药物化学实验指导要点
药物化学实验
药物化学实验教学讲义制药与生命科学学院药学教学研究室2008年9月药物化学实验内容计划教学目的和对学生要求：药物化学实验教学是药物化学课程的重要组成部分，是更好掌握药物合成的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力，使同学进一步理论联系实际，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节，为此，提出如下实验须如：1．遵守实验室制度，维护实验室安全。
不违章操作、严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。
若发生事故应立即报告指导教师。
2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束，实验过程应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据，应立即如实记录。
实验完毕后认真总结，写好报告，将精制所得产物包好，贴上标签（写下日期、样品名称、重量）交给老师。
3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟，不迟到不随便离开，实验台面保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净后，存放实验柜内。
废弃的固体和滤纸等丢人废物缸内，绝不能丢人水槽和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。
4．公用仪器及药品用完后立即归还原处，破损仪器应填写破损报告单、注明原因。
节约用水、用电、节约试剂，严格药品用量。
5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器。
将实验台、地面打扫干净、倒清废物缸，检查水、电（是否关闭水龙头、拉下总电闸刀，拔下电插头）。
关闭门窗。
实验一仪器设备的认识和使用学时：2一实验目的：让即将做该实验的学生初步认识所要接触的仪器设备，并且学会其使用和维护的方法。
二操作：1．认识每一个玻璃仪器，了解其用途2．掌握实验室每个设备的使用实验二阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成学时：8一、目的要求1．通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2．熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。
3．进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4．了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
天然药物化学实验指导书
天然药物化学实验指导书前言天然药物化学实验是整个天然药物化学课的重要组成部分。
其目的主要是：1．通过实验检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。
2．通过实验训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。
3．通过设计性实验，培养学生独立从事科研工作的基本能力。
在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练。
天然药物化学实验要求学生掌握以下技能：（一）提取分离方面1．要求掌握常用的经典方法的原理及操作。
其中包括液—固提取法（浸渍、渗漉、煎煮、回流提取）、液—液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法）、重结晶法等。
要求学生了解常见溶剂的性能，并能较好地选择提取溶剂。
２．掌握纸色谱、柱色谱（包括吸附柱、离子交换柱）、薄层色谱的原理及基本操作。
以后要创造条件，使学生能逐步地学到气相色谱、高效薄层及高压液相的基本操作。
（二）鉴定方面１．化学方法①掌握一般定性反应在结构鉴定中的应用。
②掌握重要衍生物（乙酰化物、甲基化物生物碱盐类等）的制备方法及其在结构鉴定中的应用。
③了解重要降解反应的原理及其在结构鉴定中的应用。
（芦丁的酸水解）２．光谱方法了解UV、IR、NMR、MS在天然产物结构鉴定中的应用。
目前要求学生能了解黄酮类化合物的UV、NMR波谱，蒽醌的IR、NMR谱特征。
通过设计性实验逐步培养学生独立进行实验的能力。
对某些实验内容，要求学生有一定的设计能力，为今后从事科研工作打下必要的基础。
本实验指导书主要是供理科基地班天然药物化学实验的参考书。
天然药物化学实验须知在天然药物化学实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，实验操作又经常在加温、加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
但只要加强责任心和防患意识，提高警惕、消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。
第一部分药物化学实验要求及实验室基本知识
第一部分药物化学实验要求及实验室基本知识第一部分药物化学实验要求及实验室基本知识一、实验目的1、通过实验，加深对药物化学基本知识和基本理论的理解，使学生对药物合成过程中的有关技术和方法有一定的了解。
2、培养学生严格认真的科学态度和良好的工作习惯，以及分析问题和解决问题的能力。
二、实验要求1、实验课前应认真预习实验内容，了解本次实验的目的要求，学习和理解实验原理和反应方程式，熟悉有关实验步骤、实验装置和注意事项，写出实验提纲。
2、进入实验室应穿实验工作服，不得穿拖鞋。
3、实验开始时，先清点仪器，如发现缺损应立即补领或更换。
4、应严格按照实验步骤、仪器规格和试剂用量进行操作。
取出的试剂不可再倒回原瓶中，以免带入杂质。
取用完毕，应立即盖上瓶塞，归还原处。
5、实验时应精神集中，认真操作，细致观察，积极思考，如实记录。
保持实验室安静，不得擅自离开实验场所。
6、要保持实验室整洁。
实验台上尽量不放与实验无关的物品。
为防止杂物堵塞下水道或水槽，火柴梗、废纸和沸石等固体物应投到废物缸中。
7、遵从教师指导，注意安全，发生意外事故，立即报告教师。
8、实验完毕，将仪器洗净并归还，保持桌面整洁，指导教师检查后可离开实验室，不得在实验室逗留。
9、值日生负责打扫实验室，把废物容器倒净。
离开实验室前要关水、关电、关窗，指导教师检查后方能离开实验室。
三、实验室安全知识(一)、药物化学实验室安全守则药物化学实验室经常使用易燃易爆有毒的试剂如:乙醚、乙醇、丙酮、氢气、苯，或强酸强碱等腐蚀性的试剂;也常使用玻璃仪器、电器设备。
当使用不当时，就有可能发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故，因此在实验中应严格遵守下面的有关规章制度，就能有效地防止事故的发生。
1、熟悉安全用具如灭火器材、砂箱等的放置地点和使用方法，并妥善保管，不准挪为它用。
2、在实验室或实验大楼内禁止吸烟。
3、不用开口容器盛放易燃溶剂，而且应将其放置在远离火源处。
4、金属钠贮存于煤油或石蜡中，残渣不准乱丢。
天然药物化学实验指导书
药用植物学实验指导适用专业：（本科）药学、药物制剂（专科）药物制剂技术郑州华信学院医学院药学系药学教研室目录实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2)实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (6)实验三保护组织和分泌组织 (9)实验四机械组织和输导组织 (12)实验五根的显微构造 (15)实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (18)实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (20)实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (22)实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造一、实验目的：1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。
2.掌握撕取表皮的制片方法。
3.掌握植物细胞的基本构造。
二、实验仪器与材料1.仪器：生物显微镜。
2.用具：镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。
3.材料：洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。
4.试液：蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。
三、实验内容：（一）显微镜的构造1.机械部分次部分是显微镜的骨架，是安装光学部分的基座。
包括：镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装置等。
（1）基座是显微镜的底座，支持整个镜体，使显微镜放置平稳。
（2）基柱镜座上面直立的短柱，支持镜体上部的各部分。
（3）镜臂弯曲如臂，下连镜柱，上连镜筒，为取放镜体时手握的部分。
直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节，可使镜体在一定范围内后倾，便于观察。
（4）镜筒上端置目镜，下端与物镜转化器相连。
（5）物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘，可自由转动，盘子有3－4个安装物镜的螺旋孔。
当旋转转换器时，物镜即可固定在使用的位置上，保证物镜与目镜的光线合轴。
（6）载物台放置玻片标本的平台，中央有一通光孔，两侧有压片夹或机械移动器，既可固定玻片标本，也可以前后左右各方向移动。
（7）调焦装置调节物镜和标本之间的距离，得到清晰的物像。
在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对，旋转时可使镜筒上升或下降，大的一对为粗调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。
药物化学实验大纲
药物化学实验与指导教学大纲（供药学专业用）一、实验教学的指导思想和教学目的药物化学实验是用现代科学实验方法、药物合成原理，有机化学验基本操作技能，综合运用前期课程的基本知识和操作技能，通过几种药物的合成，继续巩固提高有机合成药物的基本操作技能及了解其对药物质量影响的因素。
二、实验教学的基本要求通过对几个药物的合成,要求学生在修完本课程后达到以下教学目的：1、掌握药物合成的基本仪器及独立安装全套仪器的技能。
2、掌握药物制备中的单元反应原理，操作步骤，和工艺流程。
3、掌握独立开展药物合成的程序，树立良好的科研作风。
4、熟悉药物合成投料比的基本知识和计算。
5、熟悉药物杂质的来源及除去杂质的手段方法。
6、巩固有机合成单元操作技能训练。
7、了解三废的产生和处理知识。
三、实验教材《药物化学实验指导》实验指导(讲义), 尤启东等主编。
四、实验考核实验操作基本技能：仪器安装、操作过程、终点判断、熔点测定、限量检查、质量、收率、实验报告等方面进行考察。
实验成绩：实验平时成绩占70%、考核占30%。
无考核班级均为平时成绩。
五、实验项目表尤启冬主编《药物化学实验与指导》，中国医药科技出版社，2000药物的水解实验盐酸普鲁卡因的水解实验[适用对象] 药学专业[实验学时] 6学时一、实验目的1、掌握不同结构的药物发生水解及氧化反应的原理。
2、了解外界因素对水解及氧化反应的影响3、认识防止药物发生水解及氧化反应发生所采取的措施的重要性二、实验原理1、脂类药物的水解反应2、酰胺类药物的水解反应三、实验试剂及仪器1、药品：盐酸普鲁卡因，青霉素钠2、试剂：10％氢氧化钠，稀盐酸3、器材：水浴锅、试管、红色石蕊试纸、滴管。
四、实验步骤1、盐酸普鲁卡因的水解试验（1）取盐酸普鲁卡因约0.1g，加水3ml使其溶解，将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口，在沸水浴上加热，红色石蕊试纸不变色。
（2）取盐酸普鲁卡因约0.1g，加水3ml使其溶解，加入10％氢氧化钠试液1ml，将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口，在沸水浴上加热，红色石蕊试纸变蓝色。
药物化学实验指导
药物化学实验指导一、实验准备在进行药物化学实验前，需要进行充分的实验准备。
包括：1.实验器材的准备：根据实验需求，提前准备好所需的实验器材，如烧杯、试管、滴管、烧瓶、搅拌器等。
2.实验试剂的准备：根据实验配方，提前准备好所需的实验试剂，如化学原料、溶剂、催化剂等。
3.实验数据的准备：准备好实验数据记录本，以便记录实验过程中的数据。
二、药物合成反应在进行药物合成反应时，需要注意以下几点：1.了解反应机理：在进行药物合成反应前，需要了解反应的机理，包括反应过程中的化学键变化、反应条件等。
2.选择合适的反应溶剂：根据反应机理，选择合适的反应溶剂，以保证反应的顺利进行。
3.控制反应温度和时间：根据反应条件，控制反应温度和时间，以保证反应的充分和稳定。
4.纯化产物：对反应产物进行纯化，去除杂质，以保证产物的纯度和质量。
三、天然药物提取与分离在进行天然药物提取与分离时，需要注意以下几点：1.选择合适的提取溶剂：根据天然药物的性质和提取目的，选择合适的提取溶剂，以保证提取的有效性和纯度。
2.控制提取温度和时间：根据提取条件，控制提取温度和时间，以保证提取的充分和稳定。
3.分离纯化：对提取液进行分离纯化，去除杂质，以保证产物的纯度和质量。
四、药物结构确证在进行药物结构确证时，需要注意以下几点：1.确定结构式：根据实验结果和文献资料，确定药物的结构式。
2.进行谱图分析：对药物进行谱图分析，如红外光谱、核磁共振谱等，以验证药物的结构式是否正确。
3.进行化合物性质测定：对药物进行化合物性质测定，如熔点、沸点、密度等，以验证药物的纯度和质量。
五、药物质量检测在进行药物质量检测时，需要注意以下几点：1.制定质量标准：根据药物的特点和应用范围，制定合理的质量标准。
2.进行外观检测：对药物的外观进行检测，如颜色、形态、粒度等。
药物化学实验指导
药物化学实验指导本文档由无尘大哥上传至豆丁网00在高等药学教育中，实验课的教学对培养学生的科学思维方法、理论联系实践以及动手操作能力起着重要作用。
药物化学实验是在有机化学实验基本操作训练的基础上，训练学生更系统、更有效的掌握药物有机合成、修饰、提纯、分离的试验技巧；进一步培养学生实事求是、严格认真的科学作风，提高分析问题、解决问题的能力。
需要掌握的知识点：1、反应方法：成酯反应、成酰胺反应、胺化反应、成环反应、甲基化反应、傅克反应、缩合反应、氧化还原反应等；2、操作方法：一般的有机实验操作、无水操作、回流操作、蒸馏操作、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分馏、重结晶提纯、熔点测定等；要求学生做到以下几点：1、实验前认真做好预习，了解实验目的、原理、操作，对实验步骤应有较清晰的认识；2、认真查阅资料，了解反应原料、中间体、产物的理化性质和一些理化常数；3、实验中仔细观察反应现象，如实作好原始记录，写出完整的实验报告；4、实验应严肃认真，整洁有序，正规操作，保持安静，注意安全，防止事故。
1 (3) (5) (7) (9) (11) (13) (15) (17) (19) (21) (23) (24)L- (26) (28) (30) (32) (34) (36) (38)281、学习傅克酰化反应的原理、方法以及在药物合成中的应用；2、掌握芬布芬的合成路线、方法；3、熟练无水操作和水蒸汽蒸馏操作的方法及装置。
傅克酰化反应（Friedel-Grafts）：指芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下，同卤代烃、酰氯或酸酐作用，在苯环上发生亲电取代反应，引入烷基或酰基的反应。
药品：1，2—二氯乙烷、无水三氯化铝、琥珀酸酐（丁二酸酐）、联苯、浓盐酸、碳酸钠、硫酸、活性炭、冰等适量仪器：回流装置、水蒸汽蒸馏装置、过滤装置、熔点测定装置等。
在150ml三颈烧瓶中加入1，2—二氯乙烷30ml和无水三氯化铝6.8g，搅拌1小时。
待无水三氯化铝溶解后，在5~10?下加入琥珀酸酐（丁二酸酐）2.6g和3联苯3.8g，继续搅拌2小时，将反应液倾入7.6ml浓盐酸和60g冰的混合物中，充分搅拌后，用水蒸汽蒸馏除去1，2—二氯乙烷（至馏出液无异味）。
天然药物化学实验指导电子版
天然药物化学实验指导电子版1、从实验微型化出发，改变实验条件微型实验不仅仅是表现为减量和小型化，更是对实验装置的设计改造，对实验方案的改进与探索。
例如我们常常需要根据实验要求和具体情况，寻找适合材料或方法来改善方案，这也是发挥师生的自主创新精神的好机会。
为了易于过滤器，我们从微型化启程，以增加过滤器溶液的体积。
结果辨认出溶液量增大后虽然有利于过滤器，但实验效果并不好，难于观测至现象。
经过进一步实验对其中的一些细节展开了改动：原料表示样量由以前的40 g增大至2 g（考量槐米中芦丁的含量、估算的抽取比非后面的重结晶和鉴别实验）；分别用饱和状态石灰水替代石灰乳，15%hcl替代淡盐酸调节ph（原因就是溶液用量增大后，酸碱调节ph的用量增加，所以必须减少酸碱的浓度，否则溶液ph易过量）；ph由以前的4～5调节至ph=3～4（目的就是增加酸沉时间）；冷却时用表面皿遮住烧杯以增加水分的损失。
条件发生改变后，实验教学质量和效果都获得了很大提升。
2、从教学实践现状出发，激发学生兴趣芦丁的抽取拆分就是实验大纲中一个必搞项目。
芦丁存有比较广为的用途，在医药上用作高血压病的辅助化疗，在食品中搞抗氧化剂，化妆品上搞防晒霜成分之一。
因其在槐米中含量为20%～25%左右，所以通常采用槐米搞抽取实验原料。
芦丁抽取存有几种方法：甲醇流入抽取法、水轻易抽取法、超声波抽取法等。
甲醇抽取法虽然很快就能够观测至晶体，但抽取率为很低；水抽取法时间较长，难引致芦丁水解，抽取率为不及碱提酸沉法；超声波抽取抽取率为较低但杂质含量多，收率较低。
综合以上因素，我们采用工业上以的碱提酸沉法。
能够从天然植物中抽取出来有效率的活性成分（芦丁的价格2.00元/mg），学生非常有兴趣，但经过制药工程、年级学生人的`教学课堂教学，辨认出教学效果不是较好。
主要原因就是：试液困难，真空泵及水槽中到处就是液泡；因溶液量小调节酸碱度需以石灰乳及浓盐酸，不易控制，而且教室中盐酸的气味很难闻；酸沉及重结晶的时间较长，很难在规定的教学时间内顺利完成教学任务，通常须要在1～2 d的时间顺利完成；大部分同学搞出的产品颜色呈圆形褐色或偏绿色与标准品颜色差距很大；大量的残渣很浪费，而且不好处置。
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磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag ）的合成一、目的要求：了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。
二、实验原理磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。
除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。
但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。
其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为：NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。
在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。
磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。
合成路线如下：NH 3.H 2OH 2O++SO 2NN NHNH 2SO 2NN N NH 4NH2SO 2NNN NH 4NH 22SO 2NN N NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N三、实验方法（一）磺胺嘧啶银的制备取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨水20 mL溶解。
再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中，片刻析出白色沉淀，抽滤，用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。
干燥，计算收率。
（二）磺胺嘧啶锌的制备取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水），如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右）使磺胺嘧啶全溶。
另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中，搅拌片刻析出沉淀，继续搅拌5 min ，过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0.1 M氯化钡溶液检查），干燥，称重，计算收率。
（三）结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
注释：合成磺胺嘧啶银时，所有仪器均需用蒸馏水洗净。
思考题：1. SD-Ag及SD-Zn的合成为什么都要先作成铵盐？2. 比较SD-Ag及SD-Zn的合成及临床应用方面的优缺点。
实验二 阿司匹林（Aspirin ）的合成一、目的要求1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。
2. 掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
3. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、实验原理阿司匹林为解热镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：OCOCH 3COOHOH COOH(CH 3CO)2OH 2SO 4CH 3COOH++在反应过程中，阿司匹林会自身缩合成聚合物。
利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，可以将阿司匹林与其聚合物分离。
水杨酸是阿司匹林合成中的另一个主要副产物，可能是酰化反应不完全的原料，也可能是阿司匹林的水解产物。
水杨酸可以通过最后的重结晶加以分离。
三、实验方法（一）酯化在100 mL圆底烧瓶（干燥）中，依次加入水杨酸4 g，醋酐10 mL，振摇使水杨酸溶解，后缓慢滴加浓硫酸10滴。
在圆底烧瓶上装置球形冷凝管，置油浴加热，待浴温升至80~85℃时，维持在此温度反应20 min。
将圆底烧瓶取下，自然冷却至室温，结晶形成后，将反应液倾入100 mL 冷水中（附注1），搅拌至阿司匹林全部析出。
抽滤，并用少量冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得阿司匹林粗品。
（二）精制将阿司匹林粗品放在150 mL烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠（≥5%）水溶液50 mL（附注2）。
搅拌至无气泡（CO2）产生为止。
真空抽滤，除去不溶物并用少量水洗涤。
将滤液置150 mL烧杯中，边搅拌边加入30 mL盐酸溶液（体积比浓盐酸：水＝1:2）。
将烧杯置冰水浴中冷却，抽滤并用冷水洗涤，压紧抽干，得阿司匹林粗品。
将所得阿司匹林放入25 mL锥形瓶中，加入少量乙酸乙酯（不超过15 mL），缓缓加热至固体溶解后，冰水浴或自然冷却至室温，阿司匹林渐渐析出，抽滤得阿司匹林精品。
（三）水杨酸限量检查取两支干净试管，分别加入0.1 g水杨酸和阿司匹林精品。
各加入1 mL乙醇使之溶解，然后分别向每支试管中加入几滴10% FeCl3溶液。
盛水杨酸的试管中有红色或紫色出现，而盛阿司匹林精品的试管中应是无色的。
（四）结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
附注1. 一定要等结晶充分形成后才能加入。
加水时会有放热现象，甚至会使溶液沸腾，产生醋酸蒸汽。
水要慢慢加入，最好在通风橱中操作。
2. 碳酸氢钠水溶液加到阿司匹林中时，会产生大量的气泡，注意分批少量地加入，边加边搅拌，防止气泡产生过多引起溶液外溢。
思考题：1. 本反应可能发生那些副反应？产生哪些副产物？2. 阿司匹林合成过程中，加入少量的浓硫酸其作用是什么？除硫酸外，可否用其它酸代替？3. 药典中规定，成品阿司匹林要检测水杨酸的量，为什么？4. 阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理？为何滤液要自然冷却？实验三 磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium ）的合成一、目的要求1. 通过本实验，掌握如何通过控制pH 、温度等反应条件达到纯化产品的目的。
2. 掌握乙酰化反应的原理。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠水合物，化学结构式为：NH 22NCOCH 3H 2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：NH 22NH 2(CH 3CO)2O+2NCOCH 3pH7-8NH 22NHCOCH 3NH 22NCOCH 3HCl pH4-5NaOH三、实验方法（一）磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒、回流冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
待物料溶解后，滴加醋酐3.6 mL，5 min后滴加77% 氢氧化钠2.5 mL，随后每间隔5 min交替加醋酐及77%氢氧化钠溶液，每次2 mL。
加料期间反应温度维持在50~55℃，pH 12~13，加料完毕继续保持此温度反应30 min。
反应完毕，停止搅拌，将反应液转入100 mL烧杯中，加水20 mL稀释，用浓盐酸（36%）调至pH 7，于冷水浴中放置1 h，冷却析出固体后，抽滤除去不溶物，并用适量冰水洗涤，滤液用浓盐酸调至pH 4~5，析出沉淀，滤取固体，抽紧压干，得白色粉末。
用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，放置30 min 并不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除去不溶物。
滤液加少量活性炭室温脱色10 min，抽滤。
滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。
干燥，测熔点（mp.179~184℃）。
若产品不合格，可用热水（1:5）精制。
（二）磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，加热至90℃，滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤、压干，干燥，计算收率。
（三）结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
注释:1. 在反应过程中交替加料很重要，以使反应液始终保持一定的pH 值（pH 12~13）。
滴加时用玻璃吸管加入，滴加速度以逐滴滴下为宜。
2. 按实验步骤严格控制每步反应的pH 值，以利于除去杂质。
+pH12-13NaOH(CH 3CO)2ONH 22NH 2++NH 22NHNaNHCOCH 32NCOCH 3NaNH 2SO 2NCOCH 3NaNH 22NH 2NHCOCH 32NCOCH 3NaNH 22NCOCH 3Na HCl pH7HCl pH4-5NH 22NHCOCH 3NHCOCH 32NHCOCH 3pH<1HCl 10%HClNH 22NHCOCH 3NHCOCH 32NHCOCH 3.pH540%NaOH NH 22NHCOCH 33. 将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制20% NaOH溶液的用量，按计算量滴加。
NH22NHCOCH3NaOHNH22NCOCH3++H2O2144012.5XX=2.3 gX12.540214::=由计算可知需2.3 g NaOH，即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。
因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH的量多于计算量，则损失很大。
必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。
思考题：1. 酰化液处理的过程中，pH 7时析出的固体是什么？pH 5时析出的固体是什么？10% 盐酸中的不溶物是什么？2. 反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？实验四扑热息痛（Paracetamol）的合成一、目的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。
2.掌握还原反应中还原剂的选择。
3.掌握酰化反应的原理和酰化剂的选择。
二、实验原理扑热息痛，又称醋氨酚（Acetaminophen），系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。
化学名 N-(4-羟基苯基)-乙酰胺，[N-(4-Hydroxyphenyl)-acetamide]，化学结构为：OH NH CHO3本品为白色结晶或结晶性粉末，易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。
扑热息痛以对硝基苯酚为原料，经铁粉还原反应得对氨基苯酚，再经醋酐酰化反应制得。
FeHO NO2HO NH24HO NH2+(CH3CO)2O H3COCHN OH+CH3COOH 三、实验方法（一）对氨基苯酚的制备（还原）药品：对硝基苯酚21 g（0.15mol）；氯化铵5 g ；铁粉30 g。
操作步骤：（1）在装有回流冷凝管的100 mL三颈瓶中加入21 g对硝基苯酚、5 g氯化铵和3 g铁粉，再向烧瓶中加入50 ml水，搅拌下加热回流3小时（加热必须非常慢，否则易暴沸）。
（2）趁热抽滤。
滤渣用少量沸水洗涤2次，滤液冷却至近室温时，用冰水浴冷却。
（3）滤出固体，干燥称重，确定收率，产物直接用于下步反应。
（二）对乙酰氨基苯酚（扑热息痛）的制备药品：乙酸酐14 ml（约15 g，0.15 mol）；对氨基苯酚（自制）14 g （0.127 mol）。