表面活性剂含量测定方法
表面活性剂的介绍与分析方法

表面活性剂的介绍与分析方法摘要:近年来,随着石油化工的高速发展,为表面活性剂的合成提供了丰富的原料,是表面活性剂的产量和品种迅速增长,成为国民经济的基础工业之一。
由于表面活性剂具有润湿、乳化、分散、增溶、起泡、消泡、均染、洗涤、抗静电、防腐、杀菌等一系列独特的作用和功能,表面活性剂对改进生产工艺、提高产品质量、降低成本、节约能源、提高生产率、增加附加值等方面发挥了巨大作用,因此有“工业味精”和“工业催化剂”之称。
关键字:表面活性剂;一、简介自然界存在着大量既亲水又亲油的所谓“两亲性”分子。
这类物质通常都具有亲水性链段和亲油性链段两个部分,从而使其具有“两亲”功能。
1930年Freundlich 将加入少量时就能使水的表面张力或者液-液界面张力大为降低的两亲物质称作表面活性剂。
随着人们对这种“两亲”结构物质研究的深入,表面活性剂这一概念从降低表面张力这一表面现象扩展到所有表面性能上,将少量使用即可使表面或界面的一些性质(如乳化、增溶、分散、渗透、润湿)发生显著变化的物质都叫表面活性剂。
近年来,随着石油化工的高速发展,为表面活性剂的合成提供了丰富的原料,是表面活性剂的产量和品种迅速增长,成为国民经济的基础工业之一。
由于表面活性剂具有润湿、乳化、分散、增溶、起泡、消泡、均染、洗涤、抗静电、防腐、杀菌等一系列独特的作用和功能,表面活性剂对改进生产工艺、提高产品质量、降低成本、节约能源、提高生产率、增加附加值等方面发挥了巨大作用,因此有“工业味精”和“工业催化剂”之称。
随着经济和科学技术的发展,表面活性剂的应用领域从日用化学工业扩展到食品、农业、环保、医药、石油加工、采矿等一切生产及技术领域。
值得一提的是,两亲分子的设计赋予表面活性剂新的功能及应用,成为解决许多实际问题的钥匙。
二、特点及分类1常见表面活性剂的种类任一种表面活性剂的分子都是由两种不同性质的基团所组成,非极性的亲油基团和极性的亲水基团。
也就是说,表面活性剂既具有亲水性,又具有亲油性,形成一种所谓“两亲结构”的分子,如图1-1所示。
表活剂

5.3 表面活性剂定量分析5.3.1 阴离子表面活性剂定量分析1.直接两相滴定法本方法参照GB/T 5173-1995,适用于分析烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基羟基硫酸盐、烷基酚硫酸盐、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸盐和二烷基琥珀酸酯磺酸盐,以及每个分子含一个亲水基的其他阴离子活性物的固体或液体产品。
不适用于有阳离子表面活性剂存在的产品。
(1)方法原理在水和三氯甲烷的两相介质中,在酸性混合指示剂存在下,用阳离子表面活性剂氯化苄苏鎓滴定,测定阴离子活性物的含量。
阴离子活性物和阳离子染料生成盐,此盐溶解于三氯甲烷中,使三氯甲烷层呈粉红色。
滴定过程中水溶液中所有阴离子活性物与氯化苄苏鎓反应完,氯化苄苏鎓取代阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳离子染料(溴化底米鎓),因溴化底米鎓转入水层,三氯甲烷层红色褪去,稍过量的氯化苄苏鎓与阴离子染料(酸性蓝-1)生成盐,溶解于三氯甲烷层中,使其呈蓝色。
(2)、仪器设备1)具塞玻璃量筒:100 mL;2)滴定管:25 mL和50 mL;3)容量瓶:250 mL、500 mL和1 000 mL;4)移液管:25 mL。
(3)试剂1)三氯甲烷。
2)硫酸溶液:ρ(H2SO4)=245 g/L3)硫酸标准溶液:c(H2SO4)=0.5 mol/L4)氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.5 mol/L5)月桂基硫酸钠标准溶液:c(C12H25S04Na)=0.004 mol/L。
所用月桂基硫酸钠用气液色谱法测定,其中小于C的组分应小于1.0 %,12使用前如需干燥,温度应不超过60 ℃。
检验月桂基硫酸钠的纯度并同时配制标准溶液。
①月桂基硫酸钠纯度的测定称取(2.5±0.2)g月桂基硫酸钠(试剂级),称准至1 mg,放入具有磨砂颈的250 mL圆底玻璃烧瓶中,准确加入25 mL c= 0.5 mol/L硫酸标准溶液,装上水冷凝管,将烧瓶置于沸水浴上加热60 min。
阴离子表面活性剂的测定方法

阴离子表面活性剂的测定方法摘要阴离子表面活性剂对于人们的生产生活都起到重要的作用,但是同时它也会造成水体环境的污染,是水质监测的重要项目。
本文总结了几年来比较常用的阴离子表面活性剂在水体中含量的检测方法,论述了各种方法的优势与缺点,同时对研究前景进行了展望。
关键词阴离子表面活性剂;检测方法;水质监测表面活性剂(surfactant)是一种具有固定的亲水亲油基团的有机化合物,它在溶液的表面能够定向排列,并能使表面张力显著下降。
它的特色鲜明,并且应用非常广泛,因此具有“工业味精”的美誉。
不论在工业生产还是日程生活中我们都会发现它的身影,从石油、金属加工、农药生产再到我们熟悉的洗涤剂和化妆品,表面活性剂的应用无处不在。
其中阴性表面活性剂在各种表面活性剂中的应用尤其广泛,占表面活性剂使用量的40%以上,阴离子表面活性剂一旦被排入水体中,会在水体表面以及水体中的其它微粒的表层聚集,进而产生出泡沫以及发生乳化的现象,这些物质会产生阻隔的效果导致水中的氧气不能进行交换。
最终结果会是水质的破坏,水生生物面临巨大的危害。
随着工业以及生活污水的排放,进入水体的阴离子表面活性剂数量也在增加。
为了保障良好的自然环境,保障人民生活的健康,对于水体中的阴性表面活性剂必须进行严格的检测。
一直以来,我们一般采取亚甲蓝分光光度法对阴离子表面活性剂进行检测,虽然这种检验方法操作相对简单,但是实际选择性方面比较差,进行干扰的物质较多,有机酚类和无机氯化物等都可能对检验结果有不同程度的干扰。
随着社会经济的不断发展,对于阴离子表面活性剂的检验手段的研究也越来越深入,出现了很多新的、更有效的检测方法。
1 光度法光度法的检验方式就是根据阴离子表面活性剂能够与阳离子显色剂产生缔合反应的原理进行检测。
根据对形成缔合物检测方式的不同,光度法还可以具体分成两个不同的检验方法。
一是萃取光度法,顾名思义,首先要对阴离子表面活性剂与阳离子显色剂形成的缔合物进行有机化萃取,在对萃取的有机物进行吸光度计量,当然要在特定的波长环境下进行。
表面活性剂和洗涤剂中重金属含量的测定-最新国标

表面活性剂和洗涤剂中金属元素含量的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本文件规定了表面活性剂和洗涤剂中的砷(As)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、汞(Hg)九种金属元素含量的测定的方法。
本文件适用于各类表面活性剂和洗涤剂中九种金属含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的应用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法A—电感耦合等离子体质谱法(仲裁法)3.1 原理试样经加酸消解处理后,样品溶液由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比进行分离测定。
在一定浓度范围内,元素质量数上的响应值与其浓度成正比,对照标准工作曲线确定样品中各金属元素含量。
3.2 试剂和材料除非另有规定,仅使用优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1 硝酸:65%~68%(质量分数)。
3.2.2 过氧化氢:30%(质量分数)。
3.2.3 氢氟酸:40%(质量分数)。
3.2.4 硝酸溶液(2+98):量取20mL硝酸(3.2.1),缓缓倒入装有一定量水的1000mL容量瓶中,用水定容,混匀。
3.2.5 氩气:纯度不小于99.999%。
3.2.6 砷、镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、汞、钪、锗、铟、铋、金单元素标准储备溶液:浓度1000μg/mL,市售商标有证标准物质。
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物,其烷基碳链在 C10~C13之间,平均碳数为 12,平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS),亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下,主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿,试份体积为 100mL 时,本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS,检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH):1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4):0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4),准确至 0.001g,溶于 50mL 水中,转移到 100mL 容量瓶中,稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要,每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4),用水稀释至 1000mL,每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中,转移到1000mL 容量瓶内,缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4,ñ=1.84g/mL),摇匀。
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物,其烷基碳链在 C10~C13之间,平均碳数为 12,平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS),亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下,主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿,试份体积为 100mL 时,本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS,检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH):1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4):0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4),准确至 0.001g,溶于 50mL 水中,转移到 100mL 容量瓶中,稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要,每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4),用水稀释至 1000mL,每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中,转移到1000mL 容量瓶内,缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4,ñ=1.84g/mL),摇匀。
表面活性剂固含量检测方法

计算:Z - X
固含量=×100%
Y–X
取两次测定的平均值作为试验结果
本方法参考:ISO787/2—1981及GB/T5211.3—85标准制定
编制:
日期:
审批:
日期:
进行两份样品的平行测定
1.试样:打开称量瓶的盖子,放在(105±2℃)烘箱中加热1小时后,放入干燥器中冷却,盖上盖子, 称称量瓶的重量为X(称准至1mg)。
2. 称取试样1.5-2.0克于上述已知重量的称量瓶内,试样与称量瓶的总重量为Y(称准至1mg)。将装有试样的称量瓶放入烘箱中,移去盖子,加热2小时。取出盖好盖子的称量瓶,放入干燥器中冷却至室温后称重为Z(称准至1mg)。
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表面活性剂固含量测定法
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本方法适用于表面活性剂在105℃挥发物质量百分数的通用试验方法量瓶 (ø40×25)
干燥器(ø400 内置变色硅胶)
烘箱:能维持在(105±2℃)
天平:精确到1mg或有更高的灵敏度
试验步骤:
表面活性剂(阴离子型)活性含量测定

一、引用标准 ISO2271-1989 二、仪器和器皿1、25ml 酸式滴定管2、100ml 具塞比色管3、冷凝回流管4、1000ml 容量瓶5、250ml 圆底烧瓶三、试剂1、指示剂1) 1%酚酞指示剂:1g 酚酞溶解于50ml 乙醇中,在搅拌下加入50ml 蒸馏水2)亚甲基蓝指示剂:将12g 浓硫酸缓缓注入盛有50ml 水烧杯中,冷却后加入0.03g 亚甲基蓝和无水硫酸钠50g ,溶解后稀释到1000ml 。
2、0.5mol/L 硫酸溶液(分析纯):量取27ml 的浓硫酸(浓度98%、比重1.84),慢慢倒入盛有400ml 蒸馏水的烧杯中,边倒边不停的搅拌,待溶液冷却至室温时,移入1000ml 的容量瓶中定容,摇匀备用。
(因不是标准溶液无需标定;作标准溶液用必须标定。
)3、1mol/L 氢氧化钠标准溶液(分析纯)3.1 配制:在粗天平上称取40±0.1g 的NaOH,溶于一定量的蒸馏水中,冷却至室温后,再定容于1000ml 的容量瓶中,待标定。
3.2标定:准确称取3份6g ±0.0001g 的邻苯二甲酸氢钾基准物(已在105~110℃烘箱中烘2~3小时,并在干燥器中冷却至室温),置于三个250ml 三口烧瓶中,加150ml 蒸馏水加热溶解,滴入2滴1%酚酞指示剂,用配制号的氢氧化钠溶液滴定至微红色,再拿到火上煮沸1分钟,再滴至微红色,30s 不退色记录下消耗毫升数,标定三次,三次标定结果不得大于1‰,取算术平均值为最后浓度值。
M NaOH =V2042.0G(mol/L )式中:G ——称取邻苯二甲酸氢钾的重量(g ) V ——消耗氢氧化钠溶液的毫升数(ml )0.2042——与1.00ml 氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.00mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量(mg /mol )4、0.004M K 12(十二烷基硫酸钠)标准溶液的制备:4.1 K 12纯度的测定:称取5±0.2g 十二烷基硫酸钠,准确到0.001g 置于一带有磨口的250ml 玻璃圆底烧瓶中,然后加入0.5mol/L 硫酸溶液25ml ,接上冷凝回流管,加热。
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表面活性剂含量测定方法
1.阴离子表面活性剂含量测定(两相滴定)
1.1主要试剂
(1)十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),分析纯;
(2)十二烷基磺酸钠,分析纯;
(3)二氯甲烷(CH2Cl2)、硫酸钠、浓硫酸,百里酚蓝(T.B.)、次甲基蓝(M.B.)分析纯;
(4)百里酚蓝(T.B.)贮藏液:称取0.05g百里酚蓝,溶于50ml20%乙醇中,待溶解后过滤,滤液用水稀释至500ml;
(5)次甲基蓝(M.B.)贮藏液:称取0.036g次甲基蓝,用蒸馏水溶解合并,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度;
(6)混合指示剂:混合225ml百里酚蓝(T.B.)贮藏液和30ml次甲基蓝(M.B.)贮藏液,用水稀释至500ml;
(7)酸性硫酸钠溶液:称取100g硫酸钠和12.6ml浓硫酸,用蒸馏水溶解合并,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度;
(8)十二烷基磺酸钠标准溶液:称取1.06~1.12g十二烷基磺酸钠(准确至0.0001g),用蒸馏水溶解,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度,
其浓度为C1=取样质量*样品纯度/272.38,单位mol/L;
(9)C TAB阳离子表面活性剂标准溶液:称取CTAB0.36~0.37g(准确至
0.0001g),用蒸馏水溶解,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度,其
准确浓度C2可用十二烷基磺酸钠标准溶液标定;
1.2实验原理
阴离子型表面活性剂的测量,其原理是亚甲基蓝无机酸盐属于阳离子染料,溶于水而不溶于氯仿,但阴离子活性物与亚甲基蓝反应生成的络合物溶于氯仿。
用CTAB阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的阴离子活性物,当接近终点时,
阳离子表面活性剂与络合物发生复分解反应,释放出亚甲基蓝,蓝色逐渐从氯仿层转移到水层,当氯仿层与水层为同一蓝色时为滴定终点。
1.3 实验步骤
取10ml阴离子表面活性剂溶液于100ml具塞量筒中(或碘量瓶、分液漏斗),加入混合指示剂及酸性硫酸钠各5ml,加水使水相保持在30ml,加入15ml二氯甲烷,摇匀后静置,用浓度为C2的CTAB标准溶液滴定,下相由浅紫灰色变为明亮的黄绿色即为终点,临近终点时上相逐渐变为无色,有助于避免滴定过量。
测定样品的浓度C=CTAB标准溶液体积*C2/10
注意:二氯甲烷具有弱毒性,且易于挥发,滴定过程应在通风橱中进行,操作人员需戴手套。
2.两性离子表面活性剂含量测定
2.1 所需试剂
(1)磷钨酸、盐酸、硝酸、硫酸、硝基苯均为分析纯;
(2)乙醇95%;
(3)海明1622、二硫化蓝VN-150;
(4)十二烷基硫酸钠,分析纯;
(5)溴化底米迪鎓;
(6)刚果红指示剂;
(7)苯并红紫4B指示剂(溶解0.1g苯并红紫4B(特级试剂)于纯水中,稀释至100mL)。
2.2.方法原理
在酸性条件下甜菜碱类两性活性剂和苯并红紫4B络合成盐。
这种络盐溶在过量的两性表面活性剂中,即使酸性,在苯并红紫4B的变色范围也不呈酸性色。
两性表面活性剂在等电点以下的pH溶液中呈阳离子性,所以同样能与磷钨酸定量反应,并生成络盐沉淀,而使色素不显酸性色。
用磷钨酸滴定含苯并红紫4B的两性活性剂盐酸酸性溶液时,首先和未与色素结合的两性活性剂络合成盐,继而两性表面活性剂-苯并红紫4B的络合物被磷钨酸分解,在酸性溶液中游离出色素,等电点时呈酸性色。
2.3.溶液配制
(1)0.006 mol/L磷钨酸溶液将25g磷钨酸(特级试剂 P
2O
5
﹒24WO
8
﹒mH
2
O,
m=26~30)溶液于1000ml蒸馏水中(如有沉淀,需过滤),放置数天待标定。
(2)海明1622溶液 0.02mol⁄L 称取9g 1622用蒸馏水配制在1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀配用。
(3)混合指示剂溶液称取0.5±0.005g溴化底米迪鎓于50ml烧杯中,在另一个50ml烧杯中,称取0.25±0.005g二硫化蓝VN-150,各加入20~30ml热的10%(体积比)乙醇水溶液,搅拌,搅拌至完全溶解,在将两种溶液转移至同一个250ml容量瓶中,用10%乙醇水溶液冲洗烧杯数次,溶液并入容量瓶中,然后稀释至刻度,摇匀配用。
(4)酸性混合指示剂量取20ml混合指示剂贮配液,移入500ml容量瓶中,加入200ml蒸馏水,加20ml2.5mol ⁄ L硫酸,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀配用。
(5)0.004 mol ⁄L十二烷基硫酸钠溶液溶液称取基准十二烷基硫酸钠0.557g, 称准至0.2mg,溶于蒸馏水,准确配制成500ml浓度C
1
为:
摩尔浓度按下式计算:
C
1
=0.557×2/288.4(mol ⁄ L)
(6)0.004 mol ⁄L海明1622溶液配制用20ml移液管吸取0.02 mol ⁄ L海明1622溶液于100ml 容量瓶内,并用蒸馏水稀释至刻度。
(7)0.004 mol ⁄L海明1622溶液标定用20ml移液管吸取0.04 mol ⁄ L十二烷基硫酸钠溶液至1000ml具塞比色管中,加10ml蒸馏水、15ml氯仿和10ml 酸性指示剂,然后用0.004 mol ⁄ L海明1622溶液滴定。
开始阶段,每次加入2ml 左右滴定溶液后,塞上塞子,充分摇匀,静置分层。
当接近终点时,振荡后形成乳化液,很容易破乳,继续滴加,每次数滴后振荡静置,当粉红色完全从氯仿层中消失,氯仿层变为模糊的灰蓝色,即为终点。
若滴定过量,则氯仿层呈蓝色。
海明1622溶液浓度C
2
为:
C
2=C
1
×20/V
式中 V---海明1622消耗毫升数,ml.
(8)未稀释前海明1622溶液的标准浓度应为:
C
3=5×C
2
(9)0.006mol ⁄L磷钨酸溶液的标定用20ml移液管吸取已知浓度海明1622溶液20ml于100ml三角烧杯中,加2~3滴0.1%刚果红指示剂,加1mol ⁄L盐酸10滴,加硝基苯6~8滴,然后用磷钨酸滴定,由红色变为蓝色,即为终点。
C
4磷钨酸=C
3
×20/3V
式中 V----消耗磷钨酸毫升数,ml。
2.4 测定步骤
称取样品约0.2g于100ml三角烧杯内,加蒸馏水约40ml,加入4B指示剂2~3滴,加1mol ⁄L盐酸10滴,加硝基苯6~8滴,用0.006mol ⁄L磷钨酸溶液滴定至由红色变为蓝色,即为终点。
活性物含量%=C
4
﹒V﹒M×100×3/1000m
式中 V----耗用磷钨酸摩尔浓度,mol ⁄L;
m----- 样品内的质量,g;
M-----两性表面活性剂的摩尔质量,g ⁄mol;
3.非离子表面活性剂含量测定(光度法)
3.1 主要试剂及仪器
(1)紫外-可见分光光度计;
(2)3, 5-二溴-4-羟基苯基卟啉(T(DBHP)P)铅配合物显色剂:在250mL 烧杯,依次加入80mL0.04%T(DBHP)P,1600LgPb2+,30mL1.0mol/L
NaOH,20mL5%Na2SO3,加水200mL,电炉上加热煮沸5min即可,
冷却定容至250mL于冰箱内备用;
(3)空白液:与配制显色液的方法相同,仅不加铅离子;
(4)非离子表面性剂标准溶液的配制:称取一定量化学纯的表面活性剂溶
于水配1.0mg/mL的水溶液;
3.2 实验原理
根据朗伯(Lambert)-比尔(Beer)定律:A=abc,式中A为吸光度,b为溶液层厚度(cm),c为溶液的浓度(g/L),a为吸光系数。
其中吸光系数与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。
溶液中其他组分(如溶剂等)对光的吸收可用空白液扣除。
由上式可知,当固定溶液层厚度b和吸光系数a时,吸光度A与溶液的浓度成线性关系。
在定量分析时,首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况(吸收光谱),从中确定最大吸收波长,然后以此波长的光为光源,测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A,作出A~c工作曲线。
在分析未知溶液时,根据测量的吸光度A,查工作曲线即可确定出相应的浓度。
3.3 实验方法
在25mL的容量瓶中,加入2.5mL显色液,一定量的非离子表面活性剂溶液,用水稀释至25mL,以相应操作的空白液(2.5mL)为参比,在光度计上测定479nm处的吸光度。