连续流动反应器停留时间分布的测定
实验05 脉冲示踪法测定基本反应器的停留时间分布
σ
2 θ
=
σ
2 t
2
(8)
t
对于两种理想流动，其用无量纲时间标度表示的方差分别为 0 和 1，其它实际流动 反应器的方差皆界于 0 与 1 之间，即：
当σ
2 θ
=0
时，为理想置换流动模型；当σ
2 θ
=1
时，为全混流模型；当
0＜σ
2 θ
＜1
时，
为非理想流动，因此，根据σ
2 θ
值的大小，可以直观地反映反应器中物料的返混程度，σ
形上可清楚地反映出来)，即可关机、关水停止实验； 6．小心将电极从电导池中取出，洗净拭干，妥善收存，同时将搅拌釜内剩余的水虹
吸出来，量取体积，然后将搅拌釜清洗干净，整理仪器，清洁桌面。
六、实验数据处理
1．将各个时刻所记录的电导值，根据不同温度下的κ-c关系，计算出相应的温度下 的c(t)值，并根据公式E(t)=qVc(t)／M0计算出与各个时刻对应的E(t)值；
五、实验操作步骤
(一) 管式反应器 1．整理管式反应器的管路，确保畅通无泄漏； 2．在管式反应器出口支管中小心插入电导率仪光亮铂电极，并将电导率仪与长图平 衡记录仪连接妥当； 3．缓慢打开自来水龙头，向高位槽中注水，待溢流管中有水流出后，打开水槽出口 活塞，调节转子流量计到适宜刻度，使管式反应中充满水流，且电极也应全部侵入水中， 流量稳定； 4．接通长图平衡记录仪电源，并控制其走纸速度为 60×10 mm·h-1； 5．启动已调节好的电导率仪，然后，用注射器瞬时在管式反应器入口橡胶管中快速 注入 1ml 着红色的 KCl 溶液，观察长图平衡记录仪上记录笔绘制的曲线，直至示踪剂全 部流出为止； 6．分别将水量调节为 100 l·h-1，80 l·h-1和 60 l·h-1作三次实验以观察记录电导率 变化与时间的关系； 7．本实验结束后，关闭电导率仪及记录仪电源，关闭水糟出口流活塞，继续进行下 一个实验。
第四章-停留时间分布
可见，F（t）与C（t）有相同的变化趋势，二者仅差常数C0。
3.脉冲法测定E( t )
0，t < 0
V0
示 踪
剂M
反应器
VR
检测器
C( t )
V0
注入刺激浓度 C = C0，t = 0 0，t > 0
C0
脉冲刺激
C0
应答曲线
Δt Δt
0
t
0
t
示踪剂物料衡算式，在dt 时间内， V0
排出量为V0C(t)dt，总量为
整理得
dC(t) dt
V0 VR
[C0
C(t)]
1 tm
[C0
C(t)];
或
dC(t) dt ; C0 C(t) tm
积分得 F (t) C(t) 1 et tm ; E(t) dF (t) 1 et tm
C0
dt tm
F( t ) E( t )
1.0
1 et tm
0
t
1 et tm
1
tm
示
M 0 V0C(t)dt
踪
剂M
反应器
VR
检测器
C( t )
V0
于是 1 V0 C(t)dt, 与归一化式
E(t)dt 1
比较，得
0M
0
E(t) V0 C(t) ( 停留时间分布密度函数公式） M
在实际实验中，脉冲注入示踪剂的量可从实验数据中求得：
M V0 0 C(t)dt,
停留时间分布密度可写成： E(t) 因停留时间分布函数为
时间t （s） 0 120 240 360 480 600 720 840 960 1080
示踪剂浓度 0 6.5 12.5 12.5 10.0 5.0 2.5 1.0 0.0 0.0 C（g / m3)
实验二连续流动反应器停留时间分布测定
实验二连续流动反应器停留时间分布测定一、实验目的1.学会用示踪应答技术测定连续流动反应器内物料的停留时间分布。
2.学会用停留时间分布实验数据求F(t)，E（t）,t和值或0和的值。
3.学会用F(t),E(t),t和等数据判断实际反应器内流体的流刑，并分析改善实际反应器性能措施。
二、实验原理判断物料在反应器内的流动情况属于那一种类型，主要依靠物料在反应器里的停留时间分布函数。
同时停留时间分布函数也是对于物料在反应器内流动情况进行数学描述的方式。
根据停留时间分布函数的定义，在连续定常态流动体系中曾在体系停留了t-dt时间的流体，在出口流中所占的分率为E(t)dt,，而E(t)称为停留时间分布密度函数，其量纲随机变量（t）的函数。
按此定义：E(t)dt=()失踪器=()液体本实验采用脉冲一示踪法。
在均相连续流动的反应器内连续定常态通入流量为u（升/分）清水，当体系稳定后，瞬间加入一定量的示踪剂M0克（饱和的氯化钾溶液），同时每隔一定时间其电导率，并换成相应的出口物浓度C(g/t),即测在出口物料中示踪剂浓度c(t)随时间的变化用脉冲法由出口示踪剂浓度－时间曲线，可以找到该流动体系的停留时间分布函数E(t).示踪剂注入后，经过t→t+dt时间间隔从出口所流出的示踪占示踪总量（M0）的分率为：()示踪器==因示踪剂与物料在同一流动体系里所以()示踪器=()物料= E(t)dtE(t)= 或E(t)=式中：c(t1)—出口物浓度F0—物料的体积流量M0---示踪剂量计算平均停留时间：=方差：=－ 2计算单槽的空间时间te=VR/F0式中：VR－反应的体积F0－物料的体积流量三、实验装置图1－1均相反应器实验装置流程图1、2、储液瓶；3、泵；4、到顺闸；5、电磁阀；6、转子流量剂；7、搅拌电机；8、反应槽；9、管式反应器；10、电机；11、测样机；12、电导仪；13、记录仪四、操作步骤1、测单槽的E(t)曲线：（1）往单槽中装水到流出口位置，将反应槽不装满水，达到连续定常态流动后，将转子流量计调节其度数10L/h，开动搅拌器。
连续均相反应器的停留时间分布及其流动模型参数确定
实验报告课程名称： 化学反应过程远程实验 指导老师： 成绩：__________________实验名称： 连续均相反应器 实验类型：________________同组学生姓名：__________ 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得一、实验目的1. 了解连续均相流动反应器的非理想流动情况及产生返混的原因；2. 了解有效扩散模型及多级混合流动模型的建立，及应用停留时间分布的测定，确定其有关参数E z 及N ；3. 掌握用阶跃示踪法测定停留时间分布的实验方法及数据处理。
二、实验原理在实际连续操作反应器内，由于短路、死区及漏液等原因，器内流体往往是偏离理想流动而造成不同程度的逆向混合（称返混）。
使得一批同时进入反应器的流体，在反应器内的停留时间不同，形成一个停留时间分布，所以常常利用停留时间的测定来分析器内的返混程度。
但应该指出，这两者并不一一对应的，即同样的停留时间分布可以由不同的流况而造成，因此不能把停留时间分布直接用于描述反应器内流况，而必须借助于较切合实际的流动模型，然后由停留时间分布的测定来确定其模型中的参数。
众所周知，流体在反应器内的停留时间是个随机过程，而E(t)，F(t)是常用的两个函数，其定义参见教材。
一般可用脉冲示踪法和阶跃示踪法求取： 脉冲示踪法：()E(t)C t C =(1)阶跃示踪法:1()()C t F t C =(2)式中：0Q C V ==示踪剂的脉冲量流体的流量C(t)——出口处示踪剂浓度C 1——进口处示踪剂浓度由此可见，若用脉冲示踪法，测定出口浓度变化曲线，即可得到E(t)函数，而用阶跃示踪法测定出口浓度曲线，可得到F(t)函数，其两者的关系为：()()dF t E t dt=(3)为了进行定量比较，引入随机函数的两个特征值——均值t 和方差2t σ。
化学反应工程基础连续流动反应器的停留时间分布
1．阶跃示踪法
阶跃讯号响应曲线
待测定系统稳定后，将 原来反应器中流动的流休切 换为另一种含有示踪剂的流 体。一直保侍到实验结束， 并保诗切换而后流体流量不 变。
开始时，出口流体中有示踪剂流体的分率很小，随着时间的推延， 有示踪剂流体在出口流体中的分率不断增加，当t→∞时，分率趋于1。
，以C t v0
Q
对τ作图即可得停留时间分布密度函
数曲线。
▪ 脉冲示踪法要求进料瞬间完成，技术要求较高，可在生产中在线测定。
连续流动反应器的停留时间分布
停留时间分布的数字特征
由于停留时间分布密度函数E（t）对单个流体微元来讲， 就是随机变量——停留时间的概率密度函数，因此也可用 这些函数的特征值作为随机变量的比较基准来进行定量比 铰，而无需对分布曲线本身进行比较。
0
t
2
1
t
dt
2
0
2 2 2
2
无因次方差：
2
2
1
2
流动模型
理想混合流的E（t）和F（t）曲线图
t=0时，F（t）＝0，E（t）＝ 1 ；此时E（t）取得极大值。
t=τ时，F（τ）＝1－e-1 = 0.623
流动模型
非理想流动模型
1.多级理想混合模型 把实际反应器中无序的返混程度等效于N个等体积的理想混合流反
反应器内流体的返混 对化学反应的影响
和容积效率相关的因素： 1. 反应器的类型
对于同一简单反应，在相同的工艺条件下，为达到相同的转化率，平 推流反应器所需体积最小，理想混合流所需的反应器体积最大。
2. 化学反应的级数及化学反应控制的转化率 如实际反应器都选用理想混合反应器，不同反应级数的容积效率：
停留时间分布讲义
实验五 连续流动搅拌釜式反应器停留时间分布的测定1实验的意义和目的在研究工业生产反应器内进行的液相反应时，不仅要了解浓度、温度等因素对反应速度的影响，还要考虑物料的流动特性和传热与传质对反应速度的影响。
由于种种原因造成的涡流、速度分布等使物料产生不同程度的返混。
返混不仅会改变反应器内的浓度分布从而影响反应率，同时还会给反应的放大、设计带来很大的困难。
反应器的返混程度是很难直接观察和度量的。
返混会产生两个孪生现象：其一是改变了反应器内的浓度分布；其二是造成物料的停留时间分布。
测定物料的停留时间分布是一种比较简单的方法。
因此，通常采用测定停留时间分布的来探求反应器的返混程度。
通过测定反应器的停留时间分布，对过程的物理实质加以概括和简化，可以概括出流动模型。
本实验的目的是：（1） 解反应器中物料返混的现象；（2） 掌握停留时间分布的实验测定方法；（3） 掌握脉冲法测定停留时间分布的数据处理的方法；（4） 排除实验障碍，正确测定实验数据。
2实验原理应用应答技术，利用脉冲加入示踪物的方法，在连续流动搅拌釜式反应器中进行停留时间分布测定。
在系统达到稳定后，瞬间将示踪物注入搅拌釜中，然后分析出口流体中示踪物的浓度变化，并且通过出口流量V 和浓度C p ，示踪物的加入量M 来计算其停留时间分布，即： 分布密度函数：0.()()p p p V C C dF t E t dt M C dt∞===⎰； 分布函数：000()t tpp p C dtV C dt F t M C dt∞==⎰⎰⎰； 平均停留时间：0000()()pp t E t dt tC dt t E t dtC dt ∞∞∞∞⋅==⎰⎰⎰⎰；停留分布的方差：2222000()()()()tt t E t dt t E t dt t E t dtσ∞∞∞-⋅==⋅-⎰⎰⎰ 220p p t C dtt C dt∞∞=-⎰⎰如果用对比时间 t t θ=为自变量表示概率函数，则平均停留时间1t tθ==；在对应的时标处，即θ和t t θ=，停留时间分布函数值相等，()()F F t θ=；停留时间分布密度()()()()(/)dF dF t E t E t d d t t θθθ===⋅；对应的随机变量θ的方差22200(1)()(1)()E d E t td σθθθθθ∞∞=-=-⎰⎰ 2201()()t t E t dt t ∞=-⎰ 有了以上关系，显然，对于全混流，21σ=对于平推流，220t σσ==对于一般实际情况，201σ≤≤ 当流动搅拌反应器在搅拌足够剧烈时，可看成理想全混流反应器。
停留时间分布与反应器的流动模型
停留时间分布与反应器的流动模型在实际反应器中，流出反应器的反应物浓度的变化与流入反应器的浓度变化之间存在着一定的延迟。
这种延迟现象可以用停留时间来描述，即停留时间越长，反应物浓度的变化越大。
因此，停留时间分布的形态将直接影响反应物浓度和反应速率的分布。
关于停留时间分布的研究，可以采用物理实验方法和数学模型方法。
物理实验方法主要基于示踪剂法，通过在反应器中添加示踪剂，然后在反应物的进出口处进行测量，从而获得停留时间分布的数据。
示踪剂可以是稳定物质，也可以是具有明显性质差异的物质。
物理实验方法可以较为准确地获得停留时间分布的数据，但其工作量大且成本高。
数学模型方法则是通过建立数学方程来描述停留时间分布。
数学模型方法可以采用连续模型和离散模型两种方式。
连续模型是指将反应器内的流体视为连续介质，通过求解偏微分方程来描述流体在空间和时间上的分布。
而离散模型则是将反应器内的流体划分为离散的传输单元，通过求解离散的代数方程来描述传输单元之间的质量传递过程。
针对不同类型的反应器，可以采用不同的数学模型来描述停留时间分布。
例如，对于连续搅拌罐反应器，可以使用完全混合模型（CSTR model），假设反应器内的流体完全混合，从而得到均匀的停留时间分布。
而对于管式反应器，则可以使用两区模型（two-zone model），将管内的流体划分为两个区域，即分子在低速输运区域停留的时间较长，在高速输运区域停留的时间较短。
值得注意的是，停留时间分布对于反应器的性能有着重要的影响。
例如，在反应器中的流体停留时间分布较宽且对称时，反应物的转化率较高，反应速率较快。
而当停留时间分布较窄且偏斜时，反应物的转化率较低，反应速率较慢。
因此，在反应器设计和优化中，需要充分考虑停留时间分布对反应性能的影响，以实现高效的反应过程。
总之，停留时间分布是描述反应器内流体停留时间的概率分布函数。
在反应器设计和优化中，停留时间分布是一个重要的概念，对反应器的性能和反应物转化率等有着直接的影响。
实验一 多釜串联连续流动反应器中停留时间分布的测定
实验一 多釜串联连续流动反应器中停留时间分布的测定一、实验目的本实验通过单釜与三釜反应器中停留时间分布的测定，将数据计算结果用多釜串联模型来描述返混程度，从而认识限制返混的措施。
1、掌握停留时间分布的测定方法；2、了解停留时间分布与多釜串联模型的关系；3、掌握多釜串联模型参数N 的物理意义及计算方法。
二、实验原理在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混和称为返混。
返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。
然而在测定不同状态的反应器内停留时间分布时，可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而必须借助于反应器数学模型来间接表达。
物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程，须用概率分布方法来定量描述。
所用的概率分布函数为停留时间分布密度函数E (t)和停留时间分布函数F (t)。
停留时间分布密度函数E (t )的物理意义是：同时进入的N 个流体粒子中，停留时间介于t 到t +dt 间的流体粒子所占的分率dN/N 为E (t )dt 。
停留时间分布函数F (t )的物理意义是：流过系统的物料中停留时间小于t 的物料所占的分率。
停留时间分布的测定方法有脉冲输入法、阶跃输入法等，常用的是脉冲输入法。
当系统达到稳定后，在系统的入口处瞬间注入一定量Q 的示踪物料，同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。
由停留时间分布密度函数的物理含义，可知： E (t )dt ＝VC (t )/Q (1) ⎰∞=0)(dt t VC Q (2)所以 ⎰⎰∞∞==)()()()()(dtt C t C dtt VC t VC t E (3)由此可见E (t )与示踪剂浓度C (t )成正比。
本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和KCl 作示踪剂，在反应器出口处检测溶液的电导值。
在一定范围内，KCl 浓度与电导值成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，即E (t )∝L (t )，这里L(t)＝L t －L ∞，L t 为t 时刻的电导值，L ∞为无示踪剂时电导值。
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连续流动反应器停留时间分布的测定
一、实验目的
1、了解连续流动反应器内停留时间分布的含义及其产生的原因；
2、加深对停留时间分布概念的理解；
3、掌握如何应用停留时间分布的测定来描述反应器中的逆向混合情况；
4、掌握停留时间分布的测试方法及其结果的处理。
二、实验原理
停留时间分布测定所采用的方法主要是示踪响应法。
它的基本思路是：在反应器入口以一定的方式加入示踪剂，然后通过测量反应器出口处示踪剂浓度的变化，间接地描述反应器内流体的停留时间。
常用的示踪剂加入方式有脉冲输入、阶跃输入和周期输入等。
本实验选用的是脉冲输入法。
脉冲输入法是在极短的时间内，将示踪剂从系统的入口处注入注流体，在不影响主流体原有流动特性的情况下随之进入反应器。
与此同时，在反应器出口检测示踪剂浓度c(t)随时间的变化。
整个过程可以用图2形象地描述。
图2 脉冲法测定停留时间分布示意图
由概率论知识可知，概率分布密度函数E(t)就是系统的停留时间分布密度函数。
因此，E（t）dt就代表了流体粒子在反应器内停留时间介于t到t+dt之间的概率。
在反应器出口处测得的示踪剂浓度c(t)与时间t的关系曲线叫响应曲线。
由响应曲线就可以计算出E（t）与时间t的关系，并绘出E（t）～t关系曲线。
计算方法是对反应器作示踪剂的物料衡算，即
Qc(t)dt=mE(t)dt （1）式中Q表示主流体的流量，m为示踪剂的加入量。
示踪剂的加入量可以用下式计算
⎰∞=
0)(
m dt
t
Qc（2）在Q值不变的情况下，由（1）式和（2）式求出：
⎰=∞
)()
(t E dt
t c t c ）
（ （3）
关于停留时间分布的另一个统计函数是停留时间分布函数F(t),即
dt t E )(t F 0
⎰∞
=）（ （4）
用停留时间分布密度函数E （t ）和停留时间分布函数F （t ）来描述系统的停留时间，给出了很好的统计分布规律。
但是为了比较不同停留时间分布之间的差异，还需要引入另外两个统计特征值，即数学期望和方差。
数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间t ,即
⎰∞=⎰⎰=∞∞
)()()(00dt
t tE t dt
t E dt
t tE （5）
方差是和理想反应器模型关系密切的参数。
它的定义是：
2
022)(t dt t E t t ⎰∞
-=σ （6）
对活塞流反应器02=t σ；而对全混流反应器22t t =σ；对介于上述两种理想
反应器之间的非理想反应器可以用多釜串联模型描述。
多釜串联模型中的模型参
数N 可以由实验数据处理得到的2
t σ来计算。
232
N σt
= （7）
当N 为整数时，代表该非理想流动反应器可以用N 个等体积的全混流反应器的串联来建立模型。
当N 为非整数时，可以用四舍五入的方法近似处理，也可以用不等体积的全混流反应器串联模型。
三、实验装置
装有二叶平桨的釜式反应器、储水槽、转子流量计、水泵、反应器、搅拌电机、示踪剂进样口、传感器
四、实验步骤
1、将总水阀打开，按下仪器的电源按钮及水泵按钮、调节流量开关，使充满反应器；
2、调节流量计至所需流量；
3、当流量稳定后，从示踪剂入口处用注射器快速注入1.5ml KCL 。
4、通过传感器测定出第三个反应釜出口处的电导率，并每隔30s 采集一组数据
五、实验数据
时间（min）0 0．5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5
电导率Us/cm 釜一274 856727630553490442405378356337323釜二275 406473514529540517497478455429409釜三279 292325350402431451463469469464292
时间（min） 6 6．5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5
电导率Us/cm 釜一312304297292288281279278276275274274釜二392375361348335324318310304338322315釜三455445433420409394381369358348338330
12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 釜三315 310 304 298 294 291 288 286 284 282 280 279 由以上数据可得
3004
)(
2999
)(
2625
)(
3
2
1
=
∑
=
∑
=
∑
t
G
t
G
t
G
5.
18559
)t(
t
5.
12890
)t(
t
5712
)t(
t
3
2
1
=
∑
=
∑
=
∑
G
G
G
25
.
147586
)(
t
75
.
79776
)(
t
20617
)(
t
3
2
2
2
1
2
=
∑
=
∑
=
∑
t
G
t
G
t
G
)(
)(
t
t
G
t
tG
∑
∑
=得176
.2
t1=298
.4
2=
t18
.6
t3=
2
2
2
t
t
t
G
t
G
-
∑
∑
=
）
（
）
（
σ得119
.3
2
1
=
σ126
.8
2
2=
σ96
.
10
2
3
=
σ
2
2t
N
σ
=
得51
.1
119
.3
176
.2
N
2
1
=
=27
.2
N
2
=40
.3
N
3
=
得到N=N3=3.40即三个反应釜串联。
六、实验结果及讨论
1、不同停留时间的离子之间的混合叫做返混。
2、测定停留时间分布的方法有脉冲法、阶跃法等。
3、注入示踪剂时与电脑点击的时间同步。