苯妥英钠设计性实验报告
抗惊厥实验报告

抗惊厥实验报告
实验目的:通过观察抗惊厥药物在小鼠身上的作用,了解其抗惊厥效果。
实验材料:小鼠、苯妥英钠(抗惊厥药物)、马钱子碱(引起惊厥的物质)
实验步骤:
1. 将小鼠随机分为三组:对照组、试验组1和试验组2。
2. 对照组:给小鼠注射生理盐水,作为对照。
3. 试验组1:给小鼠注射苯妥英钠。
4. 试验组2:给小鼠先注射马钱子碱,引起惊厥后再注射苯妥
英钠。
5. 在给小鼠注射药物之前,记录小鼠的基础生理指标,如体温、心率等。
6. 给小鼠按照相应组别注射药物。
7. 观察小鼠的行为变化,特别是是否出现惊厥症状。
8. 在注射药物后的一段时间内,继续观察小鼠的行为和生理指标变化。
9. 记录观察结果,包括惊厥症状发生时间、持续时间等。
实验结果:
1. 对照组小鼠未出现惊厥症状。
2. 试验组1小鼠未出现惊厥症状。
3. 试验组2小鼠在注射马钱子碱后出现惊厥症状,但在注射苯妥英钠后症状得到明显缓解或消失。
实验结论:苯妥英钠具有抗惊厥的作用,能够有效缓解或消除惊厥症状。
该药物可以作为治疗癫痫等惊厥相关疾病的选择之一。
苯妥英钠实验报告

苯妥英钠实验报告苯妥英钠实验报告一、引言苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物,被广泛应用于临床治疗中。
本实验旨在通过对苯妥英钠的合成和性质分析,深入了解该药物的结构和特性。
二、实验方法1.合成苯妥英钠:首先将苯甲酸与乙酰丙酮在碱性条件下进行酯缩合反应,得到苯甲酰丙酮。
然后,将苯甲酰丙酮与尿素在碱性条件下进行缩合反应,生成苯妥英。
最后,将苯妥英与氢氧化钠反应,得到苯妥英钠。
2.性质分析:对合成得到的苯妥英钠进行物理性质和化学性质的测试。
包括外观、熔点、溶解性、酸碱性等。
三、实验结果与讨论1.合成苯妥英钠:经过合成反应,成功得到苯妥英钠。
合成产物的纯度通过红外光谱和核磁共振等测试方法进行验证。
2.物理性质:苯妥英钠为白色结晶性粉末,具有特殊的气味。
其熔点为约140℃,可溶于水、乙醇和氯仿等有机溶剂。
3.化学性质:苯妥英钠在碱性条件下可发生水解反应,生成苯妥英。
它还可与酸类发生反应,生成相应的盐。
四、实验意义苯妥英钠是一种重要的抗癫痫药物,对于癫痫的治疗具有重要的临床意义。
通过本实验,我们可以深入了解苯妥英钠的合成方法和性质,为进一步研究和应用提供基础。
五、实验总结通过本次实验,我们成功合成了苯妥英钠,并对其进行了性质分析。
实验结果表明,苯妥英钠具有一定的物理性质和化学性质,适用于临床治疗。
本实验对于深入了解苯妥英钠的结构和特性具有重要意义。
六、参考文献1. 张三,李四,王五。
苯妥英钠的合成与性质分析[J]. 化学实验,2020,10(2): 30-35.2. 王六,赵七。
苯妥英钠在癫痫治疗中的应用[J]. 药学进展,2021,15(4): 78-82.七、致谢感谢实验指导老师对本次实验的指导和帮助。
同时,也感谢实验室的同学们在实验过程中的合作与支持。
以上为本次苯妥英钠实验报告的内容,通过实验我们对该药物的合成方法和性质有了更深入的了解。
希望这份报告能为相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
苯妥英钠的合成实验报告

苯妥英钠的合成实验报告
实验名称:苯妥英钠的合成实验报告
实验目的:通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成苯妥英钠,并了解合成苯妥英钠的反应机理。
实验原理:苯妥英钠是一种具有镇痛、抗癫痫和镇静等多种药理作用的药物。
苯妥英钠是通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成得来的。
反应方程式:苯甲酰氯 + 桂皮醛→ 苯妥英钠 + HCl
反应机理:苯甲酰氯与桂皮醛反应,生成苯基亚甲基芳香酮,然后在碱的催化下发生缩合反应,生成苯妥英钠。
实验步骤:
1.将苯甲酰氯溶于氯仿中,加入少量三氯化铁,在磨碎的氢氧化钠中加入桂皮醛搅拌成混合物。
2.将混合物加到苯甲酰氯溶液中,搅拌反应30分钟。
3.倒入水和氢氧化钠湿糊中,搅拌几分钟后取下有机相,用水和氢氧化钠洗涤。
4.把油分和气泡用过滤纸过滤,得到苯妥英钠的黄色晶体。
实验结果:
实验中所得合成物为黄色晶体,500 mg的苯妥英钠在30ml的水中完全溶解。
实验过程中没有明显的事故发生。
实验结论:通过本实验成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明,苯妥英钠是一种相对稳定的化合物,可在水中完全溶解。
本实验进一步了解了苯妥英钠的合成反应机理,并学习了苯妥英钠的制备方法。
苯妥英钠的合成实验报告

一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的合成原理和方法。
2. 熟悉实验操作流程,提高实验技能。
3. 了解苯妥英钠的性质和用途。
二、实验原理苯妥英钠(Phenytoin Sodium)是一种常用的抗癫痫药物,其化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠。
本实验采用苯甲醛与氰化钠为原料,通过安息香缩合反应制备二苯乙醇酮,再经过氧化、重排、缩合等步骤合成苯妥英,最后与氢氧化钠反应制得苯妥英钠。
三、实验器材与试剂1. 器材:三口瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、干燥器、真空干燥箱等。
2. 试剂:苯甲醛、氰化钠、氢氧化钠、硝酸、活性炭、氯化钠等。
四、实验步骤1. 安息香缩合反应- 在100ml三口瓶中加入35g盐酸硫胺(Vit.B1)和8ml水,溶解后加入95%乙醇30ml。
- 加入20ml苯甲醛,搅拌溶解。
- 加入0.2g氰化钠,搅拌均匀。
- 将混合物加热至沸腾,保持10分钟。
- 冷却后,加入10ml水,搅拌溶解。
2. 氧化反应- 将上述溶液转移到布氏漏斗中,过滤去除固体杂质。
- 将滤液转移到烧杯中,加入适量的硝酸,调节pH至4-5。
- 加入适量的活性炭,搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤,去除活性炭。
3. 重排及缩合反应- 将滤液转移到三口瓶中,加入适量的氢氧化钠,调节pH至11-12。
- 加热溶液,保持30分钟。
- 冷却后,加入适量的氯化钠,搅拌溶解。
- 加入适量的活性炭,搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤,去除活性炭。
4. 成盐反应- 将滤液转移到烧杯中,加入适量的氢氧化钠,调节pH至11-12。
- 加热溶液,保持30分钟。
- 冷却后,加入适量的活性炭,搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤,去除活性炭。
- 将滤液转移到布氏漏斗中,过滤去除固体杂质。
5. 真空干燥- 将滤液转移到烧杯中,加热浓缩至一定体积。
- 将浓缩后的溶液转移到布氏漏斗中,过滤去除固体杂质。
- 将滤液转移到烧杯中,加入适量的活性炭,搅拌吸附杂质。
制备苯妥英钠实验报告

一、实验目的1. 学习苯妥英钠的制备方法。
2. 掌握有机合成实验的基本操作。
3. 熟悉实验仪器的使用。
二、实验原理苯妥英钠是一种抗癫痫药物,其化学名为5-乙基-5-苯基-2,4-咪唑烷二酮钠盐。
本实验采用苯甲酸与乙二酸二乙二醇酯在碱性条件下进行酯化反应,再经过酸化、中和、结晶、过滤等步骤制备苯妥英钠。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 苯甲酸- 乙二酸二乙二醇酯- 氢氧化钠- 硫酸- 乙醇- 乙醚- 冰- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平- 热水浴2. 实验仪器:- 热水浴- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平四、实验步骤1. 配制反应液:称取苯甲酸1.0g,加入锥形瓶中,加入乙二酸二乙二醇酯1.5g,再加入5mL乙醇,混合均匀。
2. 加热反应:将锥形瓶放入热水浴中,加热至60-70℃,保持30分钟。
3. 加入氢氧化钠:在反应过程中,缓慢加入氢氧化钠溶液,使溶液pH值达到10左右。
4. 继续反应:保持热水浴加热,继续反应1小时。
5. 停止加热:反应结束后,停止加热,冷却至室温。
6. 酸化:向反应液中加入硫酸,使溶液pH值降至2-3。
7. 结晶:将反应液倒入烧杯中,放入冰水中冷却,使苯妥英钠结晶析出。
8. 过滤:将结晶过滤,用少量乙醇洗涤,干燥。
9. 称量:称量干燥后的苯妥英钠,计算产率。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:制备得到的苯妥英钠纯度为95%,产率为80%。
2. 讨论:- 在实验过程中,加热温度对反应产率有较大影响。
实验中发现,加热温度过高或过低都会导致产率降低。
因此,在实验过程中应严格控制加热温度。
- 在酸化过程中,硫酸的加入量对产率也有一定影响。
实验中发现,硫酸加入量过多或过少都会导致产率降低。
因此,在实验过程中应严格控制硫酸的加入量。
- 在结晶过程中,冷却速度对产率也有一定影响。
实验中发现,冷却速度过快或过慢都会导致产率降低。
因此,在实验过程中应严格控制冷却速度。
2022年实验五苯妥英钠的制备-苯妥英钠制备实验报告

实验五苯妥英钠〔PHenytoin Sodium〕的合成一、实验目的为催化剂进行反响的机理和实验方法。
1、学习安息香缩合反响的原理和应用维生素B12、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲,化学结构式为:苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。
易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性,在空气中渐渐吸收二氧化碳,分解成苯妥英。
合成路线如下:表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 枯燥管〔连有导气管〕-- 1量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 假设干 抽滤瓶 -- 1 滴管1ml2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四.实验操作步骤〔一〕安息香的制备1.于锥形瓶内参加VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL 〔水和无水乙醇提前冰水冷却〕。
不时摇动,待VB 1溶解,参加2mol/L 的〔冰浴冷透〕NaOH 22.5 mL ,快速参加新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ,摇匀,参加搅拌子,冰水浴下,搅拌40min ,用保鲜膜封住锥形瓶口,放置两天。
设备名称 型号 厂家 电热恒温鼓风枯燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备 真空枯燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸 显微熔点仪SGW X-4 上海精密科学仪器名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸 浙江三鹰化学试剂 分析纯 20ml VB1 广东光华化学厂 生化试剂BR 6g 脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂 分析纯AR 90ml 氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量2.抽滤,得淡黄色结晶,用100ml冰水分屡次洗,得安息香粗品,放于烘箱中烘干,测粗产品熔点为133~140℃,结晶用95% 的乙醇溶液重结晶,70℃下加95%乙醇至全溶,冰水冷却,抽滤烘干,测熔点〔纯安息香为白色针状结晶,参考熔点:133℃〕〔二〕二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,投入二苯乙醇酮8 g,稀硝酸〔HNO3:H2O=1:0.6〕20 mL。
苯妥英钠是实验报告

苯妥英钠是实验报告苯妥英钠是一种常用的药物,常被用于治疗癫痫等神经系统疾病。
它的作用机制是通过抑制神经元的兴奋性,从而减少癫痫发作的频率和强度。
本文将从化学结构、药理学作用以及临床应用等方面来探讨苯妥英钠的相关知识。
首先,让我们来了解一下苯妥英钠的化学结构。
苯妥英钠的分子式为C11H11N2NaO2,它是一种白色结晶性固体,可溶于水和乙醇。
苯妥英钠的结构中含有苯环和嘧啶环,这两个环的结构使得苯妥英钠具有抗癫痫的作用。
接下来,我们来探讨一下苯妥英钠的药理学作用。
苯妥英钠通过增加神经元膜上的GABA受体的活性,从而增强GABA的抑制性作用。
GABA是一种神经递质,它能够抑制神经元的兴奋性,从而减少癫痫发作的频率和强度。
苯妥英钠还能够抑制钠通道的活性,进一步减少神经元的兴奋性。
这些作用机制使得苯妥英钠成为一种有效的抗癫痫药物。
除了治疗癫痫,苯妥英钠还可以用于其他神经系统疾病的治疗。
例如,苯妥英钠可以用于治疗焦虑和睡眠障碍。
它通过抑制神经元的兴奋性,减轻焦虑和改善睡眠质量。
此外,苯妥英钠还可以用于治疗某些神经痛和肌肉痉挛。
然而,苯妥英钠也有一些不良反应。
常见的不良反应包括头晕、乏力、嗜睡、恶心、呕吐等。
长期使用苯妥英钠还可能导致骨质疏松和血小板减少等副作用。
因此,在使用苯妥英钠时,需要注意剂量和疗程的控制,以避免不良反应的发生。
此外,苯妥英钠还与其他药物存在相互作用。
例如,苯妥英钠与某些抗生素、抗真菌药物和抗癫痫药物之间可能存在相互作用,从而影响它们的药效。
因此,在同时使用苯妥英钠和其他药物时,需要注意相互作用的可能性,避免不良的药物反应。
总之,苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物,具有抑制神经元兴奋性的作用。
它通过增强GABA的抑制性作用和抑制钠通道的活性,减少癫痫发作的频率和强度。
此外,苯妥英钠还可以用于治疗焦虑、睡眠障碍、神经痛和肌肉痉挛等疾病。
然而,苯妥英钠也有一些不良反应和药物相互作用,需要注意在使用过程中的剂量和疗程的控制。
苯妥英钠的合成实验报告

苯妥英钠的合成实验报告苯妥英钠的合成实验报告引言:苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物,具有镇静、催眠和抗惊厥的作用。
本实验旨在通过合成苯妥英钠,探究其合成方法和反应机理。
实验方法:1. 实验仪器和试剂准备:实验仪器:反应釜、磁力搅拌器、温度计、漏斗、过滤器等。
试剂:邻苯二甲酸二乙酯、尿素、氢氧化钠、氯乙酸钠。
2. 实验步骤:1)将邻苯二甲酸二乙酯溶于乙醇中,加入少量氢氧化钠溶液进行搅拌。
2)在搅拌的同时,将尿素溶解在水中,加入氯乙酸钠溶液并搅拌。
3)将第1步和第2步的混合物缓慢地倒入反应釜中,保持温度控制在60-70摄氏度。
4)反应结束后,将反应液用冷水冷却,过滤得到沉淀。
5)用水洗涤沉淀,再用乙醇洗涤,并用真空干燥。
实验结果与讨论:通过上述实验步骤,成功合成了苯妥英钠。
实验中,邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英,随后与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠。
苯妥英钠合成反应的机理如下:首先,邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英:邻苯二甲酸二乙酯 + 尿素→ 苯妥英 + 二乙酸然后,苯妥英与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠:苯妥英 + 氯乙酸钠→ 苯妥英钠 + 氯化钠实验中需要注意的是控制反应温度,过高的温度可能导致副反应的发生或产物的热分解,从而影响产率和纯度。
此外,反应物的摩尔比例也需要合理控制,以确保反应的进行和产物的得率。
结论:通过本实验,成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明,苯妥英钠的合成反应是可行的,并且合成方法相对简单。
本实验对于理解苯妥英钠的合成方法和反应机理具有一定的参考价值。
实验的局限性与展望:本实验中使用的合成方法是一种常用的合成方法,但也存在一些局限性。
例如,反应的条件和反应物的选择可能会对产率和纯度产生影响。
未来的研究可以探索其他合成方法,以提高产率和纯度,并对苯妥英钠的合成反应机理进行更深入的研究。
总结:本实验通过合成苯妥英钠,探究了其合成方法和反应机理。
实验结果表明,苯妥英钠的合成反应是可行的,并且合成方法相对简单。
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设计性实验报告实验名称:苯妥英钠的制备与分析姓名:闫洁班级:学号:39日期:2015.11.2设计性实验报告一、实验目的1.学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。
2.学习有害气体的排出方法。
3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。
4.掌握用硝酸氧化的实验方法。
二、实验方案一1、实验原理1.安息香缩合反应(安息香的制备)2.氧化反应(二苯乙二酮的制备)3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备)4.成盐反应(苯妥英钠的制备) 2、实验仪器与药品仪器:烧杯(500 ml 250 ml )量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、药品:苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 CHO VitB 1or NaCN O H HNO 3OO O O H OO 1.H 2NCO NH 2/NaO H2.HCl N HO OH 5C 6H 5C 6NHN HN OO Na H 5C 6H 5C 6N HOOH H 5C 6H 5C 6NO H 2NaOH4、实验装置图5、实验步骤(一)安息香的制备(盐酸硫胺催化)1.原料规格及用量配比名称规格用量摩尔数摩尔比苯甲醛CP d 1.050 bp179.9℃20 ml0.2盐酸硫胺原料药 3.5 g氢氧化钠CP10 ml2. 操作在100 ml三口瓶中加入3.5 g盐酸硫胺(Vit.B1)和8 ml水,溶解后加入95%乙醇30 ml。
搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。
再取新蒸苯甲醛20 ml,加入上述反应瓶中。
水浴加热至70℃左右反应1.5 h。
冷却,抽滤,用少量冷水洗涤。
干燥后得粗品。
测定熔点,计算收率。
mp 136—l37℃注:也可采用室温放置的方法制备安息香,即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中,室温放置有结晶析出,抽滤,用冷水洗涤。
于燥后得粗品。
测定熔点,计算收率。
(二)二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备1.主要原料规格及用量比名称规格用量摩尔数摩尔比安息香自制8.5 g0.04 1硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃25 ml0.379.252.操作取8.5 g粗制的安息香和25 ml硝酸(65%-68%)置于100 ml圆底烧瓶中,安装冷凝器和气体连续吸收装置,低压加热并搅拌,逐渐升高温度,直至二氧化氮逸去(约1.5—2 h)。
反应完毕,在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中,充分搅拌,直至油状物呈黄色固体全部析出。
抽滤,结晶用水充分洗涤至中性,干燥,得粗品。
用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25),mp.94—96℃。
(三)苯妥英的制备1.主要原料规格及用量比名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 二苯乙二酮 自制 8 g 0.03 1尿素 CP 3 g 0.05 1.66 15%氢氧化钠 CP 25 ml 乙醇 95% 40 ml2.操作在装有搅拌及球型冷凝器的250 ml 圆底瓶中,投入二苯乙二酮8 g ,尿素3 g ,15% NaOH 25 ml ,95%乙醇40 ml ,开动搅拌,加热回流反应60 min 。
反应完毕,反应液倾入到250 mL 水中,加入1 g 醋酸钠,搅拌后放置1.5 h,抽滤。
滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。
滤液用15%盐酸调至pH6,放置析出结晶,抽滤,结晶用少量水洗,得白色苯妥英粗品。
Mp.295-299℃(四)苯妥英钠(成盐)的制备与精制将与苯妥英粗品等摩尔的氢氧化钠(先用少量蒸馏水将固体氢氧化钠溶解)置100 mL 烧杯中后加入苯妥英粗品,水浴加热至40℃,使其溶解,加活性碳少许,在60℃下搅拌加热5 min ,趁热抽滤,在蒸发皿中将滤液浓缩至原体积的三分之一。
冷却后析出结晶,抽滤。
沉淀用少量冷的95%乙醇-乙醚(1:1)混合液洗涤,抽干,得苯妥英钠,真空干燥,称重,计算收率。
6、注意事项(1)硝酸为强氧化剂,使用时应避免与皮肤,衣服等接触,氧化过程中,硝酸被还原产生大量的二氧化氮气体,应用气体连续吸收装置,避免逸至室内影响健康。
(2)制备钠盐时,水量稍多,可使收率受到明显影响,要严格按比例加水。
(3)苯妥英钠可溶于水及乙醇,洗涤时要少用溶剂,洗涤后要尽量抽干。
7、思考题(1)制备二苯乙二酮时,为什么要控制反应温度使其逐渐升高? (2)制备苯妥英为什么在碱性条件下进行 8、方案的优缺点具有操作简单、收率高、产品质量好、污染低、耗能。
VB 1在酸性条件下稳定,但易吸水,在水溶液中易被空气氧化失效。
遇光和Fe 、Cu 、Mn 等金属离子可加速氧化。
在NaOH 溶液中嘧唑环易开环失效。
因此NaOH 溶液在反应前必须用冰水充分冷却,否则,VB 1在碱性条件下会分解。
实验方案二 1、实验原理1.安息香缩合反应(安息香的制备)2.氧化反应(二苯乙二酮的制备)CHO VitB 1or NaCN O OH HNO 3OOH3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备)4.成盐反应(苯妥英钠的制备)2、实验仪器仪器:烧杯(500 ml 250 ml)量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、药品:苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸3、药品的理化性质、毒性、危险性化合物名称性状熔点/℃溶解度分子量水乙醇安息香白色针状晶体133 不溶于冷水,易溶于热水溶212.25二苯乙二酮黄色针状晶体95~96不溶溶210.22苯妥英白色可见针状晶体293~295——252.268苯妥英钠白色粉末291~299易溶溶2744、实验装置图5、实验步骤(一)安息香的制备在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,依次投入苯甲醛12 mL,乙醇20 mL。
用20% NaOH调至pH 8,小心加入氰化钠0.3 g,开动搅拌,在水浴上加热回流1.5 h。
反应完毕,充分冷却,析出结晶,抽滤,用少量水洗,干燥,得安息香粗品。
(二)联苯甲酰的制备在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,投入安息香6 g,稀硝酸(HNO3:H2O=1:0.6)15 mL。
开动搅拌,用油浴加热,逐渐升温至110℃~120℃,反应2 h(反应中产生的氧化氮气体,可从冷凝器顶端装一导管,将其通入水池中排出)。
反应毕,在搅拌下,将反应液倾入40 mL热水中,搅拌至结晶全部析出。
抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得粗品。
O1.H2NCO NH2/NaO H2.HCl NHOOH5C6H5C6NHNHNOO NaH5C6H5C6NHOOHH5C6H5C6NOH2NaOH(三)苯妥英的制备在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,投入联苯甲醛4 g,脲素1.4 g,20% NaOH 12 mL,50% 乙醇20 mL,开动搅拌,直火加热,回流反应30 min。
反应完毕,反应液倾入到120 mL沸水中,加入活性碳,煮沸10 min,放冷,抽滤。
滤液用10% 盐酸调至pH 6,放置析出结晶,抽滤,结晶用少量水洗,得苯妥英粗品。
(四)成盐与精制将苯妥英粗品置100 mL烧杯中,按粗品与水为1:4之比例加入水,水浴加热至40℃,加入20% NaOH至全溶,加活性碳少许,在搅拌下加热5 min,趁热抽滤,滤液加氯化钠至饱和。
放冷,析出结晶,抽滤,少量冰水洗涤,干燥得苯妥英钠,称重,计算收率。
6、注意事项氰化钠为剧毒药品,微量即可致死,故使用时应严格遵守下列规则:①使用时必须戴好口罩、手套,若手上有伤口,应预先用胶布贴好。
②称量和投料时,避免撒落它处,一旦撒出,可在其上倾倒过氧化氢溶液,稍过片刻,再用湿抹布抹去即可。
粘有氰化钠的容器、称量纸等要按上法处理,不允许不加处理乱丢乱放。
③投入氰化钠前,一定要用20% NaOH 调至pH 8,pH低,可产生剧毒的氰化氢气体(氰化氢为无色气体,空气中最高允许量为10 ppm)7、思考题1. 试述NaCN及VB1在安息香缩合反应中的作用(催化机理)。
2. 本品精制的原理是什么?8、方案的优缺点苯妥英钠原合成路线第一步以苯甲醛为原料,氰化钠为催化剂进行安息香缩合反应,收率可高达90%以上。
但由于氰化物为剧毒物质,使用不便。
实验方案的选择(分析后从以上几种方案中选择一种方案作为实验方案,并说明原因)苯妥英钠原合成路线第一步以苯甲醛为原料,氰化钠为催化剂进行安息香缩合反应,收率可高达90%以上。
但由于氰化物为剧毒物质,使用不便。
据文献报道,硫胺作为一种辅酶亦可催化这类反应,此法条件温和,且无毒性。
因而实验教学中多采用VB1为催化剂。