理化检测中的质量控制
理化实验室的检验质量控制要点
理化实验室的检验质量控制要点在理化实验室检验工作开展期间，做好检测质量的全面控制计划，不仅可以保障检测数据的准确性，同时可以针对理化实验室的检验质量控制点、检测质量控制计划实施情况、适用性、有效性作出综合性评价分析，从而更好的推动理化实验室检测结果质量的不断改进与提高。
但是在理化检验过程中会受到多种内外在因素影响，导致检验样品出现问题或者是限制样品处置等。
接下来，就跟随小编一起了解有关于理化实验室检验控制要点都有哪些。
一、规范操作在进行理化检验时，必须要保障操作过程的规范详细，同时还要制定出详细的作业指导书，这样可以引导实操人员严格按照方法与程序进行操作。
如果方法对取样要求准确称取或者是准确量取的话，应该严格按照取样量所需，并保留小数点位数，从而选择天平或者是量器等级。
如果化学反应需要一定时间的话，比如放置、摇振等时间，必须按照要求掌握反应时间，保障反应充分。
另外化学反应在进行到一定时间后，需要中止反应的话，必须要对每个标准、样品管做到详细把握，确保中止时间一致，保障每个管的反应时间与条件相同。
二、防止污染作为理化检验人员，必须要树立明确的样品不可污染的理念。
1、样品必须独立存储，有单独的样品储存空间和冷藏冷冻设施。
2、检验前处理的实验区必须与检验的实验区分开。
3、理化分析检验涉及的器皿必须在实验前严格清洁，保证其不会对测定项目造成干扰，使用过程中需独立使用，不可未清洁重复使用4、检测过程中必须有具体可行措施防止样品在流转过程中受污染。
5、当实验室中有其他项目同时测定时应注意其是否会对该项目造成污染。
三、实验室质量控制在疾控中心的理化检验中，主要采集的就是水、食品，其次是公共场所空气等样品，但是也有少数为其它样品，如土壤，化妆品等，这些样品的检验结果会因为其样品采集与处理不当而发生不同变化，最终也会影响到检测结果。
所以在进行检验工作时，样品的正确采集与处理工作是保障检测结果的重要基础，因此各样品采集人员、送检者及检验人员要严格的规范样品的采集和运送。
理化检验分析质量的保证
理化检验分析质量的保证1分析数据的质量与检测报告的科学性、公正性和权威性1。
1分析数据的质量理化检验是产品生产过程和产品评价的重要组成部分，是科学的分析和综合运用数据的过程，因此，鉴于理化检验的重要地位和作用，检验数据的质量当然被提供数据和运用数据的各个方面所关注。
检测工作贯穿于整个产品生产过程中，监测数据的质量也受到了各种引述的影响和制约，检测数据的质量保证是一个复杂的系统工程，仅靠实验室的质量控制是不够的。
检测质量保证应该是科学管理水平和检测技能的综合体现。
监测数据的失真，可因其评价结果的失误，说明科学管理中的失控,最终将导致整个检测工作失败，因此，保证检测数据的质量是检测机构业务中的重要和措施。
检测数据的质量应该是（一）代表性：保证数据质量的第一环节是样品的代表性，代表性决定于调查或取样的方案，采样人员的资质和技能，样品的采集、保存与运输的技术措施。
样品的质量受到时间与空间的影响与诸多因素的制约，但在实际工作中往往被忽视,可以这样认为,如果样品不具代表性，检测的结果越明确，造成的危害越大。
（二）可靠性：数据的可靠性决定与分析技术，它有数据的精密度和准确度组成，精密程度是指检测结果之间的符合程度,即检验结果的要有良好的重复性和再现性，用精密度表示。
准确程度是指检测结果与被测样品真值的符合程度。
习惯称谓准确度.实际工作中只能获知检测结果的不准确程度,即误差。
准确结果的获得受到很多因素限制,在国际上和国内统一采用的对检测实验室资格要求的有关标准如ISO/IEC17025:2005;GB/T15481—2000和CANS-CL07:2006等都列出了用不确定度表示检测结果质量条文.（三)可比性:是指在不同时间和不同实验室的检测结果的符合程度。
可比性的获得唯一的方法依赖于实验时所用的标准溯源到国家或国际测量标准的实现。
分析数据的代表性、可靠性和可比性的实现和保证体现了检测机构和检测实验室的全面质量管理水平和检测技能水平。
化学检测实验室的质量控制
化学检测实验室的质量控制化学检测实验室是用于分析和检测各种化学成分的地方，其质量控制对于保证实验室分析结果的准确性和可靠性至关重要。
质量控制是指通过对实验室的设备、环境和人员进行监控和管理，确保实验室的检测结果符合规定的标准和要求。
本文将着重介绍化学检测实验室的质量控制措施和方法。
一、人员管理在化学检测实验室中，人员是最重要的质量控制因素之一。
实验室应该有一支高素质的专业团队，他们应当具备良好的专业知识和丰富的实验经验。
实验人员在进行化学检测时应当遵守严格的操作规程，严格按照实验室的标准操作程序进行实验操作。
实验室应该定期对实验人员进行培训和考核，确保他们的操作符合标准和要求。
实验室应该建立健全的人员管理制度，包括对人员的准入资格和职责的明确规定，以及严格的考核和奖惩制度。
只有这样，才能确保实验人员具备良好的职业素养和敬业精神，保证实验结果的准确性和可靠性。
二、设备管理化学检测实验室的质量控制还包括设备管理。
设备是化学检测的重要工具，只有保证设备的正常运行和准确性，才能得到可靠的检测结果。
实验室应该对实验设备进行定期的维护和保养，并建立健全的设备管理制度，明确设备的使用规范和维护流程。
实验室还应该定期对设备进行校准和检验，确保设备的准确性和可靠性。
三、环境管理实验室的环境条件对化学检测结果也有很大的影响，因此需要加强对实验室环境的管理控制。
实验室应该建立空气质量和水质量监测制度，定期对实验室的空气和水质量进行检测和监控，确保环境条件符合标准要求。
对于一些有害气体和化学品，实验室应该加强对其排放和处理，减少对实验环境的污染。
实验室还应该加强对实验室环境的卫生管理，保持实验室的整洁和卫生。
实验室还应该对实验室的温度、湿度、光照等环境条件进行监控和调节，确保实验环境的稳定性和适宜性。
只有这样，才能保证实验室的检测结果具有可靠性和准确性。
四、质控体系为了加强化学检测实验室的质量管理，实验室还应该建立健全的质量控制体系。
浅析理化实验室内部质量控制方法
浅析理化实验室内部质量控制方法作者：潘江贵牛贵洋来源：《科技创新与应用》2013年第19期摘要：内部质量控制就是与控制分析和随后必要的纠偏活动相关的实验室质量控制工作。
理化实验室常见的内部质量控制的方法有：平行样测定、空白测定、使用标准曲线、加标回收率试验、使用质量控制图、实验室内比对试验方式、对存留样品再检测、测量不确定度评定等，实验室应定期评审各种方法的有效性，为内部质量控制工作的改进提供参考。
关键词：理化实验室；内部质量控制；方法；实施对于理化实验室质量控制目的在于监视检测过程，并排除检测环节中所有导致不合格、不满意的因素，从而使检测结果准确可靠所实施的技术活动。
按照标准规定实验室应制定测试结果质量控制程序，明确内部质量控制的内容、方式和要求。
对于理化实验室常见的内部质量控制的方法有：平行样测定、空白测定、使用标准曲线、加标回收率试验、使用质量控制图、对存留样品再检测、实验室内比对试验方式、测量不确定度评定等。
1 平行样测定当样品成批量检测时，可随机抽取一定数量的样品进行平行样测定。
平行测定所得相对偏差应不大于标准分析方法的规定。
当平行双样测定的偏差不符台要求时，除对不符合者重新作平行样测定外，应再增加测定一定数量的平行双样，直至偏差符台要求。
单一样品的检测必须做平行样，平行样相对允差符合检测方法规定要求时取算术平均值报出结果。
对型号等级相同的同一批次的样品，可取10%～20%的样品做平行测定。
新开展项目、复测或疑难项目的检测应做双试验或多试验核对，可采用两人做平行测定或一人做多次测定来完成，平行误差应在检测方法规定的允许范围之内。
2 空白测定空白测定试验时作两个空白平行样。
平行测定的两个空白试验值通常相对偏差不得大干50%。
若空白值在控制限内可忽略不计；若空白值明显超过正常值，则表明测试过程有严重污染，样品测定结果不可靠；若空白值比较稳定，可进行n次重复测定空白值.计算出空白值的平均值，在样品测定值中扣除。
理化检测实验室内部质量控制方法分析
理化检测实验室内部质量控制方法分析摘要：在理化检测实验室中，规范完善的内部质量控制方法尤为重要。
它可以保障理化试验检测结果的精准性与科学性，同样对理化检测实验室这种质检机构的权威性有着一定的奠定作用。
对此，本文则将阐述几种不同的内部质量控制方法以供后续更深层次的研究参考之用。
关键词：理化检测实验室；内部质量；检测结果；质量机构；控制方法引言：质量控制通常指的是在一项任务或者作业、技术活动等业务中，为了保证业务的预期目标得以实现，对其中所有影响预期目标结果的不良因素以排除、解决、改善等手段处理的一种控制方法或控制体系。
而在理化检测实验室中，质量控制又分为两种形式，即外部控制与内部控制。
前者对于理化试验室的试验能力与测量手段有关系，而后者则与试验检测结果的准确性有关。
掌握内部控制方法以提高内部控制质量就显得十分关键了。
一、校准曲线法标准曲线法一直以其简便性和快捷性所著称，也正因此而受到了理化试验室的广泛应用。
在标准曲线法的检测当中，同时分析待测样品与标准样品，将标准样品以不同浓度进行配制，在指定的色谱条件中结合待测样品去绘制对应的色谱图，根据色谱图中的色谱峰面积或者峰高进行分析，利用所计算求得的峰面积数据去绘制标准曲线，观察曲线经过位置与斜率。
该方法的优点在于测量工作十分简便，可利用标准工作曲线直接算出其样品含量，多以应用大剂量样品检测试验之用，而其缺陷也十分明显，在待测样品的分析工作中，其中的色谱条件因为种种复杂性因素无法保持一致性，导致对检测结果产生影响与误差，同时因为样品的组成较为复杂，选取标准样品当中无法保证其标准性。
二、空白试验法在理化检测试验中，空白试验法占据着至关重要的地位与作用。
无论是仪器分析还是手工操作分析，均离不开空白试验法。
因为通常情况下，许多试验检测结果的影响因素有很多，如试验环境因素、操作因素、材料因素，尤其是操作不规范或者材料选择方面存在问题，均会为试验结果带来一定的影响。
理化检测质量控制
标准物质的作用
• • • • ①用于评价测量方法和测量结果的准确度 ②用作校准物校准各种测试仪器。 ③作为分析工作的标准 ④用于分析质量保证工作：
标准物质的分类
• 化学成分分析标准物质 • 物理特性与物理化学特性测量标准物 质 • 工程技术特性标准物质
标准物质的分级
• 我国将标准物质分为两级，即 国家一级标准物质（GBW） 二级标准物质（GBW(E)）（部 颁标准物质）。
• ACS(美国化学学会)对这一定义作 了更简明的概括：检出限是一个分 析方法能够可靠地检测出被分析物 的最低浓度。
检出限的计算
• 《全球环境监测系统水监测操作指南》 规定：给定置信水平为95%时，样品测 定值与不含待测物质的样品测定值有显 著性差异即为检出限。
检出限的计算
• 国际理论和应用化学联合会（Internati onal Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC）
常规质量控 制技术
一、方法选择
国家标准方法
行业标准方法 ISO EPA JIS CEN方法
新方法
二、方法评价
1. 空白实验
• 空白实验值的大小及重复性，直 接影响着该分析方法的检出限和 精密度，在一定程度上反映着实 验室的基本状况和分析人员的技 术水平。
2. 检出限
• 检出限是指对某一特定的分析方 法，在给定的置信水平内，可以 从试样中定性检出待测物质的最 小浓度或量。
质量控制现场质量控制实验室质量控制实验室内质量控制实验室间质量控制质量控制的本质误差控制不确定度控制质量控制的特点基于误差的统计特性旁观性主观性实施质量控制的条件各级检验人员须经过专业培训具有一定专业理论知识精通所用分析方法或仪器的测定原理操作正确熟练
实验室理化检测的质量控制要点
实验室理化检测的质量控制要点摘要：实验室理化检测是科学研究和生产活动中不可或缺的一环，其质量控制对于保证实验结果的准确性和可靠性至关重要。
本文首先介绍了理化检测的定义和重要性，以及实验室理化检测质量控制的基本原则和目标。
然后，针对实验室理化检测存在的问题，包括仪器设备问题、操作规范问题、样品处理问题和数据分析问题进行了分析和讨论。
最后，提出了实验室理化检测的优化路径，包括仪器设备优化、操作规范优化、样品处理优化和数据分析优化，以期提高实验室理化检测的质量和效率。
关键词：实验室理化检测；质量控制；问题引言实验室理化检测的质量控制是确保测试结果准确可靠的关键步骤。
在实验室中进行理化检测时，需要遵循一系列质量控制要点来保证测试的准确性和可重复性。
这些要点包括标准品的选择和使用、仪器设备的校准和维护、实验操作的标准化、样品的处理和保存等。
通过严格遵守这些质量控制要点，实验室可以有效地控制误差来源，提高测试的准确性和可靠性，从而确保实验结果的科学性和可信度。
1、实验室理化检测的质量控制概述1.1 理化检测的定义和重要性理化检测是指对物质性质、组成和结构进行测定和分析的一种方法。
它在各个领域中都有广泛的应用，如医药、食品、环境等。
理化检测的重要性主要体现在以下几个方面：首先，理化检测可以确保产品的质量和安全性。
通过对产品进行理化检测，可以检验产品是否符合相关标准和法规的要求，以确保产品的质量和安全性。
其次，理化检测可以提供科学依据和数据支持。
通过对物质进行理化检测，可以获取物质的性质、组成和结构等信息，为科学研究和工程设计提供必要的依据和数据支持。
此外，理化检测还可以发现和解决问题。
通过对物质进行理化检测，可以发现潜在的问题和缺陷，并及时采取措施进行修复和改进，以确保产品和过程的稳定性和可靠性。
1.2 实验室理化检测的质量控制的基本原则和目标实验室理化检测的质量控制是保证检测结果准确可靠的关键环节。
在实验室中进行理化检测时，必须遵循一些基本原则和目标，以确保检测过程的可靠性和准确性。
理化室化学检测分析的质量保证
重要 因 素 ， 其 所 出 具 数 据 可 靠 性 的关 键 。 Ｇ ／ 是 Ｂ
Ｔ１ ０ ０一ＩＯ ９ ０ ９０ Ｓ ０ ０质量 认 证 标 准 规 定 ， 检 测 人 对 员 必须 进 行培训 考 核鉴 定 ， 持证 上 岗 。理化 检 测对
３ 检 测 方 法 的 可 靠 性 与 标 准 物 质 的 重 要 性
管理 中必 须 引起重 视 的 问题 。 我们 从 对 机 械工 业 理 化 检 测人 员 技术 培 训 和
２ 测试 仪 器 的 质 量 保 证
仪器 设 备 是 保 证 检 测 质 量 的重 要 物 质 基 础 。
在质 量 管理 过程 中要 强 调检 测设 备 的可靠 性 、 充分 性、 适用 性 、 动溯 源性 以及 实施 的灵 活性 。 主 完成 一 个化 学检 测 过程 需要 涉及 很 多方 面 ， 包 括检 测 仪 器 、 测 标 准 、 测 方 法 、 准 物 质 、 检 检 标 环境
的 主 要 内容 和 相 应 措 施 ， 保 了分 析 测 试 质 量 。 确
关键 词 ： 化 室 ； 学检 测 ； 理 化 质量 管 理 ； 量 保证 质 中图分 类号 ： ６—３ ０ １ 文 献标识 码 ： Ａ 文 章编 号 ：６ ２—１ １ （０ ０ ０ —０ ７ —０ １７ ６ ６２ １ ）１ ０ ７ ２ 的培 训 ， 建立 行 之 有 效 的 检 查 考 核 制度 ， 检 测人 使 员 获 得必要 的专业 知识 并 熟练 掌握 操作 技 能 。
资格鉴 定 考核 中发 现 ， 一些 工 厂 的检验 员对 检测 分
析的质 量 不 会 把 关 控 制 ， 盲 目地 就 报 出检 测 数 很
据 ， 和 目前 部 分 机 械 工 厂 理 化 室 的 管 理 尚 不 完 这
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理化检测中的质量控制
方法性能参数
• 校准曲线 • 空白值 • 检出限（LOD） • 定量限（LOQ） • 准确度 • 精密度
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校正曲线
•标准曲线
•工作曲线
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理化检测中的质量控制
•校准曲线
•至少6个点 (包括原点) •浓度范围尽可能覆盖一个数量级。可从 0.25， 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 4.0 倍 MRL / MRPL范围内选点。 •线性回归方程 y =bx + a
国产滤头 Waters滤头 Milipor滤头 未过滤
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分析过程中的质量控制
• 1. 避免污染
避免操作污染
避免环境污 染
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避免操作污染
采样、样品运输、储存和样品分析都有可 能引入污染，所有的玻璃器皿、试剂、有 机溶剂和水在使用前都要检查是否有可能 存在的污染，另外在实验中要做试剂空白。
理化检测中的质量控制
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2020/11/23
理化检测中的质量控制
理化检测实验室质量控 制
意义
依据 途径
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理化检测中的质量控制
质量控制的意义
• 1、准确可靠的分析结果是保障消费 者健康和国际贸易顺利进行的前提。
• 2、质量控制是提供准确结果的必要 条件。
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理化检测中的质量控制
加标回收分析结果的评价
• 参考标准方法中相应的验证数据。 • 参考以下指导范围：
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•精密度(变异系数)
测量值在平均值附近的分散程度。
室内精密度 室间精密度
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室内精密度（重复性）
重复性：•在重复性条件下对同一被测量进行连续 多次测量所得结果之间的一致性。
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空白值
• 空白试验：在不加入试样的情况下，按 测定试样相同的条件进行试验，所得到 的测定值为空白值。包括试剂不纯、水 不纯及容器中引入的杂质，可在试样测 定结果中扣除此空白值。
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理化检测中的质量控制
•纯水空 白 •单纯实验用水分析。
•溶剂空 白•单纯溶剂分析。
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理化检测中的质量控制
食品残留分析中加标浓度具体要求
对于禁用物质，在测定低限、两倍测定低 限和十倍测定低限进行三水平试验； 对于有最高残留限量（MRL）的，在测定低 限、 MRL、选一合适点进行三水平试验； 对于未制定MRL的，在测定低限、 常见限 量指标、选一合适点进行三水平试验
使用唯一性标识： 注意检测传递过程中 的标识转移。
• 取样要有代表性： 取样量、均匀性等。
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3.分析方法的控制
方法种类 方法性能参数 方法适用性检验与评价
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宏观
测定方法种类
• 中国国家标准或行业标准
• 公定的标准方法，如国际标准化组织（ISO)发 布的方法
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对实验室设施的要求
• 个人防护设施：实验室应配备充足的防护 镜、手套及其它防护衣服，有紧急冲洗设
施和溶剂喷溅处理用具，有充足的防火器
材。工作人员必须对被分析物的急、慢性
毒性有全面的认识和了解。在使用有机物
标准时必须加以小心，对废弃的标准溶液 或阳性样品须进行相应的处理,符合三废 处理要求。
•定量表达用重复性标准差 sr 表示。
•重复性条件：•在同一实验室，由同一人操作，使
用相同的设备，用同样方法获得独立
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测量结果的条件。
理化检测中的质量控制
室间精密度（重现性）
•重现性：•在改变了的测量条件下,同一被测量的测 量结果之间的一致性。
•重现性条件：•在不同实验室，由不同的人员操作， 使用不同的设备，用同样方法获得测
空白值平行测定标准偏差计算
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检出限（LOD）
• 分析物能够被检测到的最小含量（定性）
• 通常被定义为某特定分析方法在给定的置 信度（通常为95%）内可从样品中检出 （定性检出）待测物质的最小浓度。
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检出限（LOD）估算
• 检出限受仪器的灵敏度和稳定性、全程序空白 试验值及其波动性的影响。
PPT文限（LOQ）
• 分析物能够被定量的最小浓度。通 常被定义为在特定的检测条件下， 达到一定的准确度和精密度时，检 测样品中分析物的最低浓度。
• 仪器分析 S/N=10
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准确度
一系列测定结果的平均值与公认的 参考值之间的接近程度。
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加标回收率计算
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加标回收分析要求
• 加标回收分析在一定程度上能反应 测试结果的准确度，在实际应用时 应注意加标物质的形态、加标量和 样品基体等，每批相同基体样品应 随机抽取10%-20%的样品进行加标 回收分析。
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• 进行适当的环境温湿度监控。
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对实验室设施的要求
• 实验室设计应满足有机溶剂的使用要求：所用的 设备如试剂室的灯、存放试剂的冰箱必须做到防 火防爆。
• 通风设施：样品提取、净化、浓缩均应在通风场 所进行，最好是在通风橱中进行。
• 供水、供电、供气设施要求：必须保证实验室水 电的充足和可靠的供应。
空白试验
•试剂空 白 •不含样品的全套分析。
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•当空白值很大 时，应通过提 纯试剂和选用 适当器皿来解
决。
•样品空 白 。 •不含被测分析物的样品材料
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空白值的测定方法
• 每批做平行双样测定，分别在一段时间内 （隔天）重复测定一批，共测定5-6批。
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•孔雀石绿、硝基呋喃
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碱性橙
•碱性玫瑰精
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09年“砒霜门”事件
“砷超标”饮料复检“全部合格”
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质量控制的依据
• ISO/IEC17025标准 • 《良好实验室规范》GLP • GB/T 27404-2008
• 储存在适当条件下。
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标准物质的管理及期间核查
• 标准物质管理：分析质量控制中准确度和精密度 提高是以标准物质稳定性和准确性为前提的。
• （1）购买标准物质应向供应方索取相应的证书， 证书上有明示的浓度、有效期、不确定度、溶剂 （标准液）等。
• （2）新购的标准物质应经验收、建立试验数据； 在使用期间，也应定期进行期限检查，以了解其 变化动态，确定有效期。
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标准溶液期间核查
（2）几支相同浓度同时配制的标准： 先打开的标准的测定值与间隔一段 时间后打开的另一支标准的测定值 进行比较，以此类推，其变异程度 为标准在此期间稳定性变化程度。
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标准溶液期间核查
（3）几个实验室用同一标准物分别配制 相同浓度标准液，各自进行标准曲线测 定，再按规定交换该标准液进行测定， 比较测定结果差异，以观察同一标准的 时间和空间变异。
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对设备的控制
• 计量用仪器设备必须按计划进行检定或 校准，做好定期维护和日常维护工作， 并保存相应的记录。
• 必须定期监测和检查冰箱、冰柜的运行 温度，并保存记录。
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对标准物质的控制
• 标准物质： 纯物质的标准物质RM 含有合适基体的有证标准物质CRM 用适当溶剂稀释标准溶液
量结果的条件。
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精密度表示方式
• 相对偏差：
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精密度表示方式
• 标准偏差：
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理化检测中的质量控制
标准溶液期间核查
（4）同种标准物来源不同时，应采 用分别配制交叉测定的办法来检查 标准的纯度及配制是否准确。
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对试剂等耗材的控制
• 试剂要进行空白试验，以确保对测 定无干扰。
• 过滤头须保证对被测成分无截留。
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环 境
设 施
基础资源
设
备
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耗材
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对实验室环境的要求
• 实验室的设计及试验设施的摆放：必须满足分 析任务的要求，以保障最大的安全性和分析样 品免受污染。
• 实验室内的建筑材料、实验用具、材料：必须 能耐受所使用化学试剂的腐蚀。
• 有满足残留测定要求的区域：最好将样品接收 与储存、样品制备、样品提取净化、使用仪器 测定样品这些步骤在不同的房间进行。
相关系数 r : 一般不低于0.99，水质 分析中要求不低于0.999.