维生素类药物分析ppt课件
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维生素类药物分析(SYSH)
返 回9
第一节 维生素A
维生素A包括有维生素A1（视黄醇）、去 氢维生素A（维生素A2 ）和去水维生素A（ 维生素A3）等，其中维生素A1活性最高，
2020/11/14
10
一、结构和性质
R:
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-H -COCH3 -COC15H31
维生素A醇 维生素A醋酸酯 维生素A棕榈酸酯
11
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25
（2）波长的选择： ① 1
VitA的max（328nm） ② 2 3
分别在1的两侧各选一点
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26
第一法 等波长差法
32 8 31 6 34 0 328
A 3校 2 8 3 . 5 正 2 A 2 3 2 A 3 8 1 A 3 6 4
测定对象 VitA醋酸酯
结构分析
CH3
CH3
CH3 CH3
环己烯
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共轭多 烯侧链
CH3 CH2OR
多异构体 UV 易被氧化
12
1、为一个具有共轭多烯侧链的环己烯 ❖ （1）具有UV吸收
❖ （2）存在多种立体异构化合物 ❖ （3）易发生脱氢、脱水、聚合反应
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2、不稳定性
VitA紫 外 线 、 O2 、 氧 化 剂 环氧化物 [ O]VViittAA酸 醛
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32
中国药典收载方法
第一法（维生素A醋酸酯的测定） 将维生素A溶于环己烷，在规定波长测定吸
收度，计算吸收度比值（A/A328 ）
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33
数据处理
如果λmax在326-329nm之间，且A/A328比值未 超过规定值的±0.02，可直接按下式计算含 量：
药物分析维生素类药物的分析ppt课件
药物分析维生素类药物的分析
14
2、紫外UV（中国药典） VB1片：方法与片剂含量测定相同(246nm)
E11c% mW A1D00 W标示量100%
VB1注射液：与液剂相同。（246nm)
标 示 量 % E 1 1 c % m V A 1 0 0 D 标 示 量 1 0 0 %
药物分析维生素类药物的分析
药物分析维生素类药物的分析
3
VA1:
2
9'
1
3
8'
4
6
5
7'
5'
6'
4'
3'
1'
CH2OR
2'
VA2:(去氢VA)
CH2OH
VA3:(去水VA)
药物分析维生素类药物的分析
CH2
4
二、鉴别试验
1、三氯化锑反应 VA在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液
中显蓝色，渐变成紫红色。（P245）
注意:在水中三氯化锑水解,必须在绝对无水中进行!
A：吸光度（校正后的吸光度）
D：稀释倍数；
1900：以环已烷为溶剂时的换算因子；
L：比色池厚度；
W：取样量；
药物分析维生素类药物的分析
10
§9.2 维生素B1的分析 一、化学结构与性质
维生素B1:氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接成的 季铵类化合物.
白色结晶,溶于水,显酸性.
学名: 氯化4-甲基-3-[（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基） 甲基]-5-（2-羟乙基）噻唑的盐酸盐
俗名:盐酸硫胺
药物分析维生素类药物的分析
11
二. 鉴别试验
1. 硫色素荧光反应： 维生素B1在碱性溶液中，与铁氰化钾氧化成硫色
《药物分析》维生素类药物的分析 ppt课件
ppt课件 31
Vit D2 骨化醇 Ergocalciferol
22
Vit D3 胆骨化醇 Cholecalciferol 胆钙化醇
CH2
10 7 HO 3 H 5 6 HO 4 H 9,10-开链胆甾-5,7,10(19)9,10-开链麦角甾三烯-3β-醇 5,7,10(19),22-四烯-3β-醇 胆甾醇，胆固醇 Δ4,6 Cholestadienol Cholesteral
ppt课件 29
校正因子测定 取正三十二烷适量，加正已烷溶解并稀释 成每1ml中含1.0g的溶液，摇匀，作为内标 溶液。另取Vit E对照品约20mg，精密称定， 置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液 10ml，密塞，振摇使溶解；取1~3µ l注入气 相色谱仪，计算校正因子 测定法 取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥 形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞， 振摇使溶解；取1~3µ l注入气相色谱仪，测 定，计算，即得
滤过 用热的稀HCl洗 洗涤* 干燥恒重*80℃
ppt课件 20
⊙第三节 维生素C( Vit C)
6
CH2OH O OH O
1 3
H
5
C
4
HO
2
OH
ppt课件
21
COONa(H) CH2OH H C O OH O -2H H CH2OH C O OH O OH-(H+) H C C O O OH H
ppt课件
328
340
360
13
A
0.330 0.508 0.570 0.477 0.190
⊙第二节 维生素B1( Vit B1)
CH3 N N NH2 CH2 N S CH2CH2OH Cl- HCl CH3
Vit D2 骨化醇 Ergocalciferol
22
Vit D3 胆骨化醇 Cholecalciferol 胆钙化醇
CH2
10 7 HO 3 H 5 6 HO 4 H 9,10-开链胆甾-5,7,10(19)9,10-开链麦角甾三烯-3β-醇 5,7,10(19),22-四烯-3β-醇 胆甾醇，胆固醇 Δ4,6 Cholestadienol Cholesteral
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校正因子测定 取正三十二烷适量，加正已烷溶解并稀释 成每1ml中含1.0g的溶液，摇匀，作为内标 溶液。另取Vit E对照品约20mg，精密称定， 置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液 10ml，密塞，振摇使溶解；取1~3µ l注入气 相色谱仪，计算校正因子 测定法 取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥 形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞， 振摇使溶解；取1~3µ l注入气相色谱仪，测 定，计算，即得
滤过 用热的稀HCl洗 洗涤* 干燥恒重*80℃
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⊙第三节 维生素C( Vit C)
6
CH2OH O OH O
1 3
H
5
C
4
HO
2
OH
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21
COONa(H) CH2OH H C O OH O -2H H CH2OH C O OH O OH-(H+) H C C O O OH H
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328
340
360
13
A
0.330 0.508 0.570 0.477 0.190
⊙第二节 维生素B1( Vit B1)
CH3 N N NH2 CH2 N S CH2CH2OH Cl- HCl CH3
维生素类药物的分析Ppt讲课文档
（三）其他反应
S元素反应
V iN t B aN O P a H A b S c P b
A HN O g 3 N AO g 白 C N H N l H H O O
M H n C O l K 淀 I 粉 蓝 试
Cl-反应
第二十九页，共73页。
三、 含量测定
（一） 非水溶液滴定法
原理：维生素B1分子含有2个碱性的已成 盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中均与
HClO4作用，根据消耗HClO4的量可以计
算维生素B1的含量。
BClHCl2HC4lO H （ g A ） c2BCl4O HC4lO
第三十页，共73页。
电位滴定法指示终点
2、与2，6 - 二氯靛酚反应(ChP2005)
2， 6二氯靛 V 酚 it C 无色的酚亚
氧化型
蓝色
OOHHˉ
第四十三页，共73页。
玫瑰红色
H
还原型
（玫瑰色）
（无色）
3、与碱性酒石酸铜反应 USP
碱性酒 石 V i酸 tC C铜 u O红
4、与KMnO4反应
KM n V O i tM Cn
二烯醇结构
二酮基结构
第三十五页，共73页。
L－抗坏血酸
有活性
去氢抗坏血酸
有活性
二酮古洛糖酸
无活性
第三十六页，共73页。
4 光学活性
手性C（C4、C5）
CH 6
2
O
H
H
C
5*
OH O
4* 1 O
L(+)－抗坏血酸活
性最强
32
HO
OH
第三十七页，共73页。
5 水解性
N a2 C O3单钠盐 N a O H 水 解 酮酸盐
维生素类药物的分析—维生素C(药物分析课件)
O
CC
OO
二酮基结构
药物分析技术
CH2OH
CH2OH
H C OH O O
HO CH CHOH
HO OH
CO
有活性
[O] CH2OH H+ OH- C O
H C OH O O
O
O
COONa H
无活性
有活性
药物分析技术
（三）具糖的性质 结构与糖类相似
糖类的显色反应
△H 脱水糠醛糠衍醛生物酚类显色
VitC H 脱水糠醛 吡 50咯 ℃蓝色
第四节 维生素C的分析
C6H2OH
H C OH 5 O
4
1O
32
HO
OH L－抗坏血酸
药物分析技术
一、理化性 （质一）性状与溶解性
1、白色结晶或结晶性粉末，无臭，味酸 2、易溶于水，水溶液显酸性；在乙醇中略溶； 在三氯甲烷或乙醚中不溶。
（二）还原性
药物分析技术
二烯醇结构
CC OH OH
二烯醇结构
药物分析技术
（四）酸性（一元酸）
C3－OH的
C6H2OH H C OH
pKa = 4.17
5
O
4
1O
C2－OH的 pKa = 11.57
32
HO
OH
（五）光学活性
手性C（C4、C5）
L(+)－抗坏血酸 活性最强
药物分析技术
C6H2OH
H C OH *5 O
*4
1O
32
HO
OH
药物分析技术
（六）水解性 与碱反应
H C OH O
[O]
H
C
OH O
典型药物分析—维生素及制剂的质量分析(药物分析课件)
H 5 C﹡ OH
O
4﹡
1
O
内酯结构
共轭 酸性强
3 2
HO
OH
烯二醇结构
酸性弱
维生素C
主要性质
溶解性 酸性 旋光性 还原性
L-抗坏血酸
L-去氢抗坏血酸
(有生物活性)
L-二酮古罗 糖酸
无生物活性
VitC
鉴别
1.与AgNO3反应
AgNO VitC Ag 黑（银镜）
2.与2,6-二氯靛酚反应
2，6 二氯靛酚 VitC无色
Vit E
2.三氯化铁反应
H3C HO
CH3 O
CH3 C16H33
[Fe3+] H3C
O
CH3
CH3 O
OH
CH3 C16H33
CH3
Vit E
三、杂质检查
1.酸度 CH3
2.生育酚
CH3COO
CH3 O
CH3
CH3 无水乙醇 CH3
C16H33
H2SO4 回流
HO
CH3 O
CH3
CH3 C16H33
流动相→A: buffer(0.05M KH2PO4,0.2% 三乙胺,pH6.0):ACN =(97:3) B: MeOH
梯度洗脱程序→(0min)A:B(90:10)→ (20min)A:B(60:40) →
(30min)A:B(90:10)
流速→1.0ml/min
检测波长→210nm 100
80
加盐酸溶液（ 9→1000）约 70ml，振摇15分 钟，使维生素B1 溶解，加盐酸（ 9→1000）稀释 至刻度，摇匀
用干燥滤纸滤过 ，精密量取续滤 液5ml，置另一 100ml量瓶中， 再加盐酸溶液（ 9→1000）稀释
药物分析维生素C含量测定PPT课件
与文献数据的比较
文献数据收集
收集相关文献资料，获取不同研究或生产条件下维生素C含量的测 定结果。
数据对比分析
将实验结果与文献数据进行对比分析，了解本实验测定结果的可靠 性、准确性和一致性。
差异原因探讨
探讨实验结果与文献数据存在差异的原因，为后续研究提供改进方 向和思路。
06
结论与展望
结论总结
维生素C含量测定在药物分析 中具有重要意义，能够确保药 品质量和安全。
详细描述
荧光分光光度法利用某些荧光物质与维生素C的特异性反应， 生成荧光产物，通过检测荧光产物的强度来推算维生素C的含 量。该方法具有高灵敏度和选择性，适用于对痕量维生素C的 测定。
微生物学方法
总结词
微生物学方法是利用微生物的生长与维生素C之间的依赖关系来测定维生素C含量的方法。
详细描述
微生物学方法利用某些对维生素C有依赖性的微生物，在含有不同浓度维生素C的培养基中生长，通过测定培养基 中微生物的数量或代谢产物来推算维生素C的含量。该方法具有较好的准确性和可靠性，但操作较为繁琐，需要 一定的实验条件和技术水平。
详细描述
高效液相色谱法利用不同物质在固定相和流动相之间的分配差异进行分离，通 过检测器检测待测物质的信号，从而确定维生素C的含量。该方法具有高分辨率 和准确度，适用于多种药物制剂中维生素C的测定。
荧光分光光度法
总结词
荧光分光光度法是一种灵敏度较高的维生素C含量测定方法， 通过荧光物质与维生素C的特异性反应来检测。
维生素C的来源和摄取
来源
富含维生素C的食物包括柑橘类水 果、草莓、番茄、绿叶蔬菜等。
摄取量
根据膳食指南，成年人每天需要 摄取约100-200毫克维生素C。
药物分析课件维生素类药物的分析
生理作用
探讨维生素在维持人体正常功能中的重要作用， 以及补充维生素的好处。
过量症
讨论过量维生素摄入的潜在风险和对人体的不良 影响。
维生素类药物及其检测方法
1
水溶性维生素
维生素B1
使用法拉第反应法和HPLC法来分析维生素B1的含量。
维生素B2
应用荧光法和UV分光光度法测定维生素B2的浓度。
维生素B6
药物分析课件维生素类药 物的分析
通过本课件，我们将详细介绍维生素的概述、分类和药物分析方法，以及常 见问题和案例分析。欢迎来到维生素类药物的精彩世界！
维生素概述
定义及分类
解释维生素的定义和根据化学结构分类的方式， 以及它们在人体内的作用。
缺乏症
介绍维生素Байду номын сангаас乏症的症状并阐述如何通过补充维 生素预防和治疗。
使用滴定法和高效液相色谱法进行维生素B6的定量分析。
2
脂溶性维生素
维生素A
通过饱和点法和高效液相色谱法来检测和分析维生素A的含量。
维生素D
运用放射免疫分析法和高效液相色谱法测定维生素D的含量。
维生素E
利用紫外光谱法和高效液相色谱法对维生素E进行定量分析。
维生素K
使用光度法和类肝素血凝法来检测维生素K的浓度。
常见问题及案例分析
1 使用注意事项
2 滥用及危害
3 案例分析与解决方案
提醒使用维生素类药物时 需要注意的事项，如剂量、 途径和副作用。
阐述维生素类药物滥用的 危害和对人体的潜在风险， 以及怎样正确合理地使用。
分享一些关于维生素类药 物的典型案例，并提供解 决方案和建议。
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维生素A醇 维生素A醋酸酯 维生素A棕榈酸酯 7
环己烯
共轭多 烯侧链
➢存在多种立体异构化合物
➢具有UV吸收
➢易发生脱氢、脱水、聚合 反应
.
8
一、 结构与性质
（一）为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯
❖ 具有UV吸收 ❖ 存在多种立体异构化合物
.
9
维生素A 新维生素Aa 新维生素Ab 异维生素Aa 异维生素Ab
立体异构体
氧化产物及光照产物
合成中间体
去氢维生素A（ VitA2） 去水维生素A（ VitA3）
.
22
三点校正法 1. 条件： （1）杂质的吸收在310~340nm波
长范围内呈一条直线，且随波 长的增大吸收度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。
.
23
2. 波长的选择： （1） 1
VitA的max（328nm） （2） 2 3
VitA紫 外 线 、 O2 、 氧 化 剂 环 氧 化 物 [ O]VViittAA酸 醛
❖ △或有金属离子存在时氧化↑
.
13
O CH2OH
环氧化物
O C
H
VitA醛
COOH
VitA酸
.
14
（三） 与三氯化锑发生呈色反应
Vi tA S b 3C 蓝 l 色 紫红
CHCl3
（四） 溶解性
分别在1的两侧各选一点
.
24
第一法 等波长差法
32 8 31 6 34 0 328
A 3校 2 8 3 . 5 正 2 A 2 3 2 A 3 8 1 A 3 6 4
测定对象 VitA醋酸酯
.
25
.
26
第二法 等吸收度法(皂化法)
76A1 A2 A3
A 3校 2 5 6 .8 正 A 3 1 2 2 5 .5 5 A 3 5 1 4 5 .2 0 A 3 6
效价（IU / g） 1106g 3330000 0.300g
换 算 因效 数 E% 1价 c＝ m I(纯 U （ /)g）3138320000 0 1830
.
33
第四步：求标示量％
标 示 量标 I％ U/丸 示 ＝ 1量 0％ 0
＝IU/g标 平示均量丸 1重 0％ 0
A换 算 因 平数 均 丸 重
.
3
脂溶性 VitA、D2、D3、 E、K1 等
水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺
VitM
.
VitPP
4
第一节 维生素A的分析
维生素A1 活性最高，维生素A2的生物活性 是维生素A1的30-40%，维生素A3的生物 活性是维生素A1的0.4%，故通常所说的 维生素A系指维生素A1。
λmax为326nmLeabharlann λmax为350～390nm
一个吸收峰
三个吸收峰
.
18
CH3
CH3
CH3 CH3
↓
CH3 CH2OR
VitA
CH2
去. 水VitA（VitA3）19
.
20
（三） TLC法
BP 杂质对照品法 显色剂 三氯化锑
USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值
.
21
三、 含量测定
（一） UV法
来源：
1.天然产物 主要来源于鲛类无毒海鱼肝脏中提
取的脂肪油,即鱼肝油。从鱼肝油提取的VA多为 各种酯类的混合物，其中主要为醋酸酯和棕榈
酸酯。
.
5
来源：
2.人工合成产物 全反式维生素A醋酸酯 《中国药典》收载的VA是人工合成的VA醋酸酯
结晶加精制植物油制成的油溶液，其制剂有VAD 胶丸和VAD滴丸。
第十二章 维生素类药 物的分析
.
1
基本要求
一、掌握维生素A、B1、C、E的结构性质与分析方 法之间的关系；
二、掌握维生素B1、C、E的含量测定原理和方法。 三、了解维生素A的含量测定原理和方法。 四、了解维生素D性质和分析特点。
.
2
概述
维生素：
是维持人体正常代谢机能所 必需的 微量营养物资。
人体不能合成维生素。
max 相对生物效价
325.5 (全反式)100%
328
(2-顺) 75%
320.5 (4-顺) 24%
323
(6-顺) 21%
324 (2，6-顺) 24%
.
10
❖ 易发生脱氢、脱水、聚合反应
CH2OH
VitA2
CH2
VitA3
.
11
CH2OH CH2OH
CH3
鲸醇
.
12
（二） 共轭多烯侧链 易被氧化
不溶于水 易溶于有机溶剂和植物油等
.
15
二、 鉴别 （一） 三氯化锑反应
Vi tA S b 3C 蓝 l 色 紫红
CHCl3
条件 无水无醇
.
16
+
CH2
-
SbCl5 RCOO
蓝色
+
CH2
-
SbCl5 RCOO
紫红
.
17
（二） UV法 （BP（1998））
Vi t无 A 水 乙 H 醇 C l 去V 水 it △
药典收载情况：
Ch.P
USP
BP
人工合成的 VA醋酸酯结 晶加精制植 物油制成的 油溶液，其 制剂有VAD 胶丸和VAD . 滴丸。
VA及醋酸 酯棕榈酸 酯混合物 的食用油
溶液。
浓缩VA 油混合 物
6
维生素A
CH3
CH3
CH3 CH3
CH3 CH2OR
R : -H -COCH3 -COC15H31.
测定对象 VitA醇
.
27
.
28
3. 测定法 （1）基本步骤: ❖第一步 A选择 选择依据： 所选A值中杂质的干扰已基本消除
.
29
第二步 求 % 1cm(样)
% 1cm(样)
A C(%)l
注意： ➢ % 1cm (样 )% 1cm (纯 ) ➢ C 为混合样品的浓度
.
30
第三步 求效价
效 价 IU （ /g） (样 )E% 1c m (样 )换 算 因
并与规定值比较 .
改用第二法
36
Ai/A328 规定值 差值
A 300 A 328 0 . 555
A 316 A 328 0 . 907
C
标示量 10％ 0
.
34
（2） 第一法 • 方法：
维生素A醋酸酯
S 环 己 9～ 烷 1I5U /m溶 l 液 分 别 30、 于 301、 362、 384、 306n0m 处A 测 i
.
35
• 判断 max是否在326～329nm之间
max在326～329nm之间
是
否
• 求算 Ai/A328
换算因数由纯品计算而得：
换算因数 效＝ 价I（ U/g） E% 1cm(纯)
.
31
1IU 0.34g4维 生 A醋 素酸 酯
效价（IU / g） 1106g 2907000 0.344g
换 算 因效 数 E% 1价 c＝ m I(纯 U （ /)g）219503700 0 0
1900
.
32
1IU 0.30g0维生 A醇 素