苯妥英钠设计性实验报告
苯妥英钠制备的实验报告
一、实验目的1. 了解苯妥英钠的合成原理和工艺流程。
2. 掌握苯妥英钠的制备方法及操作步骤。
3. 提高有机合成实验的操作技能。
二、实验原理苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，其主要成分为二苯乙内酰脲的钠盐。
其合成原理为：二苯乙二酮在碱性条件下与尿素反应生成苯妥英钠。
反应方程式如下：C12H8O2 + 2NH2CONH2 + 2NaOH → C14H11N2NaO3 + 2H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、干燥器、温度计等。
2. 试剂：二苯乙二酮、尿素、15% NaOH溶液、乙醇、盐酸、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）称取一定量的二苯乙二酮、尿素和15% NaOH溶液，将它们放入圆底烧瓶中。
（2）加入适量的乙醇，搅拌使其溶解。
2. 反应（1）将圆底烧瓶置于水浴锅中，加热至回流状态。
（2）持续加热回流2小时，期间注意观察反应液的温度和颜色变化。
3. 结束反应（1）停止加热，待反应液冷却至室温。
（2）将反应液倒入计算量的水中，搅拌后放置15分钟。
4. 沉淀（1）用布氏漏斗滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。
（2）将滤液用15%盐酸溶液酸化至pH 4-5，滤出苯妥英沉淀。
5. 干燥（1）将苯妥英沉淀用滤纸过滤，收集沉淀。
（2）将沉淀置于干燥器中，干燥至恒重。
6. 成盐与精制（1）将干燥后的苯妥英加入适量的水中，溶解。
（2）加入氯化钠，经过两次活性炭脱色，析出苯妥英钠晶体。
（3）过滤、洗涤、干燥，得到苯妥英钠粉末。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液的颜色由浅黄色逐渐变为棕色，说明反应进行良好。
2. 反应结束后，苯妥英沉淀的收率较高，说明反应条件适宜。
3. 通过成盐与精制，得到白色粉末状的苯妥英钠，符合实验要求。
六、实验总结本次实验成功制备了苯妥英钠，掌握了苯妥英钠的合成原理和工艺流程。
在实验过程中，注意控制反应条件，确保实验顺利进行。
同时，通过实验操作，提高了有机合成实验的操作技能。
苯妥英钠实验报告
苯妥英钠实验报告苯妥英钠实验报告一、引言苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，被广泛应用于临床治疗中。
本实验旨在通过对苯妥英钠的合成和性质分析，深入了解该药物的结构和特性。
二、实验方法1.合成苯妥英钠：首先将苯甲酸与乙酰丙酮在碱性条件下进行酯缩合反应，得到苯甲酰丙酮。
然后，将苯甲酰丙酮与尿素在碱性条件下进行缩合反应，生成苯妥英。
最后，将苯妥英与氢氧化钠反应，得到苯妥英钠。
2.性质分析：对合成得到的苯妥英钠进行物理性质和化学性质的测试。
包括外观、熔点、溶解性、酸碱性等。
三、实验结果与讨论1.合成苯妥英钠：经过合成反应，成功得到苯妥英钠。
合成产物的纯度通过红外光谱和核磁共振等测试方法进行验证。
2.物理性质：苯妥英钠为白色结晶性粉末，具有特殊的气味。
其熔点为约140℃，可溶于水、乙醇和氯仿等有机溶剂。
3.化学性质：苯妥英钠在碱性条件下可发生水解反应，生成苯妥英。
它还可与酸类发生反应，生成相应的盐。
四、实验意义苯妥英钠是一种重要的抗癫痫药物，对于癫痫的治疗具有重要的临床意义。
通过本实验，我们可以深入了解苯妥英钠的合成方法和性质，为进一步研究和应用提供基础。
五、实验总结通过本次实验，我们成功合成了苯妥英钠，并对其进行了性质分析。
实验结果表明，苯妥英钠具有一定的物理性质和化学性质，适用于临床治疗。
本实验对于深入了解苯妥英钠的结构和特性具有重要意义。
六、参考文献1. 张三，李四，王五。
苯妥英钠的合成与性质分析[J]. 化学实验，2020，10(2): 30-35.2. 王六，赵七。
苯妥英钠在癫痫治疗中的应用[J]. 药学进展，2021，15(4): 78-82.七、致谢感谢实验指导老师对本次实验的指导和帮助。
同时，也感谢实验室的同学们在实验过程中的合作与支持。
以上为本次苯妥英钠实验报告的内容，通过实验我们对该药物的合成方法和性质有了更深入的了解。
希望这份报告能为相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
苯妥英钠的合成实验报告
苯妥英钠的合成实验报告
实验名称：苯妥英钠的合成实验报告
实验目的：通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成苯妥英钠，并了解合成苯妥英钠的反应机理。
实验原理：苯妥英钠是一种具有镇痛、抗癫痫和镇静等多种药理作用的药物。
苯妥英钠是通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成得来的。
反应方程式：苯甲酰氯 + 桂皮醛→ 苯妥英钠 + HCl
反应机理：苯甲酰氯与桂皮醛反应，生成苯基亚甲基芳香酮，然后在碱的催化下发生缩合反应，生成苯妥英钠。
实验步骤：
1.将苯甲酰氯溶于氯仿中，加入少量三氯化铁，在磨碎的氢氧化钠中加入桂皮醛搅拌成混合物。
2.将混合物加到苯甲酰氯溶液中，搅拌反应30分钟。
3.倒入水和氢氧化钠湿糊中，搅拌几分钟后取下有机相，用水和氢氧化钠洗涤。
4.把油分和气泡用过滤纸过滤，得到苯妥英钠的黄色晶体。
实验结果：
实验中所得合成物为黄色晶体，500 mg的苯妥英钠在30ml的水中完全溶解。
实验过程中没有明显的事故发生。
实验结论：通过本实验成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明，苯妥英钠是一种相对稳定的化合物，可在水中完全溶解。
本实验进一步了解了苯妥英钠的合成反应机理，并学习了苯妥英钠的制备方法。
苯妥英钠的合成实验报告
一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的合成原理和方法。
2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
3. 了解苯妥英钠的性质和用途。
二、实验原理苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用的抗癫痫药物，其化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠。
本实验采用苯甲醛与氰化钠为原料，通过安息香缩合反应制备二苯乙醇酮，再经过氧化、重排、缩合等步骤合成苯妥英，最后与氢氧化钠反应制得苯妥英钠。
三、实验器材与试剂1. 器材：三口瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、干燥器、真空干燥箱等。
2. 试剂：苯甲醛、氰化钠、氢氧化钠、硝酸、活性炭、氯化钠等。
四、实验步骤1. 安息香缩合反应- 在100ml三口瓶中加入35g盐酸硫胺（Vit.B1）和8ml水，溶解后加入95%乙醇30ml。
- 加入20ml苯甲醛，搅拌溶解。
- 加入0.2g氰化钠，搅拌均匀。
- 将混合物加热至沸腾，保持10分钟。
- 冷却后，加入10ml水，搅拌溶解。
2. 氧化反应- 将上述溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的硝酸，调节pH至4-5。
- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
3. 重排及缩合反应- 将滤液转移到三口瓶中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。
- 加热溶液，保持30分钟。
- 冷却后，加入适量的氯化钠，搅拌溶解。
- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
4. 成盐反应- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。
- 加热溶液，保持30分钟。
- 冷却后，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
- 将滤液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
5. 真空干燥- 将滤液转移到烧杯中，加热浓缩至一定体积。
- 将浓缩后的溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
制备苯妥英钠实验报告
一、实验目的1. 学习苯妥英钠的制备方法。
2. 掌握有机合成实验的基本操作。
3. 熟悉实验仪器的使用。
二、实验原理苯妥英钠是一种抗癫痫药物，其化学名为5-乙基-5-苯基-2，4-咪唑烷二酮钠盐。
本实验采用苯甲酸与乙二酸二乙二醇酯在碱性条件下进行酯化反应，再经过酸化、中和、结晶、过滤等步骤制备苯妥英钠。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲酸- 乙二酸二乙二醇酯- 氢氧化钠- 硫酸- 乙醇- 乙醚- 冰- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平- 热水浴2. 实验仪器：- 热水浴- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平四、实验步骤1. 配制反应液：称取苯甲酸1.0g，加入锥形瓶中，加入乙二酸二乙二醇酯1.5g，再加入5mL乙醇，混合均匀。
2. 加热反应：将锥形瓶放入热水浴中，加热至60-70℃，保持30分钟。
3. 加入氢氧化钠：在反应过程中，缓慢加入氢氧化钠溶液，使溶液pH值达到10左右。
4. 继续反应：保持热水浴加热，继续反应1小时。
5. 停止加热：反应结束后，停止加热，冷却至室温。
6. 酸化：向反应液中加入硫酸，使溶液pH值降至2-3。
7. 结晶：将反应液倒入烧杯中，放入冰水中冷却，使苯妥英钠结晶析出。
8. 过滤：将结晶过滤，用少量乙醇洗涤，干燥。
9. 称量：称量干燥后的苯妥英钠，计算产率。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备得到的苯妥英钠纯度为95%，产率为80%。
2. 讨论：- 在实验过程中，加热温度对反应产率有较大影响。
实验中发现，加热温度过高或过低都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制加热温度。
- 在酸化过程中，硫酸的加入量对产率也有一定影响。
实验中发现，硫酸加入量过多或过少都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制硫酸的加入量。
- 在结晶过程中，冷却速度对产率也有一定影响。
实验中发现，冷却速度过快或过慢都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制冷却速度。
苯妥英钠的合成实验报告
苯妥英钠的合成实验报告苯妥英钠的合成实验报告引言：苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，具有镇静、催眠和抗惊厥的作用。
本实验旨在通过合成苯妥英钠，探究其合成方法和反应机理。
实验方法：1. 实验仪器和试剂准备：实验仪器：反应釜、磁力搅拌器、温度计、漏斗、过滤器等。
试剂：邻苯二甲酸二乙酯、尿素、氢氧化钠、氯乙酸钠。
2. 实验步骤：1）将邻苯二甲酸二乙酯溶于乙醇中，加入少量氢氧化钠溶液进行搅拌。
2）在搅拌的同时，将尿素溶解在水中，加入氯乙酸钠溶液并搅拌。
3）将第1步和第2步的混合物缓慢地倒入反应釜中，保持温度控制在60-70摄氏度。
4）反应结束后，将反应液用冷水冷却，过滤得到沉淀。
5）用水洗涤沉淀，再用乙醇洗涤，并用真空干燥。
实验结果与讨论：通过上述实验步骤，成功合成了苯妥英钠。
实验中，邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英，随后与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠。
苯妥英钠合成反应的机理如下：首先，邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英：邻苯二甲酸二乙酯 + 尿素→ 苯妥英 + 二乙酸然后，苯妥英与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠：苯妥英 + 氯乙酸钠→ 苯妥英钠 + 氯化钠实验中需要注意的是控制反应温度，过高的温度可能导致副反应的发生或产物的热分解，从而影响产率和纯度。
此外，反应物的摩尔比例也需要合理控制，以确保反应的进行和产物的得率。
结论：通过本实验，成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明，苯妥英钠的合成反应是可行的，并且合成方法相对简单。
本实验对于理解苯妥英钠的合成方法和反应机理具有一定的参考价值。
实验的局限性与展望：本实验中使用的合成方法是一种常用的合成方法，但也存在一些局限性。
例如，反应的条件和反应物的选择可能会对产率和纯度产生影响。
未来的研究可以探索其他合成方法，以提高产率和纯度，并对苯妥英钠的合成反应机理进行更深入的研究。
总结：本实验通过合成苯妥英钠，探究了其合成方法和反应机理。
实验结果表明，苯妥英钠的合成反应是可行的，并且合成方法相对简单。
苯妥英钠的实验报告doc
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【出版日期】 XX年【交付方式】 Email电子版/特快专递【价格】纸介版：12800元电子版：12500元纸介+电子：12800元第一章苯妥英钠相关概述一、药品基本简介二、药品适用症状第二章苯妥英钠市场销售情况一、苯妥英钠销售数量分析二、苯妥英钠销售金额分析三、分规格、分包装销售数量四、分规格、分包装销售金额第三章苯妥英钠前十城市销售情况分析一、上海市苯妥英钠销售销量/销售额二、北京市市苯妥英钠销售销量/销售额三、广州市苯妥英钠销售销量/销售额四、深圳市苯妥英钠销售销量/销售额五、杭州市苯妥英钠销售销量/销售额六、天津市苯妥英钠销售销量/销售额七、武汉市苯妥英钠销售销量/销售额八、重庆市苯妥英钠销售销量/销售额九、成都市苯妥英钠销售销量/销售额十、南京市苯妥英钠销售销量/销售额第四章苯妥英钠重点企业经营竞争力分析第一节企业A一、企业发展基本情况二、企业主要药品分析三、企业经营情况分析四、企业药品销售情况五、企业发展策略分析第二节企业B二、企业主要药品分析三、企业经营情况分析四、企业药品销售情况五、企业发展策略分析第三节企业C一、企业发展基本情况二、企业主要药品分析三、企业经营情况分析四、企业药品销售情况五、企业发展策略分析第四节企业D一、企业发展基本情况二、企业主要药品分析四、企业药品销售情况五、企业发展策略分析第五节企业E一、企业发展基本情况二、企业主要药品分析三、企业经营情况分析四、企业药品销售情况五、企业发展策略分析第六节企业F一、企业发展基本情况二、企业主要药品分析三、企业经营情况分析四、企业药品销售情况五、企业发展策略分析第七节企业G一、企业发展基本情况二、企业主要药品分析三、企业经营情况分析四、企业药品销售情况第八节企业H一、企业发展基本情况三、企业经营情况分析四、企业药品销售情况五、企业发展策略分析第五章 XX-2022年苯妥英钠行业投资前景分析第一节 XX-2022年苯妥英钠市场前景预测分析一、苯妥英钠销售量预测分析二、苯妥英钠销售额预测分析三、苯妥英钠市场前景预测分析第二节 XX-2022年苯妥英钠行业投资风险分析一、产业政策风险二、市场竞争风险三、原料市场风险四、药品研发风险第三节 XX-2022年苯妥英钠企业投资策略及建议图表目录图表 XX-XX年中国苯妥英钠销售额统计图表 XX年中国不同城市苯妥英钠销售规模图表 XX年中国不同城市苯妥英钠市场比重（按销售额算）图表 XX年中国不同规格苯妥英钠销售规模图表 XX年中国不同规格苯妥英钠市场比重（按销售额算）图表 XX年中国苯妥英钠主要企业在各城市销售情况图表 XX年北京市主要企业苯妥英钠销售比重（按销售额算）图表 XX年上海市主要企业苯妥英钠销售比重（按销售额算）图表 XX年广州市主要企业苯妥英钠销售比重（按销售额算）图表 XX年深圳市主要企业苯妥英钠销售比重（按销售额算）图表 XX年天津市主要企业苯妥英钠销售比重（按销售额算）篇二：苯妥英钠的制备与表征邯郸学院化学化工与材料学院综合性、设计性实验报告题目苯妥英钠的制备和表征学生指导教师年级12级化本班专业12化本邯郸学院化学化工与材料学院XX年6月苯妥英钠的制备与表征一、实验目的1. 掌握苯妥英钠合成实验的原理及操作；2. 掌握反应中产生有害气体的吸收方法。
苯妥英钠的分析实验报告
一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的重量分析法。
2. 学会使用乙醚提取苯妥英钠。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理苯妥英钠（C15H11N2NaO2）是一种常用的抗癫痫药物，本实验采用重量法测定苯妥英钠的含量。
具体操作如下：1. 将苯妥英钠溶解于水中。
2. 加入稀盐酸，使苯妥英钠转化为可溶于乙醚的苯妥英钠盐酸盐。
3. 用乙醚振摇提取，将苯妥英钠盐酸盐从水相转移到乙醚相。
4. 将乙醚相蒸干，得到苯妥英钠的残渣。
5. 称量残渣，根据其质量计算苯妥英钠的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、锥形瓶、蒸发皿、抽滤瓶、布氏漏斗、乙醚、稀盐酸、蒸馏水。
2. 试剂：苯妥英钠样品、无水硫酸钠。
四、实验步骤1. 称取苯妥英钠样品0.3g，精密称定。
2. 将苯妥英钠样品加入锥形瓶中，加入50mL蒸馏水溶解。
3. 加入10mL稀盐酸，摇匀。
4. 用乙醚振摇提取5次，第一次加入100mL乙醚，以后每次加入25mL乙醚。
5. 将提取后的乙醚液合并，加入少量无水硫酸钠脱水。
6. 将乙醚液倒入布氏漏斗中，用抽滤瓶抽滤，收集滤液。
7. 将滤液倒入蒸发皿中，低温蒸干，得到苯妥英钠残渣。
8. 将蒸发皿放入105℃的烘箱中干燥至恒重。
9. 称量残渣，根据其质量计算苯妥英钠的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果苯妥英钠样品质量：0.3g苯妥英钠残渣质量：0.0285g2. 数据分析苯妥英钠的分子量为：232.25g/mol苯妥英钠含量计算公式：苯妥英钠含量（%）=（残渣质量/样品质量）×100%×分子量/1.087苯妥英钠含量（%）=（0.0285g/0.3g）×100%×232.25g/mol/1.087苯妥英钠含量（%）= 27.9%实验结果：苯妥英钠样品中的苯妥英钠含量为27.9%。
六、实验结论通过本实验，我们成功掌握了苯妥英钠的重量分析法，学会了使用乙醚提取苯妥英钠，并培养了实验操作技能和数据分析能力。
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设计性实验报告
实验名称：苯妥英钠的制备与分析
姓名：闫洁
班级：1220422
学号：39
日期：2015.11.2
设计性实验报告
一、实验目的
1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。
2．学习有害气体的排出方法。
3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。
4.掌握用硝酸氧化的实验方法。
二、实验方案一
1、实验原理
1.安息香缩合反应（安息香的制备）
2.氧化反应（二苯乙二酮的制备）
3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备）
4.成盐反应（苯妥英钠的制备） 2、实验仪器与药品
仪器：烧杯（500 ml 250 ml ）量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、
药品：苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 CHO VitB 1or NaCN O H HNO 3
O
O H O 1.H 2NCONH 2/NaOH
2.HCl N H
O O
H 5C 6H 5C 6N
H
N H
N O
O Na H 5C 6H 5C 6
N H
O
OH H 5C 6
H 5C 6N
O H 2NaOH
4、实验装置图
5、实验步骤
（一）安息香的制备（盐酸硫胺催化）
1.原料规格及用量配比
名称规格用量摩尔数摩尔比
苯甲醛CP d 1.050 bp179.9℃20 ml0.2
盐酸硫胺原料药 3.5 g
氢氧化钠CP10 ml
2. 操作
在100 ml三口瓶中加入3.5 g盐酸硫胺(Vit.B1)和8 ml水，溶解后加入95％乙醇30 ml。
搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。
再取新蒸苯甲醛20 ml，加入上述反应瓶中。
水浴加热至70℃左右反应1.5 h。
冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。
干燥后得粗品。
测定熔点，计算收率。
mp 136—l37℃
注：也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。
于燥后得粗品。
测定熔点，计算收率。
(二)二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备
1.主要原料规格及用量比
名称规格用量摩尔数摩尔比
安息香自制8.5 g0.04 1
硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃25 ml0.379.25
2.操作
取8.5 g粗制的安息香和25 ml硝酸(65％-68％)置于100 ml圆底烧瓶中，安装冷凝器和气体连续吸收装置，低压加热并搅拌，逐渐升高温度，直至二氧化氮逸去(约1.5—2 h)。
反应完毕，在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中，充分搅拌，直至油状物呈黄色固体全部析出。
抽滤，结晶用水充分洗涤至中性，干燥，得粗品。
用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25)，mp．94—96℃。
（三）苯妥英的制备
1.主要原料规格及用量比
名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 二苯乙二酮 自制 8 g 0.03 1
尿素 CP 3 g 0.05 1.66 15%氢氧化钠 CP 25 ml 乙醇 95％ 40 ml
2.操作
在装有搅拌及球型冷凝器的250 ml 圆底瓶中，投入二苯乙二酮8 g ，尿素3 g ，15％ NaOH 25 ml ，95％乙醇40 ml ，开动搅拌，加热回流反应60 min 。
反应完毕，反应液倾入到250 mL 水中，加入1 g 醋酸钠，搅拌后放置1.5 h,抽滤。
滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。
滤液用15％盐酸调至pH6，放置析出结晶，抽滤，结晶用少量水洗，得白色苯妥英粗品。
Mp.295-299℃
(四)苯妥英钠（成盐）的制备与精制
将与苯妥英粗品等摩尔的氢氧化钠（先用少量蒸馏水将固体氢氧化钠溶解）置100 mL 烧杯中后加入苯妥英粗品，水浴加热至40℃，使其溶解，加活性碳少许，在60℃下搅拌加热5 min ，趁热抽滤，在蒸发皿中将滤液浓缩至原体积的三分之一。
冷却后析出结晶，抽滤。
沉淀用少量冷的95％乙醇－乙醚（1:1）混合液洗涤，抽干，得苯妥英钠，真空干燥，称重，计算收率。
6、注意事项
（1）硝酸为强氧化剂，使用时应避免与皮肤，衣服等接触，氧化过程中，硝酸被还原产生大量的二氧化氮气体，应用气体连续吸收装置，避免逸至室内影响健康。
（2）制备钠盐时，水量稍多，可使收率受到明显影响，要严格按比例加水。
（3）苯妥英钠可溶于水及乙醇，洗涤时要少用溶剂，洗涤后要尽量抽干。
7、思考题
（1）制备二苯乙二酮时，为什么要控制反应温度使其逐渐升高? （2）制备苯妥英为什么在碱性条件下进行 8、方案的优缺点
具有操作简单、收率高、产品质量好、污染低、耗能。
VB 1在酸性条件下稳定，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。
遇光和Fe 、Cu 、Mn 等金属离子可加速氧化。
在NaOH 溶液中嘧唑环易开环失效。
因此NaOH 溶液在反应前必须用冰水充分冷却，否则，VB 1在碱性条件下会分解。
实验方案二 1、实验原理
1.安息香缩合反应（安息香的制备）
2.氧化反应（二苯乙二酮的制备）
CHO VitB 1or NaCN O O
H HNO 3
O
O
O
H
3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备）
4.成盐反应（苯妥英钠的制备） 2、实验仪器
仪器：烧杯（500 ml 250 ml ）量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、
药品：苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 3、药品的理化性质、毒性、危险性
4、实验装置图
5、实验步骤
（一）安息香的制备
在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次投入苯甲醛12 mL ，乙醇20 mL 。
用20% NaOH 调至pH 8，小心加入氰化钠0.3 g ，开动搅拌，在水浴上加热回流1.5 h 。
反应完毕，充分冷却，析出结晶，抽滤，用少量水洗，干燥，得安息香粗品。
（二）联苯甲酰的制备 在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL 三颈瓶中，投入安息香6 g ，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）15 mL 。
开动搅拌，用油浴加热，逐渐升温至110℃~120℃，反应 2 h （反应中产生的氧化氮气体，可从冷凝器顶端装一导管，将其通入水池中排出）。
反应毕，在搅拌下，将反应液倾入40 mL 热水中，搅拌至结晶全部析出。
抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品。
O
1.H 2NCONH 2/NaOH
2.HCl N H
O O
H 5C 6H 5C 6N H
N H N
O
O Na H 5C 6H 5C 6N
H
O OH H 5C 6H 5C 6N
O H 2NaOH
（三）苯妥英的制备
在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入联苯甲醛4 g，脲素1.4 g，20% NaOH 12 mL，50% 乙醇20 mL，开动搅拌，直火加热，回流反应30 min。
反应完毕，反应液倾入到120 mL沸水中，加入活性碳，煮沸10 min，放冷，抽滤。
滤液用10% 盐酸调至pH 6，放置析出结晶，抽滤，结晶用少量水洗，得苯妥英粗品。
（四）成盐与精制
将苯妥英粗品置100 mL烧杯中，按粗品与水为1：4之比例加入水，水浴加热至40℃，加入20% NaOH至全溶，加活性碳少许，在搅拌下加热5 min，趁热抽滤，滤液加氯化钠至饱和。
放冷，析出结晶，抽滤，少量冰水洗涤，干燥得苯妥英钠，称重，计算收率。
6、注意事项
氰化钠为剧毒药品，微量即可致死，故使用时应严格遵守下列规则：①使用时必须戴好口罩、手套，若手上有伤口，应预先用胶布贴好。
②称量和投料时，避免撒落它处，一旦撒出，可在其上倾倒过氧化氢溶液，稍过片刻，再用湿抹布抹去即可。
粘有氰化钠的容器、称量纸等要按上法处理，不允许不加处理乱丢乱放。
③投入氰化钠前，一定要用20% NaOH 调至pH 8，pH低，可产生剧毒的氰化氢气体（氰化氢为无色气体，空气中最高允许量为10 ppm）
7、思考题
1. 试述NaCN及VB1在安息香缩合反应中的作用（催化机理）。
2. 本品精制的原理是什么？
8、方案的优缺点
苯妥英钠原合成路线第一步以苯甲醛为原料，氰化钠为催化剂进行安息香缩合反应，收率可高达90％以上。
但由于氰化物为剧毒物质，使用不便。
实验方案的选择（分析后从以上几种方案中选择一种方案作为实验方案，并说明原因）苯妥英钠原合成路线第一步以苯甲醛为原料，氰化钠为催化剂进行安息香缩合反应，收率可高达90％以上。
但由于氰化物为剧毒物质，使用不便。
据文献报道，硫胺作为一种辅酶亦可催化这类反应，此法条件温和，且无毒性。
因而实验教学中多采用VB1为催化剂。