2,4-二硝基氯苯合成

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2,4-二硝基氯苯生产工艺

2,4-二硝基氯苯生产工艺1. 引言2,4-二硝基氯苯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、药物和农药等领域。

本文将介绍2,4-二硝基氯苯的生产工艺及其相关情况。

2. 原料准备2,4-二硝基氯苯的生产原料主要包括苯、硝酸、氯化亚铁和硫酸等。

首先，苯经过精制处理，去除杂质，提高反应的纯度。

硝酸和氯化亚铁也需要经过精制处理，以确保原料的质量。

硫酸作为催化剂，起到促进反应的作用。

3. 反应步骤2,4-二硝基氯苯的生产主要通过硝化反应完成。

具体的反应步骤如下：3.1 苯硝化在反应釜中加入苯和硝酸，经过搅拌混合均匀。

然后，加入硫酸作为催化剂，控制反应温度和反应时间。

反应温度一般在50-60摄氏度之间，反应时间一般为2-4小时。

在反应过程中，要保持反应釜内的温度稳定，并进行有效的搅拌以提高反应效率。

3.2 氯化反应苯硝化反应完成后，将反应液加入到氯化釜中。

在氯化釜中，加入氯化亚铁并进行搅拌混合。

反应温度一般控制在60-70摄氏度之间，反应时间为2-3小时。

在反应过程中，要保持反应釜内的温度和搅拌速度稳定，以确保反应的有效进行。

4. 分离与纯化氯化反应完成后，得到的反应产物为混合物。

为了获得纯度较高的2,4-二硝基氯苯，需要进行分离与纯化。

常用的分离方法包括蒸馏、结晶和萃取等。

根据具体情况，选择合适的分离方法进行操作。

5. 产品质量控制在2,4-二硝基氯苯的生产过程中，需要进行产品质量控制。

常用的检测方法包括气相色谱法、红外光谱法和质谱法等。

通过这些方法，可以对产品进行成分分析和纯度检测，确保产品质量符合要求。

6. 安全注意事项在2,4-二硝基氯苯的生产过程中，需要注意安全事项。

硝化反应和氯化反应都是放热反应，因此要控制好反应温度，避免发生危险事故。

同时，要加强通风设备的使用，防止有毒气体的积聚。

在操作中要佩戴好个人防护装备，严格按照操作规程进行操作，确保人身安全。

7. 结论2,4-二硝基氯苯是一种重要的有机化工原料，在染料、药物和农药等领域有广泛应用。

盐酸苯达莫司汀的合成

盐酸苯达莫司汀的合成殷昕;崔美姬;江淼;谌志华;王庆庆;虞心红【摘要】以2，4-二硝基氯苯为起始原料，依次经甲胺化，选择性还原，N-酰化，环合，催化氢化，N-二羟乙基化，O-甲磺酰化，氯置换，酸化水解和成盐等10步反应合成盐酸苯达莫司汀，其结构经1 H NMR确证，总收率48．4％，纯度99．5％。

%Bendamustine hydrochloride was synthesized by a ten-step reaction of amination , selective reduction, N-acylation, cyclization, catalytic hydrogenation, hydroxyethylation, O-sulfonylation, chlo-rination, hydrolysis and salification , using 2,4-dinitrochlorobenzen as starting material .The structure was confirmed by 1 H NMR.The total yield and purity were 48.4%and 99.5%, respectively.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2016(024)005【总页数】4页(P457-460)【关键词】2,4-二硝基氯苯;苯达莫司汀;药物合成;工艺改进【作者】殷昕;崔美姬;江淼;谌志华;王庆庆;虞心红【作者单位】华东理工大学药学院，上海 200237;华东理工大学药学院，上海200237;华东理工大学药学院，上海 200237;华东理工大学药学院，上海 200237;华东理工大学药学院，上海 200237;华东理工大学药学院，上海 200237【正文语种】中文【中图分类】O626.15;O625.6盐酸苯达莫司汀(1)，商品名为Treanda(SDX-105)，是一种烷化剂类抗肿瘤药物。

石油化工技术《情境4 2,4-二硝基苯酚的合成教案(2)》

扬州工业职业技术学院教案
芳香族卤化物的水解是芳环上的亲核取代反响。

因为氯原子电负性很大，与氯原子相连的芳环碳原子带有局部正电荷，水解时受到羟基氧负离子的亲核进攻，形成过渡状态，然后氯原子离去得到产物。

由于芳环为共轭体系，能将碳原子上电荷分散到其他碳原子上，故与卤原子相连的碳原子亲电性不太高，水解需要较为苛刻的条件，例如氯苯水解需要在高温高压及催化剂存在下才能进行。

但当芳环上卤原子的邻位或对位接有强吸电子基团〔如硝基〕时，在吸电子基团的诱导下，苯环上与氯原子相连的碳原子上的电子云密度显著降低，使氯基的水解较易进行。

2影响水解反响的因素
2，4-二硝基氯苯的水解反响不仅与2，4-二硝基氯苯的反响性质、碱的性质与用量有关，而且还与传质的影响、反响的温度、加料方式等因素有关。

12，4-二硝基氯苯的反响性质
由于硝基是吸电子基团，当苯环上氯基的邻、对位有硝基时，在硝基的诱导作用下，苯环上与氯原子相连的碳原子上的电子云密度显著降低，使与氯原子的水解较易进行。

所以硝基氯苯的水解比氯苯容易，只需稍微过量的NaOH溶液和比拟温和的条件，即可水解生成硝基苯酚。

2碱及用量
最常用的碱是苛性钠。

理论上，1mol卤化物水解需要2mol碱，但实际上碱的用量要略过量。

碱的浓度一般为10%～15%左右。

碱液浓度过高，会影响产物的溶解性，过低。

情境4 2,4-二硝基苯酚的合成教案

①卤化物的水解
卤化物中羟基置换卤素的反应简称水解。水解的通式可以简单表示为
X－Y 十 H－OH
X—H 十 Y 一 OH
这是机化合物 X—Y 与水的复分解反应，水中的氢进入一个产物，氢氧根则进入另
一个产物。水解反应的方法很多．最常用的方法是碱性水解，其次是酸性水解，另外，
还有气固相接触催化水解和酶催化水解等方法。
解、环烷的氧化——脱氢、芳羧酸的氧化——脱羧、芳环上直接引入羟基以及其他的一
些方法等。
工业生利用羟基化可制得各种酚、醇及烯醇体等，产品大量用于生产染料、塑料、
合成树脂、农药、医药、各种助剂、香料和食品添加剂等。另外，通过酚类可以进一步
合成烷基酚醚、二芳醚、芳伯胺和二芳基仲胺等中间体。
（2）常见羟基化反应的形式
从文献资料上可以查出，目前 2,4-二硝基苯酚的生产方法主要有下面的两种方法。（1）由苯酚经混酸硝化的方法
该法以苯酚为原料，用混酸进行硝化。
OH
+ 2HNO3 H2SO4
OH NO2
NO2
由于硝化反应剧烈放热，温度难以控制，反应时有多种副反应发生，后处理步骤多且复杂。
（2）由2,4-二硝基氯苯在碱性条件下水解的方法该法以2,4-二硝基氯苯为原料，从原理上可分为两步反应： ①水解反应
有取代基的空间位阻等，对反应生成各种异构体的比例也有一定的影响。
（2）二元取代苯的定位规则
如果苯环上已有两个取代基存在时，第三个取代基进入的位置，由原来两个取代基
的位置和定位效能的大小来决定。一般有下列情况：
1) 两个取代基的定位效应一致时，第三个取代基进入的位置（用箭头表示）按定位
规律定位。例如：
1、完成实训项目的预习报告。 2、复习思考题

2,4-二硝基氯苯合成工艺研究进展

维普资讯
河南化工
・
８・
ＨＥＡＨＭＩＡＮＵＴＹＮＮＣＥＣＬｌＤＳＲ
２００６年
第２３卷
２４一二硝基氯苯合成工艺研究进展，
刘周恩，章亚东，苏
（郑州大学化］学院，河南郑州
ＬＩＺｈｕ —ｅ，ＺＨＡＮＧＵｏｎＹａ—ｄｎ，ＳＹｕｎｏｇＵａ
（ｎｔｕｅｏＣｅｃｌｎｉｅｒｇ，ＺｅｇｈｕＵｉｒｔＺｅｇｈｕ４００，ｈｎ）Ｉｓｔｆｈｍｉ媛ｇｅｉｉｔａＥｎｎｈｎｚｏｎｖｓｙ，ｈｎｚｏ５０２Ｃｉａｅｉ
１概述
２４一，二硝基氯苯是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、农药、染料、炸药、化学助剂等领域。随着科技的发展，人们开发出更多的２４一，
二硝基氯苯的衍生物。由于环保的压力及其他方面的原因，达国家和地区逐渐减少了２４一发，二硝基氯苯的生产，但其需求并没有减少，甚至还在增加。
因此，，２４一二硝基氯苯的生产具有很好的发展前景。
应１左右，ｈ反应完毕后静置分层，上层液用碱液洗至ｐＨ值为７左右，然后冷却结晶、Ｉ得到产＿＿．燥
ｆ３ｊ
２生产工艺
２４一，二硝基氯苯的生产工艺较多，按原料不同，可分为两种… ： ①以氯苯为原料硝化合成２４— ，
２
Ａｂｔａｔｏｙｔｅｉｔｃｎｑｅ，ｓｃｓｓｍｉａｃｉａｉｎ，ｃｎｉｕｕｉａｉｎ，ａｉｂｔｉｓｒｃ：Ｓｍｅｓｎｈｓｓｅｈｉｕｓｕｈａｅ —ｂｔｈｎｔｔｒｏｏｔｏｓｎｔｔｎｒｏｄａａｉｎ — ｃｔｔｎ，ｏｔｕｕｄａａｉｉａｉｎｔ．ｒｒｆｎｒｄｃｄｈｔｔｓａｖｎａｅｎｉａｖｎｒｉｃｎｉｏｓａｉｂｔｎｔｔ，ｅｃ，ａｅｂｉｌｉｔｕｅ．Ｔｅｓｕ，ｄａｔｇｓａｄｄｓｄａ — ａｏｎｃｒｏｅｙｏａｔｇｓｏｅｔｃｎｌｇｒｎｌｚｄＩｉｐｉｔｄｏｔｔａｈｏｔｕｕｄａａｉｎｔａｉｎｍｅｈｄｉａｅｆｔｅｈｏｏｙａｅａａｙｅ．ｔｓｏｎｅｕｈｔｔｅｃｎｉｏｓａｉｂｔｉｔｔｏｓｈｎｃｒｏｔｏｇｔｓｔｅｆｖｒｅｓｎｈｓｓｐｏｅｓｔｉｓｇｅｔｄｔａｔｅｃｎｉｕｕｄａａｉｎｔｔｎｔｃｎｑｅｈｕｈｈａｏｉｙｔｅｉｒｃｓ．Ｉｓｕｇｓｅｈｔｈｏｔｏｓａｉｂｔｉａｉｅｈｉｕａｔｎｃｒｏ

精细有机合成课后作业题参考答案

精细有机合成-课后作业题参考答案第2章作业题1、将下列化合物写出结构，按其进行硝化反应的难易次序加以排列：苯、乙酰苯胺、苯乙酮、甲苯、氯苯2、在下列取代反应中，主要生成何种产物?3、什么是溶剂化作用?溶剂化作用指的是每一个被溶解的分子或离子被一层或几层溶剂分子或松或紧地包围的现象。

溶剂化作用是一种十分复杂的现象，它包括溶剂与溶质之间所有专一性和非专一性相互作用的总和。

4、相转移催化主要用于哪类反应?最常用的相转移催化剂是哪类化合物?主要用于液-液非均相亲核取代反应。

最常用的相转移催化剂是季铵盐Q+X-。

第3章作业题1、什么是卤化反应? 引人卤原子有哪些方式?向有机化合物分子中的碳原子上引入卤原子的反应。

引人卤原子的方式有加成卤化、取代卤化、置换卤化。

2、除了氯气以外，还有哪些其他氯化剂?卤化氢+氧化剂、卤化氢或盐、其它。

3、在用溴素进行溴化时，如何充分利用溴?加入强氧化剂次氯酸钠和双氧水等。

4、用碘和氯气进行芳环上的取代碘化时，氯气用量不易控制，是否有简便的碘化方法?（1）I2+H2O2作碘化剂的优点是成本低，操作简便。

缺点是不适用于原料和产物易被H2O2氧化的情况。

（2）I2+Cl2作碘化剂的优点是可用于原料和产物易被H2O2氧化的情况。

缺点是在水介质中使用时会生成具有氧化性的HClO，另外氯气的用量不易控制。

（3）用ICl作碘化剂的优点是碘化时不产生HI，不需要另加氧化剂，可在水介质中用于原料和产物易被氧化的情况。

缺点是ICl是由I2和Cl2反应制得的，易分解，要在使用时临时配制。

5、请写出芳环上取代卤化的反应历程。

6、芳环上亲电取代卤化时，有哪些影响因素？被卤化物的结构、卤化剂、催化剂、卤化深度、卤化介质的PH值、卤化溶剂、卤化温度、被卤化物中和卤化剂中的杂质等。

7、完成下列反应式8、写出从甲苯制备以下化合物的合成路线。

（1）间氯三氟甲苯（2）3,4-二氯三氟甲苯（3）2,4-二氯三氟甲苯（4）2-氯-5-溴三氟甲苯第4章作业题1、采用三氧化硫为磺化剂有哪些优缺点？用三氧化硫磺化，其用量接近理论量，磺化剂利用率高，成本低。

正交实验优选2,4-二硝基氯苯合成的最佳工艺条件

ｔｙｔｅｉｅｔｅ２一ｄｎｔｏｈｏｏｅｚｎｍｏｇｓｍｉｂｔｈｎｔａｉｎ．ｏｓｎｈｓｚｈ．４ｉｉｃｌｒｂｎｅｅａｎｅ — ａｃｉｔｓｒｒｏ
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Ａｓｒｃ：ｃｏｄｇｔｔ９（）ｏｈｇｎｌｆｍｈｘｅｍｎｕｌｅｈｒｉｏａｎｒｉｂｔｔｃｒｉｏｈＬ３ｒｏｏａｏ，ｔｅｒｅｔｔｉｄｔｅｔｄｉｌｉａｏａＡｎｅ４ｔｒｅｐｉｉｚａｔｎｔｔｎ
关键字：正交实验；，２一二硝基氯苯；４间歇式硝化；合成工艺中图分类号：Ｑ１ＴＴ６、Ｑ１１文献标识码：Ａ文章编号：０６２３（０）２０７３１０ — ５ｘ０８０ — １— ２
Ｏｐｉｚｔｎｏｙｔｅｉｆ２－ｎｔｃｌｒｂｎｅｅＣｎｉｏｓｂｔｏｏａｔｍｉａｉｆＳｎｈｓｓｏ，４ＤｉｉｏｈｏｏｅｚｎｏｄｔｎｙＯｒｇｎｌｏｒｉｈ

2,4-二硝基氯苯的合成

2,4-二硝基氯苯的合成2,4-二硝基氯苯是一种有机化合物，化学式为C6H3Cl(NO2)2。

它是一种有毒的黄色结晶固体，具有强烈的刺激性气味。

2,4-二硝基氯苯在化工领域有广泛的应用，主要用于合成染料、医药中间体和农药等。

合成2,4-二硝基氯苯的方法主要有硝化氯苯和硝基化氯苯两种途径。

硝化氯苯是通过将氯苯与浓硝酸反应来合成2,4-二硝基氯苯。

首先，将氯苯溶解在硫酸中，然后将浓硝酸缓慢滴加到氯苯溶液中，并保持反应温度在0-5摄氏度。

反应结束后，得到的混合物经过水洗和干燥处理，即可得到2,4-二硝基氯苯。

硝基化氯苯是通过将氯苯与硝酸银反应来合成2,4-二硝基氯苯。

首先，在无水条件下，将氯苯与硝酸银反应生成硝基氯苯。

然后，将硝基氯苯溶解在硝酸中，再次与硝酸银反应生成2,4-二硝基氯苯。

最后，通过水洗和干燥处理，纯化并得到2,4-二硝基氯苯。

2,4-二硝基氯苯的合成方法相对简单，但要注意操作时的安全性，避免接触皮肤和吸入气体。

此外，还要注意废弃物的处理，遵守环境保护法规。

2,4-二硝基氯苯的应用领域广泛。

在染料工业中，它可以作为合成偶氮染料的重要中间体。

在医药领域，2,4-二硝基氯苯可以用于合成抗生素、抗癌药物等。

此外，它还可以用于合成农药，用于防治农作物的病虫害。

总结起来，2,4-二硝基氯苯是一种有机化合物，可以通过硝化氯苯和硝基化氯苯两种方法合成。

它在染料、医药和农药等领域有广泛的应用。

在使用和处理时，需要注意安全性和环境保护。

希望通过本文的介绍，读者对2,4-二硝基氯苯的合成和应用有更深入的了解。

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绿色硝化技术合成2,4-二硝基氯苯胡衍甜，吕早生，孙昱，唐月娇，严莉（武汉科技大学化学工程与技术学院，湖北武汉430081）摘要本文主要介绍采用绿色硝化体系N2O5/HNO3,以对氯硝基苯为原料,制备2,4-二硝基氯苯。

首先通过单因素实验，确定了各因素的最佳条件，然后通过正交实验找到了优化的工艺条件为：当对氯硝基苯为5g时，N2O5浓度为0.3g/ml(N2O53g，HNO310ml)，反应温度为50℃，反应时间为70min，此时，2，4-二硝基氯苯的产率能达到96.73%，纯度为100%。

关键词对氯硝基苯；N2O5/HNO3；2，4-二硝基氯苯Synthesis of 2,4-Dinitrochlorobenzene by Green Nitration TechnologyHu Yan-tian, Lv Zao-sheng, Sun Yu, Tang Yue-jiao, Yanli(College of Chemical Engineering and Technology, Wuhan University of Science andTechnology, Wuhan 430081,China)Abstract This paper mainely introduce the synthesis of 2,4-Dinitrochlorobenzene by a green nitrating agent N2O5/HNO3 with chlorobenzene as material. We do the single factor experiment to find out the best condition of every factor in the first, then we do orthogonal experiment to find out the best optimal condition is that when chlorobenzene is 5g, the concentration of N2O5 is 0.3g/ml(N2O53g,HNO310ml),the reaction temperature is 50℃, the reaction time is 70min,and the yield of 2,4-Dinitrochlorobenzene is 96.73%.1 引言硝化反应是常见的有机单元反应。

目前，广泛使用的硝化剂有硝硫混酸、硝酸酯、金属硝酸盐等。

这些工艺的原子经济性不高，而且在生产过程中会产生大量的废酸及有机酸性废水，导致严重的环境污染。

2,4-二硝基氯苯的制备,是一个曲型的硝化反应。

2，4-二硝基氯苯是一种有苦杏仁味的淡黄色晶体，不溶于水，微溶于乙醇、苯等有机溶剂，是一种重要的精细化工中间体，用于合成染料、农药、医药的原料。

目前，国内主要是以氯苯为原料，以硝硫混酸作为硝化剂制备2，4-二硝基氯苯，这种方法存在反应耗水耗能大、反应速度慢、过程不易控制、废酸难处理等缺点。

绿色硝化是以提高转化率和选择性，从根源上减少有毒有害副产物的产生，以达到清洁生产的目的。

当前最具代表性的新型硝化技术是采用五氧化二氮作为硝化剂的新工艺。

本文以N2O5/HNO3为硝化剂，对氯硝基苯作为原料，合成的2，4-二硝基氯苯纯度高、品质好、反应快、污染较小。

2 实验部分2.1 仪器与试剂仪器：INOV A 600NB型核磁共振仪(德国布鲁克公司)；UERTEX 70 型傅立叶变换红外光谱仪(德国布鲁克公司)；Agilent6820气相色谱仪(美国安捷伦公司) 试剂：发烟硝酸、五氧化二磷、高猛酸钾、对氯硝基苯、二氯甲烷、氧化镁等(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)均直接使用。

2.2 实验过程五氧化二氮的制备: 在冰盐浴下，将70ml发烟硝酸加入到500ml三口烧瓶中，在强力搅拌下加入过量的五氧化二磷，控制温度不要超过15℃，待溶液变成黄色粘稠而无法搅拌时停止加料。

撤去冰盐浴，缓慢加热，减压蒸馏，在低温接收器中收集25~30℃馏分-白色的五氧化二氮固体，产物在低温下密闭保存。

无水硝酸的制备：量取250ml浓度为92%的硝酸于500ml单口烧瓶中，用冰盐浴降温到0℃，搅拌下缓慢加入氧化镁粉末15g，期间控制温度在5℃左右。

然后加入1g高猛酸钾固体粉末，混合均匀，待体系温度稳定后连接好减压装置，撤去冰盐浴于20~30℃减压蒸馏，在冰水浴冷却下用500ml圆底烧瓶收集无色馏分，即得无水硝酸。

2，4-二硝基氯苯的制备：配制一定浓度的N2O5/HNO3溶液于100ml的三口烧瓶中，于冰盐浴下缓慢加入对氯硝基苯，控制温度在0℃左右。

加完对氯硝基苯后，撤去冰盐浴，换成水浴，将水浴升高至反应温度，磁力搅拌反应一定时间。

反应完成后，将反应液倒入冷水中，用一定量的二氯甲烷萃取，然后用碳酸氢钠中和，中和完后分液，利用气相色谱用内标法测量2，4-二硝基的含量，内标物为甲苯。

产物经气相色谱、红外光谱、一维核磁共振氢谱分析，产物为2，4-二硝基氯苯，纯度为100%。

IR（ν/cm-1）3101,1601,1543,1350,935,839,733。

1H NMR(CDCl3，400MHz，ppm):7.80(d,7.2Hz)，8.40（d,4Hz），8.76（s）。

3 结果与讨论3.1 反应时间对2，4-二硝基氯苯产量的影响配制0.1g/ml的N2O5/HNO3（N2O51g，HNO310ml）溶液于100ml的三口烧瓶内，将称取好的5g对氯硝基苯缓慢加入烧瓶内，加完后，将水浴温度升高至40℃开始反应。

在反应的100min内，首先每隔5min取一个样，取5个样，然后每隔10min取一个样，取5个样，总共取10个样。

样品是用移液管移取0.1ml 的反应液,然后加入10ml冰水终止反应和10mlCH2Cl2作萃取剂,用碳酸氢钠溶液中和，分液后,有机相中加入1ml配好的甲苯溶液作为内标物,采用内标曲线法进行色谱定量分析有机相中对氯硝基苯的浓度。

并作出对氯硝基苯浓度与时间的关系图，如图3.1。

图3.1 反应时间对产量的影响Fig.3.1 Effect of reaction time on the yiled从图中我们可以看出，当反应进行到80min 时，对氯硝基苯的浓度随时间减小的幅度明显减小，可以得出反应进行到80min 时，反应变缓，接近反应完全了，所以选定80min 为最佳反应时间。

3.2 反应温度对2，4-二硝基氯苯产量的影响配制0.1g/ml 的N 2O 5/HNO 3（N 2O 51g ，HNO 310ml ）溶液于100ml 的三口烧瓶内，将称取好的5g 对氯硝基苯缓慢加入烧瓶内，加完后，分别在20℃、30℃、40℃、50℃、60℃下反应80min ，最后采用内标曲线法进行色谱定量分析有机相中产物的量，得出产量与温度的关系图，如图3.2。

产量/g温度/℃图3.2 反应温度对产量的影响Fig.3.2 Effect of reaction temperature on the yiled从图中我们可以看出，在50℃内，产物的量随着温度的升高而升高，超过50℃后，产物的量随着温度的升高而减少。

说明当温度超过50℃时，N 2O 5开始分解，体系的硝化能力减弱。

因此，最佳的反应温度为50℃。

3.3 N 2O 5浓度对2，4-二硝基氯苯产量的影响分别配制0.1g/ml 、0.2 g/ml 、0.3 g/ml 、0.4 g/ml 、0.6 g/ml 、0.8g/ml 的N 2O 5/HNO 3溶液(HNO 310ml)于100ml 的三口烧瓶内，将称取好的5g 对氯硝基苯缓慢加入烧瓶内，加完后，分别在50℃下反应80min ，最后采用内标曲线法进行色谱定量分析有机相中产物的量，得出产量与N 2O 5浓度的关系图，如图3.3。

产量/gN 2O 5浓度（g/ml ）图3.3 N 2O 5浓度对产量的影响Fig.3.3 Effect of concentration of N 2O 5 on the yiled从图中可以看出，当N 2O 5浓度为0.3g/ml 时，2，4-二硝基氯苯的量达到最大。

随着N 2O 5浓度的继续增大，2，4-二硝基氯苯的量减小，说明可能是N 2O 5浓度太大，硝化能力过强，有副产物生成。

3.4 正交实验根据单因素实验结果，设计表1的三因素三水平正交实验。

表1 正交实验因素水平表 Table 1 Factors and levels反应时间/min反应温度/℃N 2O 5浓度（g/ml ）70 45 0.25 80 50 0.3 90550.35表1的正交实验方案的实验结果如表2表2 正交实验结果Table 2 Result of orthogonal experiment反应时间/min 反应温度/℃N2O5浓度（g/ml）产量/g1 70 45 0.25 5.752 70 50 0.3 6.223 70 55 0.35 5.574 80 55 0.25 5.495 80 50 0.3 5.856 80 45 0.35 5.977 90 55 0.25 5.468 90 45 0.3 5.889 90 50 0.35 6.02K117.54 17.60 16.7K217.31 18.09 17.95K317.36 16.52 17.56k1 5.85 5.87 5.57k2 5.77 6.03 5.98k3 5.79 5.51 5.85r 0.08 0.52 0.41由表2数据可以看出，反应温度对产量影响最大，其次是N2O5浓度，最后是反应时间。

其中产量最高的反应条件为:当对氯硝基苯为5g时，反应时间为70min，反应温度为50℃，N2O5浓度为0.3g/ml(N2O53g，HNO310ml),此时2，4-二硝基氯苯的产率为96.73%。

4 结论N2O5/HNO3硝化对硝基氯苯制备2,4-二硝基氯苯的最佳反应条件为:当对氯硝基苯为5g时,反应时间为70min,反应温度为50℃, N2O5浓度为0.3g/ml(N2O53g，HNO310ml),此时,2,4-二硝基氯苯的产率为96.73%,纯度100%。

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