大孔树脂_综述
大孔吸附树脂综述

大孔吸附树脂综述大孔树脂是近20余年发展起来的一种新型非离子型有机高分子聚合物吸附剂。
70年代末开始将其应用于中草药有效成分的分离(中药提取液——通过大孔树脂——吸附上有效成分的树脂——洗脱——洗脱液——回收溶液——药液——干燥——半成品)。
该技术目前已较广泛应用于中药新药的开发和中成药的生产中,主要用于分离和提纯过程。
它是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体,加入二乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
树脂本身由于依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华力和氢键作用,具有吸附性,又因具有网状结构和很高的比表面积,而有筛选性能,能从溶液中有选择地吸附有机物质,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开,达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
大孔树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定、治疗、原子能工业、海洋资源利用和食品工业等领域。
而近年来大孔树脂吸附层析法在中草药有效成分的提取、分离、纯化方面显示出其独特的作用。
1、大孔吸附树脂技术的基本原理根据树脂的表面性质,大孔吸附树脂可以分为非极性、中极性和极性三类。
非极性吸附树脂是由偶极距很小的单体聚合而成,不含任何功能基团,孔表的疏水性较强,可通过与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物,最适用于从极性溶剂(如水)中吸附非极性物质。
中极性吸附树脂含有酯基,其表面兼有疏水和亲水部分,既可由极性溶剂中吸附非极性物质,也可以从非极性溶剂中吸附极性物质。
极性树脂含有酰胺基、氰基、酚羟基等极性功能基,它们通过静电相互作用吸附极性物质。
根据树脂孔径、比表面积、树脂结构、极性差异,大孔吸附树脂又分为许多类型,且分离效果受被分离物极性、分子体积、溶液值、洗脱液的种类等因素制约,在实际应用中,要根据分离要求加以选择。
2、大孔树脂吸附性能的影响因素吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而,在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。
大孔树脂吸附树脂的特点和应用

大孔树脂吸附树脂的特点和应用大孔树脂是一种具有大孔径的吸附树脂。
其主要特点和应用如下:一、特点:1.大孔径:相比于传统的吸附树脂,大孔树脂具有更大的孔径,能够较好地吸附大分子物质和悬浮物质,并且能够减小树脂表面积,减少吸附速度较慢的小分子物质的吸附。
2.高吸附容量:由于大孔树脂具有更大的孔径和较低的表面积,其吸附容量通常要高于传统吸附树脂。
3.耐酸碱性能好:大孔树脂由于采用了特殊的树脂骨架和功能基团,能够耐受较强酸碱介质的腐蚀,具有较好的稳定性。
4.耐温性能好:大孔树脂通常能够耐受较高的温度,一般可达到100°C以上,甚至高达200°C以上。
这使得其在高温环境下也能稳定地进行吸附。
二、应用:1.脱硫:大孔树脂适用于煤气、石油和化工等行业的燃气脱硫,可以吸附硫化氢、二硫化碳等有害物质,达到净化燃气的目的。
2.脱色:大孔树脂对一些有色物质有着较好的吸附性能,可以用于食品工业、化工工业等领域的脱色处理,去除有色杂质,提高产品质量。
3.脱水:大孔树脂可以吸附水分,对于一些需要低含水量的产品,如化工原料、粉料等,可以通过大孔树脂吸附脱水来达到要求的含水量。
4.分离:大孔树脂在催化剂和分离介质中有广泛应用。
其具有较大的吸附容量和选择性,可以用于分离目标物质和废液中的杂质。
5.精制:大孔树脂可以用于精制工艺中的催化剂的制备,如对一些金属离子和有机物的分离、纯化,并用于催化剂的再生。
总结起来,大孔树脂具有较大的孔径、高吸附容量、耐酸碱性能好、耐温性能好等特点,在脱硫、脱色、脱水、分离、精制等多个领域都有广泛的应用。
同时,随着科技的不断进步,大孔树脂的材料和制备工艺也在不断的改进和创新,使其应用范围得到了进一步的扩展和提升。
大孔树脂技术资料

一、大孔吸附树脂1、大孔吸附树脂简介大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺,是由苯乙烯、二乙烯或a-甲基丙烯酸酯等聚合而成的高分子网状孔穴结构。
药液通过大孔树脂吸附,其中的有效成分吸附在树脂上,再经洗脱回收,可除掉药液中杂质,是一种纯化精制药的有效方法。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要是依靠物理结构(如比表面、孔径等)起作用,不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程序大多是:提取液-通过大孔树脂-吸附上有效成分的树脂-洗脱-洗脱液回收-洗脱液干燥-半成品。
该技术目前已较广应用于新药的开发和生产中,主要用在分离和提纯过程中。
2、大孔吸附树脂的优点经大孔树脂吸附技术处理后,可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分,有利于多种中药剂型的生产,增强产品的稳定性。
大孔树脂吸附技术还能缩短生产周期,所需设备简单。
免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工序。
采用此技术对中药材中皂苷类、生物碱类、黄酮及内酯类等有效成分的提取应用效果较好。
3、大孔吸附树脂吸附机理大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料,根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开.吸附性:范德华引力或生成氢键的结果。
筛选原理:本身多孔性结构所决定。
.4、常用大孔树脂的性质5、影响分离的因素5.1 分子极性大小:相似者易于吸附。
5.2分子体积:分子筛原理,分子越大,越易从树脂间隙中洗脱下来,如多糖类物质5.3 PH值:非极性大孔树脂对生物碱的0.5%盐酸溶液进行吸附,其吸附作用很弱,极易被水洗脱下来,生物碱回收率很高。
5.4树脂柱的清洗:常用水、低度醇、弱碱、弱酸。
5.5 洗脱液的选择: 对非极性大孔吸附树脂,洗脱剂极性越小,洗脱能力越强。
对中等极性大孔树脂和极性较大的化合物来说,则用极性较大的洗脱剂为佳。
根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度。
为达到满意的效果,可通过几种洗脱剂浓度的比较来确定最佳洗脱浓度。
d101大孔树脂

D101大孔树脂引言D101大孔树脂是一种用于固定相柱的材料,广泛应用于色谱分析和制药工艺中。
本文将介绍D101大孔树脂的特性、应用领域以及工作原理,并对其优缺点进行评估。
1. D101大孔树脂的特性D101大孔树脂是一种高分子聚合物材料,具有以下特性:•大孔结构:D101大孔树脂的孔径通常在50至1000纳米之间,可提供大孔径表面积,有利于目标分析物的吸附和分离。
•高吸附能力:D101大孔树脂由于其较大的表面积,能够提供较高的吸附能力,适用于需要高灵敏度和高选择性的色谱分析。
•化学稳定性:D101大孔树脂具有良好的化学稳定性,能够在宽pH范围内稳定工作,并且对常见有机溶剂和酸碱等物质具有良好的耐受性。
•机械强度:D101大孔树脂具有良好的机械强度,能够耐受高流速和高压力的操作,使得其在高效液相色谱(HPLC)分析中具有出色的性能。
•可重复使用:D101大孔树脂可以通过简单的洗脱步骤进行再生,减少了实验成本,并提高了实验效率。
2. D101大孔树脂的应用D101大孔树脂广泛应用于色谱分析和制药工艺中。
具体应用领域包括:2.1 色谱分析在色谱分析中,D101大孔树脂常用于以下方面:•目标分析物的富集:D101大孔树脂通过吸附目标分析物,可以从复杂的样品基质中富集目标分析物,提高检测灵敏度。
•分离纯化:D101大孔树脂通过与目标分析物的亲和交互作用,能够实现复杂样品中目标分析物的分离纯化,为后续分析提供高纯度的样品。
•化合物的分配系数测定:D101大孔树脂可以用于测定化合物在样品中的分配系数,帮助了解化合物在不同介质中的分布特性。
2.2 制药工艺在制药工艺中,D101大孔树脂常用于以下方面:•固定相柱:D101大孔树脂可以固定在柱中,作为制药工艺中的固定相,用于分离和纯化目标化合物。
•活性物质的吸附与释放:D101大孔树脂通过活性物质的吸附和释放过程,可以帮助控制制药工艺中活性物质的释放速率和效果。
d101大孔树脂

D101大孔树脂简介D101大孔树脂是一种高效的离子交换树脂,广泛应用于水处理、糖化、蛋白质纯化等领域。
它以其优异的吸附性能和高流速特性而受到广大用户的青睐。
物理性质D101大孔树脂具有以下主要物理性质:•大孔结构:D101大孔树脂采用多孔径结构设计,具有较大的孔径和孔体积,从而提供了更大的表面积和更好的扩散性能。
•高吸附性:由于其大孔结构,D101树脂具有更高的吸附容量和更快的吸附速度,能够有效地去除目标物质。
•良好的耐高温性:该树脂可以在较高的温度下使用,最高耐受温度一般可达到100°C,能够满足各种工业应用的需求。
•耐化学性:D101大孔树脂对常见的化学试剂具有良好的耐受性,能在不同的酸碱环境中稳定工作,不易发生膨胀或溶解。
应用领域D101大孔树脂在以下领域得到了广泛应用:水处理D101大孔树脂在水处理领域具有独特的优势。
它可以用于去除水中的有机物、重金属离子、氨氮等污染物,提高水质,满足各种行业的用水需求。
同时,D101树脂能够实现快速吸附和再生,提高水处理的效率和经济性。
糖化在糖化领域,D101大孔树脂可以用于糖浆的脱色、脱碳和蛋白质的去除。
其大孔结构可以有效地吸附杂质物质,使糖浆的质量得到提高。
此外,D101树脂的高流速性能可以提高糖化工艺的生产效率。
蛋白质纯化D101大孔树脂在蛋白质纯化领域有广泛的应用。
树脂的大孔结构和高吸附性,使其能够有效地去除杂质和纯化目标蛋白质。
同时,D101树脂对蛋白质具有较好的保护性能,能够保持蛋白质的天然构象和活性。
使用方法使用D101大孔树脂时,可以根据实际需要进行下述步骤:1.准备树脂:将D101树脂根据所需树脂量用适量的水进行悬浮,并进行充分搅拌,使树脂均匀分散。
2.平衡树脂:将均匀分散的树脂放入柱子或反应器中,加入适量的缓冲溶液进行树脂平衡处理。
根据应用领域的不同,平衡时间可在几分钟到几小时之间。
3.吸附杂质:将待处理液体通入树脂床层,根据需要调整流速和处理时间,使目标物质被树脂有效吸附。
大孔树脂技术资料知识讲解

一、大孔吸附树脂1、大孔吸附树脂简介大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺,是由苯乙烯、二乙烯或a-甲基丙烯酸酯等聚合而成的高分子网状孔穴结构。
药液通过大孔树脂吸附,其中的有效成分吸附在树脂上,再经洗脱回收,可除掉药液中杂质,是一种纯化精制药的有效方法。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要是依靠物理结构(如比表面、孔径等)起作用,不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程序大多是:提取液-通过大孔树脂-吸附上有效成分的树脂-洗脱-洗脱液回收-洗脱液干燥-半成品。
该技术目前已较广应用于新药的开发和生产中,主要用在分离和提纯过程中。
2、大孔吸附树脂的优点经大孔树脂吸附技术处理后,可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分,有利于多种中药剂型的生产,增强产品的稳定性。
大孔树脂吸附技术还能缩短生产周期,所需设备简单。
免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工序。
采用此技术对中药材中皂苷类、生物碱类、黄酮及内酯类等有效成分的提取应用效果较好。
3、大孔吸附树脂吸附机理大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料,根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开.吸附性:范德华引力或生成氢键的结果。
筛选原理:本身多孔性结构所决定。
.4、常用大孔树脂的性质5、影响分离的因素5.1 分子极性大小:相似者易于吸附。
5.2分子体积:分子筛原理,分子越大,越易从树脂间隙中洗脱下来,如多糖类物质5.3 PH值:非极性大孔树脂对生物碱的0.5%盐酸溶液进行吸附,其吸附作用很弱,极易被水洗脱下来,生物碱回收率很高。
5.4树脂柱的清洗:常用水、低度醇、弱碱、弱酸。
5.5 洗脱液的选择: 对非极性大孔吸附树脂,洗脱剂极性越小,洗脱能力越强。
对中等极性大孔树脂和极性较大的化合物来说,则用极性较大的洗脱剂为佳。
根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度。
为达到满意的效果,可通过几种洗脱剂浓度的比较来确定最佳洗脱浓度。
大孔树脂

吸附及解吸的影响因素
5.温度的影响大孔树脂的吸附作用主要是由 于它具有巨大的表面积,是一种物理吸附,低 温不利于吸附,但在吸附过程中又会放出一 定的热量,所以操作温度对其吸附也有一定 的影响。
大孔树脂
大孔树脂的性质及分离原 理
• 大孔树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂 的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离 的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子 交换树脂后的分离新技术之一。
• 大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂 内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理 化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选 择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处 理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节 省费用等诸多优点,
如:LSA8型树脂进行吸附动力学及热力学特性的 研究,得到该树脂在不同温度下对大豆异黄酮的吸 附等温线,分析知该树脂在35℃时对大豆异黄酮具 有较好的吸附效果
吸附及解吸的影响因素
6.原液浓度的影响原液浓度也是影响吸附的 重要因素, 如果原液浓度过低提纯时间增加,效率降低; 原液浓度过高则泄漏早,处理量小,树脂的再 生周期短。
• 黄酮类药物:黄酮类化合物存在于许多 植物中,品种结构繁多。其中最有代表 性的是银杏叶提取物(GBE)。银杏叶提 取物药效确切、显著,已成为世界上著
名的单味药物其提取方法得到国内外最
广泛的研究,各种分离方法都曾进行过 探索。国外用溶剂萃取法进行生产 ,工
艺步骤长,溶剂消耗量大。目前,国际 上制定的质量标准是,黄酮苷含量≥24 % 、萜内酯含量≥6% 。陈冲等 研究了 利用大孔吸附树脂法提取富含银杏内酯 的银杏叶提取物,其黄酮含量稳定在26 % 以上,内酯含量稳定在6% 以上。
大孔树脂吸附原理及应用

大孔树脂吸附原理及应用大孔树脂是一种具有高吸附性能的材料,它的吸附原理以及应用广泛。
本文将从大孔树脂的基本特点出发,详细介绍大孔树脂的吸附原理及其应用。
大孔树脂主要特点:1.喉道直径较大:大孔树脂的喉道直径通常在1-100纳米之间,相比于微孔树脂的喉道直径通常在2纳米以下,大孔树脂的孔径更大,具有更高的吸附性能。
2.孔容量较大:由于大孔树脂拥有更多的孔隙结构,使得其孔容量较大,能够吸附更多的目标物质。
3.吸附速度快:由于大孔树脂的孔径较大,使得目标物质能够更快地进入树脂的内部,从而提高了吸附速度。
大孔树脂的吸附原理:大孔树脂的吸附原理主要包括静电吸附、化学吸附以及物理吸附。
静电吸附是大孔树脂的主要吸附形式,它是由于树脂中的电荷与目标物质的电荷之间的相互作用而产生的。
当目标物质通过树脂孔隙时,树脂表面带有电荷的官能团与目标物质之间发生静电吸附。
化学吸附是指大孔树脂与目标物质之间发生化学反应,从而形成化学键而实现吸附。
物理吸附是指大孔树脂与目标物质之间的范德华力作用,从而实现吸附。
这三种吸附形式可能同时存在,各有各的特点。
大孔树脂的应用:1.分离纯化:大孔树脂可以用于分离纯化目标物质,例如生物制药领域中的蛋白质纯化,通过大孔树脂的吸附作用,可以有效地分离目标蛋白质。
2.废水处理:大孔树脂可以用于废水处理中的吸附去除,例如吸附去除有机物、重金属离子等。
它具有较高的吸附容量和吸附速度,可以有效地去除废水中的污染物。
3.气体吸附:大孔树脂可以用于气体的吸附,例如二氧化碳的吸附分离和储存。
由于大孔树脂具有较大的孔径和孔容量,可以有效地吸附二氧化碳,并实现其分离和储存。
4.药物传递系统:大孔树脂可以用于制备药物传递系统,例如制备药物缓释控制器,通过药物在大孔树脂中的吸附和释放,实现药物的缓慢释放和控制释放。
5.萃取分离:大孔树脂可以用于分离和富集目标物质,例如在环境监测中,用大孔树脂吸附土壤或水中的污染物,然后进行分析检测。
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对大孔吸附树脂的初步认识大孔树脂(macroporous resin) 又称全多孔树脂,聚合物吸附剂,它是一类以吸附为特点,对有机物具有浓缩、分离作用的高分子聚合物。
1964年,Rohm&Haas公司开发了对硼进行选择性络合吸附的吸附树脂Amberlite XE-243,这可看作是最早开发的吸附树脂。
60年代末,日本三菱化成公司也开发生产了Diaion HP系列的大孔吸附树脂。
中国吸附树脂的研究工作开展于1974年,现已有H系列、CHA系列、NKA系列等多个系列产品。
大孔树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。
聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。
因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在100~1000nm之间,故称为大孔吸附树脂。
一、吸附原理大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为20~60 目,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。
大孔吸附树脂是一种不含离子交换基团,具有大孔结构的高分子吸附剂。
其吸附性能与活性炭相似,它所具有的吸附性,可能与范德华力或氢键有关。
由于是分子吸附,因而解吸容易。
因此,欲分离的天然产物可依其分子体积的大小及吸附力的强弱,在一定规格的大孔吸附树脂上,以适当的溶剂洗脱而达到分离的目的[1]二、吸附条件和解吸附条件吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。
影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等) 、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。
常、极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。
影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。
洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH 值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来; 洗脱流速一般控制在0.5 ~5mL/ min。
三、理化性质大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有机物质,从而达到分离提纯的目的。
其理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,对有机物选择性好,不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响,在水和有机溶剂中可吸附溶剂而膨胀。
四、分离原理大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。
大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象,这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。
同时由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。
通过上述这种吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
吸附树脂的表面发生吸附作用后,会使树脂表面上溶质的浓度高于溶剂内溶质的浓度,其结果引起体系内放热和自由能的下降。
一般说来,吸附分为物理吸附和化学吸附两大类。
五、分类大孔吸附树脂按其极性大小和所选用的单体分子结构不同,可分为非极性、中极性和极性三类。
1.非极性大孔吸附树脂非极性大孔吸附树脂是由偶极矩很小的单体聚合制得的不带任何功能基,孔表的疏水性较强,可通过与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物,最适于极性溶剂中吸附非极性物质,也称为芳香族吸附剂,例如苯乙烯、二乙烯苯聚合物。
2.中等极性大孔吸附树脂中等极性大孔吸附树脂是含酯基的吸附树脂,且多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂。
其表面兼有疏水和亲水两部分。
既可极性溶剂中吸附非极性物质,又可由非极性溶剂中吸附极性物质,也称为脂肪族吸附剂,例如聚丙烯酸酯型聚合物。
3.极性大孔吸附树脂极性大孔吸附树脂是指含酰胺基、氰基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基的吸附树脂,它们通过静电相互作用吸附极性物质,如丙烯酰胺。
六、树脂型号树脂种类众多,型号各异,性能差异大。
树脂型号主要有:美国Rohn & hass 公司生产的Amberlite XAD 系列与日本三菱合成工业公司生产的Diaion HP - 10、- 20、- 30、- 40、- 50(非极性)其它牌号吸附树脂还有:Parapet P - S、Parapet Q、Parapet R、Parapet S、Parapet N、Chromo sorb系列等;中国主要的树脂有天津农药股份有限公司的D 系列,上海试剂厂101、102、402 等,南开大学化工厂产品D 系列、H 系列、AB - 8 (弱极性) 和上海医药工业研究院SIP系列等。
大孔吸附树脂是一类新型的非离子型高分子吸附剂,树脂通常依其极性分为非极性、弱极性、极性 3 类,树脂的结构一般为苯乙烯、丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、丙烯酸或氧化氮类。
树脂吸附性能的优劣是由其化学和物理结构决定的,同一型号大孔吸附树脂对有效部位吸附能力强弱的规律为:以药材计,生物碱> 黄酮> 酚性成分> 无机物,不同树脂结构对不同物质吸附效果不同,通过研究DM- 130、LSA - 10、LSA - 20 型吸附树脂对黄酮类化合物的吸附分离研究,发现DM - 130 吸附树脂是一种对黄酮类化合物具有优良吸附性能的吸附剂。
研究人员比较了10 种大孔吸附树脂对银杏叶黄酮的吸附性能及吸附动力学过程。
筛选实验表明,D - 及DA - 型树脂对多糖的吸附作用较单糖和双糖大。
AB - 8 树脂对皂苷的吸附容量较蛋白质、糖大。
一般大孔吸附树脂吸附符合以下规律:非极性物质在极性介质 (水) 内被非极性吸附剂吸附,极性物质在非极性介质中被极性吸附剂吸附,带强极性基团的吸附剂在非极性溶剂里能很好的吸附极性化合物。
聚苯乙烯树脂一般适用于非极性和弱极性物质的化合物,如皂苷类和黄酮类;聚丙烯酸类树脂,一般带有酯基或酰氨基,对中极性和极性化合物如黄酮醇和酚类的吸附较好。
七、预处理和再生1.预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前要进行预处理。
将大孔树脂用乙醇浸渍24小时,在装柱前,若是国产的树脂,由于其粒度不是很均匀,先用类似于中药制剂里的“水飞法”将比较细小的颗粒漂去,然后再进行装柱,用乙醇洗脱,洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。
最后用水反复洗涤至无明显乙醇气味即可。
2.上样大孔吸附树脂采用湿法上样,为保证分离效果,上样液应当进行一定的预处理,可将样品液过滤或者离心,有必要的话也可以离心之后再过滤一次;同时加入样品液后,需要检查柱的饱和性,可以用HPLC ,TLC 等手段进行检测。
3.洗脱常用的洗脱剂是水、甲醇、乙醇等。
为了达到满意的效果,可用几种不同浓度洗脱剂洗脱,并根据分离物的极性、溶解性,以确定最佳洗脱浓度,笔者用大孔吸附树脂分离提取川芎当归中的阿魏酸,在大孔吸附树脂上加样后,用水洗脱至还原糖的反应成阴性,再改用40 %乙醇洗脱,基本能洗脱完全。
洗脱剂加入树脂后,应有一段时间进行平衡,根据样品多少以及树脂效能确定具体时间,洗脱时速度控制在0. 5~5ml/min ,洗脱液分别进行回收,经检测后,再将组分合并。
4.树脂的再生树脂经过反复使用后,树脂表面或内部残留着许多非吸附性成分或吸附性杂质,使树脂颜色变深,柱效降低,这时需要进行树脂的再生,可先用水或95 %的乙醇洗柱,而后进行大孔吸附树脂的预处理。
当树脂受到严重污染时,可先用3 %HCl 溶液,继用5 %NaOH 溶液对树脂做深度处理。
经多次使用后,有时柱床挤压过紧,或树脂颗粒部分破碎而影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质,再重新装柱。
八、影响吸附率因素吸附树脂对有机物的去除效果与树脂本身的结构性质、吸附质的结构以及吸附处理过程中的操作条件有着密切的关系。
1.大孔吸附树脂极性的影响遵从类似物吸附类似物的原则,根据吸附物质的极性大小选择不同类型的大孔吸附树脂。
极性较大的化合物一般适用于在中极性的树脂上分离;极性小的化合物适用于在非极性的树脂上分离。
极性大小是一个相对概念,要根据分子中基团 (如羟基) 与非极性基团 (如烷基、苯环、环烷母核等) 的数量与大小来确定;对于未知化合物,可通过一定的预试验及TLC而大致确定。
2.大孔吸附树脂孔径的影响大孔吸附树脂是多孔性物质,其孔径特性可用比表面积 (S) 、孔体积(V) 和计算所得的平均半径 (r) 来表征。
假定孔道为圆柱形,则三者关系r=2V/S,V可由压汞仪测得,S可由比表面积测定仪测得。
被分离成分通过树脂的孔道而扩散到树脂的内表面而被吸附。
大孔吸附树脂孔径的大小,直接影响不同大小的分子自由进入,从而使树脂具有选择性。
因此,只有当孔径对于被分离成分足够大时,比表面积才能充分发挥作用,即大孔吸附树脂比表面积越高,而平均孔径小。
其吸附速度越慢,解吸越不够集中,杂质的分离效果也就越差。
3.大孔吸附树脂强度的影响大孔吸附树脂强度与孔隙率有直接关系,也和制备工艺有关。
这类树脂在酸碱中体积变化不大,在溶媒中则有一定程度的溶胀。
一般大孔吸附树脂孔隙率越高,孔体积越大,则强度越差。
大孔吸附树脂的强度直接影响树脂的使用寿命,从而影响着大孔吸附树脂法工艺的成本。
4.吸附流速的影响对于同一浓度的上样溶液,吸附流速过大,树脂的吸附量就会降低。
但吸附流速过小,吸附时间就会增加,在实际应用中,应综合考虑来确定最佳吸附流速,既要使大孔吸附树脂的吸附效果好,又要保证较高的工作效率。
5.温度的影响物理吸附和化学吸附都是放热过程,所以只要吸附已经达到平衡,增加温度无论是物理吸附量还是化学吸附量都会降低。
但是由于化学吸附在低温时往往末达到平衡,而升高温度会使吸附速度增快,所以对于化学吸附来说,在低温时常会出现吸附量随温度升高而增加的情况,直到真正达到平衡以后,吸附量才又随温度升高而下降。
6.其它组分存在时的影响当溶液中存在二种以上溶质时,往往会引起一种溶质易吸附而使另一种溶质的吸附量降低,一般来讲,对混合溶质的吸附较纯溶质的吸附效果差。
九、精致纯化1.黄酮类化合物精制纯化刘中秋等[2]用大孔吸附树脂法富集保和丸中的橙皮苷,将保和丸提取液上大孔吸附树脂柱,用50%乙醇洗脱,使保和丸中的主要有效成分橙皮苷保留率达到96.5%。