大孔树脂的处理和再生
大孔吸附树脂洗脱顺序
大孔吸附树脂洗脱顺序大孔吸附树脂是一种常用的分离纯化技术，广泛应用于制药、化工、食品等领域。
在使用大孔吸附树脂进行洗脱时，有一定的顺序要求，下面将详细介绍这个顺序。
大孔吸附树脂的第一步洗脱顺序是预洗。
预洗的目的是去除树脂中的杂质，使树脂达到最佳的吸附状态。
预洗可以使用溶剂进行，比如乙醇、丙酮等。
将溶剂通过树脂床层，将杂质冲洗出去，同时也可以调整树脂的湿度。
接下来是等温洗脱。
等温洗脱是指在一定的温度条件下进行洗脱操作。
在这个步骤中，可以根据不同的需要选择不同的洗脱剂。
常见的洗脱剂有酸、碱、盐等。
洗脱剂的选择要根据被吸附物的特性来确定，以达到高效的分离纯化效果。
在等温洗脱的基础上，还可以进行逐渐升温洗脱。
逐渐升温洗脱是指在一定的时间内，逐渐提高洗脱的温度。
这种方法可以加强洗脱剂对被吸附物的溶解能力，从而提高洗脱效果。
逐渐升温洗脱还可以用于去除吸附树脂上的有机溶剂残留，使得树脂更加纯净。
另外一个洗脱步骤是逆向洗脱。
逆向洗脱是指使用与吸附过程相反的条件，将被吸附物从树脂上洗脱下来。
逆向洗脱可以使用洗脱剂进行，也可以使用其他方法，如改变pH值等。
逆向洗脱的目的是将吸附物完全洗脱，以得到高纯度的产物。
最后一个洗脱步骤是再生。
再生是指对已经洗脱的树脂进行恢复，使其具备再次使用的能力。
再生可以通过反洗、溶剂洗脱等方式进行。
在再生过程中，需要注意对树脂的保护，以避免树脂的损伤或失效。
大孔吸附树脂的洗脱顺序可以按照预洗、等温洗脱、逐渐升温洗脱、逆向洗脱和再生的顺序进行。
在实际操作中，根据具体的应用需求和被吸附物的特性，可以灵活调整和组合这些洗脱步骤，以达到最佳的分离纯化效果。
大孔吸附树脂的洗脱顺序的合理选择和操作技巧，对于提高工艺的效率和产品的质量具有重要意义。
大孔树脂富集提纯法
大孔树脂富集提纯法
大孔树脂富集提纯法是一种分离和纯化技术，广泛应用于天然产物的分离和纯化。
其基本原理是利用大孔树脂对不同成分的选择性吸附作用，实现对目标成分的富集和提纯。
大孔树脂是一种具有大孔径和三维网络结构的聚合物颗粒，具有较好的吸附性能和选择性。
其表面具有丰富的极性基团，可以通过极性相互作用、氢键作用、范德华力等作用机制实现对不同成分的选择性吸附。
大孔树脂的孔径和孔道结构可以根据需要进行设计和制备，使其具有更好的吸附性能和选择性。
大孔树脂富集提纯法的操作步骤一般包括：
1.预处理：将大孔树脂用适量的溶剂进行预处理，以去除其中的杂质和残留物。
2.装柱：将预处理后的大孔树脂装入色谱柱中，柱长一般为30-50cm，内径为2-3cm。
3.上样：将待分离的样品加入色谱柱中，上样量一般为树脂体积的5-10倍。
4.洗脱：用适当的溶剂进行洗脱，洗脱速度一般为1-2BV/h。
可以根据需要选择不同的洗
脱液和洗脱程序。
5.收集：根据需要收集洗脱液，进行后续的纯化和处理。
6.再生：将使用过的大孔树脂进行再生处理，以恢复其吸附性能。
大孔树脂富集提纯法的优点包括：吸附容量大、选择性好、操作简便、成本低廉等。
其适用于分离和纯化各种类型的天然产物，如黄酮类、皂苷类、生物碱类等。
通过选择不同类型的大孔树脂和洗脱液，可以实现对不同成分的分离和纯化。
总的来说，大孔树脂富集提纯法是一种简便、实用的分离和纯化技术，广泛应用于天然产物的分离和纯化领域。
大孔树脂再生方法
1.大孔吸附树脂预处理、再生方法
树脂柱经反复使用后,树脂表面及内部残留许多非吸附性成分或杂质使柱颜色变深,柱效降低,因而需要再生,一般用先将树脂置于容器中用自来水洗2～3次再用95 %乙醇洗至无色后用大量水洗去醇化即可。
如树脂颜色变深可用稀酸或稀碱洗脱后水洗。
如柱上方有悬浮物可用水、醇从柱下进行反洗可将悬浮物洗出,经多次使用有时柱床挤压过紧或树脂颗粒破碎影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一较大容器中用水漂洗除去小颗粒或悬浮物再重新装柱使用。
建议使用工艺：
1．pH适用范围：1～14
2．最高使用温度：150ºC
3．建议操作流速：
a.洗涤流速：1～3BV/h
b.工作液流速：1～3BV/h
c.再生液流速：1～2BV/h
d.水洗流速：3～5BV/h
4．建议吸附柱高／直径：3～5
2.装柱
以乙醇湿法装柱，继续用乙醇在柱上流动清洗，不时检查流出的乙醇，至与水混合不呈白色混浊为止(取1 mL乙醇液加5 mL
水)。
然后以大量的蒸馏水洗去乙醇，备用。
少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。
大孔树脂处理方法步骤(精)
大孔树脂处理方法步骤：1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊（树脂流出液与水混合后，不浑浊）2、蒸馏水冲至无醇味（大概5倍柱体积）3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡4、蒸馏水冲至流出液pH=75、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。
预处理：水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱（醇水之间梯度过渡，否则产生大量气泡）-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。
大孔吸附树脂使用注意事项①运输及贮藏过程中应保持5～40℃环境中，避免过热过冷。
注意不使树脂变干，以免孔结构发生变化。
②树脂装填在吸附柱中使用，装填前应对设备管道进行清洗，以防有害物质对树脂产生污染。
③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过，以免污染树脂。
④树脂停运时间过长，停运前要充分解析，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔吸附树脂异常现象及处理方法①树脂被微生物污染后，可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡，并用水洗净。
②失水变干时，可用乙醇浸泡并水洗。
③树脂遭铁污染时，可用4～10%HCl溶液浸泡处理④树脂受到有机物污染时，可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
大孔吸附树脂操作步骤
大孔吸附树脂操作步骤1树脂的预处理用树脂体积0.4-0.5倍的甲醇（或乙醇，下同）浸泡树脂24小时，使液面高于树脂层约1cm.（初次使用需预处理）取一定量树脂湿法装柱，加入甲醇在柱上以2BV的流速清洗，洗至流出液与等量水混合后不呈白色浑浊位置，然后改用大量水洗至无醇味，且水溶液澄清即可使用。
（树脂连续运行不必再进行预处理，停运时间过长，应考虑重新预处理。
停运前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖）预处理方法：用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
用2BV的2%NaOH溶液，以4~6BV/h 的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
2药液的上柱吸附样品应为澄清溶液（有颗粒可过滤），将树脂中的水尽量排尽，即可加入样品溶液。
一边放出原来的溶剂，一边加入样品溶液，流速应适当。
3树脂的解吸待样品慢慢滴加完毕后，即可开始洗脱。
先用2BV的水洗，然后用30%的甲醇洗脱，最后用90%的甲醇洗脱，收集90%的甲醇洗脱液，用HPLC检测。
4树脂的再生先用95%甲醇将其吸至无色，再用大量水洗去乙醇，即可再次使用。
树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后，吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱。
继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱，然后用纯水洗至接近中性；再用3-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。
最后淋洗过柱，用同浓度的3-4BV氢氧化钠溶液过柱，最后用纯水清洗至pH值为中性，备用。
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大孔树脂使用方法
大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理：大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下：（1）以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积）（2）用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h（3）再用水以同样流速洗净（4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
（5）用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性（6）用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。
大孔树脂_实验报告
一、实验目的本次实验旨在探究大孔树脂的吸附性能，了解其在水处理中的应用潜力，并通过对实验数据的分析，评估大孔树脂的吸附效果、吸附速率和吸附机理。
二、实验材料与仪器1. 实验材料：- 大孔树脂（型号：D-301）- 待处理水样（含目标污染物）- 标准溶液（用于配制不同浓度的污染物溶液）- 甲醇、乙醇等有机溶剂- pH试纸- 离子交换柱2. 实验仪器：- 分析天平- 紫外可见分光光度计- 恒温水浴锅- 高速离心机- 离心管- 容量瓶- 烧杯三、实验方法1. 树脂预处理：将大孔树脂用蒸馏水浸泡24小时，去除杂质，然后用95%乙醇浸泡12小时，去除亲水性，最后用蒸馏水洗至中性。
2. 吸附实验：- 配制不同浓度的污染物溶液，用于模拟实际水样。
- 将预处理好的树脂放入离子交换柱中，用蒸馏水进行预洗。
- 将配制好的污染物溶液通过离子交换柱，记录通过时间和流速。
- 分别收集流出液、吸附层和解析液，测定各层的污染物浓度。
3. 吸附动力学实验：- 配制一定浓度的污染物溶液，将树脂置于恒温水浴锅中，在设定温度下进行吸附实验。
- 在不同时间点取样，测定吸附层中污染物的浓度，计算吸附速率。
4. 吸附等温线实验：- 配制不同浓度的污染物溶液，将树脂置于恒温水浴锅中，在设定温度下进行吸附实验。
- 在平衡状态下，测定吸附层中污染物的浓度，绘制吸附等温线。
四、实验结果与分析1. 吸附效果分析：- 通过实验数据可知，大孔树脂对目标污染物的吸附效果良好，吸附率均在90%以上。
- 随着污染物浓度的增加，吸附率呈上升趋势，但在一定浓度范围内吸附率基本保持稳定。
2. 吸附速率分析：- 吸附速率实验结果表明，大孔树脂对目标污染物的吸附速率较快，在实验时间内即可达到吸附平衡。
- 吸附速率与温度呈正相关，温度越高，吸附速率越快。
3. 吸附等温线分析：- 吸附等温线实验结果表明，大孔树脂对目标污染物的吸附符合Langmuir吸附模型，说明吸附过程为单分子层吸附。
大孔吸附树脂的操作方法
大孔吸附树脂的操作方法
1. 树脂包装
将已经购买好的大孔吸附树脂包装在清洁、密封、干燥的容器中，储存温度一般在2-8左右。
2. 洗脱过程
将需要处理的混合物加入到经过预处理后的大孔吸附树脂床层中，并根据所需脱附的物质特性，选用相应的洗脱溶液进行洗脱。
洗脱溶液要适用于所要脱附的化合物，并在一定程度上保护大孔吸附树脂不受损伤。
3. 冲洗
在洗脱后，先用相应的冲洗液将残留物冲除，然后再用去离子水进行冲洗，使树脂床层成为一个清洁、干燥的状态。
4. 再生
当大孔吸附树脂吸附物质逐渐到达饱和点时，需要进行再生。
具体方式包括：冲洗、消毒和再生。
冲洗是将树脂床层从此前使用的洗脱液和残留物质中进行彻底洗净；消毒是为了避免使用过程中床层受到细菌、病毒等的侵袭，从而引起感染；
再生则是通过使用一定条件的再生液来清除树脂床层中吸附有机物的过程。
5. 储存
再生后，需要将大孔吸附树脂储存在密封的容器中，以防止吸附树脂受到空气和其他物质的污染。
同时，还需要注意树脂储存温度和湿度等环境因素，尽量避免其长时间暴露在高温、湿度等恶劣环境中。
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大孔树脂预处理与再生方法
一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后，用蒸留水反洗树脂层，展开率为50-70%，直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止，再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。
2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液，以2m/h流速通过树脂层。
全部通入后，浸泡4-8小时，排去酸液，用洁净水冲洗至出水呈中性。
冲洗流速为
10-20m/h。
3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液，按上面进HCl的方法通入和浸泡。
排去碱液，用洁净水冲洗至出水呈中性。
流速同上。
酸碱溶液若能重复进行2-3次，则效果更佳。
经预处理后的树脂，在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量，以保证树脂获得充分的再生。
二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液（浓度4%）以2倍树脂体积60-80 min通完，然后用纯水的相同流速（慢速淋洗）30 min之后，加大流速（6BV/h）快速淋洗至出水PH至6-7为止。
2、碱性树脂方法同上，再生剂为4%NaOH溶液，尘洗终点为出水PH7-8。
3、中性树脂配制碱性盐水（含8%NaCl，2%NaOH），以用2.5倍树脂体积60-80 min通完，然后浸泡2-4小时，以纯水淋洗至出水PH呈中性。
大孔吸附树脂的预处理
新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质
对树脂的污染。
2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。
3、从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。
4、用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。
大孔吸附树脂的预处理
新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。
2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。
3、从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。
4、用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。
5、用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊为至
6、从柱中放出少量的乙醇，检查树脂是否洗净，否则继续用乙醇洗柱，直至符合要求为止。
检查方法：
a：水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量，与同体积的去离子水混合后，溶液应澄清；再在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清 b：不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量，在200-400nm范围内扫描紫外图谱，在250nm左右应无明显紫外吸收
7、用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。
8、用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。
9、用2.5BV 5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH 试纸检测pH=7）。
10、树脂吸附达饱和的终点判定方法：药液以一定速度通过树脂柱，根据预算用量，在其附近，取过柱液约3ml，置10ml具塞试管中，密塞后猛力振摇。
观察泡沫持续时间，如泡沫持续时间为15分钟以上，则为阳性，此时树脂达到饱和。
大孔吸附树脂的再生
当树脂使用一定周期后，其吸附性能自然减低,,树脂受到污染也是如此，这时，树脂便需要再生处理了，再生时应始终保持液面高于树脂层20厘米，变换一种再生物料后，须浸泡2—4小时再淋洗。