大孔树脂处理方法步骤
大孔吸附树脂洗脱顺序

大孔吸附树脂洗脱顺序大孔吸附树脂是一种常用的分离纯化技术,广泛应用于制药、化工、食品等领域。
在使用大孔吸附树脂进行洗脱时,有一定的顺序要求,下面将详细介绍这个顺序。
大孔吸附树脂的第一步洗脱顺序是预洗。
预洗的目的是去除树脂中的杂质,使树脂达到最佳的吸附状态。
预洗可以使用溶剂进行,比如乙醇、丙酮等。
将溶剂通过树脂床层,将杂质冲洗出去,同时也可以调整树脂的湿度。
接下来是等温洗脱。
等温洗脱是指在一定的温度条件下进行洗脱操作。
在这个步骤中,可以根据不同的需要选择不同的洗脱剂。
常见的洗脱剂有酸、碱、盐等。
洗脱剂的选择要根据被吸附物的特性来确定,以达到高效的分离纯化效果。
在等温洗脱的基础上,还可以进行逐渐升温洗脱。
逐渐升温洗脱是指在一定的时间内,逐渐提高洗脱的温度。
这种方法可以加强洗脱剂对被吸附物的溶解能力,从而提高洗脱效果。
逐渐升温洗脱还可以用于去除吸附树脂上的有机溶剂残留,使得树脂更加纯净。
另外一个洗脱步骤是逆向洗脱。
逆向洗脱是指使用与吸附过程相反的条件,将被吸附物从树脂上洗脱下来。
逆向洗脱可以使用洗脱剂进行,也可以使用其他方法,如改变pH值等。
逆向洗脱的目的是将吸附物完全洗脱,以得到高纯度的产物。
最后一个洗脱步骤是再生。
再生是指对已经洗脱的树脂进行恢复,使其具备再次使用的能力。
再生可以通过反洗、溶剂洗脱等方式进行。
在再生过程中,需要注意对树脂的保护,以避免树脂的损伤或失效。
大孔吸附树脂的洗脱顺序可以按照预洗、等温洗脱、逐渐升温洗脱、逆向洗脱和再生的顺序进行。
在实际操作中,根据具体的应用需求和被吸附物的特性,可以灵活调整和组合这些洗脱步骤,以达到最佳的分离纯化效果。
大孔吸附树脂的洗脱顺序的合理选择和操作技巧,对于提高工艺的效率和产品的质量具有重要意义。
大孔树脂富集提纯法

大孔树脂富集提纯法
大孔树脂富集提纯法是一种分离和纯化技术,广泛应用于天然产物的分离和纯化。
其基本原理是利用大孔树脂对不同成分的选择性吸附作用,实现对目标成分的富集和提纯。
大孔树脂是一种具有大孔径和三维网络结构的聚合物颗粒,具有较好的吸附性能和选择性。
其表面具有丰富的极性基团,可以通过极性相互作用、氢键作用、范德华力等作用机制实现对不同成分的选择性吸附。
大孔树脂的孔径和孔道结构可以根据需要进行设计和制备,使其具有更好的吸附性能和选择性。
大孔树脂富集提纯法的操作步骤一般包括:
1.预处理:将大孔树脂用适量的溶剂进行预处理,以去除其中的杂质和残留物。
2.装柱:将预处理后的大孔树脂装入色谱柱中,柱长一般为30-50cm,内径为2-3cm。
3.上样:将待分离的样品加入色谱柱中,上样量一般为树脂体积的5-10倍。
4.洗脱:用适当的溶剂进行洗脱,洗脱速度一般为1-2BV/h。
可以根据需要选择不同的洗
脱液和洗脱程序。
5.收集:根据需要收集洗脱液,进行后续的纯化和处理。
6.再生:将使用过的大孔树脂进行再生处理,以恢复其吸附性能。
大孔树脂富集提纯法的优点包括:吸附容量大、选择性好、操作简便、成本低廉等。
其适用于分离和纯化各种类型的天然产物,如黄酮类、皂苷类、生物碱类等。
通过选择不同类型的大孔树脂和洗脱液,可以实现对不同成分的分离和纯化。
总的来说,大孔树脂富集提纯法是一种简便、实用的分离和纯化技术,广泛应用于天然产物的分离和纯化领域。
大孔吸附树脂方法

大孔吸附树脂方法
大孔吸附树脂方法是一种将大分子物质从溶液中吸附和分离的方法。
它利用大孔吸附树脂的特性,通过吸附作用将目标分子从溶液中富集,然后通过洗脱将目标分子从吸附树脂上解吸出来。
大孔吸附树脂通常具有高表面积和大孔隙体积,可以容纳较大的目标分子。
其工作原理是基于吸附剂和目标分子之间的相互作用力,如静电吸附、范德华力、离子交换等。
吸附树脂可以选择性地吸附目标物质,而不吸附其他成分,从而实现目标分子的分离纯化。
大孔吸附树脂方法的步骤一般包括:
1. 树脂预处理:将吸附树脂浸泡或冲洗以去除杂质和残余物质。
2. 样品预处理:对待测样品进行预处理,如去除颗粒、蛋白质沉淀等。
3. 吸附:将样品与吸附树脂接触,使目标分子与吸附树脂发生吸附作用,并将其富集在树脂上。
4. 洗脱:通过改变洗脱液的条件,如改变温度、pH、离子浓度等,使目标分子从吸附树脂上解吸出来。
5. 纯化收集:将洗脱液中的目标分子收集下来,以获得纯净的目标物。
大孔吸附树脂方法在生物制药、食品、环境等领域中具有广泛的应用。
它可以用于分离和纯化蛋白质、抗体、病毒颗粒、多肽、核酸等大分子物质。
大孔树脂处理方法步骤(精)

大孔树脂处理方法步骤:1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊(树脂流出液与水混合后,不浑浊)2、蒸馏水冲至无醇味(大概5倍柱体积)3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡4、蒸馏水冲至流出液pH=75、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。
预处理:水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱(醇水之间梯度过渡,否则产生大量气泡)-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。
大孔吸附树脂使用注意事项①运输及贮藏过程中应保持5~40℃环境中,避免过热过冷。
注意不使树脂变干,以免孔结构发生变化。
②树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物质对树脂产生污染。
③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过,以免污染树脂。
④树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔吸附树脂异常现象及处理方法①树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。
②失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。
③树脂遭铁污染时,可用4~10%HCl溶液浸泡处理④树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
大孔吸附树脂洗脱操作方法

大孔吸附树脂洗脱操作方法
大孔吸附树脂是一种具有高孔隙体积和表面积的吸附材料,常用于固体相和液相的分离和纯化过程中。
以下是大孔吸附树脂的洗脱操作方法的一般步骤:
1. 准备工作:将需要用到的仪器设备进行消毒和清洁,并确认所需洗脱溶液的配制。
2. 树脂固定:将干燥的大孔吸附树脂加入洗脱器中,并通过调节进样阀控制树脂床层的高度。
3. 预洗:使用一定体积的洗脱溶液进行预洗,去除树脂中的杂质和预先吸附的化合物。
预洗过程可以使用连续洗脱或者批量洗脱的方式进行。
4. 洗脱:将洗脱溶液通过吸附树脂床层,使其中的目标化合物逐渐从树脂中洗脱出来。
洗脱溶液的特性和组成应根据所需的纯化目标和树脂的吸附性质进行选择。
5. 收集洗脱液:将洗脱液收集在合适的容器中,用于后续的分析或者处理。
如果洗脱液中还有其他成分需要分离,可以使用进一步的纯化方法进行处理。
6. 冲洗:在洗脱过程中,树脂可能会吸附一些洗脱溶液中的杂质或者有机化合物。
为了彻底去除这些吸附物,可以使用冲洗液对树脂进行冲洗,从而达到尽量
高的纯度。
7. 再生:当树脂吸附能力下降时,需要进行再生操作。
具体方法根据树脂性质和实际情况而定,可以使用酸、碱、有机溶剂等进行再生。
根据具体应用的不同,大孔吸附树脂的洗脱操作方法可能会有所差异,上述步骤仅供参考。
在操作过程中应根据实际情况进行调整和优化,确保达到所需的分离和纯化效果。
大孔树脂使用方法

大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理:大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下:(1)以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积)(2)用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h(3)再用水以同样流速洗净(4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
(5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性(6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。
大孔树脂吸附工艺流程

大孔树脂吸附工艺流程引言:大孔树脂吸附工艺是一种广泛应用于工业生产中的分离和净化技术。
本文将介绍大孔树脂吸附工艺的流程及其应用。
一、大孔树脂简介大孔树脂是一种具有较大孔径的高分子材料,其孔径通常在50-1000纳米之间。
由于其孔径较大,大孔树脂具有较高的比表面积和孔隙体积,能够有效地吸附和分离目标分子。
二、大孔树脂吸附工艺流程大孔树脂吸附工艺通常包括以下几个步骤:1. 树脂选择:根据所需吸附物的特性和工艺要求,选择合适的大孔树脂。
不同类型的大孔树脂具有不同的吸附能力和选择性,因此需要根据实际情况进行选择。
2. 树脂预处理:将选定的大孔树脂进行预处理,以去除可能存在的杂质和活性基团,提高吸附性能和稳定性。
3. 样品处理:将待吸附的样品进行处理,通常包括预处理、浓缩等步骤。
预处理可以去除杂质、调整样品pH值等,以提高吸附效果。
4. 吸附操作:将处理后的样品与预处理好的大孔树脂充分接触,使目标分子被树脂表面的活性基团吸附。
吸附操作的条件包括温度、压力、pH值等,需要根据实际情况进行优化。
5. 洗脱操作:吸附后的树脂需要进行洗脱,将吸附的目标分子从树脂上解吸出来。
洗脱操作可以使用溶剂、改变温度或pH值等方式进行。
6. 再生操作:洗脱后的树脂可以进行再生,以便重复使用。
再生操作通常包括洗脱剂回收、树脂再生等步骤。
7. 产品收集:洗脱后的目标物质可以进行收集和纯化。
根据具体需求,可以选择不同的收集方式。
三、大孔树脂吸附工艺的应用大孔树脂吸附工艺广泛应用于各个领域,例如生物药物制备、环境保护、食品加工等。
在生物药物制备中,大孔树脂可以用于蛋白质纯化、寡核苷酸合成等过程中的目标分子分离和纯化。
其高选择性和吸附能力能够有效地提高产品纯度和产量。
在环境保护领域,大孔树脂可以用于废水处理和废气净化等过程中的有害物质去除。
其高效的吸附能力和再生性能可以有效地净化废水和废气,降低环境污染。
在食品加工中,大孔树脂可以用于食品添加剂的分离和纯化,提高食品品质和安全性。
大孔树脂法的操作方法

大孔树脂法的操作方法
大孔树脂法是一种离子交换技术,常用于水处理和化学制品制造。
其操作方法如下:
1.准备样品: 样品需要经过预处理,例如过滤、pH调整等,使其适合于离子交换。
2.预处理树脂: 大孔树脂需要先进行活化处理,通常是使用盐酸或醋酸溶液进行活化。
3.装填树脂: 将准备好的大孔树脂装填到离子交换柱中,一般使用压缩空气进行装填。
4.样品进样: 将准备好的样品进入装有大孔树脂的离子交换柱中,可以采用重力进样或压力进样。
5.洗脱: 根据需要,使用不同的洗脱剂洗脱样品中的离子。
6.再生: 大孔树脂可以进行再生,通常使用盐酸或醋酸溶液进行再生,以去除吸附在树脂上的离子。
7.保存: 大孔树脂需要保存在干燥的环境中,避免树脂吸湿。
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大孔树脂处理方法步骤:
1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊(树脂流出液与水混合后,不浑浊)
2、蒸馏水冲至无醇味(大概5倍柱体积)
3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡
4、蒸馏水冲至流出液pH=7
5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡
6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用
而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。
作者:塔矢亮
预处理:水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱(醇水之间梯度过渡,否则产生大量气泡)-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱
------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4
小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时
------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。
作者:塔矢亮
大孔吸附树脂使用注意事项
①运输及贮藏过程中应保持5~40℃环境中,避免过热过冷。
注意不使树脂变干,以免孔结构发生变化。
②树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物质对树脂产生污染。
③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过,以免污染树脂。
④树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔吸附树脂异常现象及处理方法
①树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。
②失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。
③树脂遭铁污染时,可用4~10%HCl溶液浸泡处理
④树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
大孔吸附树脂的再生
每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。
其再生的方法为:将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱,以纯水冲洗至无醇味,再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱,用纯水冲洗至流出液呈中性,最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡,备用。
D-101型大孔吸附树脂预处理方法的研究
作者:ynmyx
新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。
2于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。
3从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。
4用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。
5用2.5-5BV乙醇,2BV/H的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊为至
6从柱中放出少量的乙醇,检查树脂是否洗净,否则继续用乙醇洗柱,直至符合要求为止。
检查方法:
a.水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量,与同体积的去离子水混合后,溶液应澄清;再在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清
b.不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量,在200-400nm范围内扫描紫外图谱,在250nm左右应无明显紫外吸收
7用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层,洗净乙醇。
8用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通过树脂层,并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。
9用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。
10树脂吸附达饱和的终点判定方法:药液以一定速度通过树脂柱,根据预算用量,在其附近,取过柱液约3ml,置10ml具塞试管中,密塞后猛力振摇。
观察泡沫持续时间,如泡沫持续时间为15分钟以上,则为阳性,此时树脂达到饱和。
作者:致死之眠
不能,必须保存在乙醇溶液中
作者:252854175
谢谢楼上的建议!
作者:黔南医药
大孔吸附树脂从预处理到过柱子都不能干的,必须用乙醇或者水浸泡!
作者:cumtzq
Congratulations!
作者:fiona0425
我干燥后存放过
作者:紫色草鞋
不能。
你用的量多吗,如果多了,用化学处理是可以。
作者:pixf
用乙醇浸泡好点,也可以用水!
作者:252854175
那请问可以再用吗?
作者:jianghz10
为什么预处理了非要干燥呢?那样用的时候还得预处理啊!预处理完了直接用乙醇浸泡在柱子中不是更好?
小弟刚刚接触分离纯化的东西,很多方面都不懂,望各位达人多多指点:)大孔树脂预处理我是用甲醇浸泡的,泡的过程中漫过树脂的甲醇是乳白色混浊的,里面还有一些碎树脂,等我过夜浸泡之后,上层液是要弃去的吧?各位在预处理的时候上层液是不是保留,用作下一次的预处理呢?还是直接倒掉?
还有酸处理,碱处理,大家是放在烧杯里用酸碱浸泡,搅拌,倒掉上层酸液碱液,再过几次蒸馏水,最后装柱;还是将浸泡过醇后的树脂立即上柱,然后用洗脱的方式依次用酸、水、碱、水、醇、水处理呢?
问题问的很菜,希望大家不要笑话,谢谢了:)
1.新鲜树脂一般采用"碱-酸-有机溶媒顺序"即:5%氢氧化钠浸泡2小时,水洗至中性,5%盐酸浸泡2小时,水洗至中性,然后用乙醇(丙酮更好)浸泡,你所说的上层液一般都不用了.我们曾回收利用过,效果非常差.2.如果树脂已使用过多次,要看具体情况定,一般只须用有机溶媒浸泡即可.如果太脏了,可以按"1"项处理.
3.至于是装柱洗脱处理,还是烧杯浸泡就没有多大差别了.
新树脂用乙醇泡能泡出很多脏东西来的我当时弃去上层混浊液几次,不然不太放心。
我自己也没试过泡过直接用,毕竟乙醇的作用不仅仅是溶胀树脂,还有洗涤的作用,对吧?
净品级的树脂,用分析纯95%乙醇浸泡洗涤到洗涤液与水等体积混合不混浊就可以了,在用水洗去乙醇装柱子,然后就可以上样分离了。
如果是合成出来的树脂还没有经过处理的,以前是要用丙酮回流24小时反复处理几次来去除残余的有机溶剂的。
刚合成出来的树脂不需要用酸碱处理,使用过之后脏了,进行回收利用才需要做酸碱处理。
建议购买净品级树脂来用,出厂就经过处理去除残留溶剂了
其实好多人有好多种处理方法的。
大抵就是有机溶剂浸泡,酸碱处理。
有人说,新树脂还应该先用饱和食盐水浸泡24小时,让其充分涨开,才不会爆柱。
自己看着办呗。
国家标准也有的,关于树脂处理。
GB-5476-85。