理解苯妥英钠的合成方法和反应机理具有一定的参考价值。
实验的局限性与展望：本实验中使用的合成方法是一种常用的合成方法，但也存在一些局限性。
例如，反应的条件和反应物的选择可能会对产率和纯度产生影响。
未来的研究可以探索其他合成方法，以提高产率和纯度，并对苯妥英钠的合成反应机理进行更深入的研究。
总结：本实验通过合成苯妥英钠，探究了其合成方法和反应机理。
实验结果表明，苯妥英钠的合成反应是可行的，并且合成方法相对简单。
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邯郸学院化学化工与材料学院综合性、设计性实验报告
题目苯妥英钠的制备和表征
学生
指导教师
年级12级化本班
专业12化本
邯郸学院化学化工与材料学院
2014年6月
苯妥英钠的制备与表征
一、实验目的
1. 掌握苯妥英钠合成实验的原理及操作；
2. 掌握反应中产生有害气体的吸收方法。
二、实验原理
苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，白色粉末，无臭、味苦。
微有吸湿性，
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
合成路线如下：
CHO VB1
或 NaCN C
O
CH
OH
2
C CH O OH
C C
O O
[O]
NaOH
NH2
C
NH2
O
N
NH
O
ONa
三、实验药品及仪器
表1 化合物理化性质
化合物名称性状熔点
/℃
溶解度分子量水乙醇
安息香（二苯乙醇酮）白色针状
晶体
133 不溶于冷水，微溶于
热水
溶212.25
二苯乙二酮黄色针状
晶体
95-96 不溶溶210.22
苯妥英白色可见
针状晶体293-29
5
-- -- 252.26
8
苯妥英钠白色粉末291-29
9
易溶溶274
二氧化氮红棕色气
体
-- -- --
表2 玻璃仪器及规格
名称规格数量
锥形瓶250ml 1
冰水浴缸-- 1
漏斗 -- 1 三颈瓶 100ml 1 球形冷凝管 -- 1 干燥管（连有导气管）
-- 1 量筒 100ml 1 量筒 50ml 1 烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管
1ml
2
表3 设备型号及规格
表4 试剂及规格
设备名称
型号 厂家
集热式恒温加热磁力搅拌器
DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 E=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 显微熔点仪
SGW X-4
上海精密科学仪器有限公司
名称 厂家
规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂
厂
分析纯
6ml
硝酸 浙江三鹰化学试剂有
限公司 分析纯
3.2ml
VB1 广东光华化学厂有限
公司 生化试剂BR
1g
脲素 宁波市化学试剂厂 分析纯 0.35g 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有
限司出品 分析纯
适量
浓盐酸
衡阳市凯信化工试剂
有限公司
分析纯AR
适量
四、实验步骤
（一）维生素 B 1 催化的安息香缩合
在100 m l 圆底烧瓶内加入1.0 g 维生素B1，5ml 蒸馏水和10 ml 95%乙醇，用塞子塞住瓶口，放在冰浴中冷却。
用一支试管取3.0 ml 10% NaOH 溶液，也放在冰浴中，10 min 后，量取6 m l已经去除了苯甲酸并洗涤的苯甲醛，先后将冷的NaOH 溶液及苯甲醛加入圆底烧瓶内，充分摇动使反应混合均匀，然后在圆底烧瓶上安装回流装置，放在温水浴中加热反应，水浴温度控制在60～75℃之间，勿使其过热沸腾。
约60 min 后，让混合物逐渐冷却到室温后，析出浅黄色结晶，再将圆底烧瓶放在冰浴中使其结晶完全。
结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用50 ml 冷水洗涤结晶。
结晶用80% 的乙醇溶液重结晶，最后得产品。
（二）联苯甲酰的制备
在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入自制的安息香2 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）5 mL。
开动搅拌，加热，逐渐升温至110℃~120℃，反应2 h（反应中产生的氧化氮气体，可从冷凝器顶端装一导管，将其通入水池中排出）。
反应毕，将反应混合物冷至50～60℃，在搅拌下，将反应液倾入20 mL 冰水中，搅拌至结晶全部析出。
抽滤，结晶用少量冷水洗，干燥，得粗品，测熔点。
（FW：210.23，m.p.：94-96°）
（三）苯妥英的制备
在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入自制的联苯甲醛1 g，脲素0.35g，20% NaOH 3 mL，50% 乙醇5 mL，开动搅拌，直火加热，回流反应30-60 min。
反应完毕，反应液倾入到30 mL沸水中，加入活性碳，煮沸10 min，放冷，抽滤。
滤液用10% 盐酸调至pH 5～6，温度控制在45℃左右，过滤，滤饼用少量水洗，得5,5 -二苯乙内酰脲(苯妥英)粗品。
（四）成盐、精制与表征
将苯妥英粗品置100 mL烧杯中，按粗品与水为1：4之比例加入水，水浴加热至40℃，滴加20% NaOH至全溶，加活性碳少许，在搅拌下加热5 min，趁热抽滤，滤液加氯化钠至饱和。
放冷，析出结晶，抽滤，少量冰水洗涤，干燥得苯妥英钠，称重，计算收率。
实验现象记录现象解释
安息香的制备：锥形瓶内加入水、催化剂、乙醇后，再加入冰浴后的NaOH溶液及新蒸的苯甲醛后，得到黄色溶液，放置冷却后，析晶得到白色片状晶体（1）VB
1
在碱性溶液中，易因受热而使噻唑环开环，因此NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷却（2）苯甲醛要使用新蒸的是因为苯甲醛容易因氧化生成苯甲酸会对实验结果产生影响
（3）氢氧化钠溶液起到催化剂的
氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR 适量
作用
（4）放置冷却是为了尽可能多地析出晶体
抽滤初始时，滤液为无色，随加入水量的增多，滤液逐渐变为黄色浑浊状，得晶体为乳白色。
滤液逐渐为黄色，是因为逐渐将未反应的苯甲醛洗脱下来
用乙醇在70℃下重结晶安息香得黄色液体，用冰水冷却得白色针状晶体。
a.在70℃一方面是为了使其能更快地溶解于乙醇中，另一方面保证了乙醇不会挥发
制备二苯乙二酮回流冷凝过程，整个体系为橘红色，后颜色逐渐变为棕黄色a. 硝酸不适宜过早取用，因为它遇光或热极易分解，贮藏时必须放于棕色试剂瓶
b.NO2为红棕色气体，它被尾气吸收装置吸收，且体系内的硝酸反应完后，体系内的颜色就逐渐变淡，最后成为棕色
反应结束分层，上层颜色较深，下层较浅且比较厚，倒入水中，搅拌后在底部析出黄绿色晶体，抽滤干燥称重得粗品，熔点为90-91℃a.下层为水层，上层为有机层，因为二苯乙二酮不溶于水，故呈分层状态
b.当晶形很小很细时，用搅拌析晶的方法可以促使晶体长大，有利于抽滤，二苯乙二酮为黄色针状晶体，故用这种办法来做
c.测得的熔点值接近纯物质的值90-91℃
苯妥英制备反应结束时，为棕黄色液体，倾入到20ml冷水中，变为酒红色液体。
活性炭脱色，放冷，有絮状沉淀析出，呈灰色，抽滤后滤液为黄色液体a.苯妥英显弱酸性，几乎不溶于水，与碱成盐改善其溶解性，故创造了一个碱性条件使其成盐。
b.苯妥英制备结束，为棕黄色液体，主要是因为此时还残留有二苯乙二酮
c．二苯乙二酮不溶于水，抽滤的目的主要是将它除去
调PH，析出白色晶体，后抽滤，滤液为淡黄调PH，将成盐的苯妥英还原为苯妥
色，粗品为细粉末状白色物质。
英
五、数据分析
苯甲醛质量为6g，制得安息香质量为3.4033g，联苯甲醛质量为1.5010g，苯妥英钠质量为白色晶体。
产品质量为0.8977g。
产率1=安息香质量/理论安息香质量=3.4033/5.89=57.78%
产率2=联苯甲醛质量/理论联苯甲醛质量=1.5010/1.98=75.81%
产率3=苯妥英钠质量/理论苯妥英钠质量=0.8977/1.3048=68.80%
六、误差分析
本实验的产率较低，我认为跟苯妥英制备的过程和精制过程是有比较密切关系的. （1）计算可得苯妥英的产率比较低，影响到了苯妥英钠的最后值。
造成产率比较低的主要原因在于放置析出结晶的时间是由自己调控的，无法准确知道何时晶体析出完全.（2）制备钠盐时，水量稍高，可使收率受到明显影响。
苯妥英粗品如果未干燥完全，则根据其比例计算出的加入水量也就会偏多，这就会导致最后的收率受到影响。