药物化学实验
(整理)药物化学实验
实验一 磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag ）的合成一、目的要求：了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。
二、实验原理磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。
除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。
但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。
其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为：NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。
在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。
磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。
合成路线如下：NH 3.H 2OH 2O++SO 2NN NNH 2SO 2NN N NH 4NH2SO 2NNN NH 4NH 2NH 2SO 2NN N NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N三、实验方法（一）磺胺嘧啶银的制备取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨水20 mL溶解。
再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中，片刻析出白色沉淀，抽滤，用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。
干燥，计算收率。
（二）磺胺嘧啶锌的制备取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水），如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右）使磺胺嘧啶全溶。
另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中，搅拌片刻析出沉淀，继续搅拌5 min ，过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0.1 M氯化钡溶液检查），干燥，称重，计算收率。
药物化学三个经典实验
药物化学三个经典实验实验一仪器的清洗、阿司匹林的合成在反应过程中，阿司匹林会自身缩合，形成一种聚合物。
在阿司匹林产品中的另—个主要的副产物是水杨酸。
三、实验方法：取2g（14mmol）水杨酸放入125ml的锥形瓶中，慢慢加入5ml（53mmol）乙酸酐，再滴加6滴浓硫酸，摇动使水杨酸溶解，水浴加热5-10min （控制温度85-90℃），冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。
若无晶体析出，可用玻璃棒摩擦瓶壁或置于冰水中冷却促使结晶。
晶体析出后再慢慢加入50ml水，继续在冰水中冷却，使晶体完全。
抽滤，用少许水洗涤晶体，抽滤，烘干，计算产率，熔点134-136℃。
[注意事项]1．由于乙酸酐易水解，所以所用仪器必须干燥。
水浴加热时，要注意不要让水蒸气进入三颈瓶中，以防止酸酐和生成的阿司匹林水解。
2．由于分子内氢键的作用，水杨酸和乙酸酐需在150-160°C才能生成乙酰水杨酸。
加入酸的目的主要是破坏氢键的存在，使反应在较低的温度（90℃）下就可以进行，而且大大减少副产物，因此实验中要注意控制温度。
四、思考题1．在阿司匹林的合成过程中，要加入少量的浓硫酸，其作用是什么除硫酸外，是否可以用其他酸代替？2．阿司匹林的合成过程中产生的主要副产物是什么简述其产生的途径及去除方法。
实验二扑热息痛的合成扑热息痛系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。
化学名N-(4-羟基苯基)-乙酰胺[N-(4-Hydro某yphenyl)-acetamide]，又称醋氨酚(Acetaminophen)化学结构本品为白色结晶或结晶性粉末，易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。
一、目的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。
2.掌握酰化反应的原理和分馏柱的作用及操作。
OHONHCH3二、实验原理扑热息痛以对氨基酚为原料经醋酐酰化或醋酸酰化反应制得。
本实验采用冰醋酸为酰化剂。
OHONH2+CH3COOHHONHCH3+H2O三、实验方法60ml（或100ml）圆底烧瓶中加入4g对氨基酚，10ml冰醋酸，装一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过尾接管与接收器（100ml 锥形瓶）相连，接收器外部用冷水浴冷却。
药物化学反应实验
一胆通的制备（4学时）实验目的：1、掌握香豆素类药物的合成方法；2、掌握Pechmann反应的机理。
胆通是一种利胆药,化学名称为7-羟基-4-甲基香豆素,通常采用Pechmann 法,即间苯二酚和乙酰乙酸乙酯在浓硫酸的作用下发生反应制备而得。
浓硫酸在反应中既是酸催化剂和缩合剂,又是强氧化剂,间苯二酚易氧化,副反应则较多,产率较低,反应后,产物颜色较深,因此,将反应温度控制在0～10 ℃。
为了避免浓硫酸的强氧化性,使用非氧化性固体酸作催化剂 ,可减少副反应的发生。
即用001 强酸树脂取代浓硫酸作催化剂,由于其不具有脱水性,故需加1,4-二氧六烷作溶剂,反应装置中加装索氏提取器,在其中装入脱水剂无水硫酸镁,加热回流前通氮气,防止氧化,收率77.7 %。
为减少浓硫酸的用量可加装分水装置,采用大量的有机溶剂苯、辛烷等作共沸剂。
由于需加热,也易发生氧化反应,故常加入氮气保护。
但两种方法均有不足之处。
现对影响Pechmann 反应的因素进行了改进,用无水乙醇、冰醋酸部分取代常用的缩水剂浓硫酸。
当硫酸浓度在6 mol·L - 1左右,都有较好的效果,反应可在室温下进行。
实验步骤：称取5.5 g间苯二酚于50 mL圆底烧瓶中，加入10 mL 无水乙醇，搅拌使其溶解，慢慢滴加5 mL 浓硫酸，待冷却后，滴加6.5 g(大约6.5 mL)乙酰乙酸乙酯，10 min滴完，装上回流冷凝管，于35~40℃反应2 h ，反应混合物倒入5 mL 冷水中，静置，沉淀完全，抽滤(溶剂可回收)，沉淀水洗至中性，石油醚、乙酸乙酯重结晶，产品7.9 g(产率90.0 % ,文献最高85 %) 。
熔点188～192 ℃, 通过元素分析，红外、紫外、质谱、核磁共振光谱确定其结构。
二磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn)与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag）的合成(2学时)一、目的要求：了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。
《药物化学实验》课程思政教学案例
分工合作的实验小组
组建实验小组，明确分工和职责，培养学生团队协作意识和能力 。
有效的组内沟通
指导学生学会在团队中表达自己的观点和想法，倾听他人意见，提 高沟通能力。
互助互学的团队精神
鼓励学生之间互相帮助、互相学习，共同解决实验过程中遇到的问 题。
社会责任感与职业道德
安全意识与环保责任
强调实验室安全的重要性，要求学生遵守实验室安全规定，树立 环保意识，减少实验废弃物对环境的污染。
教师应不断提升自身的政治素质和专业素养，增强课程思政教学的意识
和能力，做到言传身教、以身作则。
未来课程思政教学发展趋势预测
个性化教学
随着教育技术的发展和普及，未来课程思政教学将更加注重个性化教学，根据学生的需求 和特点，量身定制教学方案，提高教学的针对性和实效性。
实践性教学
未来课程思政教学将更加注重实践性教学，通过实验、实训等方式，让学生在实践中感受 和理解思政元素，增强教学的实践性和应用性。
药物质量标准学习
01
了解药物质量标准的基本内容和要求，掌握药物质量评价的方
法和标准。
药物分析方法学习
02
学习药物分析中常用的方法和技术，如色谱法、光谱法等，掌
握药物质量分析的基本技能。
药物质量评价实践
03
通过实际操作，对药物进行质量分析和评价，培养严谨的科学
态度和解决实际问题的能力。
03 思政元素在实验中的体现
《药物化学实验》课程思政教学案 例
contents
目录
• 课程介绍与背景 • 实验内容与步骤 • 思政元素在实验中的体现 • 教学方法与手段创新 • 学生参与与成果展示 • 课程思政教学效果评估与反思
01 课程介绍与背景
药物化学实验
药物化学实验目录一、基本知识与基本技能1.药物化学实验的基本任务2.药物化学实验的基本过程二、验证性实验实验一扑炎痛的合成实验二苯妥英锌的合成实验三巴比妥的合成实验四奥沙普秦的合成实验五硝苯地平的合成实验六氯霉素的的合成三、综合性实验实验一阿司匹林的合成实验二对乙酰氨基酚的合成实验三盐酸普鲁卡因的合成实验四磺胺醋酰钠的合成四、设计性实验实验一氯贝丁酯的合成实验二苦杏仁酸的合成实验三苯佐卡因的合成实验四氟哌酸的合成五、附录一、基本知识与基本技能(一) 药物化学的性质与学习方法药物化学实验是药学院药学专业学生的一门重要的专业基础实验课程，是以合成实验研究为主的一门实验学科。
药物化学实验是在掌握了化学基础课(尤其是有机化学)的基本知识、实验技能和技巧的基础上，在药物化学方面的进一步应用。
但药物化学实验并不完全是合成实验，需要了解药物的药理作用、药代动力学过程并根据上述知识设计改造药物。
因此，药物化学实验是通过学生手脑并用、反复训练，既掌握药物化学实验的基本操作方法和技能，并通过实验获得有关药物的相关知识。
在巩固验证所学理论和药物性能的基础上学会药物化学实验的基本研究方法，学会驾驭理论与技能的思维方法，培养学生独立思考和独立工作的能力，养成认真观察、仔细思考、准确无误的记录等良好的科研工作作风。
通过药物化学实验的严格训练，使学生掌握药物化学实验的基本操作技巧和基本研究方法，包括合成方案的提出(从材料的收集、筛选开始，经分析、比较和综合，最后提出方案)，组织实践(根据条件进行预实验，由结果确定，修改原方案)，中间物的提纯及鉴定及最终产品鉴定(包括产率计算、质量评定等)等。
二．药物化学实验的基本过程药物化学实验的主要任务之一是合成化学药物。
化学药物一般是由结构比较简单的化工原料经过一系列的化学合成过程制得或由已具备一定结构的天然产物经过修饰改造而合成得到。
前者成为全合成药物，后者称为半合成药物。
对于新药或未知物，由于没有特定的合成路线，一般要根据设定药物的结构特点，运用学过的有机化学等方面的知识进行设计和试验。
药物化学实训实验报告
一、实验目的1. 了解药物化学实验的基本原理和操作方法；2. 掌握常用药物化学实验仪器的使用方法；3. 学习药物化学实验的基本操作技能；4. 通过实验，提高分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理药物化学实验是研究药物分子结构与药效之间关系的重要手段。
本实验通过一系列的化学反应，使学生对药物化学实验的基本原理和操作方法有更深入的了解。
三、实验仪器与药品1. 仪器：试管、药匙、滴管、烧杯、量筒、水浴锅等；2. 药品：维生素B1、维生素B2、阿司匹林、水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸等。
四、实验步骤1. 维生素B1的鉴定（1）取少量维生素B1置于试管中，加入少量氧化剂，观察颜色变化；（2）加入正丁醇，观察硫色素的溶解情况；（3）加酸使成酸性，观察荧光变化；（4）碱化后，观察荧光变化。
2. 维生素B2的鉴定（1）取少量维生素B2置于试管中，加入少量酸或碱，观察荧光变化；（2）加入连二亚硫酸钠，观察化合物颜色变化。
3. 维生素B6的鉴定（1）取少量维生素B6置于试管中，加入氯亚氨基-2，6-二氯醌试液，观察颜色变化；（2）加入硼酸，观察颜色变化。
4. 维生素C的鉴定（1）取少量维生素C置于试管中，加入硝酸银试液，观察颜色变化；（2）加入2，6-二氯靛酚钠试液，观察颜色变化。
5. 阿司匹林的合成（1）在250ml的锥形瓶中，加入水杨酸2.0g，醋酐5.0ml；（2）加入5滴浓硫酸，缓缓地旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解；（3）将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃，维持温度10min；（4）从热源上取下锥形瓶，使其慢慢冷却至室温；（5）在冷却过程中，阿司匹林渐渐从溶液中析出；（6）在冷到室温，结晶形成后，加入水50ml；（7）将溶液放入冰浴中冷却；（8）待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
五、实验结果与分析1. 维生素B1的鉴定：加入氧化剂后，溶液颜色变为蓝色，加入正丁醇后，硫色素溶解，加酸使成酸性后，荧光消失，碱化后，荧光又显现。
药物化学实验
• 实验目的和要求 • ① 通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提 取黄酮类化合物的原理及操作。 • ② 通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研 究的一般程序和方法。 • ③ 了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴 定中的应用。
实验方法
1、芦丁的提取、精制 芦丁的提取、
槐米粗粉（ 槐米粗粉（40g） ）
烧杯中， 置1000ml烧杯中，加水 烧杯中 加水600ml，搅拌 ， 下加入石灰乳， 下加入石灰乳，调pH8—9，加热至微 ， 保持30分钟 趁热抽滤。 分钟， 沸，保持 分钟，趁热抽滤。
NH2
. 2 H2O
OH COONa
• 对氨基水杨酸钠为白色或银灰色结晶性 粉末，mp.142~145℃，难溶于水及氯仿， 溶于乙醇及乙醚，几乎不溶于苯。 • 对氨基水杨酸钠盐水溶液很不稳定，易 被氧化，遇光热颜 色渐变深。在铜 离子存在下，加速氧化。如有抗氧剂或 金属络合剂存在，可有效地防止氧化。 用光电比色计测定透光率（T）可看出其 变化程度。
实验原理
利用乙醇为提取溶剂， 利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成 分提取出来； 分提取出来； 总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总 总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度， 提取物可用乙醚提取总苷元； 提取物可用乙醚提取总苷元； 根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取， 根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最 后得到不同的蒽醌苷元。 后得到不同的蒽醌苷元。
实验三 大黄中蒽醌类成分的提取分离 与鉴定
实验目的
1．掌握PH梯度萃取的原理及操作技术； ．掌握 梯度萃取的原理及操作技术 梯度萃取的原理及操作技术； 2．掌握蒽醌类化合物鉴定方法； ．掌握蒽醌类化合物鉴定方法； 3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法； 了解液液萃取法分离混合物的实验方法； 了解液液萃取法分离混合物的实验方法
药物化学实验报告
药物化学实验报告一、引言药物化学是现代医学研究的重要组成部分，它主要研究药物的化学性质、结构与活性之间的关系。
这一领域的研究对于开发新药、改进药物治疗效果以及降低药物副作用具有重要意义。
本实验旨在通过合成和表征一种新型抗菌药物，以此为例说明药物化学实验的基本过程和技术方法。
二、实验步骤1. 合成药物分子：首先，我们选取乙基二胺、羧酸和有机溶剂作为原料，经过一系列反应合成目标药物分子。
具体步骤包括：制备原料溶液、加热反应、过滤产物、洗涤产物、干燥产物等。
2. 药物结构表征：合成完成后，我们需要对目标药物进行结构表征，以确定其纯度和结构。
首先，我们使用红外光谱仪对药物进行光谱测试，通过分析红外图谱的吸收峰位置和强度，可以初步推测分子结构中的官能团类型。
然后，我们使用核磁共振仪对药物进行核磁共振测试，通过分析谱图的信号特征，可以确定分子结构中的原子排布和官能团的位置。
3. 药物活性评价：合成的药物分子需进行活性评价，即测试其对目标靶点的抑制活性。
我们选取一种常见的细菌作为测试对象，将不同浓度的药物溶液加入培养皿中，培养一段时间后观察细菌的生长情况，通过测定最低抑菌浓度（MIC）来评价药物的抗菌活性。
同时，还可以进行药物的毒性测试，确定药物对人体的安全性。
四、结果与讨论1. 合成药物分子：经过一系列反应步骤，我们成功合成了目标药物分子，并通过质谱仪检测了产物的分子质量，验证了合成产物的纯度。
2. 药物结构表征：通过红外光谱和核磁共振的测试结果，我们确定了药物分子中存在的官能团类型和原子排布，从而推测出了药物的结构。
3. 药物活性评价：在对细菌的抑制实验中，我们发现合成的药物在一定浓度范围内对细菌生长具有明显抑制作用，且MIC值较低，表明该药物在抗菌方面具有较好的应用潜力。
同时，药物毒性测试结果显示，该药物对人体细胞的毒性较低，具备一定的安全性。
五、结论通过本实验，我们成功合成并表征了一种新型抗菌药物，评估了其抗菌活性和毒性。
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药物化学实验教学讲义制药与生命科学学院药学教学研究室2008年9月药物化学实验内容计划教学目的和对学生要求：药物化学实验教学是药物化学课程的重要组成部分，是更好掌握药物合成的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力，使同学进一步理论联系实际，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节，为此，提出如下实验须如：1．遵守实验室制度，维护实验室安全。
不违章操作、严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。
若发生事故应立即报告指导教师。
2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束，实验过程应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据，应立即如实记录。
实验完毕后认真总结，写好报告，将精制所得产物包好，贴上标签（写下日期、样品名称、重量）交给老师。
3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟，不迟到不随便离开，实验台面保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净后，存放实验柜内。
废弃的固体和滤纸等丢人废物缸内，绝不能丢人水槽和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。
4．公用仪器及药品用完后立即归还原处，破损仪器应填写破损报告单、注明原因。
节约用水、用电、节约试剂，严格药品用量。
5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器。
将实验台、地面打扫干净、倒清废物缸，检查水、电（是否关闭水龙头、拉下总电闸刀，拔下电插头）。
关闭门窗。
实验一仪器设备的认识和使用学时：2一实验目的：让即将做该实验的学生初步认识所要接触的仪器设备，并且学会其使用和维护的方法。
二操作：1．认识每一个玻璃仪器，了解其用途2．掌握实验室每个设备的使用实验二阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成学时：8一、目的要求1．通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2．熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。
3．进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4．了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、反应原理COOHOH +Ac2OCOOHOAc+CH3COOH在反应过程中，阿司匹林会自身缩合，形成聚合物。
利用阿司匹林结构中的酸性基团可以和碱反应生成可溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
在阿司匹林的产品中的另一个主要的副产物是水杨酸，其来源可能是酰化反应不完全的原料，也可能是阿司匹林的水解产物。
水杨酸可以在最后的重结晶中加以分离。
三、实验方法1.原料规格及配比2.操作(1)称量：在500ml锥形瓶中，放入水杨酸10.0g，醋酐25.0ml，用滴管滴加浓硫酸，并缓慢旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解。
将锥形瓶放在水浴上加热至85~95℃，维持温度10分钟。
因为此反应是保温反应，也是一个简单的酰化反应。
然后将锥形瓶从热源上取下，使其在室温下慢慢冷却，在冷却过程中阿司匹林会渐渐析出，若室温下无法结晶出，可采用冰浴充分冷却，需结晶完全。
结晶形成后，此时的粗品中所含成分：①水杨酸②聚合物③阿司匹林④没反应的醋酐。
加入水250ml，然后将该溶液放入冰浴中冷却。
待在冰浴中充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
粗品的成分：①阿司匹林②水杨酸③聚合物。
（2）提纯将阿司匹林粗品放在烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠125ml，搅拌到没有二氧化碳放出，其不溶物不再减少。
如有不溶的固体存在，真空抽滤，除去不溶物，并用少量水清洗，这一步要的是母液。
另取烧杯一只，放入浓盐酸17.5ml和水50ml。
将得到的滤液慢慢分多次到入烧杯中，边倒边搅拌，这时候阿司匹林从溶液中析出。
将烧杯放入冰浴中冷却，尽可能多的析出晶体。
然后抽滤固体，并用冷水洗涤。
这时粗品成分：①水杨酸②阿司匹林。
最后利用重结晶法分离水杨酸和阿司匹林。
将所得到的阿司匹林粗品加入反应瓶中，加入适量乙酸乙酯（不超过15ml），在水浴中缓缓不断加热至固体溶解，自然冷却至室温，或接近室温后再用水浴冷却，然后阿司匹林渐渐析出，抽滤得到阿司匹林晶体。
3.附注（1）加热的热源可以是蒸汽浴、电加热套、电热板，也可以是烧杯加水的水浴。
若加热的介质为水时，要注意不要让水蒸气进入锥形瓶中，以防止酸酐和生成的阿司匹林水解。
（2）倘若在冷却过程中，阿司匹林没有在反应液中析出，可用玻璃棒或不锈钢刮勺，轻轻摩擦锥形瓶的内壁，也可同时将锥形瓶放入冰浴中冷却，促使结晶生成。
（3）加水时要注意，一定要等结晶充分形成后才能加入，加水时要慢慢加入，并有放热现象，产生醋酸蒸汽，须小心，最好在通风厨中进行。
（4）当碳酸氢钠水溶液加入到阿司匹林中时，会产生大量气泡，注意分批少量加入，一边加一边搅拌，以防气泡产生过多，引起溶液外溢。
（5）如果将滤液加入盐酸后，仍没有固体析出，测一下溶液的pH是否成酸性。
如果不是，再补加盐酸，至溶液pH2左右，会有固体析出。
（6）此时应有阿司匹林从乙酸乙酯中析出，若没有固体析出，可加热将乙酸乙酯挥发一些，在冷却，重复操作。
（7）阿司匹林纯度可用下列方法检查：取两支干净试管，分别放入少量水杨酸和阿司匹林精品。
加入乙醇各1ml，使固体溶解。
然后分别在每支试管中加入几滴10%氯化铁溶液，盛水杨酸的试管中有红色或紫色出现，盛阿司匹林精品的试管应是稀释的氯化铁本色。
四、思考题1.在阿司匹林的合成过程中，要加入少量的浓硫酸，其作用是什么？除浓硫酸外，是否可以用其他酸代替？2.产生聚合物是合成中的主要副产物，生成的原理是什么？除聚合物外，是否还会有其他可能的附产物？3.药典中规定，成品阿司匹林中要监测水杨酸的量，为什么？本实验中采用什么方法测定水杨酸？是简述其基本原理。
实验三磺胺醋酰钠的合成学时：10一、目的要求1.通过本实验掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯产品之目的。
2.通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。
3.熟悉药物化学中磺胺类药物的结构特点及其理化性质。
4.了解有机化学中，由胺类化合物和醋酐反应制备酰胺的基本原理。
5.熟悉有机化学中趁热抽滤、重结晶的实验操作。
二、反应原理SO2NH2 H2N (CH3CO)2ONaOHSO2NH2N COCHNaH+SO2NHCOCH3 H2N NaOHSO2NH2N COCH3NaH2O三、实验方法（一）磺胺醋酰（SA）的制备1.原料规格及配比2.操作在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的三颈瓶中投入磺胺（SN）17.2g及22.5%氢氧化钠溶液22ml和磁力搅拌子。
然后开动搅拌器，本实验所用的是磁力搅拌器，把反应瓶放在水浴中加热至50℃左右，本实验控制的是内温，搭装置时，让反应瓶贴紧水浴锅底，将水浴锅放在磁力搅拌器上。
待物料完全溶解后，滴加醋酐3.6ml，五分钟后滴加77%的氢氧化钠2.5ml，并保持反应液pH值在12左右，随后每隔五分钟交替滴加醋酐和氢氧化钠，滴加时从瓶口中滴入不要流到瓶壁上。
每次两毫升，加料期间反应温度维持在50~55℃及pH12~13。
要交替滴加五次。
加料完毕后，继续保温搅拌反应30分钟。
将反应液转入10ml烧杯中，加水20ml稀释。
用浓盐酸调pH直到7，一点一点滴加浓盐酸，然后放到冰浴中放置30~40分钟，冷却析出固体。
抽滤固体，用适量冰水洗涤。
洗液与滤液合并后用浓盐酸调pH至4~5，析出磺胺醋酰（SA）和磺胺双醋酰（ASA）。
滤取沉淀，压干，称重，沉淀用过量10%盐酸溶解，至PH约为1，放置10分钟，然后抽滤除去不溶物，此不溶物为ASA，取滤液。
滤液加适量活性炭,脱色后，用40%的氢氧化钠溶液调pH至5，析出磺胺醋酰，然后抽滤。
每组同学称量两次，第一次是磺胺，第二次是磺胺醋酰和磺胺双醋酰，第三次为磺胺双醋酰。
3.附注（1）本实验中使用氢氧化钠溶液有多种不同的浓度,在实验中切勿用错,否则会导致实验失败。
（2）滴加醋酐和氢氧化钠溶液是交替进行,每滴完一种溶液后,让其反应5min后，再滴入另一种溶液。
滴加是用玻璃吸管加入，滴加速度以液滴一滴一滴滴下为宜。
（3）反应中保持反应液pH在12左右之间很重要，否则收率将会降低。
（4）在pH7时析出的固体不是产物，应弃去。
产物在滤液中，切勿搞错。
（5）在pH4～5析出的固体是产物。
（6）在本实验中，溶液pH的调节是反应能否成功的关键，应小心注意，否则实验会失败或收率降低。
（二）磺胺醋酰钠的制备1.原料规格及配比操作将以上所的磺胺醋酰投入50ml烧杯中，于水浴上加热至90℃，用大烧杯套小烧杯，两个烧杯中加水，小烧杯中放很少的水，约0.5ml，放在电炉上加热至90℃，此操作不要用水浴锅，两个烧杯之间放温度计，来测量水温，滴加20%氢氧化钠至恰好溶解，溶液pH为7，此时碱不能太强，否则酰胺键会断开，若有不溶物则需趁热抽滤，趁热抽滤时需把布氏漏斗和抽滤瓶先预热，然后滤液转至小烧杯中析晶，若无不溶物，则放置冷却析出晶体，抽滤，干燥得到钠盐。
2．附注1.加入水的量应使磺胺醋酰略湿即可。
0.5ml较难掌握，可适当多加入一些，在蒸发去一些水分。
2.若趁热过滤，漏斗应先预热。
若滤液放置后，较难析出晶体，可置电炉上略加热，时起挥发去一些水分，在放冷析晶。
五、思考题1.磺胺类药物有那些理化性质？在本实验中，是如何利用这些性质进行产品纯化的？2.反应液处理时，pH7时析出的固体是什么？pH5时析出的固体是什么？在10%盐酸中不溶物是什么？为什么？3.反应过程中，调节pH12~13是非常重要的。
若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之磺胺双醋酰较少；碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？实验四苯乐来（扑炎痛）的合成学时：12一、目的要求1.了解拼合原理在药物化学中的应用，了解酯化反应在药物化学结构修饰中的应用。
2.通过本实验，熟悉酯化反应的方法，掌握无水操作的技能。
3.通过本实验，掌握反应中产生有害气体的吸收方法。
二、反应原理COOHOCOCH33HO NHCOCH3NaOH2NaO NHCOCH3COClOCOCH3NaO NHCOCH33NaCl+++++三、实验方法1.原料规格及配比2.操作（1）在装有回流冷凝管（上端附有氯化钙干燥管，排气导管通入氢氧化钠溶液中吸收），温度计的四颈瓶（空心塞塞住一个口），加入止爆剂（沸石），阿司匹林9g，SOCl25ml,滴加吡啶一滴作催化剂，至于油浴上缓缓加热（油浴锅可放在升降台上，利于以后控制温度）。
约在50分钟左右升至75℃，维持70~75℃，至无气体溢出为止（约1小时）。
（2）第一步反应完毕后，改成减压整流装置，用水泵减压，除去过量SOCl2，这步操作要防止倒吸，先拔管，再关泵，抽气约20分钟。
（3）冷却，得到乙酰水杨酰氯，然后加入无水丙酮6ml。
注意用干燥小量筒量丙酮，先加4ml，振摇，转移到恒压滴液漏斗中，再加两毫升，摇晃四颈瓶，并快速将四颈瓶内液体转入恒压滴液漏斗中，将漏斗盖塞紧备用。