现代分析测试技术_05光电子能谱与俄歇电子能谱综合练习
材料现代分析测试方法习题答案
现代材料检测技术试题及答案第一章1. X 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”？4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描述它？5. 产生X 射线需具备什么条件？6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限VeV hc 31024.1⨯==λ与某物质的吸收限kk kV eV hc 31024.1⨯==λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电子和俄歇电子有何不同？11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光Ⅹ射线时，能否伴生L系？当L 系激发时能否伴生K 系？13. 已知钼的λK α＝0.71Å，铁的λK α＝1.93Å及钴的λK α＝1.79Å，试求光子的频率和能量。
试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619Å。
已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。
14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射的透射系数各为多少？ 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。
材料现代分析方法(复习题及答案)
1、埃利斑由于光的波动性，光通过小孔发生衍射,明暗相间的条纹衍射的图样，条纹间距随小孔尺寸的变大，衍射的图样的中心有最大的亮斑，称为埃利斑。
2、差热分析是在程序的控制条件下，测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温差。
3、差示扫描量热法（DSC）是在程序控制条件下，直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收的或放出的热量。
4、倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵,此对应关系可称为倒易变换。
5、干涉指数在（hkl）晶面组（其晶面间距记为dhkl）同一空间方位，设若有晶面间距为dhkl/n(n 为任意整数)的晶面组(nh，nk，nl）即（H,K，L)记为干涉指数.6、干涉面简化布拉格方程所引入的反射面（不需加工且要参与计算的面）。
7、景深当像平面固定时（像距不变）能在像清晰地范围内，允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。
8、焦长固定样品的条件下，像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围.9、晶带晶体中，与某一晶向【uvw】平行的所有(HKL）晶面属于同一晶带，称为晶带射线若K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中有L 10、α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
11、数值孔径子午光线能进入或离开纤芯（光学系统或挂光学器件）的最大圆锥的半顶角之余弦，乘以圆锥顶所在介质的折射率。
12、透镜分辨率用物理学方法(如光学仪器）能分清两个密切相邻物体的程度13 衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成为衍射衬度。
射线若K层产生空位，其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中有L 14α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
15质厚衬度由于样品不同区间存在原子序数或厚度的差异而形成的非晶体样品投射电子显微图像衬度，即质量衬度，简称质厚衬度。
16 质谱是离子数量（强度）对质荷比的分布，以质谱图或质谱表的形式的表达。
一、判断题1)、埃利斑半径与照明光源波长成反比，与透镜数值孔径成正比。
材料现代测试分析方法期末考试卷加答案绝密
一、名词解释（共20分，每小题2分。
）1.辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
2.俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。
3.背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子。
4.溅射：入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒子（原子、离子、原子团等）的发射，这种现象称为溅射。
5.物相鉴定：指确定材料（样品）由哪些相组成。
6.电子透镜：能使电子束聚焦的装置。
7.质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。
8.蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（λ最大）向短波方向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）。
9.伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
10.差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术。
二、填空题（共20分，每小题2分。
）1.电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（红外线）、（可见光）和（紫外线），统称为光学光谱。
2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。
光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（连续）光谱、（带状）光谱和（线状）光谱3类。
3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。
分子散射包括（瑞利散射）与（拉曼散射）两种。
4.X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子5.多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。
光电子能谱与俄歇电子能谱
主讲人：焦宇鸿
（三）分析特点
最大特点是可以获得丰富的化学信息，它对样品的 损伤是最轻微的，定量也是最好的。
(1)可以分析除H和He以外的所有元素，可以直接得到电 子能级结构的信息。 (2) 它提供有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子 及内层电子轨道能级，而相邻元素的同种能级的谱线相隔 较远，互相干扰少，元素定性的标志性强。 (3) 是一种无损分析。 (4) 是一种高灵敏超微量表面分析技术。分析所需试样约 10-8g即可，绝对灵敏度高达10-18g，样品分析深度约2 nm。
通常用电子束轰击适当的靶，在特定的内壳中引起
空位，通过辐射跃迁，原子的一个电子填充此空 位，产生特征X射线。
此过程的阈值能即是内壳电子的结合能。当轰击电
子的能量刚好高于阈值时，产生的 X射线的强度是 很低的，但随着电子能量的提高，强度迅速增加， 一般要求3-5倍于阈值能(临界敫发电压)。
例：产生Cu的K -X射线，要求电压高于30 kV。
主讲人：焦宇鸿
(2)紫外光电子能谱
Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy, 简称UPS， 主要应用：测量固体表面价电子和价带分布、气体 分子与固体表面的吸附、以及化合物的化学键。
(3)俄歇电子能谱
Auger Electron Spectroscopy, 简称AES， 主要应用：可以做物体表面的化学分析、表面吸附 分析、断面的成分分析 。
主讲人：焦宇鸿
（三）试样
固体和气体都可以用光电子能谱法研究，但液体要用很
特殊的技术来研究。
为了分析从样品靶打出的电子的动能，能谱仪应在低压
下工作，以使光电子在从靶到探测器的路程上不发生碰 撞。
对固体样品的研究，应使环境压强尽可能低（假定样品
材料测试第五章.答案
hv Eb Ek We
费米能级
在X射线光电子能谱仪中，样品与谱仪材料的功 函数的大小是不同的。但是，固体样品通过 样品台与仪器室接触良好，而且都接地。根 据固体物理的理论，它们二者的费米能级将 处在同一水平。如果样品材料的功函数Ws大 于仪器材料的功函数W’，即Ws＞W’，当两种材 料一同接地后，功函数小的仪器中的电子便 向功函数大的样品迁移，并且分布在样品的 表面，使样品带负电，谱仪入口处则因少电 子而带正电，
X射线光电子能谱分析的创立
XPS是由瑞典皇家科学院院士、Uppsala大学物 理研究所所长K. Siegbahn教授领导的研究小 组创立的，并于1954年研制出了世界上第一 台光电子能谱仪。硫代硫酸钠的XPS谱图上出 现两个完全分离的S2p峰，并且两峰的强度相 等；而在硫酸钠的XPS谱图中只有一个S2p峰。 硫代硫酸钠（Na2S2O3）中的两个硫原子（+6 价和-2价）周围的化学环境不同，从而造成 了二者内层电子结合能有显著的不同。
（3）磁量子数（ml）
决定电子绕核运动的角动量沿磁场方向的分 量。 决定电子云在空间的伸展方向。 ml=0，± 1，± 2，± 3……± l， 数目为2l+1个 当两个电子的n，l值相同时， ml不同时，无 外磁场时，能量相等；相反，有外磁场时， 能量不同。
(4)自旋量子数ms
决定自旋角动量沿磁场方向的分量 ms=1/2，顺磁场 ms=-1/2，反磁场 当两个电子的 n， l ， ml 值相同时， ms 不同 时，无外磁场时，能量相等；相反，有外磁 场时，能量不同。
化学位移
原子的一个内壳层电子的Eb同时受核内电荷与核 外电荷分布的影响，当这些电荷分布发生变 化时，就会引起 Eb的变化。同种原子由于处 于不同的化学环境，引起内壳层电子结合能 变化，在谱图上表现为谱线的位移，这种现 象称为化学位移，它实质上是结合能的变化 值。所谓某原子所处化学环境不同，
现代分析与测试技术优选全文
析
相干散射——电子衍射分析—— 显微结构分析
技
激发被测物质中原子发出特种X射线
术
——电子探针（电子能（波）谱分析，电子
探针X射线显微分析）
——显微化学分析（Be或Li以上元素分析）
1.材料现代分析技术绪论
材 料 现 代 分 析 技 术
1.材料现代分析技术绪论
材
材料现代分析的任务与方法
料
材料组成分析
1.材料现代分析技术绪论
材
料
直接法的局限
现 代
采用高分辨电子显微分析等直接分析技术并不能有效、 直观地反映材料的实际三维微观结构；高分辨电子
分
显微结构像是直接反映晶体的原子分辨率的投影结
析
构，并不直接反映晶体结构。
技 尽管借助模型法，通过对被测晶体拍摄一系列不同离
术
焦条件的显微像，来分析测定材料的晶体结构，但
性能和使用性能间相互关系的知识及这些知识的应用，是一门应用
基础科学。材料的组成、结构，工艺，性能被认为是材料科学与工
程的四个基本要素。
1.材料现代分析技术绪论
材 料
组成 (composition) 组成是指材料的化学组成及其所占比例。
现 工艺 (process)
代
工艺是将原材料或半成品加工成产品的方法、技术等。
2. 多晶相各种相的尺寸与形态、含量与分布、位向 关系（新相与母相、孪生相、夹杂物）
微观，0.1nm尺度（原子及原子组合层次）
结构分析：原子排列方式与电子构型
1. 各种相的结构（即晶体类型和晶体常数）、晶体缺 陷（点缺陷、位错、层错）
2. 分子结构与价键（电子）结构：包括同种元素的不 同价键类型和化学环境、高分子链的局部结构（官 能团、化学键）和构型序列等
俄歇电子能谱简介
俄歇电子能谱简介摘要：本文介绍了俄歇电子的产生、表示、俄歇电子的过程和能量、样品制备技术、以及俄歇电子能谱仪的应用。
由此得出俄歇电子能谱仪在材料表面性质研究方面, 有着不可替代的作用。
关键词：俄歇电子；俄歇电子能谱仪；样品制备；应用俄歇过程是法国科学家Pierre Auger首先发现的。
1922年俄歇完成大学学习后加入物理化学实验室在其准备光电效应论文实验时首先发现这一现象，几个月后，于1923年他发表了对这一现象（其后以他的名字命名）的首次描述。
30年后它被发展成一种研究原子和固体表面的有力工具。
尽管从理论上仍然有许多工作要做，然而俄歇电子能谱现已被证明在许多领域是非常富有成果的，如基础物理（原子、分子、碰撞过程的研究）或基础和应用表面科学。
1.俄歇电子的产生原子在载能粒子（电子、离子或中性粒子）或X射线的照射下，内层电子可能获得足够的能量而电离，并留下空穴（受激）。
当外层电子跃入内层空位时，将释放多余的能量（退激）释放的方式可以是：发射X射线（辐射跃迁退激方式）；发射第三个电子─俄歇电子（俄歇跃迁退激方式）。
如下图：例如，原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光量子的方式放出，而是另一个L层电子获得能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应，跃出的L层电子称为俄歇电子[1]。
在上述跃迁过程中一个电子能量的降低，伴随另一个电子能量的增高，这个跃迁过程就是俄歇效应。
从上述过程可以看出，至少有两个能级和三个电子参与俄歇过程，所以氢原子和氦原子不能产生俄歇电子。
同样孤立的锂原子因为最外层只有一个电子，也不能产生俄歇电子。
但是在固体中价电子是共用的，所以在各种含锂化合物中也可以看到从锂发生的俄歇电子。
俄歇电子的动能取决于元素的种类。
2.俄歇电子的表示每一俄歇电子的发射都涉及3个电子能级，故常以三壳层符号并列表示俄歇跃迁和俄歇电子。
现代分析测试技术
通过分子对不同偏正光吸收的差异作手性分子检测的分析 技术。
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现代分析测试技术概述
• X－射线光谱技术
• X—射线荧光光谱
检测分子受X—射线照射后产生的荧光谱线的分析技术。
• X—射线衍射法
检测由不同晶格结构对X—射线所产生的不同衍射角的分析技术。
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现代分析测试技术概述
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现代分析测试技术概述
晶体特性： 原子、离子、分子在空间周期性排列而构成的固态物称晶体，晶体结构
的最小单位是晶胞，晶胞由晶轴a、b、c，及夹角、、 ，以及晶面h
液相色谱（LC）
利用物质在流动相（液相）和固定相（液相或固相）中的分配比不 同原理的分离技术。
毛细管电泳（CE）
以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，根据样品中各组分间 的趟度或分配行为上的不同进行分离的技术。
18
现代分析测试技术概述
联用技术
色谱—质谱联用技术 色谱—核磁共振波谱联用技术 色谱—红外吸收光谱联用技术
9
现代分析测试技术概述
现代分析测试技术的分类
电化学技术 光分析技术 质谱与能谱技术 色谱技术 联用技术 显微技术 热分析技术
10
现代分析测试技术概述
电化学技术
应用电化学的基本原理和实验技术，依据物质电化学性质来测定物质组成及含量。
电导技术 利用物体、溶液电导率变化的检测技术。
电位分析 根据物质电位变化和电极反应过程中电位变化的检测技术。
普通蒸馏水的电导率 210-6 S· cm-1 离子交换水的电导率 510-7 S· cm-1 纯水的电导率 510-8 S· cm-1
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第五章光电子能谱与俄歇电子能谱
（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）
1．名词、术语、概念：表面分析，光电离，（外）光电效应，光电子，俄歇效应，俄歇电子，电子能谱的化学位移，伴峰，X射线光电子能谱的谱峰分裂等。
2．用于表面分析的方法很多，其中电子能谱应用最广泛，而最常用的三种电子能谱是（）、（）和（）。
3．俄歇电子符号XYZ（如KL2L3）顺序表示( )、( )和( )。
4．光电子的动能与激发源的能量有关，因此激发源必需单色。
这种说法（）。
A．正确；B．错误
5．俄歇电子的动能与激发源的能量无关，因此激发源无需单色。
这种说法（）。
A．正确；B．错误
6．俄歇电子的动能只与样品元素组成及所处的化学状态有关，不随入射光子（或其他粒子）的能量而改变，故入射束不需单色。
这种说法（）。
A．正确；B．错误
7．X射线光电子的动能只与样品元素组成有关，不随入射光子的能量而改变，故入射束不需单色。
这种说法（）。
A．正确；B．错误
8．俄歇电子能谱和X射线光电子能谱均不能分析H和He。
这种说法（）。
A．正确；B．错误
9．俄歇电子能谱和X射线光电子能谱都能分析元素周期表上的所有元素及其化学态。
这种说法（）。
A．正确；B．错误
10．紫外光电子能谱不能用于固体表面元素的定性分析，也难于定量分析。
这种说法（）。
A．正确；B．错误
11．固体表面元素的定性分析及定量分析，可以选择下列方法中的（）。
A．X射线光电子能谱（XPS）；B．紫外光电子能谱（UPS）；C．X射线衍射（XRD）；
D．扫描探针显微镜（SPM）。
12．某聚合物的价带结构分析，优先选择下列方法中的（）。
A．俄歇电子能谱（AES）；B．紫外光电子能谱（UPS）；C．X射线衍射（XRD）；
D．电子探针（EPMA）。
13．某半导体材料的表面能带结构测定，可以选择下列方法中的（）。
A．扫描电镜（SEM）；B．透射电镜（TEM）；C．X射线衍射（XRD）；
D．紫外光电子能谱（UPS）。
14．某陶瓷材料（绝缘体）表面成分分布研究，优先选择下列方法中的（）。
A．俄歇电子能谱（AES）；B．X射线光电子能谱（XPS）；B．紫外光电子能谱（UPS）；
C．等离子体原子发射光谱（IPC-AES）。
15．某合金经表面处理后，要分析表面的化学成分及其化学状态，选择方法（）。
A．X射线光电子能谱（XPS）；B．X射线衍射（XRD）；C．紫外光电子能谱（UPS）；
D．原子吸收光谱（AAS）。
16．某半导体材料表面经掺杂处理后，要分析掺杂元素在表面的分布及深度剖析，可以选择方法（）。
A．扫描电镜（SEM）；B．透射电镜（TEM）；C．紫外光电子能谱（UPS）；
D．X射线光电子能谱（XPS）。
17．简述XPS和AES的工作原理。
18．简述X光电子能谱仪的分析特点。
19．AES定性分析应注意些什么？
20．运用AES进行表面分析时存在的不足是什么？
21．光电子能谱中峰的种类？
22．XPS的化学态分析与AES的化学态分析有何不同？
23．用能级示意图比较X射线光电子、荧光X射线（二次特征X射线）与俄歇电子的概念。
24．俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？
25．造成俄歇谱信噪比低的原因主要有哪些？为什么X射线光电子谱法只采用直接谱进行分析工作？
26．为什么俄歇电子能谱法不适于分析H与He元素？X射线光电子能谱法呢？
27．为什么紫外光电子能谱法不适于进行元素定性分析工作？
28．作为固体材料表面分析的重要方法，列表比较AES、XPS与UPS分析法应用范围与特点。
29．简述AES、XPS与UPS谱峰化学位移的概念，AES、XPS与UPS的化学位移对于材料分析工作各有何作用？
30．以Mg Kα（λ = 9.89 Å）辐射为激发源，由谱仪（功函数4 eV）测得某元素（固体样品）X射线光电子动能为981.5 eV，求此元素的电子结合能（eV）。
已知普朗克常数h=6.626⨯10-34J⋅s，真空中光速c = 2.998 ⨯ 108 m⋅s-1，1eV = 1.602 ⨯ 10-19 J。
1。