药物化学实验指导
药物化学实验指导
磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine —Zn ） 与磺胺嘧啶银(Sulfadiazine —Ag ）的合成一、目的要求：了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。
二、实验原理磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。
除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。
但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。
其化学名分别为2—（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2—（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为：NH 2SO 2NAgNN NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末,遇光或遇热易变质。
在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。
磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末,在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。
合成路线如下:NH 3.H 2OH 2O++SO 2NN NHNH 2SO 2NN N NH 4NH2SO 2NNN NH 4NH 22SO 2NAgN N NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N三、实验方法(一)磺胺嘧啶银的制备取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中,加入10％氨水20 mL溶解.再称取AgNO33。
4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶—氨水溶液中，片刻析出白色沉淀,抽滤,用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。
干燥，计算收率。
(二)磺胺嘧啶锌的制备取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水),如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右)使磺胺嘧啶全溶。
另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中,搅拌片刻析出沉淀,继续搅拌5 min ,过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0。
天然药物化学实验指导
中药化学实验指导药物化学教研室中药化学实验指导一.说明中药化学是一门实验学科,实验教学占重要地位,通过实验要达到以下目的。
1.能检验学生在课堂上所学的理论知识。
使学生对理论知识的理解更加深入,掌握的更加牢固。
2.训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事中药化学科研工作和实际工作的基本训练。
3.使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。
实验中,重点是加强对学生基本技能的训练。
二.实验须知1.遵守实验室制度,维护实验室安全,不违章操作,严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。
若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。
2.实验前做好预习,明确实验内容,了解实验的基本原理和方法。
安排的实验计划,争取准时结束,实验过程中应养成及时记录的习惯,凡是观察到的现象和结果及有关数据,应随时如实地记录。
实验完毕,要认真总结,写好实验报告,实验所得的提纯物要包好,贴上标签,交给老师。
3.实验室内应保持安静,不得大声喧嚷,不许抽烟。
进入实验室必须穿工作服,实验过程中,不许随便离开。
4.实验台前应保持整洁,与实验无关的物品不得放在台前。
实验中废弃的固体物,要丢入废物桶内。
5.爱护仪器,节约药品,仪器损坏后应填写报损单,注明原因,由指导教师按规定处理。
6.实验过程中要节约用水、用电。
7.每次实验结束后,值日生应将实验室打扫干净,倾倒废物桶,关好水、电、门窗,方可离去。
实验一粉防已生物碱的提制和鉴识粉防已是防已科千金藤植物粉防已Stephania tetrandra S.Moore 的根。
又名汉防已、倒地拱、百木香,是一种解热镇痛药。
中医用于风湿止痛、利尿消肿以及毒蛇咬伤等。
粉防已的有效成分是生物碱,其总碱含量为 1.2%左右,主要是粉防已碱(Tetrandrine 和防已诺林碱(Fangchinoline 及轮环藤酚碱(Cyclanoline ,本实验经提取,分离可得到这3个生物碱结晶。
天然药物化学实验指导书
天然药物化学实验指导书前言天然药物化学实验是整个天然药物化学课的重要组成部分。
其目的主要是：1．通过实验检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。
2．通过实验训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。
3．通过设计性实验，培养学生独立从事科研工作的基本能力。
在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练。
天然药物化学实验要求学生掌握以下技能：（一）提取分离方面1．要求掌握常用的经典方法的原理及操作。
其中包括液—固提取法（浸渍、渗漉、煎煮、回流提取）、液—液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法）、重结晶法等。
要求学生了解常见溶剂的性能，并能较好地选择提取溶剂。
２．掌握纸色谱、柱色谱（包括吸附柱、离子交换柱）、薄层色谱的原理及基本操作。
以后要创造条件，使学生能逐步地学到气相色谱、高效薄层及高压液相的基本操作。
（二）鉴定方面１．化学方法①掌握一般定性反应在结构鉴定中的应用。
②掌握重要衍生物（乙酰化物、甲基化物生物碱盐类等）的制备方法及其在结构鉴定中的应用。
③了解重要降解反应的原理及其在结构鉴定中的应用。
（芦丁的酸水解）２．光谱方法了解UV、IR、NMR、MS在天然产物结构鉴定中的应用。
目前要求学生能了解黄酮类化合物的UV、NMR波谱，蒽醌的IR、NMR谱特征。
通过设计性实验逐步培养学生独立进行实验的能力。
对某些实验内容，要求学生有一定的设计能力，为今后从事科研工作打下必要的基础。
本实验指导书主要是供理科基地班天然药物化学实验的参考书。
天然药物化学实验须知在天然药物化学实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，实验操作又经常在加温、加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
但只要加强责任心和防患意识，提高警惕、消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。
药物化学三个经典实验
药物化学三个经典实验实验一仪器的清洗、阿司匹林的合成在反应过程中，阿司匹林会自身缩合，形成一种聚合物。
在阿司匹林产品中的另—个主要的副产物是水杨酸。
三、实验方法：取2g（14mmol）水杨酸放入125ml的锥形瓶中，慢慢加入5ml（53mmol）乙酸酐，再滴加6滴浓硫酸，摇动使水杨酸溶解，水浴加热5-10min （控制温度85-90℃），冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。
若无晶体析出，可用玻璃棒摩擦瓶壁或置于冰水中冷却促使结晶。
晶体析出后再慢慢加入50ml水，继续在冰水中冷却，使晶体完全。
抽滤，用少许水洗涤晶体，抽滤，烘干，计算产率，熔点134-136℃。
[注意事项]1．由于乙酸酐易水解，所以所用仪器必须干燥。
水浴加热时，要注意不要让水蒸气进入三颈瓶中，以防止酸酐和生成的阿司匹林水解。
2．由于分子内氢键的作用，水杨酸和乙酸酐需在150-160°C才能生成乙酰水杨酸。
加入酸的目的主要是破坏氢键的存在，使反应在较低的温度（90℃）下就可以进行，而且大大减少副产物，因此实验中要注意控制温度。
四、思考题1．在阿司匹林的合成过程中，要加入少量的浓硫酸，其作用是什么除硫酸外，是否可以用其他酸代替？2．阿司匹林的合成过程中产生的主要副产物是什么简述其产生的途径及去除方法。
实验二扑热息痛的合成扑热息痛系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。
化学名N-(4-羟基苯基)-乙酰胺[N-(4-Hydro某yphenyl)-acetamide]，又称醋氨酚(Acetaminophen)化学结构本品为白色结晶或结晶性粉末，易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。
一、目的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。
2.掌握酰化反应的原理和分馏柱的作用及操作。
OHONHCH3二、实验原理扑热息痛以对氨基酚为原料经醋酐酰化或醋酸酰化反应制得。
本实验采用冰醋酸为酰化剂。
OHONH2+CH3COOHHONHCH3+H2O三、实验方法60ml（或100ml）圆底烧瓶中加入4g对氨基酚，10ml冰醋酸，装一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过尾接管与接收器（100ml 锥形瓶）相连，接收器外部用冷水浴冷却。
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天然药物化学实验指导兰州大学天然药物化学教研室目录天然药物化学实验须知实验一薄层色谱TLC 实验二从三棵针中提取、分离小檗碱与小檗胺实验三从洋金花中提取分离东莨菪碱和莨菪碱实验四大黄中蒽醌类化合物的提取分离实验五芦丁的提取与鉴定实验六甘草酸的提取实验七烈香杜鹃挥发油的含量测定实验八丹皮酚的提取、分离和制剂鉴别实验九预试验附录一常用溶剂的物理性质附录二常用溶剂的回收及精制方法附录三常用干燥剂性能的说明仪器清单天然药物化学实验须知一、每次实验以前必须预习本实验内容了解其操作程序和理论要点切勿盲目进行实验实验时须准备记录薄一本随时正确记录每一实验应记的项目。
如原料用量实验时发生的现象反应结果产品数量、熔点、沸点、产品纯度等以作写正式报告的依据。
二、实验所得产品如不供下一实验用应交给指导老师并注明品名、数量、组别、姓名、日期。
三、实验规则1实验时不能阅读与本实验无关的书籍不要高声谈笑也不能擅自离开严禁在实验室内吸烟及吃东西。
2实验室要经常保持整齐清洁桌上不要乱放无用的仪器与药品。
火柴杆、废纸等不要乱抛在地上、废酸、碱液应倒入污水缸中易燃烧及易挥发的废液应倒入水槽中并立即用水冲掉。
3药品、仪器都是国家财产须节约爱护使用若有损坏应填写仪器损坏单报告指导教师及时领取并酌情赔偿。
4试剂、药品、公用用具使用后立即放回原处不可乱放并应注意不可盖错试剂瓶塞以免污染试剂。
5装有易燃性液体的瓶子不得放在灯火近旁。
6加热乙醇、乙醚、石油醚、苯等易挥发可燃的液体时应使用装有冷凝管的烧瓶在水浴上进行加热加热前应放入沸石1—2粒或一端封死的毛细管防止爆沸冲击若在加热时未放沸石则应冷却后再加不可热时追加添加溶剂时应离开火源稍冷后再添并应重新加入沸石。
7实验过程中万一遇见溶液着火应立即用石棉布或其他物品把它盖上使其隔绝空气而熄灭。
8实验完毕后应将用过的仪器洗刷洁净放好并应指定值班人员将实验室打扫干净污水缸的废液拿到室外适当地方处理埋掉离开实验室时应检查门、窗、水电是否关好。
药物化学实验
药物化学实验目录一、基本知识与基本技能1.药物化学实验的基本任务2.药物化学实验的基本过程二、验证性实验实验一扑炎痛的合成实验二苯妥英锌的合成实验三巴比妥的合成实验四奥沙普秦的合成实验五硝苯地平的合成实验六氯霉素的的合成三、综合性实验实验一阿司匹林的合成实验二对乙酰氨基酚的合成实验三盐酸普鲁卡因的合成实验四磺胺醋酰钠的合成四、设计性实验实验一氯贝丁酯的合成实验二苦杏仁酸的合成实验三苯佐卡因的合成实验四氟哌酸的合成五、附录一、基本知识与基本技能(一) 药物化学的性质与学习方法药物化学实验是药学院药学专业学生的一门重要的专业基础实验课程，是以合成实验研究为主的一门实验学科。
药物化学实验是在掌握了化学基础课(尤其是有机化学)的基本知识、实验技能和技巧的基础上，在药物化学方面的进一步应用。
但药物化学实验并不完全是合成实验，需要了解药物的药理作用、药代动力学过程并根据上述知识设计改造药物。
因此，药物化学实验是通过学生手脑并用、反复训练，既掌握药物化学实验的基本操作方法和技能，并通过实验获得有关药物的相关知识。
在巩固验证所学理论和药物性能的基础上学会药物化学实验的基本研究方法，学会驾驭理论与技能的思维方法，培养学生独立思考和独立工作的能力，养成认真观察、仔细思考、准确无误的记录等良好的科研工作作风。
通过药物化学实验的严格训练，使学生掌握药物化学实验的基本操作技巧和基本研究方法，包括合成方案的提出(从材料的收集、筛选开始，经分析、比较和综合，最后提出方案)，组织实践(根据条件进行预实验，由结果确定，修改原方案)，中间物的提纯及鉴定及最终产品鉴定(包括产率计算、质量评定等)等。
二．药物化学实验的基本过程药物化学实验的主要任务之一是合成化学药物。
化学药物一般是由结构比较简单的化工原料经过一系列的化学合成过程制得或由已具备一定结构的天然产物经过修饰改造而合成得到。
前者成为全合成药物，后者称为半合成药物。
对于新药或未知物，由于没有特定的合成路线，一般要根据设定药物的结构特点，运用学过的有机化学等方面的知识进行设计和试验。
天然药物化学实验指导书
药用植物学实验指导适用专业：（本科）药学、药物制剂（专科）药物制剂技术郑州华信学院医学院药学系药学教研室目录实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2)实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (6)实验三保护组织和分泌组织 (9)实验四机械组织和输导组织 (12)实验五根的显微构造 (15)实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (18)实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (20)实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (22)实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造一、实验目的：1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。
2.掌握撕取表皮的制片方法。
3.掌握植物细胞的基本构造。
二、实验仪器与材料1.仪器：生物显微镜。
2.用具：镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。
3.材料：洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。
4.试液：蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。
三、实验内容：（一）显微镜的构造1.机械部分次部分是显微镜的骨架，是安装光学部分的基座。
包括：镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装置等。
（1）基座是显微镜的底座，支持整个镜体，使显微镜放置平稳。
（2）基柱镜座上面直立的短柱，支持镜体上部的各部分。
（3）镜臂弯曲如臂，下连镜柱，上连镜筒，为取放镜体时手握的部分。
直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节，可使镜体在一定范围内后倾，便于观察。
（4）镜筒上端置目镜，下端与物镜转化器相连。
（5）物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘，可自由转动，盘子有3－4个安装物镜的螺旋孔。
当旋转转换器时，物镜即可固定在使用的位置上，保证物镜与目镜的光线合轴。
（6）载物台放置玻片标本的平台，中央有一通光孔，两侧有压片夹或机械移动器，既可固定玻片标本，也可以前后左右各方向移动。
（7）调焦装置调节物镜和标本之间的距离，得到清晰的物像。
在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对，旋转时可使镜筒上升或下降，大的一对为粗调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。
天然药物化学实验指导
实验须知 (1)第一章天然药物化学实验技术 (5)第一节经典的提取和分离方法 (5)第二节结晶和重结晶 (9)第三节层析分离方法 (11)第二章实验部分 (18)实验一中草药化学成分的鉴别法 (18)实验二薄层板的制备、活度测定及应用 (25)实验三秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取分离和鉴别 (28)实验四虎杖中游离羟基蒽醌类成分的提取分离和鉴别 (31)实验五芦丁的提取分离和鉴别 (36)实验六黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别 (40)实验七挥发油成分的提取和鉴别 (44)实验八穿心莲内酯的提取分离鉴别与亚硫酸氢钠加成物的制备 (48)实验九女贞子中齐墩果酸的提取分离和鉴别 (54)实验十薯蓣皂苷元的提取分离和鉴别 (57)实验十一粉防己生物碱的提取分离和鉴别 (60)实验十二绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别(设计性实验) (65)附录一中草药化学成分检出试剂配制法 (67)附录二常用有机溶媒的性质 (74)实验须知一、天然药物化学实验的特点1．实验周期长。
本实验指导中一般一个提取分离和鉴别实验需要用去8学时，时间长。
因此，在实验过程中，应该注意仪器、试剂尤其是提取物的妥善保管或者保存。
2．所用试剂和溶剂品种较多，用量较大，许多试剂易燃、有毒或有腐蚀性，在一定条件下可能会和空气会形成爆炸混合物。
许多实验需用电炉加热或进行减压操作，学生用到的热源和电器较多，因此应切实注意实验安全，严防产生触电、中毒、烫伤等意外发生，谨防发生火灾、爆炸等重大事故，并保证实验室通风良好。
二、实验规则天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和鉴定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。
养成严谨的科学态度和良好的工作作风是必不可少的教学环节。
为此，提出下列实验注意事项：1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生，若发生事故应立即报告指导教师，进行适当处理。
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磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag ）的合成一、目的要求：了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。
二、实验原理磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。
除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。
但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。
其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为：NH 2SO 2NAgNN NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。
在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。
磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。
合成路线如下：NH 3.H 2OH 2O++SO 2NN NHNH 2SO 2NN N NH 4NH2SO 2NNN NH 4NH 2NH 2SO 2NAgN N NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N三、实验方法（一）磺胺嘧啶银的制备取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨水20 mL溶解。
再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中，片刻析出白色沉淀，抽滤，用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。
干燥，计算收率。
（二）磺胺嘧啶锌的制备取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水），如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右）使磺胺嘧啶全溶。
另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中，搅拌片刻析出沉淀，继续搅拌5 min ，过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0.1 M氯化钡溶液检查），干燥，称重，计算收率。
（三）结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
注释：合成磺胺嘧啶银时，所有仪器均需用蒸馏水洗净。
思考题：1. SD-Ag及SD-Zn的合成为什么都要先作成铵盐？2. 比较SD-Ag及SD-Zn的合成及临床应用方面的优缺点。
实验二 阿司匹林（Aspirin ）的合成一、目的要求1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。
2. 掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
3. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、实验原理阿司匹林为解热镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：OCOCH 3COOHOH COOH(CH 3CO)2OH 2SO 4CH 3COOH++在反应过程中，阿司匹林会自身缩合成聚合物。
利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，可以将阿司匹林与其聚合物分离。
水杨酸是阿司匹林合成中的另一个主要副产物，可能是酰化反应不完全的原料，也可能是阿司匹林的水解产物。
水杨酸可以通过最后的重结晶加以分离。
三、实验方法（一）酯化在100 mL圆底烧瓶（干燥）中，依次加入水杨酸4 g，醋酐10 mL，振摇使水杨酸溶解，后缓慢滴加浓硫酸10滴。
在圆底烧瓶上装置球形冷凝管，置油浴加热，待浴温升至80~85℃时，维持在此温度反应20 min。
将圆底烧瓶取下，自然冷却至室温，结晶形成后，将反应液倾入100 mL 冷水中（附注1），搅拌至阿司匹林全部析出。
抽滤，并用少量冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得阿司匹林粗品。
（二）精制将阿司匹林粗品放在150 mL烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠（≥5%）水溶液50 mL（附注2）。
搅拌至无气泡（CO2）产生为止。
真空抽滤，除去不溶物并用少量水洗涤。
将滤液置150 mL烧杯中，边搅拌边加入30 mL盐酸溶液（体积比浓盐酸：水＝1:2）。
将烧杯置冰水浴中冷却，抽滤并用冷水洗涤，压紧抽干，得阿司匹林粗品。
将所得阿司匹林放入25 mL锥形瓶中，加入少量乙酸乙酯（不超过15 mL），缓缓加热至固体溶解后，冰水浴或自然冷却至室温，阿司匹林渐渐析出，抽滤得阿司匹林精品。
（三）水杨酸限量检查取两支干净试管，分别加入0.1 g水杨酸和阿司匹林精品。
各加入1 mL乙醇使之溶解，然后分别向每支试管中加入几滴10% FeCl3溶液。
盛水杨酸的试管中有红色或紫色出现，而盛阿司匹林精品的试管中应是无色的。
（四）结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
附注1. 一定要等结晶充分形成后才能加入。
加水时会有放热现象，甚至会使溶液沸腾，产生醋酸蒸汽。
水要慢慢加入，最好在通风橱中操作。
2. 碳酸氢钠水溶液加到阿司匹林中时，会产生大量的气泡，注意分批少量地加入，边加边搅拌，防止气泡产生过多引起溶液外溢。
思考题：1. 本反应可能发生那些副反应？产生哪些副产物？2. 阿司匹林合成过程中，加入少量的浓硫酸其作用是什么？除硫酸外，可否用其它酸代替？3. 药典中规定，成品阿司匹林要检测水杨酸的量，为什么？4. 阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理？为何滤液要自然冷却？实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成一、目的要求1. 通过本实验，掌握如何通过控制pH、温度等反应条件达到纯化产品的目的。
2. 掌握乙酰化反应的原理。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠水合物，化学结构式为：NH2SO2NCOCH3Na H2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：NH2SO2NH2(CH3CO)2O+2NCOCH3NapH7-8 NH2SO2NHCOCH3NH2SO2NCOCH3NaHClpH4-5NaOH三、实验方法（一）磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒、回流冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
待物料溶解后，滴加醋酐3.6 mL，5 min后滴加77% 氢氧化钠2.5 mL，随后每间隔5 min交替加醋酐及77%氢氧化钠溶液，每次2 mL。
加料期间反应温度维持在50~55℃，pH 12~13，加料完毕继续保持此温度反应30 min。
反应完毕，停止搅拌，将反应液转入100 mL烧杯中，加水20 mL稀释，用浓盐酸（36%）调至pH 7，于冷水浴中放置1 h，冷却析出固体后，抽滤除去不溶物，并用适量冰水洗涤，滤液用浓盐酸调至pH 4~5，析出沉淀，滤取固体，抽紧压干，得白色粉末。
用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，放置30 min 并不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除去不溶物。
滤液加少量活性炭室温脱色10 min，抽滤。
滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。
干燥，测熔点（mp.179~184℃）。
若产品不合格，可用热水（1:5）精制。
（二）磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，加热至90℃，滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤、压干，干燥，计算收率。
（三）结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
注释:1. 在反应过程中交替加料很重要，以使反应液始终保持一定的pH 值（pH 12~13）。
滴加时用玻璃吸管加入，滴加速度以逐滴滴下为宜。
2. 按实验步骤严格控制每步反应的pH 值，以利于除去杂质。
+pH12-13NaOH(CH 3CO)2ONH 2SO 2NH 2++NH 2SO 2NHNaNHCOCH 3SO 2NCOCH 3NaNH 2SO 2NCOCH 3NaNH 2SO 2NH 2NHCOCH 3SO 2NCOCH 3NaNH 2SO 2NCOCH 3Na HCl pH7HCl pH4-5NH 2SO 2NHCOCH 3NHCOCH 3SO 2NHCOCH 3pH<1HCl 10%HClNH 2SO 2NHCOCH 3NHCOCH 3SO 2NHCOCH 3.pH540%NaOH NH 2SO 2NHCOCH 33. 将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制20% NaOH 溶液的用量，按计算量滴加。
NH 2SO 2NHCOCH 3NaOHNH 2SO 2NCOCH 3Na ++H 2O2144012.5XX=2.3 gX12.540214::=由计算可知需2.3 g NaOH ，即滴加20% NaOH 11.5 mL 便可。
因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH 的量多于计算量，则损失很大。
必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。
思考题：1. 酰化液处理的过程中，pH 7时析出的固体是什么？pH 5时析出的固体是什么？10% 盐酸中的不溶物是什么？2. 反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？实验四扑热息痛（Paracetamol）的合成一、目的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。
2.掌握还原反应中还原剂的选择。
3.掌握酰化反应的原理和酰化剂的选择。
二、实验原理扑热息痛，又称醋氨酚（Acetaminophen），系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。
化学名 N-(4-羟基苯基)-乙酰胺，[N-(4-Hydroxyphenyl)-acetamide]，化学结构为：OH NH CHO3本品为白色结晶或结晶性粉末，易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。
扑热息痛以对硝基苯酚为原料，经铁粉还原反应得对氨基苯酚，再经醋酐酰化反应制得。
FeHO NO2HO NH24HO NH2+(CH3CO)2O H3COCHN OH+CH3COOH 三、实验方法（一）对氨基苯酚的制备（还原）药品：对硝基苯酚21 g（0.15mol）；氯化铵5 g ；铁粉30 g。
操作步骤：（1）在装有回流冷凝管的100 mL三颈瓶中加入21 g对硝基苯酚、5 g氯化铵和3 g铁粉，再向烧瓶中加入50 ml水，搅拌下加热回流3小时（加热必须非常慢，否则易暴沸）。
（2）趁热抽滤。
滤渣用少量沸水洗涤2次，滤液冷却至近室温时，用冰水浴冷却。
（3）滤出固体，干燥称重，确定收率，产物直接用于下步反应。